DE2550598B2 - Verfahren zum Vorbehandeln von Leiterplatten - Google Patents

Verfahren zum Vorbehandeln von Leiterplatten

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    • H05K2203/0796—Oxidant in aqueous solution, e.g. permanganate

Description

Die vorliegende Erfindung- betrifft ein Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.
Beim Bohren von Löchern in Kunststoffplatten, beispielsweise mit Epoxydharz imprägnierten Glasfaserplatten, nimmt der Bohrer beim Bohrvorgang Material mit, welches sich erhitzt, nahezu verflüssigt und im erweichten Zustand über die Kochinnenwand verschmiert wird.
Bei gedruckten Schaltungen, die mit Löchern versehen sind und Leiter auf den beiden Oberflächen oder innerhalb der Isolierstoffplatte verbinden, hängt die Funktionsfähigkeit der Schaltung in hohem Maße ab, ob die beim Bohren der Löcher entstehenden Kunststoffreste zuverlässig entfernt werden. Von gleicher Bedeutung ist die Entfernung der beim Bohrvorgang entstandenen Kunstharzrückstände bei der Herstellung von Drahtschaltungen, die aus einem Netzwerk isolierter Drähte bestehen, die in die Oberfläche einer Kunstharzplatte eingebettet sind. Die Verbindung zwischen Drähten in verschiedenen Ebenen wird auch hier vorteilhaft durch Bohren erreicht, wobei > die Lochinnenwandungen der Platte metallisiert sind und einwandfrei leitend mit dem Leiterdraht verbunden werden müssen.
Bei einem bekannten Verdrahtungsverfahren mit programmierter Drahtführungseinrichtung unter Fixie-
Hi rung des ausgelegten Drahtes auf einer Trägeroberfläche und Durchführung der Drähte durch Löcher oder Schlitze erfolgt die Verbindung mit der Leiterplatte in verschiedenen Leiterzugebenen, wobei die Wandungen der Durchbrüche durch stromlose Metallabscheidung
υ metallisiert sind (US-PS 36 46 572). Ein besonderes Verfahren zur Reinigung oder zum Ätzen der zu metallisierenden Wandungen ist nicht vorgesehen. Das dort benutzte Ätzverfahren dient ausschließlich der Freilegung der auf die stromlose Metallabscheidung
2(i katalytisch wirkenden Metallkeime, da nach diesem Verfahren u. a. Leiterplatten verwendet werden, die feinverteilt bereits katalytisch wirkende Substanzen enthalten. Für den Fall, daß nicht katalytisch wirksames Trägermaterial zur Anwendung gelangt und die
> > Katalysierung der Oberfläche damit zwingend erforderlich wird, entfällt jegliches Ätzverfahren.
Zur Entfernung der Harzrückstände ist vorgeschlagen worden, beispielsweise durch die Löcher eine Aufschlämmung von Schmirgelmaterial mit Hilfe
in hydraulischen Drucks zu pressen, was jedoch viel Zeit beansprucht und bezüglich der vollständigen Entfernung der Kunststoffrückstände nicht sehr zuverlässig ist. Auch wurden zur Entfernung der Kunststoffrückstände schon Chemikalien eingesetzt, die die Kunststoffparti-
.') kein angreifen, wie beispielsweise 90%ige Schwefelsäure. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht in der bekanntermaßen gefährlichen Handhabung konzentrierter Schwefelsäure als erhebliche Gefahrenquelle, was gleichermaßen auch für die noch verwendbare
4i> Chromsäure und eine Mischung von schwefel- und fluorhaltigen Säuren zutrifft.
Schließlich ist es in einem anderen Zusammenhang nicht neu, Permanganatverbindungen zur Herstellung von Metallüberzügen auf Kunststoffoberflächen zu
4> verwenden (DE-OS 23 62 381). Die bekannte wäßrige Lösung dient der Aktivierung von Kunststoffoberflächen zur Herstellung solcher festhaftenden Metallüberzüge, wobei speziell die Bindungskeime in der Harzoberfläche aktiviert werden. Die wäßrige Lösung
5« besteht aus einer Permanganat-Manganat-Zusammensetzung, wobei das Verhältnis Perrnanganat zu Manganat bis zu 1,2 betragen kann mit einem pH-Wert zwischen 4 und 13. Zur Einstellung des pH-Wertes und des Verhältnisses Permanganat zu Manganat bedient man sich eines Puffers, wobei die pH-Wertregelung nach Bedarf vorgenommen wird.
Es handelt sich bei diesem Stand der Technik um die oxydativ wirkende Vorbehandlung von Kunststoffoberflächen und hierbei wiederum um ganz bestimmte Permanganatlösungen, die beispielsweise anstelle von Chromsäure Anwendung finden für die später erfolgende Aufbringung festhaftender Metallschichten.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Etnfernung von bei der Lochherstellung verschmierten Kunstharzresten auf der Lochinnenwand unter gleichzeitiger Entfernung der Isolierschicht des durch das Loch geführten Drahtes, der als Leiterzug dient, möglichst einfach und vollständig zu bewirken.
Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 angegebene Erfindung gelöst.
Die erforderliche Einwirkungszeit des Permanganaibades beträgt im Durchschnitt nur 50 Minuten. Die vollständige Entfernung der Kunststoffschmierrückstände ist in jedem Fall vor dem zweiten Gewichtsverlust, der während der Badeinwirkung beobachtet wird, beendet. Bei der Herstellung elektrischer Schaltungen mit dem durch ein Loch geführten Leitungsdraht wird nach dem vorliegenden Verfahren ein guter und zuverlässige:· Kontakt mit der metallisierten Lochwandung erzielt.
Vorteilhafte Weiterbildungen beziehungsweise Ausgestaltungen des Erfintiungsgedankens ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Lochbohrung wird gleichzeitig mit der Drahtisolierung des durch diese geführten Drahtes mit der alkalischen Permanganatlösung behandelt und die Lochinnenwand und das nunmehr von der Isolierung befreite Drahtstück innerhalb des Loches werden wiederum gleichzeitig metallisiert, wodurch eine feste metallische Verbindung zwischen der Lochwandung und dem Draht hergestellt wird.
Das vorliegende Verfahren kann beispielsweise folgendermaßen durchgeführt werden:
Ausgegangen wird von einer wäßrigen Kaliumpermanganatlösung mit einem Gehalt von 10 —75 g/l KaliumpermanganaL Dieser wird ein 0,5 g/l Benetzer (vorzugsweise einen fluorierten Kohlenwasserstoff) zugesetzt und dann mit Natronlauge der pH-Wert auf 13,4—13,5 eingestellt. Die gelochte Kunststoffplatte wird dann für 15 — 55 Minuten, vorzugsweise 45 Minuten, bei Temperaturen zwischen 350C und 700C, vorzugsweise bei 600C, mit dieser Lösung behandelt. Bei Einstellung der vorteilhaftesten Konzentration der Lösung und der am besten geeigneten Behandlungstemperatur ist die Reinigungswirkung nahezu ausschließlich von der Behandlungsdauer abhängig.
F i g. 1 bis 3 zeigen die Abbaugeschwindigkeit durch Einwirkung der hier vorgegebenen Lösungen mit unterschiedlichem Permanganatgehalt bei Temperaturen von 4O0C. In den F i g. 4 bis 6 ist die Wirksamkeit der Lösungen bei 600C in Abhängigkeit von deren Konzentration dargestellt. In F i g. 7 wird die Geschwindigkeit der Auflösung der Harzrückstände unter Verwendung von Chromsäure anstelle der erfindungsgemäßen Lösungen dargestellt.
Bei konstanter Temperatur und konstanter Permanganatkonzentration ist der Gewichtsverlust zur Einwirkungsgeschwindigkeit nicht linear.
Eine völlige Linerarität zwischen Einwirkungszeit und gelösten Harzrückständen findet sich nur zu Beginn der Einwirkungszeit. Es wurde festgestellt, daß nach der Anfangsperiode aus bisher nicht völlig geklärten Gründen in einer zweiten Periode ein Gewichtsanstieg des behandelten Materials einsetzt, der eine weitere Periode von wieder einsetzendem Gewichtsverlust folgt. Diese Beobachtung ist deshalb besonders überraschend, da bei entsprechender Behandlung mit Chromsäure ein solches Phänomen nicht beobachtet wurde und vielmehr ein völlig linearer Verlauf von Gewichtsverlust und Zeit festgestellt wurde.
Es ist anzunehmen, daß der Beginn der zweiten »Gewichtsverlust«-Periode die Anätzung des intakten Preßstoffmaterials der Lochinnenwandung anzeigt, da gleichfalls festgestellt wurde, daß lange Ätzzeiten, die weit in die zweite Gewichtsverlust-Periode hineinreichen, nicht zu zufriedenstellenden Resultaten bei der Herstellung von elektrischen Schaltungen führen.
Während der zweiten Gewichtsverlust-Periode findet also ein Abbau des Kunstharzmaterials selbst statt, und da die Glasfasern nicht angegriffen werden, wird durch einen solchen Abbau die Kunstharzplatte von einem harzreichen Substrat in ein glasfaserreiches Substrat verwandelt. Es wird weiterhin angenommen, daß sich durch zu weit gehendes Ätzen Höhlungen in der i.ochinnenwandung ausbilden, die dann bei der nachfol-
KJ genden Metallisierung mit Metall gefüllt werden, und sich so eine Metallschicht an den Glasfasern entlang zieht, wodurch schlechte oder sogar völlig unbrauchbare Lochwandungsmetallisierungen entstehen.
Bei der Herstellung von gedruckten Schaltungen
ι -, wurde beobachtet, daß, falls der Lochreinigungsprozeß sehr weit in die zweite Gewichtsverlust-Periode hineinricht, ein völliger Zusammenbruch des Isolationswiderstandes eintrat.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung muß bei der Zusammensetzung der erfindungsmäßen Lösungen berücksichtigt werden, daß es sich in der Regel um mehrere verschiedene Harzkomponenten handelt, die in Form der auf der Lochwandung verschmierten Rückstände gleichzeitig entfernt werden sollen. Neben dem Harzbeitandteil des Preßstoffes selbst kann dieser noch einen Überzug aus einem anderen Kunstharz tragen; außerdem kann die Isolationsschicht des Drahtes einen weiteren Kunstharzbestandteil enthalten. Es ist aber wünschenswert, gleichzeitig alle Kunstharzrückstände sowie die Isolationsschicht auf dem Draht abzulösen, um bei der nachfolgenden Metallisierung der Lochwandung eine wirklich metallische Verbindung zwischen Draht und Lochwand herzustellen.
j3 Der hier beschriebene, erfindungsgemäße Prozeß wird mit gutem Erfolg bei den ebenfalls hierin beschriebenen Drahtschaltungen verwendet. Selbstverständlich bedeutet es für den Fachmann keinerlei Schwierigkeit, das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäßen Lösungen auf spezielle Erfordernisse bei weiteren Anwendungsgebieten der Kunststoffätzung anzupassen.
Es wird deshalb nochmals darauf hingewiesen, daß beim Ätzen von Kunststoffen mit Permanganat-Lösun-
3 gen darauf zu achten ist, daß die Ätzdauer einen gewissen Zeitraum nicht überschreitet, da andernfalls durch Anätzung des Grundmaterials unerwünschte Nebenwirkungen erzielt werden. Für die bisher vorgeschlagenen Lösungskonzentrationen und -tempe-
raturen werden Ätzzeiten zwischen 20 und 50 Minuten vorgeschlagen; vorzugsweise liegen diese zwischen 30 und 45 Minuten.
Die Ätzgeschwindigkeit nimmt mit wachsender Permanganatkonzentration zu; die optimale Konzentration liegt nach den Erfahrungen der Anmelderin bei 60 g/l.
Die Anmelderin hat ebenfalls gefunden, daß die Ätzgeschwindigkeit direkt proportional der Ätztemperatur ist, wobei erhöhte Temperaturen zwischen 40 und
bo 600C zufriedenstellende Ergebnisse liefern. Die bevorzugte Temperatur liegt bei 600C. Bei Temperaturen unter 400C werden keine zufriedenstellenden Resultate erziel* Bei Temperaturen über 600C ist ein höherer Permanganatanteil erforderlich. Der erhöhte Permanganatverbrauch läßt das Verfahren bei Temperaturen über 600C unwirtschaftlich werden.
Ferner ist ein pH-Wert der Ätzlösung von über 13 zur Erzielung guter Resultate wünschenswert; vorzugswei-
se liegt der pH-Wert zwischen 13,4 und 13,5. Zum Einstellen des pH-Wertes verwendet man vorzugsweise Natriumhydroxid. Liegt der pH-Wert deutlich unter 13, ergeben sich unterschiedliche Ätzgeschwindigkeiten der einzelnen Harze, was sich nachteilig auswirken kann.
Durch Zugabe eines Benetzers wird das Verfahren im allgemeinen günstig beeinflußt.
Die nachfolgenden Beispiele mit verschiedenen Ätzlösungen im Rahmen des erfindungsgemäßen Grundgedankens dienen der Veranschaulichung der beanspruchten Erfindung.
Beispiel 1
Eine wäßrige alkalische Kaliumpermanganat-Lösung, bestehend aus 20 g/l Kaliumpermanganat, 37,5 g/l Natriumhydroxid, Rest Wasser, wird hergestellt. Die Lösung wird auf 400C erwärmt und konstant bei dieser Temperatur gehalten. Preßstoff-Musterplatten in den Abmessungen 7,5 χ 7,5 cm, 3 mm dick und ca. 17 g schwer, werden in die vorbereitete Lösung getaucht und der Gewichtsverlust in Abhängigkeit von der Eintauchzeit festgestellt.
Die Versuchsergebnisse sind in F i g. 1 graphisch dargestellt.
Tabelle I
Muster-Nr. Behandlungsdauer Gewichtsverlust in %
(Minuten) ( · 10")
Tabelle III
1 10 1,3
2 20 2,8
3 30 3,8
4 40 1,8
5 50 1,2
6 60 2,5
Beispiel 2
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß der Kaliumpermanganatgehalt der Lösung verdoppelt, also auf 40 g/l gebracht wird.
Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle Il verzeichnet und in F i g. 2 graphisch dargestellt.
Tabelle Il
Muster-Nr.
Behandlungsdauer
(Minuten)
Gewichtsverlust in
( · 10")
10
20
30
40
50
60
2,6
4,7
3,9
3,1
4,8
1,6 Muster-Nr. Behandlungsdauer Gewichts\erlust in % (Minuten) ( ■ 104)
Beispiel 3
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß der Gehalt an Kaliumpermanganat 60 g/l beträgt.
Die Versuchsergcbnissc sind in Tabelle III verzeichnet und in F i g. 3 graphisch dargestellt.
10
20
30
40
50
60
2,9 3,2 6,5 4,3 4,1 4,6
Beispiel 4
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt mit ι > dem Unterschied, daß die Temperatur der Lösung 60° C beträgt.
Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle IV verzeichnet und in F i g. 4 graphisch dargestellt.
.'o Tabelle IV
Muster-Nr. Behandlungsdauer Gewichtsverlust in % (Minuten) ( ■ 10·)
>-> 19 10 3,2
20 20 4,4
21 30 5,4
22 40 4,7
23 50 3,2
Hi 24 60 10,0
Beispiel 5
Das Verfahren nach Beispiel 2, also mit einem Permanganatgehalt der Lösung von 40 g/l, wird bei der Temperatur von Beispiel 4, also 60° C, durchgeführt.
Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle V verzeichnet und in F i g. 5 graphisch dargestellt.
Tabelle V
Muster-Nr. Behandlungsdauer Gewichtsverlust in % (Minuten) ( · 10*)
10
20
30
40
50
60
4,8
6,3
6,7
10,0
4,2
6,5
Beispiel 6
Das Verfahren wird mit der gleichen Kaliumperman· ganat-Konzentration wie in Beispiel 3 durchgeführt aber bei der Temperatur von Beispiel 4 (60° C).
Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle Vl verzeich net und in F i g. 6 graphisch dargestellt.
Tabelle Vl
Muster-Nr. Behandlungsdauer Gewichtsverlust in % (Minuten) ■ ( · IO<)
31
32
33
34
35
36
10
20
30
40
50
60
5,7 6,6 7,3 5.9 7,6 10,0
Beispiel 7
Die Wirkung eines allgemein gebräuchlichen Chroinsäure-Ätzbades wurde zum Vergleich uniersucht. Das Ätzbad enthält 915 g/l CrOi in Wasser und wird bei Zimmertemperatur (etwa 20° C) angewendet.
Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle VII verzeichnet und in F i g. 7 graphisch dargestellt.
Tabelle VII
Muster-Nr. Behandlungsdauer Gewichtsverlust in %
(Minuten) ( · Iu4)
10
20
30
40
50
2,9
4,2
5,7
8,7
1,0
In den nun folgenden Beispielen wird die Wirksamkeit bei Zugabe eines Benetzers zur Lösung gezeigt. Ein
erhebliches Ansteigen der Ät/gcschwindigkeit wird durch den Zusatz eines Benetzers, wie /.. B. eines fluorierten Kohlenwasserstoffes, erzielt. Geeignete Benetzer weisen als charakteristische Gruppen eine stabile Kohlenwasserstoffkette und eine lösliche Gruppe, die organisch oder anorganisch, anionisch oder kationisch, nicht ionisch oder amphoter und wasserlöslich sein kann. Der verwendete Benetzer soll in basischen Lösungen aktiv sein und eine gute Wärmebeständigkeit aufweisen. Für die erfindungsgemäßen Lösungen werden vorzugsweise solche Benetzer verwendet, deren lösliche Gruppe anionisch ist.
Beispiel 8
Eine wäßrige, alkalische Permanganatlösung wird hergestellt, indem 60 g/l KMnO4 und 38 g/l NaOH in Wasser gelöst werden. Diese Lösung wird in 7 getrennte Ätzbäder unterteilt. Diesen 7 Testlösungen werden verschiedene Mengen an Benetzer zugegeben. Die Eigenschaften der verschiedenen Lösungen sind in Tabelle VIII zusammengestellt.
Tabelle VIII Oberflächenspannung ί Spez. Gew. pH-Wert
Bad-Nr. Benetzer (dyn/cm)
(g/l) 77,5 ,060 13,40
1 keiner 58,0 ,060 13,40
2 0,01 (I)") 44.0 ,060 13,40
3 0,05 (I) 38,5 ,060 13,40
4 0.1 (I) 32,0 ,060 13,40
5 0,2 (I) 35,0 ,060 13,45
6 0.1 (!!)·) 25,2 ,060 13,45
7 0.2 II)
*) Benetzer (1) und (II): fluorierte Kohlenwasserstoffe.
Imprägnierte Epoxypapier-Platten werden mit einem Hochdruck-Wasserstrahl gereinigt und in die in Tabelle IX verzeichneten Bäder getaucht und gleichmäßig bewegt. Die Eintauchzeit war in allen Fällen 40 Minuten und die Bäder wurden bei 600C gehalten.
Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle IX zusammengestellt.
-ti
Tabelle IX Gewichtsverlust in %
Bad-Nr. (· m
6,3
1 6,6
2 6.6
3 6.9
4 7.2
5 7.0
6 7.4
7
50
Tabelle X Gewichtsverlust in %
Bad-Nr. (· 10»)
3,2
1 2,2
2 3.2
3 2,2
4 3,4
5 3,3
6 3.7
7
Beispiel 10
Das Verfahren nach Beispiel 9 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß die Testplatten zwar anfangs im Bad bewegt, anschließend aber ruhig gehalten werden.
b0
Beispiel 9
Das in Beispiel 8 beschriebene Verfahren wird t>; wiederholt mit dem Unterschied, daß die Platten vorher nicht mit einem Hochdruck-Wasserstrahl gereinigt werden und keine Bewegung im Bad stattfand
Tabelle XI Gewichtsverlust in %
Bad-Nr. ( ■ 103)
4,9
1 4,7
2 6,0
3 5,2
4 5,7
5 4.7
6 5,8
7
Hierzu 6 Blatt Zeichnungen
809 528/382

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Vorbehandeln von Leiterplatten mit Drahtleiterzügen, die mit einer Isolierschicht umgeben sind, welche ganz oder teilweise aus Kunststoff besteht, wobei in die Leiterplatten eingebrachte Löcher oder dergleichen Durchbrüche mit einer Metallschicht zu versehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß für eine gleichzeitige Entfernung aller sich wenigstens im Bereich der Lochungen befindender Kunststoffreste und der Drahtisolierung diese vor dem Aufbringen der Metallschicht mit einer alkalischen Permanganatlösung in Kontakt gebracht werden, wobei der pH-Wert mindestens 13 beträgt und deren Temperatur zwischen 35° und 7O0C Hegt und daß die Einwirkungszeit so gewählt wird, daß sowohl beim Lociiherstellungsvorgang sich bildende Ablagerungen aus verschmiertem Kunststoff als auch die Drahtisolierung in nächster Nachbarschaft eines sich in der Lochung der Leiterplatte befindlichen Isolierdrahtes entfernt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Permanganatlösung 10 bis 75 g/l Kaliumpermanganat, 0,01 bis 0,5 g/l eines Benetzers aus der Gruppe der fluorierten Kohlenwasserstoffe, Wasser und so viel Natriumhydroxid enthält, daß sich ein pH-Wert von 13,4 bis 13,5 eingestellt, und daß die Lösung zwischen 40° und 7O0C, vorzugsweise bei einer Temperatur von 600C, für eine Zeitspanne von 15 bis 55 Minuten, vorzugsweise von 30 bis 45 Minuten, zur Einwirkung gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend an die chemische Entfernung der Kunststoffe im Bereich der Lochungen in an sich bekannter Weise und gegebenenfalls unter Zwischenschaltung erforderlicher Verfahrensschritte ein mechanisch fester elektrischer Kontakt . zwischen Drahtende und Lichtmetallschicht vermittels stromloser Metallabscheidung allein beziehungsweise im Verein mit anschließender galvanischer Abscheidung aufgebaut wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einwirkungszeit so gewählt wird, daß sie im wesentlichen vor dem Eintreten einer zweiten Gewichtsverlustphase beendet ist.
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