DE2556188A1 - Flexible mehrschichtmagnetogrammtraeger - Google Patents
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Description
Unser Zeichen: O. Z. j51 728 Sob/Ja
6700 Ludwigshafen, 12.12.1975
Die Erfindung betrifft flexible Mehrschichtmagnetogrammträger
mit verbessertem Frequenzgang bestehend aus einem nichtmagnetischen flexiblen Trägermaterial und aus zwei darauf
aufgebrachten übereinanderliegenden magnetisiert»aren Schichten, enthaltend ein homogenes Gemisch von nadeiförmigem
magnetischem Chromdioxid in einem organischen Bindemittel.
Es sind bereits eine Reihe von Mehrschicht-Magnetogrammträger bekannt. So wurden schon frühzeitig zur Verbesserung
der Frequenzcharakteristik eines Magnetbandes mindestens zwei Schichten so ausgebildet, daß die magnetischen Eigenschaften
der Schichten an den Feldverlauf vor dem Aufzeichnungskopf bezüglich hoher und niederer Frequenzen angenaßt wurden.
Dies geschah durch unterschiedliche Verhältnisse von Koerzitivkraft zu Remanenz (US-PS 2 643 130, US-PS 2 691 072), durch
angepaßte Koerzitivkräfte (US-PS 2 647 954, DT-AS 1 285 005),
durch eine magnetische Ausrichtung gemäß dem Feldlinienverlauf (US-PS 3 185 775, US-PS 3 052 567, DT-AS 1 279 O89).
Auch die Verbesserung der Aufzeichnungsempfindlichkeit wurde durch eine Mehrschichttechnik angestrebt und zwar durch Erhöhung
der Packungsdichte an magnetischem Pigment in der äußeren Schicht (GB-PS 997 439). Ebenso war bereits bekannt, daß
man die mechanischen Eigenschaften eines Magnetbandes, insbesondere der Magnetschicht, verbessern kann, wenn man die
obere Schicht entsprechend ausbildet, sei es durch ein besonders abriebfestes Bindemittel (DT-AS 1 280 931), durch
eindruckunempfindliches Magnetpigment in der Oberschicht
(DT-AS 1 938 OO6), durch ein Magnetpigment, welches einen geringeren Kopfabrieb verursacht (DT-AS 2 305 247). Das Problem,
Magnetpigmente mit besseren Remanenzwerten, jedoch gerin-
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gerer magnetischer Beanspruchung dennoch benutzen zu können, ist mit Hilfe einer zweiten äußeren Schicht mit stabilem
Magnetpigment gelöst worden (US-PS 2 9UI 901). Des weiteren ist
es bekannt, das stärkere Modulationsrauschen, das bei mehrschichtigen Magnetbändern durch Unregelmäßigkeiten an der
Grenzfläche der Schichten verursacht wird, durch eine besondere Verfahrensweise zu verringern„
Eine Anpassung der vorgegebenen Lehren für die verbesserte Aufzeichnung von hohen Frequenzen auch bei Aufzeichnungsgeräten
mit sehr niedrigen Bandgeschwindigkeiten erbrachte, daß vorteilhaft die Koerzitivkraft der äußeren Schicht in Abhängigkeit
von der Schichtdicke gewählt wird (US-PS 3 76I 311)o Es ist jedoch festgestellt worden, daß bei einem
solchen Magnetοgrammträger der Ausgangspegel in mittleren
Frequenzbereich derart verringert ist, daß der erwünschte Grad der Linearität über den ganzen Hörfrequenzbereich nicht
mehr gegeben ist» Zur Vermeidung dieses Nachteils wird vorgeschlagen, einen Aufzeichnungsträger mit zwei unterschiedlichen
magnetisierbaren Schichten zu versehen, wobei die untere
Schicht Gamma-Eisen(III)oxid-Teilchen und die darauf befindliche äußere Schicht nadeiförmiges Chromdioxid (DT-OS 2 43^ 9*40)
enthält. Zur Linearisierung des Ausgangspegels über den
gesamten Hörfrequenzbereich bedarf es allerdings einer genauen Optimierung von gleichzeitig Einzelschichtstärken,
Gesamtschichtstärke sowie der Werte für Remanenz und Koerzitivkraft ο Daraus ergeben sich enge und damit unwirtschaftliche
Produktionstoleranzen» Außerdem kommt als weiterer Nachteil hinzu, daß derartige Aufzeichnungsträger
vorteilhaft nur in einem Arbeitspunkt betrieben werden können, der zwischen den genormten Arbeitspunkten für
übliche Aufzeichnungen mit Gamma-Eisen(III)oxid-Bändern und mit Chromdioxid-Bändern liegt»
Aufgabe der Erfindung war es daher, diese Nachteile zu vermeiden» Insbesondere bestand die Aufgabe, einen Schichtmagnetogrammträger zur Verfügung zu stellen, der bei einer Verbesserung
der Empfindlichkeit im Bereich tiefer und hoher
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• V.
Frequenzen im mittleren Hörfrequenzbereich keine Verschlechterung der Empfindlichkeit aufweist und der auf Aufzeichnungsund
Wiedergabegeräte mit vorgegebener einheitlich genormter Arbeitspunkteinstellung betrieben werden kann. Außerdem sollte
ein derartiger Schichtmagnetogrammträger auf vorhandenen Pertigungsanlagen unter Einhaltung üblicher Toleranzen herstellbar
sein.
Es wurde nun gefunden, daß Schichtmagnetogrammträger den gestellten
Anforderungen entsprechen, wenn auf ein nichtmagnetisches flexibles Trägermaterial zwei übereinanderliegende
jeweils 0,3 - 15/Um dicke magnetisierbare Schichten aus einem
homogenen Gemisch von nadeiförmigem magnetischem Chromdioxid in einem organischen synthetischen Bindemittel und gegebenenfalls
weiteren Zusätzen, aufgebracht werden, wobei die zum Trägermaterial benachbarte magnetisierbare Schicht ein Chromdioxid
mit einer spezifischen Oberfläche nach BET zwischen 15 und 25 m /g und die äußere Magnetschicht ein Chromdioxid
mit einer spezifischen Oberfläche nach BET zwischen 26 und 35 m2/g enthält«
Nadeiförmige magnetische Chromdioxide, wie sie gemäß der Erfindung
eingesetzt werden, lassen sich nach an sich bekannten Verfahren erhalten. Besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen,
die Chromdioxide nach dem in der DT-OS 2 022 820 vorgeschlagenen Prozeß zu gewinnen» Im einzelnen wird zur
Gewinnung von Chromdioxid-Pigmenten mit spezifischen Ober-
flächen zwischen 15 und 25 ni'/g Chromtrioxid in Gegenwart
von Wasser unter Zusatz von Eisen und Antimon als Dotierungsmittel im Verhältnis 4 : 1 und in einer Gesamtmenge von 0,3
bis 0,6 GeWo#, bezogen auf Chromdioxid, bei einer Temperatur
von 28O bis 35O°C und einem Druck von etwa 1IOO bar in Chromdioxid
umgewandelt., Nach der Reaktion wird der Druck innerhalb
von 10 bis 14 Stunden auf 1 bar abgebaut und parallel dazu die Temperatur auf Werte, die noch über 2000C liegen, erniedrigt.
Um Chromdioxid-Pigmente mit Oberflächen zwischen
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* jT*
26 und 35 m /g zu erhalten, beträgt das Verhältnis von Eisen
zu Antimon 6 : 1 und die Gesamtdotierung liegt über 0,9 Gew.%
bezogen auf Chromdioxid. Der Druck wird innerhalb von 7 bis 10 Stunden auf 1 bar erniedrigt und gleichzeitig die Temperatur
auf kleiner 100°C gebracht.
Die Bestimmung der spezifischen Oberfläche des pulverförmigen
Materials erfolgt nach der bekannten BET-Methode z. B. in
der Ausfuhrungsform nach Haul-Dümbgen unter "Verwendung des
"Areameters" der Firma Ströhlein, 4 Düsseldorf.
Die sonstigen Eigenschaften des Chromdioxids sind ähnlich wie bei den Pigmenten, die für die bereits bekannten Chromdioxid-Magnetbänder
eingesetzt werden. So lassen sich entsprechende durch die erfindungsgemäß geforderten Oberflächen
charakterisierte Chromdioxid-Pigmente mit Koerzitivkraften
von 32 bis 48 kA/m einsetzen» Zweckmäßigerweise werden
für die untere Schicht Pigmente mit Koerzitivkräften von 32 bis 42 kA/m und für die obere Schicht solche mit
38 bis 48 kA/m verwendet. Als besonders vorteilhaft für einen erfindungsgemäßen Magnetogrammträger hat sich eine
Unterschicht mit einem Pigment mit einer Koerzitivkraft von 40,2 kA/m und eine Oberschicht mit einem Pigment mit einer
Koerzitivkraft von 39,8 kA/m herausgestellt.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Schichtmagnetogrammträger
geschieht in an sich bekannter Weise. Als nichtmagnetische Trägermaterialien lassen sich die üblichen verwenden,
insbesondere Folien aus linearen Polyestern, wie Polyäthylenterephthalat.
Darauf wird zweckmäßigerweise die in einer Dispergiermaschine, z.B. einer Topfkugelmühle oder einer Rührwerksmühle,
aus dem Chromdioxid und einer Lösung des bzw. der Bindemittel unter Zusatz von Dispergiermitteln und anderen
Zusätzen hergestellte Magnetdispersion mit einer üblichen Beschichtungsmaschine
verarbeitet, indem nacheinander auf den Schichtträger gleichförmige Schichten aufgebracht werden. Nach
der magnetischen Ausrichtung wird die Beschichtungsmischung
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Λ-
auf dem Träger getrocknet; dies geschieht zweckmäßigerweise
während 2 bis 5 Minuten bei Temperaturen von 50 bis 90°C. Es sind auch Verfahren bekannt, nach denen zwei oder mehrere
Magnetschichten gleichzeitig auf das Trägermaterial aufge-*
tragen werden können. Auch danach lassen sich die erfindungsgemäßen Magnetοgrammträger herstellen.
Die Magnetschichten können auf üblichen Maschinen durch Hindurchführen
zwischen geheizten und polierten Walzen, gegebenenfalls bei Anwendung von Druck und Temperatur von 50 bis 1000C,
vorzugsweise 60 bis 80°C, geglättet und verdichtet werden. Die gesamte Dicke der Magnetschichten beträgt im allgemeinen 3 bis
30,um, vorzugsweise 3,2 bis l4,um, wobei die Dicke der einzelnen
Schicht zwischen 0,3 bis 15/Um , vorzugsweise 0,7 bis
3,5/Um (Oberschicht) bzw„ 2,5 bis 10,5,Um (Unterschicht) liegt.
Nach dem Schneiden der beschichteten Folien zu Magnetbändern können diese nach den bekannten Methoden auf ihre elektroakustischen
Eigenschaften untersucht werden.
Im Rahmen der Erfindung hat es sich als zweckmäßig erwiesen, um Aufzeichnungsträger verbesserter mechanischer Gebrauchstüchtigkeit zu erhalten, wenn die zur Trägerfolie benachbarte
Magnetschicht ein Bindemittel enthält, das eine Reißfestigkeit von mindestens 400 kp/mm und eine Reißdehnung von unter 15 %,
vorzugsweise unter 10 %t aufweist und die letzte, oberste
Magnetschicht ein Bindemittel enthält mit einer Reißfestigkeit von 360 bis 500 kp/mm und einer Reißdehnung von mindestens
300 %t vorzugsweise von über 400 %0 Die Bindemittel der zur
Trägerfolie benachbarten Magnetschicht sollen eine Shore-Härte A von mindestens 95, vorzugsweise von mindestens 100,
aufweisen, während die Bindemittel für die oberste, also dem magnetischen Aufzeichnungskopf ausgesetzte Magnetschicht niedrigere
Shore-Härte, nämlich solche von 70 bis 95, vorzugsweise von 75 bis 85, aufweisen sollen« Entsprechend diesen Voraussetzungen
haben sich als Bindemittel für die untere Magnetschicht insbesondere Vinylchlorid-Copolymerisate, wie Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere
und deren handelsübliche
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Hydrolyseprodukte mit etwa 5 bis 20 Gewichtsprozent an Vinylalkohol-Einheiten
und Copolymere des Vinylchlorids mit niederen Estern der Malein- oder Fumarsäure als geeignet erwiesen.
Für die obere Schicht wird vorteilhafterweise ein lösliches thermoplastisches und praktisch hydroxylgruppenfreies PoIyesterurethan
aus einer aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 6 C-Atomen, wie Adipinsäure, einem aliphatischen Diol mit M
bis 10 C-Atomen, wie Butandiol-1,4 und einem Diisocyanat mit
8 bis 20 C-Atomen, wie 4,4'-Diisocyanato-diphenylmethan verwendet,
wie in der DT-AS 1 106 959 beschriebenen und besonders die entsprechenden Produkte, die unter Verwendung verzweigter
Glykole mit 1J bis 12 C-Atomen, wie Neopentylenglykol als
alleinige Glykole oder im Gemisch mit linearen Glykolen, wie Äthylenglykol oder Butandiol-1,4 hergestellt sind.
Sehr gute Ergebnisse werden auch erhalten, wenn die vorstehend für Ober- und Unterschicht beschriebenen Bindemittel gemischt
für beide Schichten verwendet werden,insbesondere..- wenn das
für die Oberschicht bevorzugte Bindemittel in beiden Schichten enthalten ist.
Die erfindungsgemäßen Schichtmagnetogrammträger zeichnen sich
durch eine über den gesamten Hörfrequenzbereich gleichmäßig hohe Empfindlichkeit aus. Die an sich bekannte Verbesserung
des Frequenzgangs solcher Tonaufzeichnungsträger bei hohen und tiefen Frequenzen durch einen Zweischichtenaufbau der magnetischen Schicht mit unterschiedlichen Koerzitivkräften der
einzelnen Schicht, kann ohne die Einhaltung enger Fertigungstoleranzen somit gemäß der Erfindung auch auf den mittleren
Frequenzbereich ausgedehnt werden. Die Verwendung nur einer Art eines magnetischen Materials, dem Chromdioxid, mit zwar
unterschiedlicher Koerzitivkraft aber ähnlichen Magnetisiertrungsverhalten
erlaubt es, daß die gleichmäßige Empfindlichkeit über den gesamten Frequenzbereich bei einem genormten
Arbeitspunkt, dem des Chromdioxids, und somit auf allen handelsüblichen Aufzeichnungsgeräten erreicht wird.
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Anhand der folgenden Beispiele soll der überraschend auftretende Vorteil solcher Schichtmagnetogrammträger gemäß der Erfindung
aufgezeigt werden. Die genannten Teile und Prozente beziehen sich, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht.
Die Messung der elektro-akustischen Werte wurde nach DIN
^5 519 mit dem Bezugsband C 410 R in CrOp-Arbeitspunkt vorgenommen.
Eine Topfmühle mit einem Volumen von 250 Teilen wird mit 200 Teilen Stahlkugeln mit 6 bis 8 mm Durchmesser und mit
folgender Mischung beschickt:
37,2 Teile nadeiförmiges Chromdioxid, Charakteristik s.u.
2,8 Teile Farbruß
0,2 Teile Stearinsäure
0,8 Teile Isopropylmyristat
0,2 Teile Stearinsäure
0,8 Teile Isopropylmyristat
26,5 Teile einer 13 #igen Lösung eines thermoplastischen
Polyesterurethans aus Adipinsäure, 1,4-Butandiol,
4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan in einem
Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan
11.5 Teile einer 13 $igen Lösung eines Polyvinylformals
im gleichen Lösungsmittelgemisch
36,0 Teile von Tetrahydrofuran und Dioxan im Verhältnis 1:1.
Die Mischung wird 5 Tage lang vordispergiert, anschließend
werden weitere
21.6 Teile PolyesterurethanlÖsung und
8,5 Teile Polyvinylformallösung zugesetzt.
Nach weiterem Dispergieren von 1 bis 2 Tagen wird die erhaltene Magnetpigmentdispersion durch Papierfilter gepreßt und mittels
eines Linealgießers auf 12 ,um starke Polyäthylenterephthalatfolie
aufgetragen.
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Bei der Herstellung eines zweischichtigen Magnetοgrammträgers
werden die beiden Magnetpigmentdispersionen ohne Zwischentrocknung unmittelbar hintereinander mit zwei Auftragseinrichtungen
auf die Trägerfolie aufgebracht. Die Trocknung erfolgt mit einer Verweilzeit von etwa 2 Minuten bei 70 bis
900C.
Durch beheizte Walzenpaare aus poliertem Stahl und kunstharzgebundenem
Papier bei 80°C und ca. 3 kg/cm Liniendruck wird die Magnetschicht verdichtet.
Charakteristik der eingesetzten Magnetpigmente und der damit erhaltenen Magnetogrammträger;
CrO2 Typ U (Unter- Typ 0 (Ober
schicht) schicht)
Oberfläche [m2/g] 19,9 30,5
Koerzitivkraft[kA/m] 36,8 47,7
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Beispiele 1.1 1,2 1.3 1.4
CrOp-Typ Typ O Typ U handeis- Oberschicht Typ
(Obersch.) (Unterseil.) übl. CrO?/
FepO, Unterschicht Typ U Band"5
6 6 je 5,5 2,8 Oberschicht
Magnetschichtdicke (/um) (einschichtig) (einschichtig) (zweischichtig)3,2 Unterschicht
-^a alle Meßwerte in dB
^ E (Empfindlichkeit) - 2,0 + 0,8 + 4,5 + 1,3
^ Tiefenaussteuerbar- » ^
ο keit (AT) - 0,5 + 3,6 + 4,7 + 1,7 ^
<O Aussteuerbarkeit bei
4 kHz (A21^2) - - - 2,0 + 0,5
Frequenzgang + 0,8 - 2,7 - 4,5 +2,4
Höhenaussteuerbar-
keit (A11) + 3,2 - 1,5 - 0,6 + 4,4 ο
•N ro
Ruhegeräuschspannungs- cn
abstand (RGQ) + 0,3 - 0,8 - 0,5 - 0,5 ^ ££
O. Z. 31 728
Die Beispiele 1.1 und 1.2 sind Vergleichsbeispiele mit einheitlicher
CrOp-Magnetschicht. Das Vergleichsbeispiel mit
CrOp-Oberschicht und Pe^O^-Unterschicht ist wegen der schlechten Höhenempfindlichkeit im CrO2-Arbeitspunkt nicht verwendbar. Beispiel 1.4 zeigt die erfindungsgemäßen Vorteile, nämliche eine sehr gute Aussteuerbarkeit über den gesamten Frequenzbereich bei verbesserter Empfindlichkeit.
CrOp-Oberschicht und Pe^O^-Unterschicht ist wegen der schlechten Höhenempfindlichkeit im CrO2-Arbeitspunkt nicht verwendbar. Beispiel 1.4 zeigt die erfindungsgemäßen Vorteile, nämliche eine sehr gute Aussteuerbarkeit über den gesamten Frequenzbereich bei verbesserter Empfindlichkeit.
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Claims (1)
- - lit - O.Z. 51PatentanspruchSchichtmagnetogrammträger, bestehend aus einem nichtmagnetischen flexiblen Trägermaterial und aus zwei darauf aufgebrachten übereinanderliegenden .jeweils 0,3 bis 15/um dicken magnetisiertaren Schichten aus einem homogenen Gemisch aus nadeiförmigem Chromdioxid in einem organischen synthetischen Bindemittel und gegebenenfalls weiteren Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Trägermaterial benachbarte magnetisierbare Schicht ein Chromdioxid mit einer spezifischen Oberfläche nach BET zwischen 15 und 25 m~/g und die äußere Magnetschicht ein Chromdioxid mit einer spezifischen Oberfläche nach BET zwischen 26 und 36 m?/g enthält.BASF Aktienpresellschaft709825/04B9ORJGlNAL INSPECTED
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1976
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