DE2555863A1 - Verfahren zur entfernung von in vinylchloridpolymerisaten zurueckgebliebenem monomerem vinylchlorid - Google Patents

Verfahren zur entfernung von in vinylchloridpolymerisaten zurueckgebliebenem monomerem vinylchlorid

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DE2555863A1 DE19752555863 DE2555863A DE2555863A1 DE 2555863 A1 DE2555863 A1 DE 2555863A1 DE 19752555863 DE19752555863 DE 19752555863 DE 2555863 A DE2555863 A DE 2555863A DE 2555863 A1 DE2555863 A1 DE 2555863A1
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Description

Patentanwälte; a. grünecker
H. KINKELDEY
D« ING
W· STOCKMAIR K. SCHUMANN
OR. FIfR ΝΑΓ D(PL-PHYS
P. H. JAKOB
QPL-ING
G. BEZOLD
DR PER NAT DtPL-CHSM.
MÜNCHEN
8 MÜNCHEN 22
MAXIMILIANSTRASSE 43
Ή. Dezember 1975 P 9893
Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd.
No. 4560, Oaza-tonda, Shin-nanyo-shi, Xamaguchi-ken, Japan
Verfahren zur Entfernung von in Vinylchloridpolymerisaten zurückgebliebenem monomeren! Vinylchlorid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von in Polymerisaten zurückgebliebenem monomeren Vinylchlorid, insbesondere ein Verfahren zur Entfernung von monomerem Vinylchlorid, das in Vinylchloridpolymerisaten, zum Beispiel Vinyl chi oridhomo- oder -eopolymerisaten,zurückgeblieben ist.
Die Toxizität von Vinylchlorid für den Menschen stellt ein ernsthaftes Problem dar , So muß man zum Beispiel bei der Herstellung von Vinylchloridpolymerisaten streng darauf achten, daß kein monomeres Vinylchlorid entweicht. Außerdem ist es erforderlich, den Gehalt an monomerem Vinylchlorid im fertigen Vinylchloridpolymerisat wegen der Eigenschaften der Polymerisate
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TELEFON (033)322362 TELEX O5-2938Q TELEGRAMME MONAPAT
bei der Weiterverarbeitung und aus arbeitshygienischen Gründen so gering wie möglich zu halten.»
Zur Entfernung von in Vinylchloridpolymerisaten enthaltenem monoraerem Vinylchlorid werden verschiedene Verfahren durchgeführt .
Ein Verfahren zur Entfernung von raonomerem Vinylchlorid besteht zum Beispiel darin, daß man eine Aufschlämmung des Polymerisa— tionsgemisch.es nach der Polymerisation unter vermindertem Druck rührt, während ein anderes Verfahren darauf beruht, daß man das Polymerisat einfach erhitzt.
Den vorgenannten Methoden haften jedoch die Rachteile eines geringen Wirkungsgrades bei der Entfernung des monomeren Vinylchlorids an, oder die Eigenschaften der Polymerisate werden beeinträchtigt.
Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, die Polymerisate kurze Zeit in Gegenwart von Wasser auf der Polymerisat oberfläche zu erhitzen, um die Beeinträchtigung des Polymerisats bei der Entfernung des monomeren Vinylchlorids durch das Erhitzen zu vermeiden.
Das vorgenannte Verfahren besitzt jedoch nicht den erwünschten Wirkungsgrad, obwohl die Beeinträchtigung des Polymerisats in gewissem Umfang verhindert werden kann.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, ein Verfahren zur Entfernung von in Vinylchloridpolymerisaten zurückbleibendem monomerem Vinylchlorid zur Verfugung zu stellen, das einen hohen Wirkungsgrad besitzt und die Polymerisateigenschaften nicht beeinträchtigt.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe durch ein Verfahren gelöst werden kann, bei dem das in Vinylchloridpolymerisaten zurückbleibende monomere Vinylchlorid durch Bestrahlung mit
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elektromagnetischer Strahlung zur Anregung von monomerem Vinylchlorid entfernt wird.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Entfernung von in Vinylchloridpolymerisaten enthaltenem monomerem Vinylchlorid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Polymerisat, das das nicht—umgesetzte monomere Vinylchlorid enthält, elektromagnetischer Strahlung mit hoher Energie zur Anregung des monomeren Vinylchlorids aussetzt.
Erfindungsgemäß wird elektromagnetische Strahlung zur Anregung von monomerem Vinylchlorid auf Polyvinylchlorid oder Vinylchloridcopolymerisate zur Entfernung des monomeren Vinylchlorids angewendet, das in dem Polymerisat oder Copolymerisat (nachfolgend als Vinylchloridpolymerisat "bezeichnet) zurückbleibt.
Bei der erfindungsgemäß angewendeten elektromagnetischen Strahlung handelt es sich um elektromagnetische Wellen, die monomeres Vinylchlorid anzuregen vermögen und zum Beispiel Frequenzen von 0,1 bis 10 000 MHz (Mittelwellen, Ultra-Hoehfrequenzwellen, Mikrowellen) besitzen. Bevorzugt werden Wellen mit sehr hoher Frequenz von 10 bis 100 MHz.
Die erfindungsgemäß angewendete elektromagnetische Strahlung sollte ausreichende Energie zur Anregung von monomerem Vinylchlorid besitzen. Die Energiedichte liegt im allgemeinen im Bereich von 0,01 bis 100, vorzugsweise 0,1 bis 10,Watt/cnr des Polymerisats und 1 bis 100 Watt/cm Bestrahlungsflache.
Die Bestrahlungszeit bei der Anwendung der elektromagnetischen Strahlung zur Anregung des in dem Polymerisat enthaltenen monomeren Vinylchlorids liegt im Bereich von etwa 0,1 bis 60 min, vorzugsweise etwa 0,5 bis 20 min.
Das Verfahren kann unter Atraosphärendruck durchgeführt werden; es ist jedoch, besonders wirksam, die elektromagnetische Strahlung unter Saugwirkung mit vermindertem Druck durchzuführen.
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Beispiele für geeignete Vinylchloridpolymerisate sind Polyvinylchlorid und Copolymerisate aus Vinylchlorid und einem oder mehreren Comonomeren.
Der Comonoraergehalt kann "bis zu 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise Ms zu 20 Gewichtsprozent, betragen. Geeignet sind sämtliche Comonomere, die mit Vinylchlorid copolymerisierbar sind, wie Vinylacetat, Äthylen, Acrylsäuren, Methacrylsäure, oder Derivate hiervon.
Die Polymerisate können nach verschiedenen Polymerisationsmethoden hergestellt werden. Geeignet sind zum Beispiel Suspensions-, Dampf phasen-, Emulsions- oder Substanzpolymerisation.
Es ist besonders wirksam, die elektromagnetische Strahlung auf Feuchtigkeit enthaltende Polymerisate, zum Beispiel die feuchten Polymerisatkuchen, anzuwenden. Erfindungsgemäß kann das monomere Vinylchlorid, das in den Polymerisaten zurückbleibt, wirksam entfernt werden.
Im Vergleich zu dem bekannten Verfahren zur Entfernung.von mono-, merem Vinylchlorid unter Erhitzen des Polymerisats, erleidet das erfindungsgemäß behandelte Polymerisat erheblich weniger Beeinträchtigungen.
Die unter Verwendung von erfindungsgemäß behandelten Polymerisaten hergestellten Produkte können in hoher Qualität erhalten werden, da weniger thermische Schädigungen während der Verarbeitung auftreten.
Der zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung benötigte apparative Aufwand kann einfach gehalten werden, da die Bestrahlung mit elektromagnetischen Wellen zur Anregung von monomerem Vinylchlorid leicht durchgeführt werden kann.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
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■■" \J
Beispiele 1 bis 3
Vinylchlorid wird der Polymerisation nach einem üblichen Suspensionspolymerisationsverfahren unterworfen. Hierbei erhält man einen Polyvinylchloridschlamm; der mittlere Polymerisationsgrad des Polyvinylchlorids beträgt 1000.
Nachdem man den Schlamm in einer Zentrifuge entwässert hat, erhält man einen feuchten Kuchen mit einem Gehalt an Flüchtigem von 24 Gewichtsprozent und einem Gehalt an monomerem Vinylchlorid von 6500 ppm.
Der feuchte Kuchen wird jeweils der Bestrahlung mit elektromagnetischen Wellen der in Tabelle I angegebenen Frequenz unter atmosphärischem Druck im Fall des Beispiels 1 und einem durch Absaugen erzeugten verminderten Druck von -1000 mm Wassersäule im Fall der Beispiele 2 und 3 gemäß den in Tabelle I angegebenen Bedingungen unterworfen.
Es werden die in den Polymerisaten enthaltenen Mengen an monomerem Vinylchlorid (VCM) und Flüchtigem bei den angegebenen Betriebszeiten gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt .
Beispiel 1; Elektronischer Bereich Bestrahlung mit der Strahlung eines elektrischen bzw. elektronischen Ofens Frequenz 2450 IVIHz
Output 500 Watt
Probe: 10 g in einem Glasschälchen mit einem Durchmesser von 15 cm; Dicke etwa 0,5 cm
Beispiel 2: Hochfrequenzanregung
Frequenz 62 MHz
Output 1 kW
(Der Hochfrequenzanreger besitzt eine geerdete Elektrode und eine Anregungselektrode (20 χ 20 cm) mit einem Abstand von 5 cm).
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(Zwischen den Elektroden ist eine Probe angeordnet)
Probe: 40 g in einem Glassehälchen mit einem Durchmesser von 15 cm; Dicke etwa 2 cm.
Beispiel 3: Hochfrequenzanreger
Frequenz 1 MHz
Output 1 kW
(Der Aufbau ist der gleiche wie in Beispiel 2)
Probe: Die Probe ist die gleiche wie in Beispiel 2,
Tabelle I
Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3
Be
triebs-
zeit
(min )		 2450 MHz
500 W		 62 MHz
1 kW		 1 MHz
1 kW
2
5
10		 VCM
(ppm)		 Flüch
tiges
(Gew.-^)		 VCM
(ppm)		 Flüch
tiges
(Gew.-^)		 VCM
(ppm)		 Flüch
tiges
(Gew.-/0
2100
230
5		 12
1
0,06		 55
1		 18
12		 5000
800
100		 18
16
14
Beispiele
und
Gemäß den Beispielen 1 und 2 wird jeder feuchte Kuchen mit einem Gehalt an Flüchtigem von 23 Gewichtsprozent und einem Gehalt an monomerem Vinylchlorid von 8500 ppm, der durch Entwässerung mittels Zentrifugieren eines Schlamms aus Polyvinylchlorid mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 700, hergestellt durch Suspensionspolymerisation, erhalten worden ist, der Bestrahlung mit elektromagnetischen Wellen der in Tabelle II angegebenen Frequenz nach den in Tabelle II angegebenen Bedingungen unterworfen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt. In Beispiel 4 erfolgt die Behandlung unter Atmosphärendruck, und in
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Beispiel 5 erfolgt die Behandlung unter einem verminderten Druck von -1000 mm Wassersäule.
Tabelle
II
Betriebs- Beispiel 4 Flüchtiges
(Gew.-^)		 Beispiel 5 Flüchtiges
(Gew.-50
(min ) 2450 IiEz
500 W		 10
0,5
0,1		 50 MHz
1 kW		 17
13
VCM
(ppm)		 VCM
(ppm)
2
5
10		 3600
500
13		 40
1
Vergleichsbeispiel 1
Ein 200 ml fassender Rundkolben wird mit 66 g des feuchten Kuchens des Beispiels 1 beschickt. Anschließend wird der Kolben mit einem Rotationsverdampfer verbunden, und der feuchte Kuchen wird unter einem verminderten Druck von -750 mm Wassersäule auf 60 0C zur Trocknung des Polyvinylchlorids erhitzt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.
Tabelle
III
Betriebszeit (min)
VCM (ppm) Fluch
5000 15
1000 8
800 3
600 1
400 0,1
Vergleichsbeispiel 2
Gemäß Vergleichsbeispiel 1 wird der feuchte Kuchen bei 80 unter einem durch Saugwirkung erzeugten verminderten Druck von
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-1000 mm Wassersäule erhitzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt.
Tabelle IV
Betriebszeit (min) VOM (ppm) Flüchtiges (Gew.-^)
3000 22
500 19
100 17
50 U-
10 13
B e i s ρ i e 1 6
Jedes der in den Beispielen 1 und 2 und den Vergleichsbeispie— len -1 und 2 erhaltenen Polyvinylchloride wird unter Anwendung von Infrarotstrahlen getrocknet. Jedes getrocknete Polyvinylchlorid wird mit 3 Gewicht st eilen Dibutylzinnmaleat und 1 Gewichtsteil Butylstearat, pro 100 Gewichtsteile Polyvinylchlo-· rid vermischt. Nachdem man das Gemisch 10 Minuten bei 155 C mit einem Walzenstuhl verknetet hat, verpreßt man 10 Minuten bei 185 0C. Die Farbtöne (Farben) der Proben werden verglichen. Die aus den Polyvinylchloriden hergestellten Walzenfelle werden zur Untersuchung der Thermo Stabilität in einem steuerbaren Ofen bei 185 ± 2 0C gehalten.
Die Bewertung der Färb- und Thermostabilität erfolgt mit A, B und C.
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Beispiel
O? a b e 1 1 e
Frequenz (WHz)
ursprüngliche Farbe *}
Thermostabilität
1 2450 leicht gefärbt
B		 ausgezeichnet
A
2 62 weiß
A		 ausge zei chnet
A
3 1 leicht gefärbt
B		 ausgezeichnet
A
4 2450 leicht gefärbt
B		 ausge zei chnet
A
5 50 weiß
A		 ausgezeichnet
A
Vergleichs
beispiel 1		 gefärbt
C		 mäßig
B
Vergleichs
beispiel 2		 stark gefärbt
D		 mäßig
B
*) ursprüngliche Farbe:' Farbe vor der Behandlung mit dem
Wärmeofen
Das verwendete Polyvinylchlorid ist jeweils 5 Minuten mit elektromagnetischer Strahlung der angegebenen Frequenz bestrahlt worden.
Beispiel 7
Ein Schlamm aus Polyvinylchlorid mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 1000 wird durch Suspensionspolymerisation hergestellt und in einer Zentrifuge entwässert. Hierbei erhält man einen feuchten Polymerisatkuchen mit einem Gehalt an Flüchtigem von 22 Gewichtsprozent und einem Gehalt an monomerem Vinylchlorid von 5100 ppm. Der feuchte Kuchen wird der Bestrahlung mit einem Hochfrequenzanreger unterworfen, der eine geerdete Elektrode und eine Anregungselektrode (25 x 25 cm) bei einem Abstand von 70 mm besitzt. Hierbei wird die Probe in einem
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zylindrischen Rahmen mit einem Durchmesser von 160 mm gehalten, der auf einer Siliconkautschukfolie bzw. -platte als Isolator angeordnet ist.
Die Bedingungen und Ergebnisse sind nachfolgend angegeben.
Frequenz 13 LIHz
Input 10 kW
Probe 300 g
Dicke etwa 42 min
Atmosphärendruck
Betriebszeit (min) VCM (ppm) Flüchtiges
5100 22
350 18
3 10
Die Bestimmung der Färb- und Thermostabilität erfolgt gemäß Beispiel 6.
Die Ergebnisse sind nachfolgend angegeben.
ursprüngliche Farbe
Thermostabilität
A A
Pat ent ans prüche
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Claims (5)

  1. ι 1 -
    Patentansprüche
    Verfahren zur Entfernung von in Vinylchloridpolymerisaten enthaltenem monomerem Vinylchlorid, dadurch. gekennzeichnet , daß man das Polymerisat, das das nicht-umgesetzte monomere Vinylchlorid enthält, elektromagnetischer Strahlung mit hoher Energie zur Anregung des monomeren Vinylchlorids aussetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Strahlung mit ultrahoher Frequenz von 0,1 bis 10000, vorzugsweise 0,1 bis 1000 und insbesondere 10 bis 100 MHz verwendet,
  3. 3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bestrahlung bei durch Saugwirkung erzeugtem vermindertem Druck anwendet.
  4. 4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polymerisat in Form eines feuchten Polymerisatkuchens verwendet.
  5. 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polymerisat der Strahlung eines elektronischen Bereichs oder eines Hochfrequenzanregers aussetzt.
    609826/0914
DE2555863A 1974-12-13 1975-12-11 Verfahren zur Entfernung von restlichem monomerem Vinylchlorid aus feuchten Vinylchloridhomo- bzw. -copolymerisaten Expired DE2555863C2 (de)

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