DE2545611B2 - Verwendung von Imidobissulf aten als Zusatzstoff zu Detergentien - Google Patents

Verwendung von Imidobissulf aten als Zusatzstoff zu Detergentien

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DE2545611B2
DE2545611B2 DE2545611A DE2545611A DE2545611B2 DE 2545611 B2 DE2545611 B2 DE 2545611B2 DE 2545611 A DE2545611 A DE 2545611A DE 2545611 A DE2545611 A DE 2545611A DE 2545611 B2 DE2545611 B2 DE 2545611B2
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
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Description

Es ist bekannt, anorganische Verbindungen, wie Glaubersalz, Natriumsulfat, Natriummetasilicat, Soda oder Natriumtripolyphosphat, Detergentien zuzusetzen, um deren Detergenswirkung, Dispergierwirkung, Stabilität der Emulgierwirkung in hartem Wasser, rostverhindernde Wirkung und chelatisierende Wirkung zu verbessern, ohne eine Umweltverschmutzung zu ergeben. Es gab aber bisher keine Zusatzstoffe für Detergentien, die alle diese Eigenschaften besitzen. Beispielsweise ergeben Phosphate Probleme bei der Abwasserbehandlung, und Silicate ergeben Probleme hinsichtlich der Stabilität in hartem Wasser.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand somit darin Detergentien durch Zusatzstoffe hinsichtlich der Detergenseigenschaften zu verbessern, ohne Umweltverschmutzungsprobleme hervorzurufen.
Erfindungsgemäß verwendet man als Zusatzstoff zu i5 ~
Detergentien Imidobissulfate der allgemeinen Formel Bewertung
(MSO3)2NM', worin M ein Natrium-, Kalium-, Lithiumoder Ammonium-Kation und M' ein Wasserstoff oder ein Natrium-, Kalium-, Lithium- oder Ammonium-Kation bedeutet.
Diese Imidobissulfate sind bekannt und sind beispielsweise neutrale Imidobissulfate, wie
Diammoniumimidobissulfat [NH4SO3)2NH],
Dinatriumimidobissulfat [NaSO3)2NH · 2 H2O],
Dikaliumimidobissulfatund
Dilithiumimidobissulfat,
sowie basische Imidobissulfate, wie
Triammoniumimidobissulfat [NH4SO3)2NNH4 · H2O],
Trinatriumimidobissulfat [(NaSO3J2NNa · H2O oder
(NaSO3)2NNa · 12 H2O] und Trilithiumimidobissulfat.
Die Imidobissulfate können erfindungsgemäß beliebige Detergentien zugesstzt werden, wie beispielsweise anionischen oberflächenaktiven Stoffen, wie Natriumaikylsulfat und Natriumalkylbenzolsulfonat, amphoteren oberflächenaktiven Stoffen, wie Alkylbetain, nichtionischen oberflächenaktiven Stoffen, wie Polyoxyäthylenalkyläthern, Polyoxyäthylenestern höherer Fettsäuren,
Polyoxyäthylenalkylphenyläthern und Polyoxyäthylen-
sorbitestern von Fettsäuren, kationischen oberflächen- 60 Bewertung aktiven Stoffen, wie Alkylpyridiniimhalogeniden und
Alkyltrialkylammoniumhalogeniden, sowie polymeren
oberflächenaktiven Stoffen, wie Polyoxyäthylenpolyoxypropylenkondensaten und Alkylpolyvinylpyridiniumhalogeniden. Zweckmäßig setzt man die Imidobissul- b5 fate den Detergentien in einer Menge von 20 bis 500 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Detercens. zu.
Die Verbesserung der Detergenseigenschaften von Polyoxyäthylennonylphenyläther (Addukt von 12MoI) durch Zusatz verschiedener erfindungsgemäß verwendeter lmidobisulfate wurde mit der durch bekannte Zusatzstoffe verglichen.
A: Herstellung der Testlösungen
iü Eine wäßrige Lösung (destilliertes Wasser) mit einem Gehalt von 0,25% Polyoxyäthylennonylphenyläther und 0,75% Zusatzmittel wurde hergestellt und als Probe verwendet.
Da neutrale Imidobissulfate etwas instabil sind, wurde eine kleine Menge der entsprechenden basischen Salze zugegeben.
B: Testmethoden
1. Oberflächenspannung:
Messen mit Hilfe eines Du-Nöuy-Oberflächenspannungsmeßgerätes bei 22 bis 24° C.
2. Emulgiereigenschaften
Gemessen durch Einfüllen von 0,5 ml der Testlösung und 0,5 ml öl (1,5 cm hoch) in ein Reagenzglas mit einer Kappe (8 χ 50 mm), Einsetzen und Stehenlassen in einem Becherglas mit einem Wasserbad während 5 Minuten, 20maliges vertikales Schütteln über eine Wegstrecke von 25 cm während 10 Sekunden, Stehenlassen in einem Wasserbad von 900C während 30 Minuten und anschließende Messung der Höhe der emulgierten Phase.
Die Bewertungsgrundlage ist folgende:
Höhe der emulgierten
Phase
(cm)
5 4 3 2 1 1,5-
1,0-1,4
0,5-0,9
0,1-0,4
Als Öle wurden Baumwollsamenöl und flüssiges Paraffin verwendet.
3. Dispergierstärke
Gemessen durch Einfüllen von 1 ml der Testlösung und etwa 3 mg Ruß in ein Reagenzglas (das gleiche wie unter 2.), 20maliges vertikales Schütteln über eine Wegstrecke von 25 cm während 10 Sekunden und Messen der Höhe (h) der dispergierten Phase und des Farbtones.
Temperatur: 22 bis 24° C.
Die Bewertungsgrundlage ist folgende:
Höhe Λ
(cm)
Farbton
2,8-3,0
2,0-2,7
1,0-1,9
0,2-0,9
0
äußerst tief
sehr tief
tief
hell
transDarent
4. Detergenswirkung
Gemessen durch Einfüllen von 2 ml Testlösung in ein Reagenzglas mit einem Deckel (8 bis 10 ml). Eintauchen von drei Stücken künstlich verschmutzter Tücher (8x8 mm) in die Lösung während 2 Minuten bei 300C, 40maliges vertikales Schütteln über eine Wegstrecke von 25 cm während 20 Sekunden, Herausnehmen und Trocknen der gewaschenen Tücher, Messung des Grades ihrer weißen Farbe mit Hilfe eines Reflexionstestgerätes und Beobachtung der Trübung des Abwassers. Die verschmutzten Tücher bekam man durch Verunreinigung von Baumwollstoff mit einer verdünnten Lösung von flüssigem Paraffin (65%) und Baumwollsamenöl (35%) sowie einer Dispersion von Ruß in Tetrachlorkohlenstoff gemäß J. Am. Oi! Chemists' Soc. 28,96(1951).
Die Bewertungsgrundlage ist folgende:
6. Benetzungsstärke
Gemessen durch Einfüllen von 3 mi der Testlösung in ein Reagenzglas (10 ml), vorsichtiges Auflegen eines Filzstückes (5x5 mm) auf die Flüssigkeitsoberfläche und Messung der Zeit, die erforderlich ist, damit das Teststück von der Flüssigkeitsoberfläche in die Flüssigkeit absinkt. Temperatur: 22 bis 24°C.
10
15
Die Bewertungsgrundlage ist
folgende
Bewertung
Zeit
(Sekunden)
Bewertung Reflexionsstärke
Abwasser 5
4
3
2
1
3,0
3,1- 20,0 20,1- 50,0 50,1 -200,0 200,1-
30,0-28,5-30,0
26,8-28,4
25,1-26,7
-25,0
stark schwarz etwas schwarz dunkel
schwach dunkel etwas schmutzig
5. Lösungsfähigkeil
Gemessen durch Einfüllen von jeweils 0,5 ml der Tesllösung in vier Reagenzgläser (die gleichen wie in 2.), Einfüllen von 0,008 ml 0,011 ml, 0,014 ml und 0,017 ml Isoamylalkohol in jedes Reagenzglas, Stehenlassen in heißem Wasser von etwa 50°C während 5 Minuten, 60maliges vertikales Schütteln über eine Wegstrecke von 25 cm während 30 Sekunden, Stehenlassen in heißem Wasser von 300C während 5 Stunden und Ermittlung der maximal gelösten Alkoholmenge.
7. Metalloxidbildung
Gemessen durch Einfüllen von 4 ml Testlösung in ein Reagenzglas mit einem Deckt:! (10 ml), Eintauchen eines Metallstückfts (Draht von etwa 20 mm Länge oder Metallplatte von 3 χ 20 χ 1 mm) in die Lösung, Stehenlassen in heißem Wasser bei 900C während 24 Stunden und Beobachtung des Stückes. Die Bewertungsgrundlage ist folgende:
Bewertung
Gelöste Alkoholmenge (ml)
0,018-0,015-0,017 0,012-0,014 0,008-0,011 -0,007
Die Bewertungsgrundlage ist folgende: Bewertung Oberfiächenzustand
40
45
50
C. Versuchsergebnisse
Der Test führte zu den in Tabelle I aufgeführten Ergebnissen: Tabelle I
keine Veränderung
leichte Glanzabnahme, leichte Oxidflecken, die Lösung wurde etwas schmutzig
etwas stärkere Veränderungen als bei 4
Oxid entwickelte sich auf der Hälfte der Oberfläche
Oxid entwickelte sich auf der gesamten Oberfläche, die Lösung wurde stark gefärbt, und es traten Ausfallungen auf
Zusatzstoff
Ober- Emulgier- *) Disper- Detergenswirkung Baum *) Lö- Benet
ilächen- eigenschaften gier- woll sungs- zungs
span- stärke tuch fahig- stärke
nung keit
Baum- flüssiges 2,5 Ruß Wasch 2 2 Iso Filz
woll- Paraffin 2,5 flüssig 3 2.5 amyl
samen- keit alkohol
Dyn/cm öl
36,0 3 2 4 2 2 5
37,1 3 2 2 i. 4 4
Keiner
Natriumsulfat
Ober- 25 45 61 Ober- Emulgier- Stahl AIu- Ku *) Il 6 Baum 4 *) 5 Benet- 3,1 Delergenswirkung Baum 4 *) Lö- Benet- 2,9
\ 5 fläclv:n- flächcn- eigenschaften minium woll 4 5 zungs- 3,5 woll S sungs zungs- T, I
'<■■ Fortsetzung span- span- Detergenswirkung tuch 4 stürke 3,3 tuch fähig- stärke
r Zusatzstoff nung Emulgier- nung 3 3 2 Dispe 5 4,5 kcit
eigenschaften Baum- flüssiges 4 3 3 2,5 gier 4 4 3, Filz 3,9 Wasch 2 V- Iso Filz
woll- Paraffin 3,5 stärke 4 3 3, sungs 3,6 flüssig 3 3 amyl
samen- 2,5 Wasch 2 3 2 fähig 3,0 keit 3 3
Dyn/crr Baum- flüssiges *) Dyn/cm öl 3 Ruß flüssig 3 3 3 keil 3,6 4 4
35,9 woll- Paraffin 38,7 4 1 keit 3 3 Iso 4 3 4
% 35,2 samen- 38,4 4 3 4 4 amyl 4 3 4
37,0 öl 32,3 4 1 :fer 3 4 1 unter Verwendung von Natriumdodecylsulfat als 3 Phos- Zink- Zinn _ 4
f Natriumtripolyphosphat 33,9 5 2 3,5 36,6 4 2 3 3 4 zusammengestellt. 4 phor- platte platte 4
I Natriummetasilieat 34,9 5 4 4,5 4 2 Phos- Zink- Zinn- 4 bronze
Diammoniumimidobissulfat 34,2 4 3 3,5 Metalloxidbildung 2 3 phor- platte platte 4 Disper 2 2
: Dinatriumimidobissulfat 5 2 3,5 Weich 4 3 bronze alkohol gier 3 1 alkohol Blei ·)
ί Triammoniutnimidobissulfat 4 2 3 eisen 3 4 3 2 stärke
s: Trinatriumimidobissulfat 4 4 4 3 5 1 5 Blei *) I
Fortsetzung Tabelle I 3 4 1 4 Ruß 5 4
Zusatzstoff Metalloxidbildung 3 5 5 5 4 1
Weich Stahl AIu- Kupfer Mes 5 1 4 3 5
eisen minium sing 5 1 3 3
4 1 4 3 1
Keiner 4 3 2 4 3 5 2 3 i Löt
Natriumsulfat 4 4 3 5 4 5 4 mittel
Natriumtripolyphosphat 5 4 2 4 4 Lot- . 3 5
Natriummetasilieat 5 5 4 3 5 mitlcl 3 4
Diammoniumimidobissulfat 5 2 4 5 5 2
Dinatriumimidobissulfat 5 4 2 5 4 3 Mes
Triammoniumimidobissulfat 3 4 3 3 3 2 sing
Trinatriumimidobissulfat 4 5 2 4 5 2
*) Mittelwert 5 -I
3 3
Die Experimente wurden in 4
3
4
Beispiel 2
gleicher Weise wie in Beispiel
Detergens durchgeführt. Die Testergebnisse sind in Tabelle 11
Tabelle II
Zusatzstoff
Keiner
Natriumsulfat
Dinatriumimidobissulfat
Trinatriumimidobissulfat
Fortsetzung Tabelle II
Zusatzstoff
Keiner
Natriumsulfat
7 Fortsetzung 25 MetalloxicJbildung Stahl 45 61 5 1 Phos
phor-
bronze
Zink
platte
8 Zinn-
platte
Löt
mittel
Blei *)
Zusatzstoff Weich
eisen
4 5 5 1 4 2 3 3,3
3 4 4 3 4 4 3 3,9
Dinatriumimidobissulfat 4 AIu- Kupfer
minium
Mes
sing
Trinatriumimidobissulfat 2 4
*) Mittelwert 4 4
Beispiel 3
Trinatriumimidobissulfat (TNIS), Natriumeitrat (NCT) und Äthylendiamintetraessigsäure (EDTA) wurden zu einem Polyoxyäthylenalkyläther (A) und einem Natriumpolyoxyäthylenalkylsulfatester (B) zugesetzt, und die Delergenswirkung wurde gemessen. Hierfür wurde ein mit einem Stoffgemisch gemäß Tabelle 111 verschmutzter Stoff verwendet. Es wurde unter den in Tabelle IV angegebenen Waschbedingungen gewaschen. Die Detergenswirkung, deren Ergebnis in der nachfolgenden Tabelle V aufgeführt ist, wurde nach folgender Gleichung errechnet:
D =
R-R0
100.
R'- «o
Hierin bedeutet D den Detergenswirkungsindex in Prozenten bei einer Detergenzkonzentration von 0,20% und einer Wasserhärte von 4° dH. R bedeutet den Weißgehalt des verschmutzten Stoffes nach dem Waschen, R' bedeutet den Weißgehalt des gleichen Stoffes vor dem Verschmutzen und R1, den Weißgehalt des verschmutzten Stoffes vor dem Waschen. Je höher der Index liegt, desto größer ist die Detergenswirkung.
Tabelle III
Verschmutzung des künstlich verschmutzten
Stoffes
Gewichtsteile
Ölsäure 15
Palmitinsäure 7,5
Myristinsäure 7,5
Triolein 15
Tripalmitin 15
Cholesterin 10
Squalen 5
Flüssiges Paraffin 10
Cetanol 10
Cholesterylpalmitat 5
Ruß 0,5
Pcrcrcn 800
Tabelle IV
Waschbedingungen
Konzentration der Probe 0,2%
Menge der Waschlösung 100 ml
Temperatur der Lösung 30° C
Wasserhärte Stadtwasser
Tabelle V B A
13,5
7,0
4,6
25,9
16,0
19,2
TSIS
SCIT
EDTA
In dem folgenden Vergleichsversuch wurde dif 2> Detergenswirkung von Trinatriumimidobissulfat mi der von Natriumtripolyphosphat verglichen. Hierzi wurde ein künstlich mit der in Tabelle VI aufgeführter Mischung verunreinigter Stoff unter den in Tabelle VIl aufgeführten Waschbedingungen gereinigt. Die Wasch· jo kraft in Abhängigkeit von dem Prozentsatz de; Zusatzstoffes wurde graphisch aufgetragen, wöbe ersichtlich wurde, daß Trinatriumimidobissulfat praktisch die gleiche Detergenswirkung ergibt, wie Natriumtripolyphosphat, gegenüber letzterem aber den Vorteil }5 hat, daß es keinen gebundenen Phosphor enthält.
Tabelle Vl Gewichtsprozent
16,7
Myristinsäure 16,7
Ölsäure 16,7
Tristearin 16,7
Triolein 8,8
Cholesterin 2,2
Cholesterylstearat 11,1
Paraffinwachs 11.1
Squalen 49,75
Ton 0,5
Ruß
Tabelle VII
Waschbedingungen 0.2%
Detergenskonzentration 4=dH
Wasserhärte 20nC
Wassertemperatur 10 Minuten
Waschzeit 5 Minuten mit
Spülung Stadtwasser
in Testwaschmaschine
Waschen i120U/Mirü

Claims (3)

Patentansprüche: Beispiel 1
1. Verwendung von Imidobissulfaten der allgemeinen Formel (MSOj)2NlVi', worin M ein Natrium-, Kalium-, Lithium- oder Ammonium-Kation und M' ein Wasserstoffatom oder ein Natrium-, Kalium-, Lithium- oder Ammonium-Kation bedeutet, als Zusatzstoff zu Detergentien.
2. Verwendung von Imidobissulfaten nach Anspruch 1, worin M und M' beide Ammonium-Kationen oder Natrium-Kationen bedeuten oder M' ein Wasserstoffatom und M ein Ammonium- oder Natrium-Kation bedeutet.
3. Verwendung von Imidobissulfaten nach Anspruch 1 und 2 in einer Menge von 20 bis 500 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Detergens.
DE2545611A 1974-10-17 1975-10-11 Verwendung von Imidobissulf aten als Zusatzstoff zu Detergentien Granted DE2545611B2 (de)

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