DE2554931C3 - Verfahren zur Pflegeleichtausrüstung von cellulosehaltigen Textilien - Google Patents
Verfahren zur Pflegeleichtausrüstung von cellulosehaltigen TextilienInfo
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/39—Aldehyde resins; Ketone resins; Polyacetals
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
—NH-C—X—
wobei X O-, -NH-
Y = O, NH oder S ist.
20
oder -CH2- und
2. Verfahren gemäß Anspruch I, wobei der Formaldehydfänger die Gruppierung
NH-C—X—
in einem fünfgliedrigen Ring enthält
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die
Textilien nach dem post-cure-Verfaircn imprägniert, getrocknet, mit der Formaldehydfängerlösung
besprüht oder gepflatscht und erst danach fixiert werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, wobei die Textilien nach dem pre-cure-Verfahren ausgerüstet
und nach dem Fixieren mit der Formaldehydfänger-Iösung
besprüht oder gepflatscht werden.
Die Erfindung betrifft ein Formaldehydabspaltung weitgehend vermeidendes Verfahren zur Pflegeleichtausrüstung
von Textilien, bei dem Cellulose enthaltende oder daraus bestehende Textilien mit der Lösung eines
Aminoplastbildners getränkt, getrocknet und dann mit einer Harnstofflösung besprüht werden.
Zur Pflegeleichtausrüstung von cellulosehaltigen Textilien werden heute fast ausschließlich N-Methylolverbindungen
verwendet. Sie werden durch Umsetzung von Formaldehyd mit Amid- oder Imidgruppen
enthaltenden Verbindungen erhalten. Diese N-Methylolverbindungen sollen nachstehend Aminoplastbildner
genannt werden, obwohl sie sich in 2 Gruppen aufteilen lassen, nämlich einmal Aminoplastbildner im engeren
Sinne, die bei höheren Temperaturen vorzugsweise mit sich selbst zu Harzen (den Aminoplasten) kondensieren
und im geringeren Maße mit der Cellulose Umsetzungen eingehen, und zum anderen solche, die sich
bevorzugt mit der Cellulose umsetzen, wobei sie hatip'sächlich als Vernetzer wirken, und in geringerem
Maße mit sich selbst zu Aminoplasten kondensieren. Beide Gruppen oder Typen haben Vor- und Nachteile,
und beide sind allgemein gebräuchlich. Gewöhnlich laufen beide Reaktionen nebeneinander her, so daß
bezüglich der Erfindung eine strenge Trennung in 2 Gruppen weder möglich noch nötig ist, da sich die
Erfindung mit der Verhinderung oder zumindest Verringerung der bei beiden Gruppen vorkömmenden
Bildung Von freiem Formaldehyd befaßt
Bei der Pflegeleicht bzw, Knitterfreiausrüstung von cellulosehaltigen Textilien nach einem Post-cure-Ver^
fahren sind der Gehalt an freiem Formaldehyd auf den Geweben sowie der bei der Lagerung des Textilgutes
abspallbare Formaldehyd von den mit N-Methylolver*
bindtingen und Katalysatoren sensibilisierten Geweben
von besonderer Bedeutung, da der abgespaltene Formaldehyd zu unerträglicher Geruchsbelästigung in
den Verarbeitungsräumen führen kann. Für diese Ausrüstungsverfahren kommen nur reaktionsträge
Ammoplastbiidner der 2. Gruppe (Venietzer) in Betracht, wobei insbesondere die Methylolverbindungen
des 4,5-DihydroxyäthyIenharnstoffes eingesetzt
werden. Da eine übermäßige Vernetzung während der Imprägnierung, Trocknung und Lagerung vermieden
werden muß, eignen sich als Katalysatoren für Post-cure-Verfahren keine Säuren, sondern nur Metallsalze.
Hierfür wird meist Zinknitrat eingesetzt
Die langsame Freisetzung von Formaldehyd kann selbst nach einer Pre-cure-Behandlung nicht ausgeschlossen
werden, bei der die Fixierung oder Kondensation der Ausrüstung auf der Faser unnv ctelbar nach oder
während des Trocknens stattfindet. Bei der Lagerung de ausgerüsteten Gewebes in einer mehr oder weniger
luftdichten Packung, z. B. einem Kunststoffsack, kann sich allmählich eine so erhebliche Menge freien
Formaldehyds ansammeln, daß diese beim Öffnen der Packung deutlich (und unangenehm) wahrgenommen
wird.
Um eine Meßzahl für die Formaldehydabspaltung auf den mit N-Methylolverbindungen oder Aminoplasten
sensibilisierten oder ausgerüsteten Geweben unter extremen Feuehtigkeits- und Temperaturbedingungen
während der Lagerung zu erhalten, kann man z. B. die AATCC-Testmethode heranziehen (AATCC-Test Method
112-1968, entwickelt 1965 durch das AATCC
Committee RA 68, AATCC Technical Manual). Nach dieser Prüfmethode wird eine Gewebeprobe in einer
geschlossenen Flasche über Wasser 20 Stunden bei 49 bis 500C aufbewahrt Während dieser Zeit diffundiert
nicht nur der zum Zeitpunkt der Probenahme auf dem
Gewebe tatsächlich vorhandene freie Formaldehyd vom Gewebe in die wäßrige Phase, sondern es wird
7usätzlich unter dem Einfluß der hydrolytischen Wirkung des Wassers und der in Form von Metallsalzen
aufgebrachten Katalysatoren aus den N-Methylolverbindungen
Formaldehyd abgespalten. In USA wurden bis Ende 1972 von den Textilausrüstern und der
Verarbeitungsindustrie AATCC-Werte bei sensibilisierten
Geweben von unter 2000 ppm (bezogen auf das Gewebe) verlangt Seit Anfang 1973 werden sogar
Werte von höchstens etwa 1200 ppm gefordert.
Eine naheliegende Möglichkeit zur Verminderung der Formaldehydabspaltung liegt in der Rücknahme des
Formaldehydangebots bei der Methylolierung von 4,5-Dihydroxyäthylenharnstoff. Beim Studium des Einflusses,
den das Molverhältnis bei der Herstellung der methylolierten 4,5-Dihydroxyäthylenharnstoffe auf die
Formaldehydabspaltung bei sensibilisierten Geweben hat, zeigt sich jedoch, daß man auf diesem Wege nicht
zum Ziel kommt, da ab einem Molverhältnis von etwa
1,6 Mol Formaldehyd pro MoI Harnstoff (bzw. Glyoxal) eine weitere Verminderung des Formaldehydangebotes
keine weitere Verminderung der Formaldehydabspaltung auf dem Gewebe mehr bewirkt (abgesehen davon,
daß man das Formaldehydangebot ohnehin nicht beliebig herabsetzen kann, weil die K -Methylolgruppen
für die Vernetzung der Ceilulosefasern gebraucht werden).
Eine andere naheliegende Methode zur Verminderung der Formaldehydabspaltung liegt im Zusatz eines
Formaldehydfängei s, beispielsweise von Harnstoff oder
Harnstoffderivaten. Es hat sxh abc gezeigt, daß die Wirkung derartiger Zusätze, obwohl sie zweifellos
vorhanden ist, nicht voll befriedigt H ynstoff selbst ist
nicht ausreichend wirksam, und bei Athylenharnstoff, der wesentlich wirksamer ist, fallen die dafür erforderlichen
zusätzlichen Kosten bereits ins Gewicht. Für Derivate des Äthylenharnstoffs gilt dies in der Regel in
noch verstärktem Maße. Für andere Formaldehydfänger, beispielsweise Oxazolidinon und Pyrrolidon, gelten
meist beide genannten Nachteile, also geringere Wirksamkeit (infolge des verringerten Gehalts an dem
eigentlich wirksamen Bestandteil, nämlich dem Amidstickstoff) und relativ hoher Preis.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein technisch einfach durchzuführendes und
wirtschaftliches Verfahren zum Pflegeleichtausrüsten von cellulosehaltigen Textilien zu entwickeln, das zu
einem ausgerüsteten Gut mit möglichst geringer Formaldehydabspaltung führt. Dabei sollte ein derartiges
Verfahren möglichst geringe Eingriffe in die existierenden Ausrüstungsverfahren bedingen, so daß es
auch auf vorhandenen Anlagen benutzt werden könnte. Außerdem sollte ein derartiges Verfahren möglichst
universell anwendbar sein, d. h. daß die umfangreiche Palette der bekannten marktüblichen Ausrüstungsmittel
mit ihren für die einzelnen Spezialzwecke abgestuften Eigenschaften sollte möglichst unverändert beibehalten
werden und nicht etwa durch ein oder mehrere neue Ausrüstungsmittel ersetzt werden müssen.
Es Wurde nun gefunden, daß man pflegeleicht ausgerüstete cellulosehaltige Textilien mit außerordentlich
geringer Neigung zur Formaldehydabspaltung in einfacher und wirtschaftlicher Weise erhält, wenn man
die in üblicher Weise mit Aminoplastbildnern und Härtungskatalysatoren ausgerüsteten und getrockneten
textilien mit einer wirksamen Menge einer Lösung eines Formaldehydfängers, vorzugsweise mit einer
wäßrigen Harnstofflösung, beidseitig pflatscht oder vorzugsweise besprüht. Als eine wirksame Menge sei
hier eine solche definiert, die die Formaldehydabspaltung der ausgerüsteten Textilien, gemessen nach der
bereits zitierten AATCC-Methode, auf maximal 80, vorzugsweise maximal 25% des ursprünglichen Wertes
reduziert
Diese Lösung kann 2 bis 60, vorzugsweise 5 bis 3i°/oig
sein, und es wird so viel der Lösung aufgebracht, daß der Faserauftrag 0,2 bis 4% Formaldehydfänger, bezogen
auf das Trockengewicht des Textilgutes, beträgt Besonders bevorzugt werden 5 bis 15, insbesondere
etwa 10%ige Harnstofflösungen, die in einer Menge von etwa 10% des Warengewichts aufgebracht werden, weil
diese Lösungsmenge einerseits ausreicht, das Textilgut gleichmäßig zu benetzen, andererseits die Ware nicht
unnötig stark befeuchtet Beim Einsatz von konzentrierteren Lösungen in geringerer Menge läuft man Gefahr,
daß die Ware nicht gleichmäßig benetzt wird und der angestrebte Effekt nachläßt
Der Einsatz anderer Formaldehydfänger als Harnstoff mit der Gruppierung
—NH-C—X—
bei der X O-, -NH- oder -CH2- und
Y = NH, S oder bevorzugt O ist, und mit einem Molgewicht unter 200, vorzugsweise unter 100, wobei
die Wahl des restlichen Molekülteils praktisch nur durch eine ausreichende Löslichkeit in Wasser, die selbstverständlich
Voraussetzung ist, sowie durch den Preis des Produkts und die Bedingung der Abwesenheit \on
Gruppierungen, die zu Verfärbungen (unmittelbar oder beim Fixieren nach dem post-cure-Verfahren) oder zu
Geruchsbildungen führen können, begrenzt ist und wobei cyclische, insbesondere 5-Ringverbindungen, wie
Athylenharnstoff, l,3-Oxazolidin-2-on, Pyrrolidon-2,
4-Methyläthylenharnstoff, 4,5-Dimethyläthylenharnstoff
und 4,5-Dihydroxyäthylenharnstoff bevorzugt sind, ist möglich. Die Bevorzugung der 5-Ringverbindungen
beruht auf deren hoher Affinität zum Formaldehyd. Der Amidstickstoff reagiert hier besonders rasch und
vollständig mit Formaldehyd. Andere Beispiele für brauchbare Aldehydfänger sind Methylharnstoff, N,N-sowie
Ν,Ν'-Dimethylharnstoff, Propylenharnstoff, Thioharnstoff, Dicyandiamid sowie mineralsaures Guanidin,
z. B. das Carbonat oder Sulfat. Der Faserauftrag ist dabei jeweils der Wirksamkeit der betreffenden
Substanz anzupassen, bewegt sich aber ebenfalls in dem genannten Bereich von 0,2 bis 4%. Harnstoff stellt den
wirtschaftlichsten und zugleich einen ausreichend wirksamen und daher besonders bevorzugten Formaldehydfänger
dar.
Das Besprühen oder Pflatschen mit der Formaldehydfängerlösung
erfolgt nach dem Trocknen, und zwar beim post-^cure-Prozeß sinnvollerweise vor dem Fixieren
(obwohl es im Prinzip selbstverständlich auch danach möglich wäre, doch müßte man dann bis zum
Fixieren die Formaldehydabspaltung in Kauf nehmen),
beim pre-cure-Prozeß im Hinblick auf die Wirksamkeit zweckmäßig danach. Der Effekt der erfindungsgemäßen
Maßnahme beträgt überraschenderweise ein Vielfaches des Effektes, der erhalten wird bei Zusatz der gleichen
oder sogar der mehrfachen Menge an Formaldehydfänger
zur Ausrüstungslösung.
Die Anwendung der Ausrüstungsmittel erfolgt, indem man die Textilien mit einer Flotte imprägniert, die
neben üblichen Kondensationskatalysatoren in üblicher Menge (etwa 0,1 bis 4 Gew.-%) und gegebenenfalls
weiteren üblichen Ausrüstungs- und Hilfsmitteln so viel des Ausrüstungsmitteis enthält daß der Festgehalt an
AminopliUitbildnern in der Flotte 5 bis 25. vorzugsweise
7 bis 15 Gew.-% beträgt, auf die gewünschte Flottenaufnahme abquetscht oder abschleudert und
iiacn üblichen Methoden trocknet und kondensiert
Übliche Katalysatoren für die Kondensation sind besonders potentiell saure Salze, beispielsweise Ammoniumsalze
starker Säuren, ferner Magnesiumchlorid, Zinkchlorid und insbesondere Zinknitrat Auch Mischungen
mehrerer Katalysatoren können verwendet werden.
Als Aminoplastbildner im Sinn der eingangs gemachten Ausführungen eignen sich beispielsweise die
Methylol- und Alkoxymethylverbindungen von acyclischen und cyclischen Harnstoffen, alsr. von Harnstoff,
Thioharnstoff, Äthylenharnstoff, Propylenharnstoff, Glyoxalmonourein, Triazinonen und Üronen, von
Mono- und Dicarbamidsäureestern. Cyanamid und Dicyanamid sowie Aminotriazinen, von welch letzteren
die Methoxymethylverbindungen des Melamins bevorzugt werden.
Die Ausrüstungsmittel können zusätzlich andere übliche Ausrüstungsmittel wie Flammschutzmittel, Hydro-
und Oleophobiermittel, Antistatischausrüstungsmittel.
Appreturmittel, Farbstoffe. Pigmente .samt Bindemittel sowie übliche Hilfsmittel, wie Weichmacher,
Katalysatoren, Färbereihilfsmittel, Puffersubstanzen. Netzmittel und dergleichen enthalten. Hydrophobiermittel
sind z. B. aluminium- oder zirkonhaltige Paraffin-Wachs-Emulsionen sowie siliconhaltige Zubereitungen
und perfluorierte aliphatische Verbindungen. Als Weichmachungsmittel seien Oxäthylierungsprodukte
von höheren Fettsäuren, Fettalkoholen oder Fettsäureamiden,
höhermolekulare Polyglykoläther, höhere Fettsäuren, Fettalkoholsulfonate, N-Stearyl-N',N'-äthylenharnstoff
und Stearylamidomethylpyridiniumchlorid genannt Als Egalisiermittel können beispielsweise
wasserlösliche Salze von sauren Estern mehrbasischer Säuren mit Äthylenoxid- oder Propylenoxid-Addukten
längerkettiger oxalkylierbarer basischer Grundstoffe verwendet werden. Netzmittel sind beispielsweise Salze
der Alkylnaphthalinsulfonsäuren, die Alkalisalze des sulfonierten Bern'teinsäuredioctylesters und die Anlagerungsprodukte
von Alkylenoxiden an Fettalkohole, Alkylphenole, Fettamine und dergleichen. Als Appreturmittel
kommen beispielsweise Celluloseädier oder -ester und Alginate in Betracht, außerdem Lösungen
oder Dispersionen synthetischer Polymerisate und Polykondensate, z. B. von Polyäthylen, Polyamiden,
oxäthylierten Polyamiden, Polyvinyläthern, Polyvinylalkoholen.
Polyacrylsäure oder deren Estern und Amiden sowie von entsprechenden Polyme:hacrylverbindungen.
Polyvinylpropionat, Polyvinylpyrrolidon, von Mischpolymerisaten, z. B. von solchen aus Vinylchlorid und
Acrylsäureester^ aus Butadien und Styrol bzw. Acrylnitril oder aus 1,1-Dichioräthylen, j9-Chloralkylacrylsäureestern
oder Vinyläthyläthern und Acrylsäureamid
oder den Amiden der Crotonsäure oder Maleinsäure oder aus N-MethyloHnethaerylsäureamid und
anderen polymerisierbaren Verbindungen. Diese zusätzlichen Hilfsmittel werden ifn allgemeinen in Mengen
von 0,3 bis 4%, vorzugsweise 1 bis 2,5%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Textilgutes, angewendet; in
besonderen Fällen kann man diese Mengen auch überschreiten.
Die Konzentration der Ausrüstungsflotte richtet si^h
nach der Flottenaufnahme und dem gewünschten Faserauftrag an Aminoplastbildner. Dieser wiederum
richtet sich nach dem angestrebten Effekt und Hegt in der Regel zwischen 3 und 12, vorzugsweise 5 Lis 8
Gew.-°/o, bezogen auf das Trockengewicht des Fasergutes.
Das Imprägnieren kann in beliebiger Weise erfolgen, beispielsweise durch Besprühen oder Bestreichen und
insbesondere durch Tränken. Vorzugsweise bedient man sich dazu eines Foulard. Das abgequetschte oder
geschleuderte Gut wird dann bei 90 bis 140° C bis auf eine Restfeuchtigkeit von bis zu 20, vorzugsweise 1 bis
8% getrocknet
Erfindungsgemäß wird nun die Harnstofflösung (bzw.
die Lösung eines anderen Forrn-*Idehydfängers) beidseitig
auf die Textilbahn gleichmäßig aufgesprüht oder aufgepflatscht Der hierzu, insbesondere zum Besprühen,
erforderliche technische Aufwand ist gering. Es empfiehlt sich, ein Gehäuse für die Düst.ianordnung
vorzusehen, das den vom Gewebe nicht aufgenommenen Sprühnebe! am Entweichen hindert. Die Düsen
werden bevorzugt so angeordnet, daß die vertikal laufende Ware horizontal besprüht werden kann. Das
Pflatschen kann mit einer analogen Anordnung erfolgen, wobei die Sprühdüsen durch Pflatschwalzen
mit den zugehörigen Trögen für die Formaldehydfängerlösung zu ersetzen sind. Das Gehäuse kann dann
selbstverständlich entfallen.
Der Feuchtigkeitsgehalt der Ware steigt bei dem Besprühen oder Pfiatschen auf etwa 5 bis 30.
vorzugsweise etwa 6 bis 15 Gewichtsprozent. Ein Teil der aufgebrachten Feuchtigkeit verdunstet spontan. Je
nach der gewünschten Restfeuchte kann man die Ware so belassen oder noch einmal trocknen. So sensibilisierte
Textilien lassen sich monatelang lagern und vor der Kondensation bei Temperaturen von 160—175°C
(»post-cure-Verfahren«, bei dem die Vorteile der Erfindung besonders deutlich zu Tage treten) verarbeiten.
Andererseits kann die Kondensate η (»Fixierung«)
auch im Rahmen des pre-cure-Vprfahrens unmittelbar nach der Trocknung (pad-dry-curing-Verfahren) oder
während des Trocknens (rapid curing oder flash curing) bei Temperaturen von 140 bis 2200C vor dem
Besprühen mit Formaldehydfängerlösung erfolgen.
So ausgerüstete cellulosehaltige Textilien sind knitterfrei und k'umpffest, und vor oder während der
Kondensation aufgebrachte Prägeeffekte oder Falten sind weitgehend v» aschfest. Aufgrund der Behandlung
mit der Formaldehydfängerlösung ist das Auftreten von freiem Formaldehyd auf ein Minimum herabgesetzt.
Selbstverständlich kann man der Formaldehydfängerlösung auch andere Textilhilfsmittel zusetzen,
beispielsweise Weichmacher, Appretiermittel, Hydro- und Oleophobiermittel, Antistatika oder Flammschutzmittel,
um auf diese Weise die Eigenschaften des ausgerüsteten Textilgutes auch in anderer Hinsicht ohne
zusätzlichen Arbeitsgang zu verbessern.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Ausrüsten von Textilien, also beispielsweise Geweben,
Gewirken oder Vliesen, die Cellulose- (oder Regeneratcellulose-) Fasern neben beliebigen anderen textlien
Fasern, insbesondere aus Polyester, enthalten oder die völlig aus Cellulosefasern bestehen.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
a) Ein Polyesterzellwollgewebe (65/35) wird mit einer Flotte, die 200 Teile eines 45%igen Dimethylolglyoxalmonoureinprodukts
und 40 Teile einer 25°/oigen Lösung aus wasserfreiem Zinknitrat auf
1000 Teile Flotte enthält, mittels Foulard imprägniert (70% Flottenaufnahme), 60 Sekunden bei
1400C getrocknet und hieran anschließend 30
Sekunden bei 160° C kondensiert. Die Messungen über die Formaldehydabspaltungen
werden sowohl nach der AATCC-Testmethode als auch nach der von Petersen (H1 Petersen,
Wechselwirkung von Vernetzern und Katalysatoren in der Hochveredlung, 10. Mitteilung, Melliand
Textilber. 54 (1973), S. 415-418, 529-532, 669—675) ausgearbeiteten Methode ermittelt. Die
Ergebnisse zeigt die Tabelle 1.
b) Polyesterzellwollgewebe (65/35) wird mit einer Flotte, die 200 Teile eines 45%igen Dimethylolglyoxalmonoureinprodukts,
15 Teile Harnstoff und 40 Teile einer 25°/öigen Lösung aus wasserfreiem Zinknitrat auf 1000 Teile Flotte enthält, imprägniert
und mittels Foulard auf eine Flottenaufnahme von 70% gebracht. Die Trocknungs- und
Konderisationsbedingungen entsprechen jenen von Versuch a.
Die Formaldehydabspaltung wird nach den unter (a) erwähnten beiden Methoden bestimmt. Die
erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
c) Ein nach Versuch a ausgerüstetes Polyesterzellwollgewebe (65/35) wird nach dem Fixieren mit
einer 10%igen Harnstofflösung bis zu einer Gewichtszunahme von 10% besprüht. Der Faserauftrag
an Harnstoff beträgt demnach, ebenso wie bei Versuch b, 1 Gewichtsprozent. Die Formaldehydabspaltung
wird nach den beiden Unter (a) aufgeführten Methoden bestimmt. Die erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Einfluß von Harnstoffzusätzen auf die Formaldehydabspaltung bei der Ausrüstung von Polyester/Zellwollgeweben
mit Dimethylolglyoxalmonourein und Zinknitrat als Katalysator
Versuch a
Dimethylolglyoxalmonourein (g/l) Zinknitratlösung (g/l)
HarnstofFzusatz (g/l)
HarnstofFzusatz (g/l)
Besprühen mit 10%iger Harnstofflösung. Lösungsmenge bez. auf Gewebe in %
200 40 200
40
15
15
200
40
40
10
Petersen, bez. auf Gewebe 80
Formaldehyd nach AATCC, bez. auf Gewebe 960 (ppm)
20
390
390
19
220
220
Beispiel 2 50,
Die Versuche Ib und c werden mit den gleichen Mengen (also jeweils 1% Faserauftrag) Äthylenharnstoff
statt Harnstoff durchgeführt.
55
Die Versuche Ib und c werden mit den gleichen Mengen (also jeweils 1 % Faserauftrag) Pyrrolidon statt
Harnstoff durchgeführt.
Die Versuche Ib und c werden mit den gleichen Mengen (also jeweils 1% Faserauftrag) 3-Oxazolidin-2-on
statt Harnstoff durchgeführt.
Versuch Ic wird mit der gleichen Menge (also 1%
Faserauftrag) Thioharnstoff statt Harnstoff durchgeführt
Versuch Ic wird mit der gleichen Menge (also 1%
Faserauftrag) Guanidincarbonat statt Harnstoff durchgeführt.
Versuch Ic wird mit der gleichen Menge (also 1% Faserauftrag) Dicyandiamid statt Harnstoff durchgeführt
Die jeweils erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt
ίο
Einfluß von Zusätzen verschiedener Formaldehydfänger auf die Formaldehydabspaltung bei der Ausrüstung von
Polyesler/Zellwollgeweben mit Dimethylolglyoxalfnonoiirein (= DimethyloM.S-dihydroxyäthylenharnstoff) und
Zinknitrat als Katalysator
1 2
Aldehydfanger
Harn- Äthylen- Pyrrolidon
stoff harnstoff
Versuch
abc Oxazolidinon Thio- Qua- Dicyanharn- nidin- diamid stoff carbonat
abc Oxazolidinon Thio- Qua- Dicyanharn- nidin- diamid stoff carbonat
pre]sr portrjalrlehuj} aijf
Gewebe nach Petersen
bez. auf Gewebe (ppm)
bez. auf Gewebe (ppm)
Formaldehyd nach AATCC,
bez. auf Gewebe
Mittelwerte (ppm)
bez. auf Gewebe
Mittelwerte (ppm)
SQ
17
31
960 400 190 410 230 405 235 230 275
250
Beispiele 2 bis 4, jeweils Versuch b: analog Beispiel 1, Versuch b, sind der Ausrüstungsflotte jeweils 15 Teile des betreffenden
Aldehydfängers zugesetzt worden.
Beispiele 2 bis 7, jeweils Versuch c: analog Beispiel 1, Versuch c, ist das gemäß Beispiel 1, Versuch a, ausgerüstete Gewebe
mit einer 10%igen wäßrigen Lösung des jeweiligen Formaldehydfängers bis zu einer Gewichtszunahme von 10% besprüht worden.
35 Tabelle
a) Ein Polyesterzellwollgewebe (65/35) wird mit einer Flotte, die 200 Teile eines 45%igen Dimethylolglyoxalmonoureinprodukts
und als Katalysator 40 Teile einer wäßrigen, 25 Gewichtsprozent Magnesiumsulfatheptahydrat
und 25 Gewichtsprozent — «·-*«..»»*. λίηηηΛςϊιιη\ηΚΑ«ΐ1ΐαΙ Pnfholtonrltf»n I Γ>- pii.m.^ ...«.£.. . , j-
■ 1 *_.... _w
sung auf 1000 Teile Flotte enthält, imprägniert und auf eine Flottenaufnahme von 70% abgequetscht.
Anschließend wird 60 Sekunden bei 1400C getrocknet und danach 30 Sekunden bei 1600C
kondensiert.
Die Messungen in bezug auf die Formaldehydabspaltungen werden sowohl nach der AATCC-Methode
als auch nach der Petersen-Methode durchgeführt Die erhaltenen Ergebnisse zeigt Tabelle 3.
b) Polyesterzellwollgewebe (65/35) wird mit einer Flotte, die 200 Teile eines 45%igen Dimethylolglyoxalprodukts,
40 Teile des unter a erwähnten Katalysators und 15 Teile Harnstoff auf 1000 Teile
Flotte enthält, imprägniert und auf eine Flottenaufnahme von 70% abgequetscht Gemäß den unter a
erwähnten Bedingungen wird getrocknet, kondensiert und die Formaldehydabspaltung gemessen.
Die erhaltenen Ergebnisse zeigt Tabelle 3.
c) Ein gemäß Versuch a behandeltes Polyesterzellwollgewebe (65/35) wird im Anschluß an die
Kondensation mit einer 10%igen Harnstofflösung
bis zu einer Gewichtszunahme von 10% besprüht 65 a)
Die Formaldehydabspaltung wird nach den beiden erwähnten Methoden gemessen. Die Ergebnisse
zeigt Tabelle 3.
Einfluß von Harnstoffzusätzen auf die Formaldehydabspaltung bei der Ausrüstung von Polyesterzellwollgeweben
mit Dimethylolglyoxalmonourein und dem unter Versuch 8 a beschriebenen Katalysator
Versuch
a be
Dimethylolglyoxalmono- '200 200 200
urein (g/l)
Katalysatorlösung (g/l) 40 40 40
Harnstoffzusatz (g/l) - 15 -
Besprühen mit 10%iger - - 10
Hamstofilösung. Menge
bezogen auf Gewebe (%)
bezogen auf Gewebe (%)
Freier Formaldehyd auf 60 47 18
Gewebe nach Petersen,
bezogen auf Gewebe
Mittelwert (ppm)
bezogen auf Gewebe
Mittelwert (ppm)
Formaldehyd nach AATCC, 1300 750 77
bezogen auf Gewebe,
Mittelwert (ppm)
Mittelwert (ppm)
Ein Polyesterzellwollgewebe (65/35) wird mit einer Flotte, die 200 Teile einer wäßrigen,
50%igen DimethyIol-4-rnethoxy-5,5-dimethylpropylenharnstofflösung
und 40 Teile einer
25%igen Lösung aus wasserfreiem Zinknitrat auf 1000 Teile Flotte enthält, imprägniert und
mittels Foulard auf 70% Flottenaufnahme abgequetscht. Trocknung und Kondensation
werden in der aus Beispiel 1 bekannten Weise durchgeführt. Die Formaldehydmessungen
werden nach den beiden erwähnten Methoden gemessen und die Ergebnisse in Tabelle 4
niedergelegt.
bunde) Gemäß B?ispiel 1 bunde werden der Flotte der
obengenannten Zusammensetzung 15 Teile Harnstoff zugesetzt bzw. nach der Kondensation
die aus Beispiel Ic bekannte Harnstoff lösung auf das Gewebe aufgesprüht. Die derart
behandelten Gewebe werden nach den erwähnten Methoden auf Formaldehydabspaltung geprüft und die erhaltenen Ergebnisse in
Tabelle 4 aufge?eigt.
Einfluß von Harnstoffzusätzen auf die Formaldehydabspaltung bei der Ausrüstung von Polyesterzellwollgeweben
mit DimethyloM-methoxy-StS-dimethylpropylenharnstoff
Versuch | 200 | b | C | |
a | 200 | 200 | ||
Dimethylol-4-methoxy- | ||||
5,5-dimethyl-propylen- | 40 | |||
harnstoff (g/l) | - | 40 | 40 | |
Zinknitratlösung (g/l) | - | 15 | - | |
Harnstoffzusatz (g/l) | - | 10 | ||
Besprühen mit 10%iger | ||||
Harnstofflösung, | ||||
Lösungsmenge bezogen | 300 | |||
auf Gewebe (%) | 45 | 0 | ||
Freier Formaldehyd auf | ||||
Gewebe nach Petersen, | ||||
bezogen auf Gewebe | 2130 | |||
Mittelwert (ppm) | 930 | 860 | ||
Formaldehyd nach AATCC, | ||||
bezogen auf Gewebe, | ||||
Mittelwert (ppm) |
t) Ein Polyesterzellwollgewebe (65/35) wird mit einer Flotte, die 200 Teile eines 50°/oigen
Dimethylolmethoxyäthylcarbamats und 40 Teile einer 25%igen Lösung aus wasserfreiem
Zinknitrat auf 1000 Teile Flotte enthält, imprägniert und mittels Foulard auf 70%
Flottenaufnahme abgequetscht Trocknung und Kondensation werden gemäß Beispiel 1 durchgeführt. Ebenso werden die Formaldehydabspaltungen
gemäß den Methoden aus Beispiel 1 gemessen und die erhaltenen Werte in Tabelle 5 zusammengestellt
b und c) Gemäß Beispiel Ib und c werden der Flotte der
obengenannten Zusammensetzung 15 Teile Harnstoff zugesetzt (Versuch a) bzw. nach der
Kondensation die aus Beispiel Ic bekannte Harnstofflösung auf das Gewebe aufgesprüht
Die derart behandelten Gewebe werden nach den erwähnten Methoden auf Formaldehydabspaltung
geprüft und die erhaltenen Ergebnisse in Tabelle 5 aufgezeigt
Einfluß von Harnstoffzusätzen auf die Formaldehydabspaltung bei der Ausrüstung von Polyesterzellwollgeweben
mit Dimethylolmethöxyäthylcarbamat
Versuch | b | C | |
a | 200 | 200 | |
Dimethylolmethoxyäthyl- | 200 | ||
carbamat (g/l) | 40 | 40 | |
Zinknitratlösung (g/l) | 40 | 15 | - |
Harnstoffzusatz (g/l) | - | - | 10 |
Besprühen mit 10%iger | — | ||
Harnstofflösung, Menge | |||
bezogen auf Gewebe (%) | 50 | 0 | |
Freier Formaldehyd auf | 150 | ||
Gewebe nach Petersen, | |||
bezogen auf Gewebe | |||
Mittelwert (ppm) | 830 | 350 | |
Formaldehyd nach AATCC, | 980 | ||
bezogen auf Gewebe, | |||
Mittelwert (ppm) | |||
Beispiel 11
a) Ein Polyesterzellwollgewebe (65/35) wird mit einer Flotte, die 200 Teile einer wäßrigen, 45%igen
Lösung von Dimethoxymethylharnstoff und 40 Teile einer 25%igen Lösung aus wasserfreiem
Zinknitrat auf 1000 Teile Flotte enthält, imprägniert und mittels Foulard auf 70% Flottenaufnahme
abgequetscht. Trocknung und Kondensation werden gemäß Beispiel 1 durchgeführt. Die Formaldehydabspaltung wird nach den beiden
bereits erwähnten Methoden gemessen, und die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 6 niedergelegt
b) Der Flotte der Zusammensetzung gemäß Versuch la a) werden 15 Teile Harnstoff vor der Gewebeimprägnierung
zugesetzt. Ansonsten wie a).
c) Das nach Versuch a) behandelte Gewebe wird mit einer 1U"/oigen Harnstofflösung bis zu einer
Gewichtszunahme von 10% besprüht. Die jeweils bei der Formaldehydabspaltung erhaltenen
Werte sind in Tabelle 6 aufgezeigt.
Einfluß von Harnstoffzusätzen auf die Formaldehydabspaltung bei der Ausrüstung von Polyesterzellwollgeweben
mit Dimethoxyniethylharnstoff
Versuch
a be
2 Teile eines handelsüblichen Waschmittels und 2 Teile Soda calc. wenden mit Wasser auf 1000 Teile
aufgefüllt, mit dieser Lösung wird 5 Minuten bei 6O0C behandelt, 3 Spülgänge (bei 6O0C, 400C und
kalt), Neutralität mit PH-Papier geprüft, danach getrocknet. Die Formaldehydabspaltungen werden
nach den erwähnten Methoden geinessen, und die erhaltenen Werte sind in Tabelle 7 aufgezeigt.
c) Der Flotte der Zusammensetzung gemäß Versuch a) werden 15 Teile Harnstoff vor der Behandlung
des 100% Baumwollgewebes zugesetzt.
d) Einem nach Versuch a) behandelten 100% Baumwollgewebe wird bis zu einer Gewichtszunahme
von 10% eine 10%ige Harnstofflösung aufgesprüht.
Die Formaldehydabspaltung wird jeweils nach den erwähnten Methoden gemessen und das Ergebnis
in Tabelle 7 niedergeschrieben.
Einfluß verschiedener Maßnahmen auf die Formaldehydabspaltung bei der Ausrüstung von 100%igem
Baumwollgewebe mit Dimethylol-4-methoxy-5,5-dimethylpropylenharnstoff
Versuch
DimethoxymethylharnstofT 200 200 200
Zinknitratlösung (g/l) 40 40 40
Harnstoffzusatz (g/l) - 15 -
Besprühen mit 10%iger - - 10
Harnstofilösung, Menge
bezogen auf Gewebe (%)
bezogen auf Gewebe (%)
Freier Formaldehyd auf 205 60 40
Gewebe nach Petersen,
bezogen auf Gewebe
Mittelwert (ppm)
bezogen auf Gewebe
Mittelwert (ppm)
Formaldehyd nach AATCC, 4160 1600 660 bezogen auf Gewebe,
Mittelwert (ppm)
Mittelwert (ppm)
t) Ein reines Baumwollgewebe wird mit einer Flotte, die 200 Teile DimethyloM-methoxy-S^-dimethylpropylenharnstoff
und 40 Teile einer 25%igen Lösung aus wasserfreiem Zinknitrat auf 1000 Teile Flotte enthält, imprägniert und mittels Foulard auf
70% Flottenaufnahme abgequetscht, 6'0 Sekunden bei 1400C getrocknet und 3 Minuten bei 1600C
kondensiert Die Formaldehydabspaltungen werden nach den beiden erwähnten Methoden
gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle 7 aufgezeigt
b) Das bei Versuch a) verwendete, aus 100% Baumwolle bestehende Gewebe wird gemäß
Versuch a) ausgerüstet und anschließend nach folgendem Schema nachgewaschen:
60
65 Freier Formaldehyd
auf Gewebe nach
Petersen, bezogen
auf Gewebe,
Mittelwert (ppm)
auf Gewebe nach
Petersen, bezogen
auf Gewebe,
Mittelwert (ppm)
Formaldehyd
nach AATCC,
bezogen auf
Gewebe,
Mittelwert
(ppm)
nach AATCC,
bezogen auf
Gewebe,
Mittelwert
(ppm)
a (unbehandelt) 300
b (nachge- 95
waschen)
c (Harnstoff- 45
zusatz)
d (besprüht) 0
2120
945
945
930
860
860
Beispiel 13
Gemäß Beispiel 12a bis d wird ein Gewebe aus 67%
Polyester und 33% Baumwolle behandelt Die hierbei erhaltenen Werte der Formaldehydabspaltung zeigt
Tabelle 8.
50
Einfluß von Harnstoffzusätzen auf die Formaldehydabspaltung bei der Ausrüstung von PES/BW (67:33)
mit DimethyloM-methoxy-S.S-dimethylpropylenharnstoff
Ver | Freier Formaldehyd auf | Formaldehyd nach |
such | Geweben nach Petersen, | AATCC- |
bezogen auf Gewebe, | bezogen auf Gewebe, | |
Mittelwert (ppm) | Mittelwert (ppm) |
a | 220 |
u
υ |
115 |
C | 50 |
d | 0 |
2200
950
920
830
950
920
830
Beispiel 14
Ein Polyester-Baumwollgewebe (67 :33) wird mit
einer Flotte, die 200 Teile einer 45%igen wäßrigen
Lösung von Dimediyloi-glyoxalmonourein und 40 Teile
einer 25%igen wäßrigen Lösung aus wasserfreiem Zinknitrat auf 1000 Teile Flotte enthält, mittels Foulard
imprägniert, auf eine Flottenaufnahme von 70%
gebracht, 60 Sekunden bei 1400C getrocknet und
anschließend 3 Minuten bei 1600C kondensiert Die so behandelte Ware wird geteilt und mit Harnstofflösungen
unterschiedlicher Konzentration dergestalt besprüht, daß hieraus Gewebeproben mit 0,5%, 1 %, 2%,
3% und 4% Harnstoffauflagen, bezogen auf das Warengewicht, resultieren. Die Formaldehydabspaltung
wird nach den erwähnten Methoden gemessen. Die erhaltenen Werte sind in Tabelle 9 veranschaulicht
Einfluß der aufgesprühten Harnstoffmenge auf die Fonnaldehydabspaltung bei der Ausrüstung
von Polyester/Baumwollgeweben mit Dimethylolglyoxalmonourein
Freier Formaldehyd
nach Petersen
nach Petersen
Freier Formaldehyd
nach AATCC
nach AATCC
Mittelwert in ppm Mittelwert in ppm
200 T Dimethylolglyoxalmonourein i45%ig) 40 T Zinknitratlösung (25%ig)
60
600
Eesprüht mit Harnstofflösung,bezogen auf Gewebe Harnstoffauftrag: 0.5% |
0 | 450 |
1% | 0 | 300 |
2% | 0 | 258 |
3% | 0 | 90 |
4% | 0 | 60 |
Beispiel 15
Ein Polyester-Baumwollgewebe (65 :35) wird mit einer Flotte, die 200 Teile eines 45%igen handelsüblichen
Dimethylolhamstoff-Produktes und 40 Teile einer 25%igen Lösung aus wasserfreiem Zinknilrat auf 1000
Teile Flotte enthält, imprägniert und mittels Foulard auf eine Flottenaufnahme von 70% gebracht
Trocknung, Kondensation sowie die Behandlung mit Harnstofflösungen entsprechen den Bedingungen aus
Beispiel 14. Die Messungen der Formaldehydabspaltung erfolgen nach den erwähnten Methoden, und die
Ergebnisse sind in Tabelle 10 niedergelegt.
Einfluß der aufgesprühten Harnstoffmenge auf die Formaldehydabspaltung bei der Ausrüstung
von Polyester/Baumwollgewebe mit einem handelsüblichen Dimethylol-Harnstoff-Produkt
Freier Formaldehyd
nach Petersen
nach Petersen
Freier Formaldehyd
nach AATCC
nach AATCC
Mittelwert in ppm Millelwert in ppm
200 T Dimethylolharnsloff (45%ig)
40 T Zinknitratlösung (25%ig)
40 T Zinknitratlösung (25%ig)
Besprüht mit Hafnstöfflösung, bezogen auf
Gewebe Harnstoffauftfag:
0,5%
1%
2%
3%
1%
2%
3%
100
0
0
0
0
0
0
0
0
0
1880
1480
670
340
360
450
670
340
360
450
030 251/213
Beispiel 16
18
Ein nach Beispiel 14 behandeltes Polyester-Baumwollgewebe wird im Anschluß an die Ausrüstung mit
einer 2,5o/oigen Harnstofflösung bis zu einer Gewichtszunahme
von 40% gepflatscht und getrocknet Die
Formaldehydabspaltungen wurden nach den erwähnten Methoden gemessen und die Ergebnisse in Tabelle 1J
niedergelegt
Beispiel 17
Gemäß Beispiel 15 wird ein Polyester/Baumwollgewebe ausgerüstet und anschließend nach der in Beispiel
16 beschriebenen Methode gepflatscht Die hieraus
resultierenden Werte der Formaldehydabspaltungen sind ebenfalls in Tabelle 11 aufgeführt
Einfluß des Aufpflatschens einer Harnstofflösung auf die Formaldehydabspaltung bei ausgerüsteten Polyester/
Baumwollgeweben
Freier i-ormaidehyd
nach Petersen
nach Petersen
Mittelwert in ppm
Freier Formaldehyd nach AATCC
Mittelwert in ppm
200 T Dimethylolglyoxalmonourein (45%ig)
40 T Zinknitratlösung (25%ig) 60
1 Gepflatscht mit einer 2,5%igen Harnstofflösung 0
bis zu einer Gewichtszunahme von 40%, bezogen auf Gewebe
200 T Dimethylolharnstoff (45%ig) 40 T Zinknitratlösung (25%ig) 100
Gepflatscht mit einer 2,5%igen Harnstofflösung 0
bis zu einer Gewichtszunahme von 40%, bezogen auf das Gewebe
600
240
240
1880
1160
1160
Claims (1)
1. Verfahren zum Pflegeleichtausrüsten von cellulosehaltigen Textilien durch Imprägnieren derselben
mit einer wäßrigen Lösung von Aminoplastbildnern und Trocknen und Fixieren, dadurch
gekennzeichnet, daß die Abspaltung von freiem Formaldehyd von den ausgerüsteten Textilien
vermindert wird durch Besprühen oder Pflatsehen derselben nach dem Imprägnieren und
Trocknen mit einer wirksamen Menge einer wäßrigen, 2- bis 60gewichtsprozentigen Lösung
eines Formaldehydfängers in Form einer Verbindung mit einem Molgewicht unter 200 und der
Gruppierung
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DE2554931C3 true DE2554931C3 (de) | 1980-12-18 |
Family
ID=24249427
Family Applications (1)
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- 1975-12-06 DE DE2554931A patent/DE2554931C3/de not_active Expired
-
1976
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