DE2551840A1

DE2551840A1 - Additiv fuer eisenschmelzen

Info

Publication number: DE2551840A1
Application number: DE19752551840
Authority: DE
Inventors: Gordon A Clegg; Geoffrey Maurice Cull; Phillip Andrew Fisher; William Unsworth
Original assignee: Magnesium Elektron Ltd
Current assignee: Magnesium Elektron Ltd
Priority date: 1974-11-20
Filing date: 1975-11-19
Publication date: 1976-08-12
Also published as: BE835683A; IT1049465B; US4040818A; JPS604242B2; FR2292043B1; IN144037B; NL7513296A; GB1461428A; FR2292043A1; JPS5173919A

Description

EWALD OPPERMANN 25518

PATENTANWALT

BS 37 6Q5 OFFENBACH (MAIN) · KAISERSTRASSE 9 . TELEFON (OSU) . KABEL EWOPAT

17. November 19

Op/ef

37/28

Magnesium Elektron Limited Lumn's Lane,
Clifton Junction, Swinton, Manchester, England

Additiv für Eisenschmelzen

Die Erfindung betrifft Zusätze von Magnesium zu Eisenschmelzen und umfaßt auch ein Verfahren zur Herstellung eines Additivs sowie ein Verfahren zur Zugabe von Magnesium zu Eisenschmelzen.

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2 5 51 8 A O

Es ist bekannt, daß man Magnesium in Eisen- und Stahlschmelzen einführen kann, um unerwünschten Schwefel aus der Schmelze zu entfernen und um Sphäroguß zu erzeugen. Der Siedepunkt des Magnesiums liegt jedoch bei 1107 C und damit wesentlich unter dem Schmelzpunkt der Eisenlegierungen. Infolgedessen führt die ungeregelte Zugabe von Magnesiummetall zu einer Eisenschmelze zur Bildung von Magnesiumdampf, der aus der Schmelze entweicht und verbrennt, wenn er mit der Atmosphäre in Berührung kommt. Der überwiegende Teil des Magnesiums wird vergeudet, und der brennende Dampf bildet eine ernstzunehmende Gefahrenquelle.

In unseren verwandten britischen Patentanmeldungen 53409/71, 53410/71, 47350/72 und 47352/72 wird ein Additiv auf Magnesiumbasis für eine Eisenschmelze offenbart, das mit Teilchen eines feuerfesten, gegen Magnesium bei dessen Schmelzpunkt inerten Materials derart gekoppelt ist, daß das feuerfeste Material bei den Temperaturen einer Eisenschmelze eine zusammenhängende metalldurchlässige Matrix um die Magnesiumteilchen bildet. Die Bestandteile des Additivs können zu Briketts agglomeriert werden. Es wurde erwähnt, daß dem Additiv zur besseren Ausnutzung des Magnesiums Calciumfluorid, vorzugsweise in Mengen oberhalb 10 %, zugemischt werden kann. Magnesium sollte mit Calciumfluorid bei erhöhten Temperaturen unter Bildung von nichtflüchtigem Magnesiumfluorid und elementarem Calcium reagieren, das seinerseits ähnlich wie Magnesium mit Schwefel reagiert und unter Entfernung des Schwefels aus der Schmelze Calciumsulfid bildet. Calcium hat einen Siedepunkt im Bereich um 1500 ⁰C, daher dürfte nur wenig Calcium in Dampfform aus der Schmelze austreten.

Wie jetzt gefunden wurde, erfolgt bei Verwendung von Briketts, die mehr als 50 Gew.% Magnesium enthalten zwar eine schwächere Reaktion als mit reinem Magnesium, die Entwick-

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— ο *·

lung von, Magnesiumdämpfen verläuft aber immer noch sehr heftig. Wie sich gleichfalls herausgestellt hat, verursacht ein erhöhter Calciumfluoridanteil bei gleichbleibendem Anteil an Magnesium eine heftigere Reaktion. Anscheinend wirkt das Calciumfluorid als Flußmittel, was ein progressives Schmelzen der in Berührung mit der Eisenschmelze stehenden Oberflächenschichten der Briketts bewirkt. Bei hohen Calciumfluoridgehalten wird die Matrix durch Aufschmelzen zerstört bevor das Magnesium vollständig in die Schmelze diffundiert ist. Auf der anderen Seite ist es durchaus erwünscht, daß eine gewisse Flußmittelwirkung vorhanden ist. Auf diese Weise wird die Matrix nach der Reaktion zerstört und auf der Oberfläche der Schmelze treten keine Klumpen aus Rückständen des Materials auf. Die Zersetzung der Matrix ist dann besonders erwünscht, wenn das Additiv eintauchend in die Schmelze eingeführt wird, in welchem Fall es in einer Glocke unter die Oberfläche der Schmelze gestoßen wird. An der Unterseite der Glocke können Rückstände des Matrixmaterials haften bleiben, was Reparaturen oder Reinigungsmaßnahmen erforderlich macht. Derartige Erscheinungen können durch Entfernen des Matrixmaterials mit Hilfe von Flußmitteln vermieden werden. Eine brauchbare Zersetzungsgeschwindigkeit für die Matrix wird bei Calciumfluoridgehalten zwischen 1 und 10 % erreicht.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, magnesiumhaltige Agglomerate zur Entschwefelung von Eisenschmelzen mit einer derarti-. gen Zusammensetzung bereitzustellen, daß es einerseits nicht zum Entweichen größerer Mengen von Magnesiumdampf mit allen unangenehmen Folgen kommen kann, daß aber andererseits auch keine störenden Rückstände des Matrixmaterials in oder auf der Schmelze verbleiben können.

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Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Additiv für die Behandlung von Eisenschmelzen aus einem agglomerierten im wesentlichen homogenen Gemisch besteht, das 15 - 50 Gew.% Magnesiumteilchen und 1 - 10 Gew.% Calciumfluorid enthält, während der Rest aus Teilchen eines feuerfesten Materials gebildet wird, das beim Schmelzpunkt des Magnesiums sich diesem gegenüber inert verhält und bei den in Eisenschmelzen auftretenden Temperaturen eine zusammenhängende metalldurchlässige Matrix bildet. Das Gemisch kann zu Briketts verpreßt werden.

Der Magnesiumgehalt des Agglomerats beträgt vorzugsweise 20 bis 40 Gew.%. Ein höherer Magnesiumgehält hat eine raschere, aber weniger wirksame Reaktion zur Folge, d. h. der Anteil des Magnesiums, der tatsächlich für die Entfernung des Schwefels ausgenutzt wird, wird reduziert. Bei geringerem Magnesiumgehalt, der eine langsamere Reaktion mit verbesserter Wirksamkeit zur Folge hätte, werden die Kosten des Additivs pro kg Magnesium wegen der vermehrten Kosten für die übrigen Bestandteile erhöht. Der Calciumfluoridgehalt liegt vorzugsweise zwischen 2 und 8 Gew.I, vorteilhaft zwischen 2 und 6 %.

Als feuerfester Stoff kann jeder eingesetzt werden, der sich bei den Temperaturen der Schmelze (im allgemeinen im Bereich um 1200 bis 1500 ⁰C) mehr oder weniger inert gegen geschmolzenes Eisen und gegen Magnesium verhält. Geeignete Stoffe sind z. B. Kohlenstoff, Magnesiumoxid und Dolomit. Wegen seiner geringen Kosten wird Dolomit bevorzugt. Die bevorzugte Korngröße der feuerfesten Stoffe liegt im Bereich 20 - 250 um.

Größe und Form der Magnesiumteilchen sind nicht kritisch, jedoch sollten keine Magnesiumspäne verwendet werden, da sich

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diese schlechter in funktionsfähige Briketts einarbeiten lassen. Der bevorzugte Korngrößenbereich liegt zwischen 0,115 und 4 mm, vorteilhaft zwischen 0,5 und 3 mm.

Zur Erleichterung der Brikettierung kann dem Gemisch ein Bindemittel zugesetzt werden. Zu diesem Zweck können die verschiedensten organischen Bindemittel eingesetzt werden, beispielsweise Phenolformaldehydharze. Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit ist es erwünscht, den Anteil an Bindemittel so niedrig wie möglich zu halten, andererseits soll jedoch das Rohbrikett eine ausreichende Grünfestigkeit aufweisen. Bei Verwendung von Phenolformaldehydharzen liegt dieses Minimum bei einem Bindemittel-Festkörpergehalt zwischen 2 und 8, in der Regel zwischen 3 und 6 Gew.%.

Die Erosionsgeschwindigkeit der Matrix aus dem feuerfesten Stoff kann ferner durch die Einarbeitung weiterer Flußmittel, beispielsweise von bis zu 5 Gew.% Natriumcarbonat, modifiziert werden.

Es hat sich herausgestellt, daß die Form der Briketts (eiförmig, rechteckig, etc.) keinen bemerkenswerten Einfluß auf ihre Wirkungsweise in der Eisenschmelze hat. Das Volumen der Briketts soll vorzugsweise zwischen 15 und 150 cm liegen; bei Verwendung sehr großer Briketts wird die Reaktion verlangsamt, bei Verwendung sehr kleiner ergeben sich ungünstigere Wärmeübergangscharakteristika.

Damit man Briketts mit einer befriedigend vorherbestimmbaren Zersetzungsgeschwindigkeit in der Eisenschmelze erhält, müssen die einzelnen Bestandteile so sorgfältig wie möglich gemischt und gleichmäßig gebunden werden. Nur dann erhält man eine Matrix, die sich mit voraussagbarer Geschwindigkeit zer-

6 0 9 H 2 3 / (I h ß 1

setzt. Dieses Ziel kann dadurch erreicht werden, daß man die einzelnen Bestandteile zunächst in ein Granulat mit Durchmessern von beispielsweise 0,5 bis 6 mm überführt und dieses dann durch Pressen zu Brikett-Grünlingen verformt. Dabei können die einzelnen Körner des Granulats ein oder mehrere Magnesiumteilchen enthalten. Die "grünen" Briketts können dann zur Aushärtung des Bindemittels erhitzt werden. Auf diese Weise erhält man Briketts mit hoher Festigkeit, die bei der weiteren Handhabung nicht zerbrechen, oder, wenn sie in die Schmelze gegeben werden, nicht vorzeitig in ihre Bestandteile zerfallen.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Granulat in einem rotierenden Mischer hergestellt, in den zuerst die Magnesiumteilchen, dann ein Anteil des in der Regel in Form einer Lösung eingesetzten Bindemittels, der ausreicht, die Oberflächen der Teilchen zu befeuchten, und dann ein Anteil der weiteren Feststoffkomponenten des Briketts gegeben werden, Zum Aufbau des Granulats werden dann abwechselnd weitere Anteile an Bindemittel und an den Feststoffkomponenten hinzugefügt.

Das Granulat wird dann in einer geeigneten Presse mit einem Druck gepreßt, der zur Bildung von Briketts mit ausreichender Grünfestigkeit genügt. In der Regel sind Drucke im Bereich

6180 bis 38610 N/cm hinreichend. Die "grünen" Briketts werden dann zur Aushärtung des Binders erhitzt. Bei Verwendung von Phenolformaldehydharzen als Bindemittel genügt 30 bis 90 Minuten langes Erhitzen auf 135 bis 300 °C, um das Bindemittel auszuhärten und Briketts hinreichender Festigkeit zu erzeugen.

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Es wurde nachgewiesen, daß Briketts, die durch und durch eine im wesentlichen einheitliche Zusammensetzung haben, wie sie z. B. nach der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise hergestellt werden können, eine gleichförmigere und besser vorausberechenbare Reaktionsgeschwindigkeit in der Schmelze aufweisen als Koksstücke, die mit geschmolzenem Magnesium getränkt worden sind. Mit Magnesium imprägnierter Koks weist niemals eine gleichförmige Zusammensetzung auf; darüber hinaus läßt sich Calciumfluorid nicht auf einfache Weise in Koks einarbeiten. Weiterhin wird der Magnesiumgehalt des Kokses allein durch dessen ursprüngliche Porosität bestimmt und kann daher nicht auf einen erwünschten Wert geregelt werden.

Die Magnesiumteilchen können aus im wesentlichen reinem Magnesium bestehen, jedoch auch aus Legierungen, die neben Magnesium als Hauptbestandteil solche anderen Metalle enthalten, die der Eisenschmelze als Legierungselemente zugesetzt werden. Beispielsweise kann eine Magnesiumlegierung verwendet werden, die bis zu 10 Gew.% Metalle der Seltenen Erden, wie z. B. Cer, enthält.

Einige Ausführungsformen der Erfindung werden in den nachfolgenden Beispielen beschrieben, ohne daß dadurch der Umfang der Erfindung beschränkt werden soll.

Beispiele

Es wurden Briketts aus folgenden Komponenten hergestellt:

1) Unterschiedliche Anteile an Magnesiumteilchen mit mittleren Korngrößen zwischen 0,5 und 3 mm,

2) Magnesiumoxidteilchen mit folgender Korngrößenverteilung: 10 -

15 % kleiner als 20 um, 85 - 90 % zwischen 20 und 250 pm,

3) Calciumfluoridteilchen, und

4) einer 65 !igen Lösung eines Phenolformaldehydharzes in handelsüblichem denaturiertem Äthanol.

609823/0661 " ⁸ "

Zunächst wurden das Magnesiumoxid und der Flußspat gemischt. 20 kg des Magnesiums wurden in einen rotierenden Mischer gegeben und mit 2 Litern der Harzlösung angefeuchtet. Sodann wurden 20 kg einer Mischung aus MgO und CaF- im Gewichtsverhältnis 14:1 hinzugegeben, danach 1 Liter der Harzlösung. Abwechselnd wurden weitere Mengen des MgO/CaF2~Gemischs und des Harzes hinzugefügt und zum Abschluß weiteres Magnesiumoxid bis die Beschickung des Mischers etwa 87 kg (Trockengewicht) betrug. Es wurde ein im wesentlichen kugelförmiges Granulat mit Durchmessern zwischen etwa 0,5 und 6 mm erhalten. Das Granulat wurde aus dem Mischer in eine Presse über-

2 führt und mit einem Druck zwischen 6180 und 38610 N/cm zu Briketts mit einem Volumen zwischen 15 und 150 cm verpreßt. Zur Aushärtung des Harzbindemittels wurden die Briketts 60 Minuten lang auf 150 ⁰C erwärmt.

In der beschriebenen Weise wurden Briketts mit unterschiedlichen Anteilen an Magnesium und Calciumfluorid hergestellt. Eine variierende Anzahl der Briketts wurde nach der Tauchmethode in 200-Tonnen-Chargen von geschmolzenem Eisen eingeführt, das sich jeweils in einer gebräuchlichen Gußpfanne befand. Der Grad der Heftigkeit der Reaktion wurde visuell bestimmt und in einer numerischen von 1 (geringe Heftigkeit) bis 6 (größte Heftigkeit) laufenden Skala notiert. Die Zeit, nach der die Reaktion im wesentlichen abgelaufen war, wurde ebenfalls notiert. Der Schwefelgehalt jeder Eisencharge wurde vor und nach der Brikettzugabe mit Hilfe einer konventionellen Analysentechnik bestimmt. Der "Wirkungsgrad der Entschwefelung" (Reaktionswirkungsgrad) wurde als Gewicht des Magnesiums errechnet, das dem Gewicht des entfernten Schwefels äquivalent ist, und als Gewichtsprozentanteil des gesamten eingesetzten Magnesiums ausgedrückt. Die erhaltenen Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle 1 wiedergegeben.

6 0 9 8 2 3/0

	TABELLE 1	Reaktionszeit (min)	Wirkungsgrad der Entschwefe lung (i)
		2,4	25
Magnesium (%)	Reaktions heftigkeit	4,5	41
45	6,4	6,6	56
40	4,9	8,7	72
35	3,4
30	1,9

Die Briketts enthielten 5 Gew.% Calciumfluorid, die Magnesiununenge war für alle Versuche konstant. Aus den Ergebnissen geht hervor, daß mit abnehmendem Magnesiumgehalt der Briketts die Heftigkeit der Reaktion abnimmt und der Wirkungsgrad der Entschwefelung ansteigt, die Reaktionszeit jedoch zunimmt. Die Kosten der Briketts, bezogen auf gleiche Magnesiumanteile, steigen mit abnehmenden Magnesiumgehalten ebenfalls an. Weitere Versuche wurden unter den gleichen Bedingungen mit Briketts durchgeführt, die 40 % Magnesium und wechselnde Anteile an Calciumfluorid enthielten. Die erhaltenen Ergebnisse werden in Tabelle 2 wiedergegeben.

TABELLE 2

Calciumfluorid (υ	Reaktions heftigkeit	Reaktionszeit (min)	Wirkungsgrad der Entschwe felung (%)
10 5 3	6 3,2 2,4	3 5,6 6,7	28 46 53

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Die Magnesiummenge war für alle Versuche konstant. Es ist ersichtlich, daß mit abnehmendem Calciumfluoridgehalt die Reaktionsheftigkeit abnimmt und der Wirkungsgrad ansteigt, jedoch nimmt die Reaktionszeit zu.

Nach der oben beschriebenen Methode wurde eine weitere Versuchsreihe durchgeführt, jedoch wurde die Menge Magnesium, die der Schmelze pro Tonne Eisen zugesetzt wurde, variiert. Es wurde der Wirkungsgrad der Entschwefelung gemessen; die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:

TABELLE 3

Magnesium (kg/t Eisen)	Wirkungsgrad lung (⁰O	der Entschwefe-
0,375		36
0,325		42
0,300		46
0,290		48
0,280	•	56

Diese Ergebnisse zeigen deutlich, wie die Wirksamkeit der Briketts gemäß der Erfindung mit abnehmender Menge des der Schmelze zugesetzten Magnesiums zunimmt.

Eingesetztes Magnesium und Calciumfluorid waren von handels üblicher Reinheit. Eine Analyse des Magnesiumoxids ergab 93,4 % MgO, während der Rest im wesentlichen aus SlO₂, Al₂O Fe₂O₃,

TiO,

und CaO bestand.

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In integrierten Stahlwerken enthält das aus dem Hochofen kommende Roheisen in der Regel 0,03 - 0,04 Gew.% Schwefel. Es wurde gefunden, daß bei Verwendung von Briketts der oben beschriebenen Art mit 0,295 kg Magnesium pro Tonne des geschmolzenen Metalls bei einmaliger Einführung eine Reduktion des Schwefelgehalts auf 0,007 - 0,01 % erzielt werden kann.

Schmelzen aus dem Hochofen enthalten jedoch von Fall zu Fall auch weniger Schwefel, z. B. etwa 0,02 Gew.%. In diesen Fällen kann mit einer einmaligen Einführung bei Einsatz der gleichen Menge Magnesium ein Schwefelendgehalt erreicht werden, der wesentlich niedriger liegt. Die in Tabelle 4 wiedergegebenen Ergebnisse wurden bei einmaliger Einführung von 0,295 kg Mg pro Tonne des geschmolzenen Metalls erzielt.

TABELLE 4

Schwefelanfangsgehalt	Schwefelendgehalt (⁰O
0,022 0,021 0,021	0,004 0,004 0,004

Wenn auch die Additive gemäß der Erfindung vorteilhaft in Brikettform eingesetzt werden, so können sie der Schmelze jedoch auch in nicht-brikettierter Form zugegeben werden, beispielsweise in Form von Agglomeraten mit einem Korngrößenbereich von 0,5 bis 8 mm, vorzugsweise 0,5 bis 6 mm. In die-

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sem Fall werden sie in geeigneter Weise durch Lanzen-Injektion oder unter Rühren der Schmelze, beispielsweise mit Hilfe eines Rheinstahl-Quirls, eingeführt.

- Patentansprüche -

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Claims

Patentansprüche

1. Additiv für Eisenschmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem agglomerierten, im wesentlichen homogenen Gemisch aus 15 bis 50 Gew.I Magnesiumteilchen und 1 bis 10 Gew.% Calciumfluorid besteht, während der Rest aus Teilchen eines feuerfesten Stoffes gebildet wird, der sich beim Schmelzpunkt des Magnesiums diesem gegenüber inert verhält, wobei der feuerfeste Stoff bei den Temperaturen der Eisenschmelze eine zusammenhängende metalldurchlässige Matrix bildet.

2. Additiv nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 20 bis 40 Gew.% Magnesium enthält.

3. Additiv nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 2 bis 8 Gew.% Calciumfluorid enthält.

4. Additiv nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnesiumteilchen eine mittlere Korngröße von 0,125 bis 4 mm haben.

5. Additiv nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnesiumteilchen eine mittlere Korngröße von 0,5 bis 3 mm haben.

6. Additiv nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als feuerfestes Material Magnesiumoxid verwendet wird.

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7. Additiv nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das feuerfeste Material eine mittlere Korngröße von 20 bis 250 um hat.

8. Additiv nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es ein organisches Bindemittel enthält.

9. Additiv nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es als Bindemittel 2 bis 8 Gew.% eines Phenolformaldehydharzes enthält.

10. Additiv nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,, daß es bis zu 5 Gew.% Natriumcarbonat enthält.

11. Additiv nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch zu Granulatkörnern agglomeriert wird, die ein oder mehrere Magnesiumteilchen enthalten und eine mittlere Korngröße von 0,5 bis 8 mm haben.

12. Additiv nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat eine mittlere Korngröße von 0,5 bis 6 mm hat.

13. Additiv nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch zu Briketts mit einem Volumen

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von 15 bis 150 cm agglomeriert wird.

14. Verfahren zur Herstellung eines Additivs nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile des Gemischs vermischt und zu Agglomeraten geformt werden.

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15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das" Gemisch ein organisches Bindemittel enthält und die erhaltenen Agglomerate zur Aushärtung des Bindemittels erhitzt werden.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Phenolformaldehydharz ist und die Agglomerate 30 bis 90 Minuten lang auf 135 bis 300 ⁰C erhitzt werden.

17. Verfahren nach Anspruch 14, 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate eine mittlere Korngröße von 0,5 bis 8 mm haben.

18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate eine mittlere Korngröße von 0,5 bis 6 mm haben.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulatkörnchen zu Briketts gepreßt werden.

20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch ein organisches Bindemittel enthält und die Agglomerate während des Pressens erhitzt werden.

21. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulatkörnchen durch portionsweise Zugabe einer Lösung eines organischen Bindemittels und portionsweise ab-

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wechselnde Zugabe des Calciumfluorids und des feuerfesten Stoffes zu den Magnesiumteilchen geformt werden bis eine mittlere Korngröße zwischen 0,5 und 6 mm erreicht worden ist.

22. Verfahren zur Zugabe von Magnesium zu Eisenschmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Additiv gemäß der Ansprüche 1 bis 13 in die Schmelze eingetaucht wird.

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