DE2559470C3 - Mit einer Kautschukmischung verklebbares Glasfaser-Verstärkungselement - Google Patents
Mit einer Kautschukmischung verklebbares Glasfaser-VerstärkungselementInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein mit einer Kautschukmischung verklebbares Glasfaser-Verstärkungselement,
das eine Beschichtung von 10 bis 40 Gew.-%. bezogen auf das Element, aus einem hitzegehärteten Klebstoff
aus 100 Gewichtsteilen eiiies kautschukartigen Vinylpyridin-Copolymeren
und 8 bis 75 Gewichtsteilen eines thermisch umgesetzten Formaldehyd-Resorcin-Harzes
aufweist. ■»>
In der US-PS 37 07 399 und in der Zeitschrift »Gummi, Asbest, Kunststoffe«. 1974, Heft 1, Seiten 102 bis 110.
sind Verstärkungselemente für Gummi beschrieben, die eine Beschichtung aus einem hitzegehärteten Klebstoff
aus einem Vinylpyridin-Copolymeren und einem vi thermisch umgesetzten Formaldehyd-Resorcin-Harz
aufweisen. Ähnliche Verstärkungselemente sind aus der US-PS 37 87 224 bekannt Diese herkömmlichen
Verstärkungselemente liefern jedoch keine Bindungen, die auch extremen FaIt- b/w. Knickbelastungen stand- v.
halten
Ausgehend vom vorgenannten Stand der Technik liegt der f-.rfindung die Aufgabe zugrunde, ein Glasfaser-Verstärkungselement
für Gummi, das eine auch extremen FaIt- bzw Knickbelastungen widerstehende m>
Bindefestigkeit ergibt, zur Verfugung zu stellen.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht gemäß der Erfindung darin, daß das Formaldehyd-Resorcin-Harz zusätzlich
o-Kresol im Molverhältnis von 1:1 bis 1:5 zum Resorcin enthält und der Formaldehyd im molaren
Überschuß über die Gesamtmolzahl des o-Kresols und Resorcins vorliegt
Wie aus den Beispielen (Tabelle I) hervorgeht, ergibt
der FaIt- bzw. Knicktest an einem mit Hilfe eines erfindungsgemäßen
Verstärkungselements erhaltenen Verbundmaterials 2877 Faltungen bis zum Bruch gegenüber
nur 44 Faltungen im Falle eines Vergleichs-Verbundmaterials, bei dessen Herstellung nur ein Resorcin-Formaldehyd-Harz
ohne die Kresol-Komponente verwendet wurde. Die erzielte Verbesserung um
6400 % ist als außerordentlich überraschend anzusehen. Außer der hervorragenden Widerstandsfähigkeit gegenüber
FaIt- bzw. Knickbelastungen ergibt das erfindungsgemäße Verstärkungselement auch eine gute
Klebefestigkeit, Zugfestigkeit und Alterungsfestigkeit.
Das als Komponente des Klebstoffs für das erfindungsgemäße Verstärkungselement verwendete o-Kresol-Fonnaldehyd-Resorcin-Harz
wird durch Umsetzung von Formaldehyd mit o-Kresol und Resorcin in
wäßrigem Medium unter Verwendung von z. B. Natrium- und/oder Kaliumhydroxid als Katalysator hergestellt
Der Formaldehyd wird in molarem Überschuß über die Gesamtmenge des o-Kresols und Resorcins
eingesetzt. Das Molverhältnis (o-Kresol + Resorcin)/ Formaldehyd beträgt vorzugsweise 1 :1,4 bis 1 : 2. Das
o-Kresol wird vorzugsweise mit dem Formaldehyd zur Umsetzung gebracht, bevor die Umsetzung mit dem
Resorcin unter Bildung des Harzes erfolgt, damit das Auftreten von freiem o-Kresol im Beschichtungs- bzw.
Tauchbad und unter Umständen auch im Verstärkungselement vermieden wird.
Die genannten Harze härten bei Hitzeeinwirkung (vgl. »The Chemistry of Phenolic Resins«, Martin,
John Wiley & Sons, Inc., New York [1956]). Das Gewichtsverhältnis (Trockensubstanzen) Vinylpyridin-Copolymeres/Harz
beträgt 100:10 bis 100:55.
Die erfindungsgemäß verwendeten Vinylpyridin-Copolymeren bestehen ζ. B. aus 50 bis 95 Gew.-% Einheiten
eines konjugierten Diolefins mit 4 bis 6 Kohlenstoffatomen, 5 bis 40 Gew.-% Vinylpyridineinheiten
und 0 bis 40 Gew.-% Stvroleinheiten. Beispiele für geeignete
Vinylpyridine sind 2-VinyIpyridin, 4-Vinylpyridin, 2-Methyl-5-vinylpyridin und 5-Äthyl-2-vinylpyridin.
Als Copolymere bevorzugt werden Terpolymere aus 60 bis 80 Gew.-% Butadien-1,3-Einheiten, 7 bis
32 Gew.-%Styroleinheitenund5 bis 22 Gew.-% 2-Vinylpyridineinheiten.
Man kann auch Gemische von Copolymeren einsetzen, beispielsweise ein Gemisch eines
kautschukartigen Butadien-1,3/2-Vinylpyridin-Copolymeren
mit einem kautschukartigen Butadien-1,3/Styrol-Copolymeren
oder ein Gemisch eines kautschukartigen Butadien-1,.VStyrol/2-Vinylpvridin-C'opolymeren
mit einem kautschukartigen Buiadien-I,3/Styrol-C'opolymeren,
solern die gewichtspro/entmäßigen Λη-teiie
der gesamten in den C'opolymeren enthaltenen
Monomereinheiten innerhalb der vorstehend angegebenen Bereiche liegen
Das unbeschichtete Glasfaser-Verstärkungselement, /. B ein Cord oder Gewebe, beinhaltet mehrere, im
wesentlichen ununterbrochene und parallele Glasfasern oder -monofile. Das Verstärkungsclement h/v.
die Fasern weisen wenig oder keine /wirnung auf de· nauer gesagt, eine /wirnung des l·. !ements oder der la
sern ist nicht beabsichtigt; falls eine Zwirnung vorliegt,
handelt es sich ausschließlich um jene, welche das Verstärkungselement bzw. die Fasern beim Durchlaufen
der Glasfaser-Verarbeitungsanlage sowie beim Verpacken oder Aufwickeln zu einer Rolle oder Spule erfahren
haben. Bei kontinuierlicher Arbeitsweise kön* nen die Elemente jedoch direkt aus der Glasverarbeitungsanlage
kommen und (wie nachstehend erläutert)
in das wäßrige Klebstoff-Tauchband eingetaucht, getrocknet
und anschließend mit einer Zwirnung von etwa 3,8 Umdrehungen/cm ausgestattet werden. Hierauf
Jiann man die Verstärkungselemente zu Reifencordgewebe
verweben, das pro 2,5 cm etwa ein relativ dünnes Schußgarn oder -element aus Nylon oder Polyester,
welches ein Monofil darstellen kann, aufweist. Auf das
Cordgewebe wird dann eine Kautschukmischung aufkalandert Man erhält dabei eine für die Reifenherstellung
oder für andere Zwecke gebrauchsfertige glasfaser- ι η verstärkte Cordlage.
Zu den bevorzugten Gläsern für die Herstellung der Fasern für die Verstärkungselemente bzw. Glasfaser-Cords
gehört das sogenannte »Ε-Glas«, das in »Mechanics of pneumatic Tires«, Clark, National Bureau of
Standards Monograph 122, U.S. Dept. of Commerce (November 1971), Seiten 241 bis 243, 290 und 291 beschrieben
ist. Die Anzahl der Glasfaden oder -fasern im Glasfaser-Verstärkungselement oder -Cord hängt stark
vom Endgebrauchszweck und den beim Einsatz herr- 2» sehenden Anforderungen ab. Die Anzahl der zur Herstellung
eines Glasfaser-Verstärkungselements oder -Cords verwendeten Glasfaserstränge kann ebenfalls
stark schwanken. Im allgemeinen beträgt die Anzahl der Fäden in einem Glasfaser-Verstärkungselement oder n
-Cord für einen Personenwagenreifen etwa 500 bis 3000, während die Anzahl der Stränge im Verstärkungselement
1 bis 10 ausmachen kann. Verzugsweise betragen die Gesamtzahl der Fäden etwa 2000 und die Anzahl
der Stränge 1 bis 7. Ein handelsüblicher Reifencord jo
weist fünf Stränge mit jeweils 408 Glasfaden auf. Ein weiterer derartiger Jord enthält einen einzigen Strang
mit 2040 Glasfaden. In diesem Zu immenhang wird
• auf folgende Literatursteller hingewiesen: Wolf,
»Rubber Journal« (Februar 197 ϊ), S iten 26 und 27 η
sowie US-PS 34 33 689.
Kurz nach ihrer Herstellung werden die Glasfasern gewöhnlich durch Besprühen oder Eintauchen und anschließende
Lufttrocknung mit einer sehr geringen Menge eines Schlichtemittels versehen, das bei der 4η
Verarbeitung der Glasfasern zu den Strängen oder Verstärkungselementen sowie während der Verpackung
als Schutzüberzug dient. Beim anschließenden Eintauchen in das wäßrige Klebstoff-Tauchbad wird die
Schlichte vermutlich nicht entfernt. Man verwendet 4-.
als Schlichtematerialien für Glasfasern vorzugsweise Silane, insbesondere solche mit Gruppen, welche zumindest
mit Teilen der Oberfläche der Glasfasern sowie mit mindestens einem Bestandteil des Tauchbades
eine chemische oder physikalische Bindung oder Ver- ·)(>
netzung eingehen können. Ein sehr gutes Sthlichtematenal
für die Glaslasern sind y-Aminopropyltriäthoxysilan sowie ähnliche Aminoalk>lalkoxysilane.
Wenn man die Silane auf die Glasfasern aufbringt, gehen
sie durch Hydrolyse und Polymerisation in Poly- -,-, (aminosiloxane) über, bei «eichen cm IeM des PoK-meren
mit dem Glas verbunden ist. wahrend ein anderer
Teil Aminogruppen mit aktiven Was .erstofiatomen zur Umsetzung mit Bestandteilen des Tauchbades, wie
dem o-Kresol-Formaldehyd-Resorcin-Harz oder dem M)
Vinylpy ridm-Cupolymeren, aufweist, bchlichtcmdtcrialien
für Glasfasern sind bekannt, einige davon sind in den US-PS 32 52 278,32 87 204 und 35 38 974 beschrieben.
Das erfindungsgemäße Versfärkungselement kann in
einer einzigen Tauchstufe hergestellt werden. Die Tauchbäder stellen wäßrige alkalische Dispersionen
dar, die das kautschukartige Vinylpyridin-Copolymere und das wasserlösliche o-KresoI-Formaldehyd-Resorcin-Harz
enthalten. Erfindungsgemäß verwendbare Kautschuklatices sind in der US-PS 25 61 215 beschrieben.
Auch Gemische von Latices sind verwendbar. In diesem Falle sollen die Latices ähnliche pH-Werte
aufweisen, und die oberflächenaktiven Substanzen und Stabilisatoren (beispielsweise Gefrierschutzmittel) sollen
miteinander verträglich sein, damit bei der Vereinigung oder Vermischung der Latices keine Koagulierung
erfolgt Die aus diesen Latices erhaltenen Polymeren besitzen Mooney-Viskositäten (ML 4 min bei
100 C) von etwa 40 bis 120. Weitere Angaben über Latices von kautschukartigen Vinylpyridin-Copoiymeren
finden sich in den US-PS 26 15 826 und 34 37 122.
Zur Erzielung des gewünschten pH-Werts, zur Vermeidung der Latexkoagulierung sowie zur Stabilisierung
kann man der Dispersion (oder einem oder mehreren ihrer Bestandteile vor deren Vermischung) eine ausreichende
Alkalimenge, beispielsweise wäßrige Natronoder Kalilauge, einverleiben. Die verwendete Alkalimenge
hängt von den pH-Werten des Harzes und des Latex ab, welche von Charge zu Charge unterschiedlich
sein können. Da der Anteil jeder Komponente verschieden sein kann, kann auch die benötigte Alkalimenge
variieren. Man kann dem Tauchbad eine geringe Menge eines (natürlichen oder synthetischen) Wachses einverleiben,
beispielsweise 2 bis 10 Gewichtsteile Wachs pro 100 Teile (Trockensubstanz) Kautschuk. Geeignet ist
beispielsweise eine Wachsemulsion, die eine Mischung mikrokristalliner Paraffinwachse enthält und einen
Gesamtfeststoffgehalt von etwa 56,3 % und einen Gehalt
an aktiven Feststoffen von 50 % aufweist.
Nachdem der am Glasfaser-Verstärkungselement befindliche Klebstoff getrocknet wurde, um das Wasser zu
entfernen und den Klebstoffauftrag thermisch zu härten, kann man das klebstoffhaltige Element mit einer
vulkanisierbaren Kautschukmischung laminieren bzw. kalandern und das erhaltene Verbundteil vulkanisieren,
was gewöhnlich in einer Form geschieht. Man erhält dabei einen SchichtstolT mit hoher Hahicstigkeit. Durch
den Einsatz des o-Kresols werden stabilere Tauchbäder sowie Klebstoffe erhalten, welche weicher sind und
einen niedrigeren Modul aufweisen sowie zu verbesserten Reifeneigenschaften führen, indem sie weniger
Anlaß zum Reißen bzw. Bruch der Cords geben. o-Kresol stellt ferner ein billiges Monomeres dar.
Man bestimmt nach einem Standard-Einzelcord-H-Zugtest
die statische Haftfestigkeit (bei Raumtemperatur und darüber) von erfindungsgemäßen klebstoffbeschichteten
Reifencords an Gummi. Alle hier angeführten Werte einschließlich jener der nachfolgenden
Ausführungsbeispiele beruhen auf identischen Testbed^.igungen,
und alle Prüfkörper werden in derselben Weise hergestellt und getestet, d h. generell gemäß
ASTM-Prüfnorm I) 2138-67
Im den Latexkl-'bstoffm zuverlässiger Weise auf die
Glaslaser-Corde aufzubringen, führt man letztere unter einer geringfügigen vorbestimmten Spannung durch
dai: Klebstoff-Tauchbad und anschließend in einen
Trockenofen, wo sr unter einer geringfügigen vorbestimmten
Spannung l\h Verhinderung des Durchhangerts
ohne merkliche Verstreckung getrocknet werden. Nach dem Verlassen des Ofens werden die Corde in
eine Kühlzone geführt, wo sie vor der Entspannung luftgekühlt werden. In jedem Falle werden die das tauchbad
verlassenden klebstoffbeschichteten Corde im Ofen 5 bis 300 Sekunden bei 93 bis 316°C, vorzugsweise
30 bis 90 Sekunden bei 204 bis 260°C, getrock-
net. Die Zeitspanne, während welcher der Cord im Einslufen-KIebstolT-Tauchbad verbleibt, beträgt etwa
einige Sekunden oder dauert mindestens so lange, daß die Benetzung des Cords und eine zumindest annähernd
vollständige Imprägnierung der Cordfasern gewährleistet sind. Die Trocknung bzw. Härtung der
klebstoffbeschichteten Glasfaser-Corde kann in einem Ofen oder in mehreren Öfen während unterschiedlicher
Zeitspannen und bei verschiedenen Temperaturen vorgenommei. werden.
Anschließend bestimmt man die statische Haftfestigkeit der getrockneten klebstoffbeschichteten Glasfaser-Corde
an Gummi mit Hilfe des Einzelcord-H-Zugtests. Die Gummi-Prüfkörper werden jeweils aus derselben
vulkanisierbaren Standard-Kautschukmischung, welche Kautschuk, verstärkten Ruß und die üblichen
Mischungs- und Vulkanisatiorshilfsstoffe enthält, hergestellt
Die zu testenden Corde werden jeweils parallel zueinander in eine Mehrstrangform jenes Typs gegeben,
wie sie in der den Einzelcord-H-Zughafttest betreffenden ASTM-Prüfnorrn D 2138-67 beschrieben ibt Die
Form wird mit vulkanisierbarem Kautschuk der obigen Zusammensetzung gefüllt, wobei die Corde jeweils
unter einer Spannung von 0,5 N gehalten werden. Danach wird der Kautschuk 20 Minuten bei etwa 151,7 C
bis zum elastischen Zustand vulkanisiert. Jeder Gummi-Prüfkörper besitzt eine Dicke von etwa
6,35 mm und weist eine Cordeinlagerung von etwa 9,52 mm auf.
Nach der Vulkanisation entnimmt man das heiße, vernetzte vulkanisierte Gummistück aus der Form,
kühlt es ab und schneidet Prüfkörper Tür den H-Iest heraus. Jeder Prüfkörper besteht aus einem einzelnen
Cord, der mit Gummi umhüllt ist. Beide Enden des Prüfkörpers sind in der Mitte eines Gummistreifens
oder Gummibettes mit einer Länge von etwa 2,5 cm eingelagert. Die Prüfkörper werden sodann mindestens
16 Stunden bei Raumtemperatur gealtert. Anschließend bestimmt man die zur Trennung des Cords von
Gummi erforderliche Kraft bei Raumtemperatur oder 121,1 C mit Hilfe eines mit Prüfkörper-Einspannklemmen
ausgestateten Instron-Testgeräts. Die zur Trennung der Corde vom Gummi erforderliche maximale
Kraft in N ist die H-Haftfestigkeit
Erfindungsgemäße Glasfaser-Verstärkungselemente eignen sich zur Herstellung von Karkassen. Gürteln.
Flippern (gummibeschichteten Gewebestreifen /ur Verstärkung der Bindung zwischen Drahtkernwulst
und Reifenseitenwand) und Wulstschutzstreifen von Radial- b/w. Gürtelreifen, Diagonalreifen oder Diagonal-Gürtelreifen
für Personenwagen, Lastwagen, Motorräder und Fahrräder sowie von Geländefahrzeugreifen
und Flugzeugreifen, und ferner für die Erzeugung von Treibriemen, Keilriemen, lördergurten, Schläuchen,
Dichtungen bzw, Dichtungsmanschetten. Gummischuhen, Planen und anderen Gummiartikeln.
Während das klebstoffhaltige Glasfaser-Verstärkungselement
mit einer vulkanisierbaren Mischung aus Naturkautschuk, kautschukartigem cis-Polybutadien
und kautschukartigem Butadien/Styrol-Copoiymerem durch gemeinsame Härtung bzw. Vulkanisation der
Komponenten verklebt werden kann, versteht es sich von selbst, daß man das hitzegehärteten Klebstoff enthaltende
Glasfaser-Verstärkungselement auch mit anderen vulkanisierbaren Kautschukmaterialien verkleben
kann; zu diesem Zweck härtet oder vulkanisiert man das Verstärkungso'lernent in Kombination mit dem
Kautschuk, beispielsweise mit einem oder mehreren der vorgenannten Kautschuktypen sowie mit Nitrilkautsnhuken,
Cloroprenkautschuken, Polyisoprenen, Polybutadienen, Vinylpyridinkautschuken, Acryl-
> kautschuken, Isopren/Acrylnitril-Kautschuken sowie Mischungen dieser Kautschuke. Man kann den Kautschuken
die üblichen Vulkanisationsmittel und Mischungszusätze, wie Schwefel, Stearinsäure, Zinkoxid,
Magnesiumoxid, Beschleuniger, Antioxidantien, je
in nach Art des jeweils verwendeten Kautschuktyps, einverleiben.
Die nachstehenden Beispiele sollen die Herstellung und Verwendung des erfindungsgemäßen Glasfaser-Verstärkungselements
näher erläutern. Teil- und Pro-
i) zentangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern es
nicht anders angegeben ist.
a) Man stellt eine Lösung A Jurch Vermischen foigender
Bestandteile her:
o-Kresol 5,1 g 0,047 Mol
37%iger Formaldehyd in H2O 12,0 g 0,148 Mol
1 n-NaOH (4%ige wäßrige NaOH) 2,0 g
19,1g
Die Lösung A wird vor der Verwendung 3 Tage bei Raumtemperatur (etwa 25 C) stehengelassen.
in Man stellt ferner eine Lösung B durch Auflösen von
5,1 g (0,046 Mol) Resorcin in 13,3 g Wasser her.
Man trägt die Lösung B bei Raumtemperatur langsam in die Lösung A ein und mischt gut durch. Das
Gemisch wird langsam zu 244 g Vinylpyridin-Latex (1)
r. gegeben; dabei erhält man ein Tauchbad mit einem Gesamtfeststoffgehalt
von etwa 40,8 %. Das Bad (»Tauchbad 1«) wird vor dem Einsatz 20 Stunden stehengelassen.
b) Man stellt ein Vergleichs-Tauchbad durch Ver-4(i
mischen folgender Bestandteile her:
Resorcin
1 n-NaOH
H2O
37%iger Formaldehyd
11,15 g 0,101 Mol
2,0 g
53,73 g
13,'2g 0,161 Mol
53,73 g
13,'2g 0,161 Mol
Die erhaltene Resorcin-Formaidehyd-Harz-Lösung wird 5 Minuten stehengelassen und anschließend mit
244 g des vorgenannten Vinylpyridin-Latex vermischt Das Tauchbad (»Tauchbad 2«) weist einen Feststoffgehalt
von etwa 35,8 % auf.
Rohe Glasfaser-Corde (2) werden durch die Tauchbäder hindurch und anschließend in ein sehr langes
Rohr geführt, in welches man in der der Bewegung der Corde entgegengesetzten Richtung Heißluft einbläst.
-,ι Die Lufttemperatur ist am Rohreinlaß um 33,3 bis
50 (.' höher cb jene am Rohrauslaß. Die höcnste Temperatur
während der Trocknung bzw. thermischen Härtung der beschichteten Corde beträgt etwa 218,3 C ,
die Verweilzeit im Rohr etwa 45 Sekunden. Nach der
M> Trocknung ^nd Härtung laminiert man die klebstoffbeschichteten
Corde mit den Standard-Kautschukmischungen A und B und vulkanisiert die erhaltenen
Verbundteile 20 Minuten indcrFoim bei 151,7°C. Anschließend
wird das entformte Verbundteil nach Ahkühlung dem vorstehend beschriebenen H-Hafttest unterworfen,
Taoulle 1 ieigt die an den Corden bestimmten Werte der Η-Haftfestigkeit, der Zugfestigkeit sowie
des Falltests.
Tabelle I | Tauch | Tauch | FEF-Ruß | 25 | Mischung B | Gewichli- | E |
bad 1 | bad 2 | Siliciumdioxidhydrat | teile | 2 | |||
Antioxidans, ein Hochtemperatur^ | i | ||||||
21,4 | 18,7 | Reaktionsprodukt von Diphcnylamin und | 45,0 | ji P |
|||
289,0 | 319,0 | Aceton | 15,0 | i | |||
Substanzaufnahme, % (3) | 111 Wcichmacheröl, ein Gemisch von ErdÖI- | 2,0 | 1 | ||||
Zugfestigkeit, N (4) | fraktionen mit hohem Aromatengchalt | ||||||
H-Haftrcstigkeit, N | 196,0 | 191,0 | Zinkoxid | 1 | |||
Kautschukmischung A | Stearinsäure | 5,0 | I | ||||
bei Raumtemperatur | 119,0 | 114,0 | i"> Gemisch aus gleichen Teilen Resorcin | S I |
|||
(etwa 25 C) | 153,0 | 114,0 | und dem Pcnlamcthyläther von Hcxa- | 3,0 | |||
bei 121,11 C | methylolmclamin, eine farblose, viskose | 1,5 | |||||
bei Raumtemperatur nach | Flüssigkeit, welche beim Erhitzen Form- | 4,7 | I | ||||
24stündiger Lagerung bei | aiucnyu ifciSciZi. | ||||||
148,9 C in H2O (im geschlos | N-lert.-Butyl^-bcnzothiazol-sulfcnamid | ||||||
senen Behälter) | 114.0 | 136,0 | Schwefel | I | |||
Kautschukmischung B | I | ||||||
bei Raumtemperatur | 75,0 | 93,0 | 1,2 | ||||
(etwa 25 C) | 75.0 | 52,0 | 3,0 | ||||
bei 121.11 C | |||||||
bei Raumtemperatur nach | I | ||||||
24stündiger Lagerung bei | |||||||
148,9 ( in H2O (im geschlos | 2877 | 44 | I | ||||
senen Behälter) | |||||||
FaIt- bzw. Knicktest (5) | 1 | ||||||
(1) Wäßrige alkalische Dispersion eines kautschukartigen Terpolymercn (Butadien-l,3/Styrol/2-Vinylpyridin
bei einem Gewichtsverhältnis von etwa 65,5:23,5:11) mit einem GesamtfeststolTgehalt
von 41 Gew.-% (39 Gew.-% Kautschukfeststofie, Rest oberflächenaktives Mittel, Stabilisator u.a.),
Mooney-Viskosität (ML4 min bei 100 C) etwa 80 bis 110, emulsionspolymerisiert, gefrierbeständig;
(2) G-15-Cord, Ε-Glas, Einzelstrang-Reifencord aus
2040 Glasfaden; kann ein Schlichtematerial enthalten;
(3) Substanzaufnahme aus dem Tauchbad in Gew.-% des Glases, bestimmt durch Verbrennungsverlust;
(4) gemäß ASTM D 2970; nichteingetauchte G-15-Corde aus Ε-Glas besitzen Zugfestigkeiten von
191 bis 196 N; Prüfungen an den klebstoffbeschichteten
und hitzegehärteten Corden;
(5) Anzahl der Faltungen bis zum Bruch mit einem Tinius-Olson-Papierfaltgerät (M.I.T. Folding and
Endurance Tester) gemäß ASTM-D-2176-69; Prüfungen an den klebstoffbeschichteten und hitzegehärteten
Corden.
Bei den vorgenannten Versuchen
verwendete Kautschukmischungen Naturkautschuk
verwendete Kautschukmischungen Naturkautschuk
Kautschukartiges Butadien/Styrol-Copolymeres mit einem Durchschnittsgehalt von
23,5% Styroleinheiten (emulsionspolymerisiert)
Hochabriebfester Fumace-Ruß (HAF-Ruß)
Aktiviertes Zinksalz von Pentachlorthiophenol, Peptisiermittel
Naphthenbasisches Öl
Zinkoxid
Stearinsäure
Naphthenbasisches Öl
Zinkoxid
Stearinsäure
Ein Gemisch von Phenolen mit einer, zwei und drei Styrolgruppen, Antioxidans
Alkylaromatischer Polyindenharz, verstärkendes und weichmachendes Öl
Diphenylguanidin
N-OxydiäthylenbenzothiazoI-2-sulfenamid
Schwefel (unlöslich)
Gcwichtstcilc
50 50
35 0,5
7,0 3,0 1,0 1,0
2,0
0,5 0,9 2,6
Mischung A
Naturkautschuk
Kautschukartiges Butadien/Styrol-Copolymeres
mit einem Durchschnittsgehalt von
23,5% Styroleinheiten (emulsionspolymerisiert)
23,5% Styroleinheiten (emulsionspolymerisiert)
Polybutadien, Iösungspolymerisiertes Butadien mit einem Gehalt an cis-l,4-Isomerem
von 93%, Raw-Mooney-Viskosität ML-4 bei 100 C 40 bis 50
Gewichtsteile
46,64
38,5
38,5
15,0
Die Arbeitsweise entspricht jener von Beispiel 1, außer daß die tauchbeschichteten Corde innerhalb weniger
Sekunden bei relativ hoher Temperatur (etwa 316°Q durch den Ofen hindurchgefühlt werden und
daß man dem Tauchbad etwa 6 Teile Wachs pro Teile Latex-Feststoffe einverleibt Tabelle Π zeigt die
Testergebnisse.
809 681/406
Tauchbad I
Tauchbad 2
Substanzaufnahme, % (3)
Stabilität des Tauchbades:
Viskosität, mPas
Viskosität, mPas
Äufbewahrungsdauer, Tage
1
1
Aüsgangs-Zugfestigkeit, N (4)
Zugfestigkeit nach dreitägiger
Feüchligkeitsälterüng bei
78,89'C in H2O (im geschlos-
Feüchligkeitsälterüng bei
78,89'C in H2O (im geschlos-
15,3
21,5
25,5
28,0
280,0
274,0
294,0 288,0
H-Haftfestigkeit, N
kautschukmischung A
kautschukmischung A
Raumtemperatur | 164,0 | 140,0 |
bei 121,11°C | 104,0 | 94,0 |
nach 24stündiger Lagerung bei 148,9-C in H2O (im ge schlossenen Behälter) |
139,0 | 86,5 |
Kautschukmischung B | ||
Raumtemperatur | 100,0 | 93,0 |
bei 121,irC | 61,0 | 63,0 |
nach 24stündiger Lagerung bei 148,9°C in H2O (im ge schlossenen Behälter) |
56,5 | 56,5 |
10
Tauchbad I
Tauchbad 2
Schäl-Hafttest, N (6)
Raumtemperatur
bei 121,11 C
Raumtemperatur
bei 121,11 C
nach 24stündiger Lagerung
bei 148,9 C in H2O (im geschlossenen Behälter)
bei 148,9 C in H2O (im geschlossenen Behälter)
(6) Chemslrand-Strip-Adhesion,
ASTM-D-2630-71-Test.
ASTM-D-2630-71-Test.
130,0
98,0
32,0
98,0
32,0
70,5
60,0
4,9
ein modifizierter
Man stellt dem Tauchbad 1 von Beispiel 1 entsprechende
Tauchbäder her, wobei man jedoch das o-Kresol, das Resorcin und den Formaldehyd gemeinsam
mischt. Als Glascorde dienen rohe Glascorde; fünf Garne werden aneinandergelegt und eingetaucht, so
daß eine 75 5/0-Reifencordbauweise erzielt wird. Die Corde werden bei 101,7"C vorgetrocknet und bei
218,3 C gehärtet. Das Gewichtsverhältnis o-Kresol/ Resorcin im Harz beträgt 25 : 75 bzw. 37,5 : 62,5 bzw.
50:50. Außerdem stellt man entsprechende Tauchbäder her, bei denen man anstelle von o-Kresol, m-Kresol,
p-Kresol, p-Äthylphenol und p-Methoxyphenol
einsetzt. Die beim Tauchvorgang erzielten Substanzaufnahmen schwanken im Bereich von etwa 11 bis
jo 18 % Die unter Verwendung der Tauchbäder, welche
die mit o-Kresol hergestellten Harze enthalten, erzielten Werte der Η-Haftfestigkeit und Cord-Zügfestigkeit
sind im Durchschnitt höher als die entsprechenden Werte, die mit Hilfe der Tauchbäder erzielt werden,
welche die mit den anderen substituierten Phenolen erzeugten Harze enthalten.
Claims (4)
1. Mit einer Kautschuckmischung verklebbares Glasfaser-Verstärkungselement, mit einer Be-Schichtung
von 10 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Element, aus einem hitzegehärteten Klebstoff aus
100 Gewichtsteilen eines kautschuckartigen Vinylpyridin-Copolymeren
und 8 bis 75 Gewichtsteilen eines thermisch umgesetzten FormalJehyd-Resor- ι ο
cin-Harzes, dadurch gekennzeichnet, daß das Formaldehyd-Resorcin-Harz zusätzlich o-Kresol
im Molverhältnis von 1:1 bis 1:5 zum Resorcin enthält und der Formaldehyd im molaren Überschuß
über die Gesamtmolzahl des o-Kresols und Resorcins vorliegt
2. Verstärkungselement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kautschukartige Vinylpyridin-Copolymere
aus 60 bis 80 Gew.-% Butadien-1,3, 7 bis 32Gew.-% Styrol und 5 bis 22 Gew.-%
2-Vinylpyridin besteht.
3. Verstärkungselement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das o-Kresol mit dem
Formaldehyd vor der zum Harz führenden Umsetzung mit dem Resorcin umgesetzt wurde und daß
das Molverhältnis von o-Kresol und Resorcin zusammen zum Formaldehyd 1:1,4 bis 1:2 beträgt.
4. Verstärkungselement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des o-Kresol-Fonmaldehyd-Resorcin-Harzes
im Klebstoff 10 bis jo 55 Gewichtsteile beträgt und daß der Klebstoff zusätzlich
eine geringe Gewichtsmenge Wachs, bezogen auf das kautschukartige Copolymere, enthält.
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-
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