DE2545611B2 - Verwendung von Imidobissulf aten als Zusatzstoff zu Detergentien - Google Patents
Verwendung von Imidobissulf aten als Zusatzstoff zu DetergentienInfo
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Description
Es ist bekannt, anorganische Verbindungen, wie Glaubersalz, Natriumsulfat, Natriummetasilicat, Soda
oder Natriumtripolyphosphat, Detergentien zuzusetzen, um deren Detergenswirkung, Dispergierwirkung, Stabilität
der Emulgierwirkung in hartem Wasser, rostverhindernde Wirkung und chelatisierende Wirkung zu
verbessern, ohne eine Umweltverschmutzung zu ergeben. Es gab aber bisher keine Zusatzstoffe für
Detergentien, die alle diese Eigenschaften besitzen. Beispielsweise ergeben Phosphate Probleme bei der
Abwasserbehandlung, und Silicate ergeben Probleme hinsichtlich der Stabilität in hartem Wasser.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand somit darin Detergentien durch Zusatzstoffe
hinsichtlich der Detergenseigenschaften zu verbessern, ohne Umweltverschmutzungsprobleme hervorzurufen.
Erfindungsgemäß verwendet man als Zusatzstoff zu i5 ~
Detergentien Imidobissulfate der allgemeinen Formel Bewertung
(MSO3)2NM', worin M ein Natrium-, Kalium-, Lithiumoder
Ammonium-Kation und M' ein Wasserstoff oder ein Natrium-, Kalium-, Lithium- oder Ammonium-Kation
bedeutet.
Diese Imidobissulfate sind bekannt und sind beispielsweise neutrale Imidobissulfate, wie
Diammoniumimidobissulfat [NH4SO3)2NH],
Dinatriumimidobissulfat [NaSO3)2NH · 2 H2O],
Dikaliumimidobissulfatund
Dinatriumimidobissulfat [NaSO3)2NH · 2 H2O],
Dikaliumimidobissulfatund
Dilithiumimidobissulfat,
sowie basische Imidobissulfate, wie
Triammoniumimidobissulfat [NH4SO3)2NNH4 · H2O],
Trinatriumimidobissulfat [(NaSO3J2NNa · H2O oder
(NaSO3)2NNa · 12 H2O] und Trilithiumimidobissulfat.
sowie basische Imidobissulfate, wie
Triammoniumimidobissulfat [NH4SO3)2NNH4 · H2O],
Trinatriumimidobissulfat [(NaSO3J2NNa · H2O oder
(NaSO3)2NNa · 12 H2O] und Trilithiumimidobissulfat.
Die Imidobissulfate können erfindungsgemäß beliebige Detergentien zugesstzt werden, wie beispielsweise
anionischen oberflächenaktiven Stoffen, wie Natriumaikylsulfat und Natriumalkylbenzolsulfonat, amphoteren
oberflächenaktiven Stoffen, wie Alkylbetain, nichtionischen oberflächenaktiven Stoffen, wie Polyoxyäthylenalkyläthern,
Polyoxyäthylenestern höherer Fettsäuren,
Polyoxyäthylenalkylphenyläthern und Polyoxyäthylen-
sorbitestern von Fettsäuren, kationischen oberflächen- 60 Bewertung
aktiven Stoffen, wie Alkylpyridiniimhalogeniden und
Alkyltrialkylammoniumhalogeniden, sowie polymeren
oberflächenaktiven Stoffen, wie Polyoxyäthylenpolyoxypropylenkondensaten
und Alkylpolyvinylpyridiniumhalogeniden. Zweckmäßig setzt man die Imidobissul- b5
fate den Detergentien in einer Menge von 20 bis 500
Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Detercens. zu.
Die Verbesserung der Detergenseigenschaften von Polyoxyäthylennonylphenyläther (Addukt von 12MoI)
durch Zusatz verschiedener erfindungsgemäß verwendeter lmidobisulfate wurde mit der durch bekannte
Zusatzstoffe verglichen.
A: Herstellung der Testlösungen
iü Eine wäßrige Lösung (destilliertes Wasser) mit einem
Gehalt von 0,25% Polyoxyäthylennonylphenyläther und 0,75% Zusatzmittel wurde hergestellt und als Probe
verwendet.
Da neutrale Imidobissulfate etwas instabil sind, wurde eine kleine Menge der entsprechenden basischen Salze
zugegeben.
B: Testmethoden
1. Oberflächenspannung:
Messen mit Hilfe eines Du-Nöuy-Oberflächenspannungsmeßgerätes
bei 22 bis 24° C.
2. Emulgiereigenschaften
Gemessen durch Einfüllen von 0,5 ml der Testlösung und 0,5 ml öl (1,5 cm hoch) in ein Reagenzglas mit einer
Kappe (8 χ 50 mm), Einsetzen und Stehenlassen in einem Becherglas mit einem Wasserbad während 5
Minuten, 20maliges vertikales Schütteln über eine Wegstrecke von 25 cm während 10 Sekunden, Stehenlassen
in einem Wasserbad von 900C während 30 Minuten und anschließende Messung der Höhe der
emulgierten Phase.
Die Bewertungsgrundlage ist folgende:
Höhe der emulgierten
Phase
Phase
(cm)
5 4 3 2 1 1,5-
1,0-1,4
0,5-0,9
0,1-0,4
Als Öle wurden Baumwollsamenöl und flüssiges Paraffin verwendet.
3. Dispergierstärke
Gemessen durch Einfüllen von 1 ml der Testlösung und etwa 3 mg Ruß in ein Reagenzglas (das gleiche wie
unter 2.), 20maliges vertikales Schütteln über eine Wegstrecke von 25 cm während 10 Sekunden und
Messen der Höhe (h) der dispergierten Phase und des Farbtones.
Temperatur: 22 bis 24° C.
Temperatur: 22 bis 24° C.
Die Bewertungsgrundlage ist folgende:
Höhe Λ
(cm)
(cm)
Farbton
2,8-3,0
2,0-2,7
1,0-1,9
0,2-0,9
0
2,0-2,7
1,0-1,9
0,2-0,9
0
äußerst tief
sehr tief
tief
hell
transDarent
sehr tief
tief
hell
transDarent
4. Detergenswirkung
Gemessen durch Einfüllen von 2 ml Testlösung in ein Reagenzglas mit einem Deckel (8 bis 10 ml). Eintauchen
von drei Stücken künstlich verschmutzter Tücher (8x8 mm) in die Lösung während 2 Minuten bei 300C,
40maliges vertikales Schütteln über eine Wegstrecke von 25 cm während 20 Sekunden, Herausnehmen und
Trocknen der gewaschenen Tücher, Messung des Grades ihrer weißen Farbe mit Hilfe eines Reflexionstestgerätes
und Beobachtung der Trübung des Abwassers. Die verschmutzten Tücher bekam man durch
Verunreinigung von Baumwollstoff mit einer verdünnten Lösung von flüssigem Paraffin (65%) und Baumwollsamenöl
(35%) sowie einer Dispersion von Ruß in Tetrachlorkohlenstoff gemäß J. Am. Oi! Chemists' Soc.
28,96(1951).
Die Bewertungsgrundlage ist folgende:
6. Benetzungsstärke
Gemessen durch Einfüllen von 3 mi der Testlösung in ein Reagenzglas (10 ml), vorsichtiges Auflegen eines
Filzstückes (5x5 mm) auf die Flüssigkeitsoberfläche
und Messung der Zeit, die erforderlich ist, damit das Teststück von der Flüssigkeitsoberfläche in die Flüssigkeit
absinkt. Temperatur: 22 bis 24°C.
10
15
Die Bewertungsgrundlage ist
folgende
Bewertung
Zeit
(Sekunden)
(Sekunden)
Bewertung Reflexionsstärke
Abwasser 5
4
3
2
1
4
3
2
1
3,0
3,1- 20,0 20,1- 50,0 50,1 -200,0 200,1-
30,0-28,5-30,0
26,8-28,4
25,1-26,7
-25,0
26,8-28,4
25,1-26,7
-25,0
stark schwarz etwas schwarz dunkel
schwach dunkel etwas schmutzig
5. Lösungsfähigkeil
Gemessen durch Einfüllen von jeweils 0,5 ml der Tesllösung in vier Reagenzgläser (die gleichen wie in 2.),
Einfüllen von 0,008 ml 0,011 ml, 0,014 ml und 0,017 ml
Isoamylalkohol in jedes Reagenzglas, Stehenlassen in heißem Wasser von etwa 50°C während 5 Minuten,
60maliges vertikales Schütteln über eine Wegstrecke von 25 cm während 30 Sekunden, Stehenlassen in
heißem Wasser von 300C während 5 Stunden und Ermittlung der maximal gelösten Alkoholmenge.
7. Metalloxidbildung
Gemessen durch Einfüllen von 4 ml Testlösung in ein Reagenzglas mit einem Deckt:! (10 ml), Eintauchen eines
Metallstückfts (Draht von etwa 20 mm Länge oder
Metallplatte von 3 χ 20 χ 1 mm) in die Lösung, Stehenlassen in heißem Wasser bei 900C während 24 Stunden
und Beobachtung des Stückes. Die Bewertungsgrundlage ist folgende:
Bewertung
Gelöste Alkoholmenge (ml)
0,018-0,015-0,017 0,012-0,014 0,008-0,011 -0,007
Die Bewertungsgrundlage ist folgende: Bewertung Oberfiächenzustand
40
45
50
C. Versuchsergebnisse
Der Test führte zu den in Tabelle I aufgeführten Ergebnissen: Tabelle I
keine Veränderung
leichte Glanzabnahme, leichte Oxidflecken, die Lösung wurde etwas schmutzig
etwas stärkere Veränderungen als bei 4
leichte Glanzabnahme, leichte Oxidflecken, die Lösung wurde etwas schmutzig
etwas stärkere Veränderungen als bei 4
Oxid entwickelte sich auf der Hälfte der Oberfläche
Oxid entwickelte sich auf der gesamten Oberfläche, die Lösung wurde stark gefärbt,
und es traten Ausfallungen auf
Zusatzstoff
| Ober- | Emulgier- | *) | Disper- | Detergenswirkung | Baum | *) | Lö- | Benet |
| ilächen- | eigenschaften | gier- | woll | sungs- | zungs | |||
| span- | stärke | tuch | fahig- | stärke | ||||
| nung | keit | |||||||
| Baum- flüssiges | 2,5 | Ruß | Wasch | 2 | 2 | Iso | Filz | |
| woll- Paraffin | 2,5 | flüssig | 3 | 2.5 | amyl | |||
| samen- | keit | alkohol | ||||||
| Dyn/cm | öl | |||||||
| 36,0 | 3 2 | 4 | 2 | 2 | 5 | |||
| 37,1 | 3 2 | 2 | i. | 4 | 4 | |||
Keiner
Natriumsulfat
Natriumsulfat
| Ober- | 25 45 | 61 | Ober- | Emulgier- | Stahl AIu- Ku | *) | Il | 6 | Baum | 4 | *) | 5 | Lö | Benet- | 3,1 | Delergenswirkung | Baum | 4 | *) | Lö- | Benet- | 2,9 | |
| \ 5 | fläclv:n- | flächcn- | eigenschaften | minium | woll | 4 | 5 | zungs- | 3,5 | woll | S | sungs | zungs- | T, I | |||||||||
| '<■■ Fortsetzung | span- | span- | Detergenswirkung | tuch | 4 | stürke | 3,3 | tuch | fähig- | stärke | |||||||||||||
| r Zusatzstoff | nung | Emulgier- | nung | 3 3 2 | Dispe | 5 | 4,5 | kcit | |||||||||||||||
| eigenschaften | Baum- flüssiges | 4 3 3 | 2,5 | gier | 4 | 4 | 3, | Filz | 3,9 | Wasch | 2 | V- | Iso | Filz | |||||||||
| woll- Paraffin | 3,5 | stärke | 4 | 3 | 3, | sungs | 3,6 | flüssig | 3 | 3 | amyl | ||||||||||||
| samen- | 2,5 | Wasch | 2 | 3 | 2 | fähig | 3,0 | keit | 3 | 3 | |||||||||||||
| Dyn/crr | Baum- flüssiges | *) | Dyn/cm | öl | 3 | Ruß | flüssig | 3 | 3 | 3 | keil | 3,6 | 4 | 4 | |||||||||
| 35,9 | woll- Paraffin | 38,7 | 4 1 | keit | 3 | 3 | Iso | 4 | 3 | 4 | |||||||||||||
| % | 35,2 | samen- | 38,4 | 4 3 | 4 | 4 | amyl | 4 | 3 | 4 | |||||||||||||
| 37,0 | öl | 32,3 | 4 1 | :fer | 3 | 4 | 1 unter Verwendung von Natriumdodecylsulfat als | 3 | Phos- Zink- Zinn | _ | 4 | ||||||||||||
| f Natriumtripolyphosphat | 33,9 | 5 2 | 3,5 | 36,6 | 4 2 | 3 | 3 | 4 | zusammengestellt. | 4 | phor- platte platte | 4 | |||||||||||
| I Natriummetasilieat | 34,9 | 5 4 | 4,5 | 4 | 2 | Phos- Zink- Zinn- | 4 | bronze | |||||||||||||||
| Diammoniumimidobissulfat | 34,2 | 4 3 | 3,5 | Metalloxidbildung | 2 | 3 | phor- platte platte | 4 | Disper | 2 2 | |||||||||||||
| : Dinatriumimidobissulfat | 5 2 | 3,5 | Weich | 4 | 3 | bronze | alkohol | gier | 3 1 | alkohol | Blei ·) | ||||||||||||
| ί Triammoniutnimidobissulfat | 4 2 | 3 | eisen | 3 | 4 | 3 2 | stärke | ||||||||||||||||
| s: Trinatriumimidobissulfat | 4 4 | 4 | 3 | 5 1 | 5 | Blei *) | I | ||||||||||||||||
| Fortsetzung Tabelle I | 3 | 4 1 | 4 | Ruß | 5 | 4 | |||||||||||||||||
| Zusatzstoff | Metalloxidbildung | 3 | 5 5 | 5 | 4 | 1 | |||||||||||||||||
| Weich | Stahl AIu- Kupfer | Mes | 5 1 | 4 | 3 | 5 | |||||||||||||||||
| eisen | minium | sing | 5 1 | 3 | 3 | ||||||||||||||||||
| 4 1 | 4 | 3 | 1 | ||||||||||||||||||||
| Keiner | 4 | 3 2 4 | 3 | 5 2 | 3 | i | Löt | ||||||||||||||||
| Natriumsulfat | 4 | 4 3 5 | 4 | 5 | 4 | mittel | |||||||||||||||||
| Natriumtripolyphosphat | 5 | 4 2 4 | 4 | Lot- . | 3 | 5 | |||||||||||||||||
| Natriummetasilieat | 5 | 5 4 3 | 5 | mitlcl | 3 | 4 | |||||||||||||||||
| Diammoniumimidobissulfat | 5 | 2 4 5 | 5 | 2 | |||||||||||||||||||
| Dinatriumimidobissulfat | 5 | 4 2 5 | 4 | 3 | Mes | ||||||||||||||||||
| Triammoniumimidobissulfat | 3 | 4 3 3 | 3 | 2 | sing | ||||||||||||||||||
| Trinatriumimidobissulfat | 4 | 5 2 4 | 5 | 2 | |||||||||||||||||||
| *) Mittelwert | 5 | -I | |||||||||||||||||||||
| 3 | 3 | ||||||||||||||||||||||
| Die Experimente wurden in | 4 | ||||||||||||||||||||||
| 3 | |||||||||||||||||||||||
| 4 | |||||||||||||||||||||||
| Beispiel 2 | |||||||||||||||||||||||
| gleicher Weise wie in Beispiel | |||||||||||||||||||||||
| Detergens durchgeführt. Die Testergebnisse sind in Tabelle 11 | |||||||||||||||||||||||
| Tabelle II | |||||||||||||||||||||||
| Zusatzstoff | |||||||||||||||||||||||
| Keiner | |||||||||||||||||||||||
| Natriumsulfat | |||||||||||||||||||||||
| Dinatriumimidobissulfat | |||||||||||||||||||||||
| Trinatriumimidobissulfat | |||||||||||||||||||||||
| Fortsetzung Tabelle II | |||||||||||||||||||||||
| Zusatzstoff | |||||||||||||||||||||||
| Keiner | |||||||||||||||||||||||
| Natriumsulfat | |||||||||||||||||||||||
| 7 | Fortsetzung | 25 | MetalloxicJbildung | Stahl | 45 61 | 5 | 1 | Phos phor- bronze |
Zink platte |
8 | Zinn- platte |
Löt mittel |
Blei | *) |
| Zusatzstoff | Weich eisen |
4 | 5 | 5 | 1 | 4 | 2 | 3 | 3,3 | |||||
| 3 | 4 | 4 | 3 | 4 | 4 | 3 | 3,9 | |||||||
| Dinatriumimidobissulfat | 4 | AIu- Kupfer minium |
Mes sing |
|||||||||||
| Trinatriumimidobissulfat | 2 | 4 | ||||||||||||
| *) Mittelwert | 4 | 4 | ||||||||||||
Trinatriumimidobissulfat (TNIS), Natriumeitrat (NCT) und Äthylendiamintetraessigsäure (EDTA) wurden
zu einem Polyoxyäthylenalkyläther (A) und einem Natriumpolyoxyäthylenalkylsulfatester (B) zugesetzt,
und die Delergenswirkung wurde gemessen. Hierfür wurde ein mit einem Stoffgemisch gemäß Tabelle 111
verschmutzter Stoff verwendet. Es wurde unter den in Tabelle IV angegebenen Waschbedingungen gewaschen.
Die Detergenswirkung, deren Ergebnis in der nachfolgenden Tabelle V aufgeführt ist, wurde nach
folgender Gleichung errechnet:
D =
R-R0
100.
R'- «o
Hierin bedeutet D den Detergenswirkungsindex in Prozenten bei einer Detergenzkonzentration von 0,20%
und einer Wasserhärte von 4° dH. R bedeutet den Weißgehalt des verschmutzten Stoffes nach dem
Waschen, R' bedeutet den Weißgehalt des gleichen Stoffes vor dem Verschmutzen und R1, den Weißgehalt
des verschmutzten Stoffes vor dem Waschen. Je höher der Index liegt, desto größer ist die Detergenswirkung.
Verschmutzung des künstlich verschmutzten
Stoffes
Stoffes
| Gewichtsteile | |
| Ölsäure | 15 |
| Palmitinsäure | 7,5 |
| Myristinsäure | 7,5 |
| Triolein | 15 |
| Tripalmitin | 15 |
| Cholesterin | 10 |
| Squalen | 5 |
| Flüssiges Paraffin | 10 |
| Cetanol | 10 |
| Cholesterylpalmitat | 5 |
| Ruß | 0,5 |
| Pcrcrcn | 800 |
| Tabelle IV | |
| Waschbedingungen | |
| Konzentration der Probe | 0,2% |
| Menge der Waschlösung | 100 ml |
| Temperatur der Lösung | 30° C |
| Wasserhärte | Stadtwasser |
| Tabelle V | B | A |
| 13,5 7,0 4,6 |
25,9 16,0 19,2 |
|
| TSIS SCIT EDTA |
||
In dem folgenden Vergleichsversuch wurde dif 2>
Detergenswirkung von Trinatriumimidobissulfat mi der von Natriumtripolyphosphat verglichen. Hierzi
wurde ein künstlich mit der in Tabelle VI aufgeführter Mischung verunreinigter Stoff unter den in Tabelle VIl
aufgeführten Waschbedingungen gereinigt. Die Wasch· jo kraft in Abhängigkeit von dem Prozentsatz de;
Zusatzstoffes wurde graphisch aufgetragen, wöbe ersichtlich wurde, daß Trinatriumimidobissulfat praktisch
die gleiche Detergenswirkung ergibt, wie Natriumtripolyphosphat, gegenüber letzterem aber den Vorteil
}5 hat, daß es keinen gebundenen Phosphor enthält.
| Tabelle Vl | Gewichtsprozent |
| 16,7 | |
| Myristinsäure | 16,7 |
| Ölsäure | 16,7 |
| Tristearin | 16,7 |
| Triolein | 8,8 |
| Cholesterin | 2,2 |
| Cholesterylstearat | 11,1 |
| Paraffinwachs | 11.1 |
| Squalen | 49,75 |
| Ton | 0,5 |
| Ruß | |
| Tabelle VII | |
| Waschbedingungen | 0.2% |
| Detergenskonzentration | 4=dH |
| Wasserhärte | 20nC |
| Wassertemperatur | 10 Minuten |
| Waschzeit | 5 Minuten mit |
| Spülung | Stadtwasser |
| in Testwaschmaschine | |
| Waschen | i120U/Mirü |
Claims (3)
1. Verwendung von Imidobissulfaten der allgemeinen Formel (MSOj)2NlVi', worin M ein Natrium-,
Kalium-, Lithium- oder Ammonium-Kation und M' ein Wasserstoffatom oder ein Natrium-, Kalium-,
Lithium- oder Ammonium-Kation bedeutet, als Zusatzstoff zu Detergentien.
2. Verwendung von Imidobissulfaten nach Anspruch 1, worin M und M' beide Ammonium-Kationen
oder Natrium-Kationen bedeuten oder M' ein Wasserstoffatom und M ein Ammonium- oder
Natrium-Kation bedeutet.
3. Verwendung von Imidobissulfaten nach Anspruch 1 und 2 in einer Menge von 20 bis 500
Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Detergens.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP49119983A JPS525521B2 (de) | 1974-10-17 | 1974-10-17 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2545611A1 DE2545611A1 (de) | 1976-04-29 |
| DE2545611B2 true DE2545611B2 (de) | 1978-06-01 |
| DE2545611C3 DE2545611C3 (de) | 1979-02-01 |
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Country Status (4)
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| US (1) | US4088611A (de) |
| JP (1) | JPS525521B2 (de) |
| DE (1) | DE2545611B2 (de) |
| GB (1) | GB1515699A (de) |
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