DE2540875A1 - Verfahren zur herstellung von gereinigtem invertzucker - Google Patents

Description

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Anmelder : GENERFIN S.A., 8, avenue de Frontenex, 1207 Genf

Verfahren zur Herstellung von gereinigtem Invertzucker

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Fruchtsäften, insbesondere Traubensaft, zwecks Herstellung einer ger'einigten wässrigen Lösung von Invertzucker oder eines Invertzuckersirups. Das Erzeugnis des erfindungsgemässen Verfahrens findet ausgedehnte Verwendung auf dem Gebiet der Nahrungsmittelindustrie, zur Herstellung von Medikamenten usw. wie es nachstehend im einzelnen angegeben wird. Eine besondere Verwendung des erfindungsgemäss erhaltenen gereinigten Invertzuckersirups besteht in der Zuckerung des Weines.

Es ist bekannt, den Wein während der Gärung des Mostes zu zuckern, Die Zuckerung besteht in einer Zugabe von Rohrzucker oder Rübenzucker, d.h. von Saccharose zum Most oder zum jungen Wein, um den Alkoholgehalt des Weines zu erhöhen, wobei die zugegebene Saccharose durch die Mikroorganismen des Mostes unter gleichzeitiger Entwicklung von CO₂ in Alkohol überführt wird. Dabei wird die Saccharose im allgemeinen in fester Form, als Kristallzucker, oder als Sirup zugegeben.

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Die Zuckerung, wie sie schon seit langem bekannt ist und angewendet wird, weist schwerwiegende Nachteile auf, obschon sie heute.als unumgänglich angesehen wird. Zunächst stellt die Saccharose im Most einen Fremdstoff dar, da der Traubenmost von Natur aus keinerlei Saccharose enthält. Weiterhin müssen die weinproduzierenden Länder, in denen der Wein gezuckert werden muss, einen Teil ihrer Zuckerernte oder Zuckereinfuhr einer Verwendung zuführen, bei der der Zucker nur einen geringen oder gar keinen Gewinn abwirft, da schon der Preis des Weines in diesen Ländern einem starken Druck ausgesetzt ist und der Unterhalt der Weinberge und Weingärten schon sehr teuer ist, so dass der Wein nicht durch einen hohen Zuckerpreis belastet werden kann. Schliesslieh lehnt der Verbraucher heutzutage mehr und mehr eine Verfälschung der Mahrungs- und Genussmittel ab, d.h. den Kauf von solchen Gütern, welche Stoffe enthalten, die in diesen normalerweise nicht vorkcaa-^aen.

Die Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, diese Nachteile auszuschalten und ein Verfahren zur Herstellung eines Stoffes zu schaffen, welcher einesteils die Saccharose bei der Zuckerung des Weins mit Vorteil ersetzen kann und darüberhinaus noch auf vielen anderen Gebieten wertvoll ist, beispielsweise in der Konditorei, zur Herstellung von gegebenenfalls alkoholhaltigen und gegebenenfalls kohlensäurehaltigen Getränken, zur Herstellung von pharmazeutischen Dragees und Sirupen, ganz allgemein überall dort, wo man Invertzucker benötigt.

Zur Losung dieser Aufgabe wurde erfindungsgemäss gefunden, dass die Fruchtsäfte, insbesondere der Traubensaft, nach einer besonderen Behandlung eine Invertzuckerlösung und daraus einen Invertzuckersirup liefern, der gereinigt ist und dessen Eigenschaften ihn als oben beschriebenes Zusatzmittel sehr wertvoll machen.

Das exfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Invertzucker In Form einer gereinigten wässrigen Lösung oder eines

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gereinigten Sirups, «ausgehend von Fruchtsäften, insbesondere Traubensaft, ist durch die folgenden Schritte gekennzeichnet:

(1) Der gereinigte Fruchtsaft wird durch einen Kationenaustauscher geleitet?

(2) Die so erhaltene saure Lösung wird durch einen Anionenaustauscher mittlerer Basizität geleitet;

(3) Die erhaltene Lösung wird dann durch einen stark alkalischen Anionenaustauscher geleitet;

(4) Die so erhaltene Lösung wird anschliessend durch einen Kationenaustauscher geleitet, und

(5) Aus den Eluaten der Regenerierung wird ein Salz der Weinsäure gewonnen.

Die schliesslich erhaltene gereinigte Lösung kann dann zu einem Sirup der gewünschten Konzentration eingedickt werden.

Bevor nun Ausführungisbeispiele des Verfahrens angegeben werden, sollen die einzelnen Schritte des Verfahrens erläutert werden.

Der Fruchtsaft, der als Ausgangsstoff des erfindungsgemässen Verfahrens dient, kann ein beliebiger, frischer oder wiederbereiteter Fruchtsaft sein. Beispiele sind Traubensaft, Apfelsaft, Pfirsichsaft, Aprikosensaft, Birnensaft, Kirschsaft, Granatapfelsaft usw. Als Ausgangsmaterial dienen weiterhin wiedergebildete Fruchtsäfte, beispielsweise die nach Aufweichen erhaltenen Säfte der Rosinen, Feigen, des Johannisbrots, des J3teinbrechs,/aer Kaktusfeige usw. Selbstverständlich können auch die Säfte tiefgefrorener Früchte verwendet werden. Im allgemeinen kann man von jedem Fruchtsaft ausgehen, welcher Invertzucker enthält. Wenn das Produkt zur Zuckerung von Wein bestimmt ist, wird man als Ausgangsstoff Traubensaft oder Traubenmost verwenden. . · ■

Dieser Most sowie bestimmte andere Fruchtsäfte enthalten stets feste Bestandteile, die von der Schale und dem Fleisch der Früchte herrühren. Vor ihrer Verwendung im erfin-

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dungsgemässen Verfahren klärt man diese Säfte, indem man diese Stoffe entfernt, beispielsweise durch Filtrieren, Zentrifugieren oder Absitzenlassen.

In der folgenden Tabelle sind einige Anhaltswerte für die Zusammensetzung bestimmter Fruchtsäfte in Gramm pro 100 Gramm angegeben:

~ Invert- Saccha- _c- 1) Gerb- Mineral-„> Am±no-^Satt zucker rose saure _stoffe stoffe ^l) säuren

Apfel 8,35 1,60 0,65 0,07 0,41 0,40

Birne 9,03 1,28 0,27 0,03 0,35 0,36

Kirsche 8,43 0,25 1,80 0,18 0,50 0,78

Traube 14,96 0,0 0,77 0,08 0,48 0,69

1) als Aepfelsäure berechnet

2) K, Ca, Mg, Na, Fe, Al, Mn, PO₄, SO₄, Cl, SiO₃ usw.

Es ist ersichtlich, dass sämtliche Säfte ausser dem Invertzucker relativ beträchtliche Mengen an anderen Stoffen enthalten, und der Zweck der Erfindung ist deren Abtrennung durch ein einfaches, aber wirksames Verfahren, ohne dass der Geschmack, das Aussehen und das Aroma des Saftes verloren gehen. Es sei darauf hingewiesen, dass Arbeitsweisen, die unter strengen Bedingungen vor sich gehen, beispielsweise die Klärung mittels Aktivkohle in der Wärme, das angestrebte und erwünschte Ergebnis nicht zeitigen.

Der erste Verfahrensschritt ist das Hindurchleiten des geklärten Saftes, der von einem Filter oder einer Zentrifuge kommt, durch ein Bett eines Kationenaustauscherharzes. Der Zweck dieses Verfahrensschrittes ist die Abtrennung von Metallionen wie K, Na, Ca, Mg, Fe, Cu, Al usw. welche vom Harz adsorbiert werden. Bei© Austausch gibt das Harz Wasserstoffionen ab.

Die benötigte Menge an Ionenaustauscherharz hängt natürlich von vielen Bedingungen ab, beispielsweise dem Regenerierungsintervall, dem Kationengehalt des Saftes, der Austauschkapazität und -geschwindigkeit des verwendeten Harzes und der

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allgemeinen Verfahrensführung, die kontinuierlich oder absatzweise sein kann. Im allgemeinen rechnet man auf 1000 Liter zu behandelnden Fruchtsaft etwa 150 bis 250 Liter, vorzugsweise 80 bis 120 Liter Austauscherharz.

Die verwendbaren Harze sind handelsüblich. Beispiels weise können die folgenden Austauscherharze verwendet werden: Bayer S 100, Montedison C 300, Duolite C 20, Permutit RS, Dowex 50, Rohm Se Haas IR 25?. usw.

Nach dem Durchgang durch das Kationenaustauscherharz tritt der Saft natürlich mit einem merklich sauren pH-Wert aus. Er wird dann in der zweiten Verfahrensstufe durch ein Bett makroporöser Anionenaustauscher mit mittlerer Basizität geleitet, beispielsweise eines der folgenden Harze: Rohm & Haas IRA 93 oder 94, Bayer MP64, Montedison A 105, Diaprosim A 368, Azko A 20, Permutit MPH, Dowex MWA 1 usw. Der Zweck dieses Schrittes ist vor allem die Neutralisation des sauren Saftes durch Austausch der Anionen SO₃, SO₄, PO., Cl usw., der Weinsäure, Zitronensäure, Aepfelsäure usw.; bei diesem Austausch werden die genannten Anionen am Austauscher adsorbiert, und es wird eine äquivalente Menge an Hydroxylionen freigesetzt. Es wurde weiterhin überraschenderweise festgestellt, dass der Saft gleichzeitig teilweise entfärbt wird. Vermutlich binden die Anionenaustauscherharze einen Teil der Polyphenole. Das pH des Saftes, der aus diesem Austauscher austritt, ist praktisch neutral oder sehr schwach basisch.

Die zu verwendende Menge an Austauscherharz richtet sich nach den gleichen Bedingungen, die oben besprochen sind. Im allgemeinen rechnet man zwischen 100 und 250 Liter an Harz mittlerer Basizität auf 1000 Liter zu behandelnden Saft.

Es schliesst sich nun der dritte Verfahrensschritt an, der darin besteht, dass man den aus dem ersten Anionenaustauscher austretenden Saft in einen zweiten Anionenaustauscher leitet, welcher aber stark basische Harze, die vorzugsweise makroporös

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sind, leitet. Diese Harze sind ebenfalls handelsüblich, beispielsweise unter den folgenden Bezeichnungen: Rohm & Haas IRA 904, Bayer MP 500 und AMP 500, Montedison A 501 D und A 500 P, Duolite A 161, Verolit MPF, Dowex MSA I usw. Nach dieser Reinigung, bei welcher die sehwachen Sauren, die Aminosäuren mit schwachsaurem isoelektrischem Punkt und die übrigen Farbstoffe sowie die Gerbstoffe extrahiert werden, fliesst der Saft starker alkalisch sowie vollständig entfärbt ab.

Schliesslich leitet man den so gereinigten Saft im vierten Verf-ahrensschritt durch ein Bett von Kationenaustauscherharzen der gleichen Art wie beim ersten Verfahrenschritt, d.h. dem ersten Durchgang durch Ionenaustauscher. Im vierten Verfahrensschritt halten die Austauscherharze die restlichen Kationen zurück, welche beim ersten Kationenaustausch nicht absorbiert wurden, insbesondere die Ionen von Schwermetallen wie Blei und Eisen. Ausserdem werden die basischen Aminosäuren adsorbiert. Gleichzeitig wird der Ueberschuss an Hydroxylionen ausgetauscht, und der Saft, der nun vollständig gereinigt ist, fliesst mit einem schwach sauren pH ab, welches einen Wert zwischen 4 und 5 aufweist und im allgemeinen 4,3 bis 4,5 beträgt.

Das Volumen an Kationenaustauscherharzen, welches man bei diesem Verfahrensschritt benötigt, ist kleiner als dasjenige der vorhergehenden Schritte. Man rechnet im allgemeinen 50 bis 100 Liter Harz auf 1000 Liter Saft.

Die oben angegebenen Richtwerte an Austauscherharzmengen beziehen sich auf ein Volumen, welches zur Behandlung von 1000 Liter Fruchtsaft erforderlich ist. Wenn ungefähr dieses Volumen an Saft durch die Austauscher geflossen ist, müssen sie regeneriert werden. Diese Regeneration sowie die Bauart der verwendeten Austauscher säulen sind dem Fachmann bekannt.

htm den Elmaten der Regenerierung der Kationenharze gewinnt man nach Aufkonzentrieren und Trocknen Salze, insbesondere Kaliumchlorid, Calciumchlorid und Magnesiumchlorid, die darn

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einer Verwendung als wertvolle Düngemittel zugeführt werden kon nen.

Im Falle der Behandlung von Traubensaft säuert man die Eluate aus der Regenerierung der Anionenaustauscherharze mit einem Teil der Regenerierungseluate der Kationenaustauscher bis auf eine Azidität von etwa pH 5 an und gibt dann Calciumchlorid in Form einer konzentrierten Lösung zu, wobei Calciumtartrat ausfällt, welches man dann durch Absitzenlassen, Abzentrifugieren oder Abfiltrieren gewinnen kann. Man schleudert das so erhaltene Salz ab und trocknet es, worauf es zur Herstellung von Weinsäure oder anderen Tartraten verwendet wird.

Aus den Mutterlaugen der eben beschriebenen Gewinnung des Calciumtartrats kann man im Falle von Ammoniakwasser als Regenerationsmittel durch Aufkonzentrieren und Trocknen ein Düngemittel erhalten, welches reich an Ammoniumchlorid, Calciumchlorid und Caliumchlorid ist.

Alle diese Massnahmen sind zur starken Verminderung oder vollständigen Beseitigung einer Abwasserverschmutzung sehr wichtig.

Um das erfindungsgemässe Verfahren kontinuierlich ausfuhren zu können, sieht man jede Austauschersäule doppelt vor. Weiterhin wählt man das Harzvolumen in jeder Kolonne derart aus, dass sämtliche vier Kolonnen gleichzeitig gesättigt sind. Nun schaltet man auf die zweite Säulengarnitur um und führt die erste Säulengruppe der Regenerierung zu. Die zur Regenerierung erforderlichen Reagenzien sind vorzugsweise billige Stoffe, wodurch das erfindungsgemässe Verfahren auch wirtschaftlich sehr vorteilhaft und sparsam betrieben werden kann. Die zwei Kationenaustauscher werden im allgemeinen regeneriert, indem man verdünnte Salzsäure oder Schwefelsäure durchleitet. Die beiden Anionenaus— tauscher regeneriert man mit Ammoniakwasser oder einer verdünnten Natronlauge.

Zur Regenerierung benotigt man ungefähr, bezogen auf

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ein kg wasserfreien Invertzucker/ der im behandelten Saft enthalten ist, 100 bis 120 g NaOH oder dessen Aequivalent an Ammoniak/ 130 bis 200 g Salzsäure mit 32° Be, sowie 12 Liter schwach entmineralisiertes Wasser (24° französische Härte). Diese Zahlen sind Anhaltswerte und auf 20 % genau, je nach Art des behandelten Saftes und den Eigenschaften des gereinigten Saftes. Man kann nämlich das erfindungsgemässe Verfahren so leiten, dass der ablaufende Saft nur zum Teil gereinigt ist und beispielsweise noch einen Teil der ursprünglichen Azidität und/oder Färbung aufweist. Beispielsweise kann man dabei nur eine teilweise Regenerierung bestimmter Austauscher vorsehen und den grössten Anteil an Reagenzien und oben genannten entmineralisierten Wasser einsparen oder zurückgewinnen.

Das Verfahren wird im allgemeinen bei Normalbedingungen ausgeführt, d.h. bei Atmosphärendruck und Umgebungstemperatur. Es benötigt daher keine Zufuhr an Wärmeenergie, wodurch das Verfahren noch vorteilhafter wird.

Der Fruchtsaft, der aus dem letzten Ionenaustauscher abfliesst/ weist eine sehr hohe Reinheit auf. Er ist farblos, völlig klar und durchsichtig und geruchsfrei. Er kann als solcher verwendet werdenj zur Konservierung und zwecks Einsparung an Transportkosten wird er im allgemeinen bis zur Konsistenz eines Sirups eingedickt. Dieser Sirup eignet sich hervorragend zur Zuckerung von Wein und für sämtliche anderen Anwendungen, für die ein Zuckersirup benötigt wird, beispielsweise in der Konditorei, Bonbonfabrikation, zur Herstellung von Getränken und ganz allgemein in der Nahrungsinitteltechnik. Seine Verwendung zur Zuckerung von Wein ist besonders bevorzugt, da man auf diese Weise die Zugabe von Frem&stoffen zum Wein vermeidet^ Ausser der Einsparung an Saccharose/ welche für Länder, die keinen Zucker produzieren, ausserordentlich wichtig ist/ bietet sich nun eine Verwertung von Traubensaft minderer Qualität bzw. von Ueberschüssen an, die sich zur Weiterverarbeitung zu Wein nicht eignen.

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Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern, diese jedoch nicht einschränken.

Beispiel 1

Ein Traubensaft, welcher die folgenden Stoffe enthielt: reduzierende Zucker (Fruktose und Glukose): 200 g/l Gesamtsäure 4 g/l

Asche: 2,5 g/l

darunter: Kalium 1,4 g/l, Calcium 0,4 g/l,

Magnesium ö,l g/l, Natrium, Eisen, Kupf er 0.5mäq./1

wurde zunächst durch Filtration geklärt. 1.- Erster Verfahrensschritt

Der Saft wird durch eine Kolonne mit einem Durchmesser von 1100 mm geleitet, welche 1200 Liter Kationenaustauscherharz Bayer S 100 mit einer Schütthohe von 1500 mm enthielt, und zwar mit einer Durchflussgeschwindigkeit von etwa 3000 l/h. Der Saft tritt aus dieser Kolonne mit einem pH von 1,7 bis 1,8 aus. Er enthält 3 g/l an Weinsäure, 2,8 g/l Aepfelsäure,. 0,2 g/l Schwefelsäure und 0,2 g/l Salzsäure.
2,- Zweiter Verfahrensschritt

Der aus der Kationenaustauscherkolonne 1 stromende Saft wird nun in die Anionenaustauscherkolonne 1 geleitet (Durchmesser und Schütthohe gleich wie in Kationenaustauscherkolonne 1, ver- . wendetes Harz: Bayer MP64). Am Ausgang der Kolonne "Anion I" erhält man einen teilweise entfärbten Saft mit einem pH von 7,5 bis 8,0.
3·" Dritter Verfahrensschritt

Dieser Saft wird nun in die Kolonne "Anion 2" geleitet, Durchmesser 700 mm und Schütthöhe des Harzes 1500 mm. Man verwendet als Austauscherharz Bayer ME» 500 A. Der Saft tritt aus dieser Kolonne vollständig entfärbt und mit einem pH von 10,2 bis 10,3 aus.

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4·~ Vierter Verfahrensschritt

Der aus der Säule "Anion 2" austretende Saft gelangt schliesslich in die Kolonne "Kation 2", Durchmesser 700 mm, Höhe der Harzschicht (Bayer S 100) 1300 mm. Der Saft tritt aus dieser Sä,ule mit einem pH von 4,3 bis 4,5 aus und weist die folgenden Eigenschaften auf:

Gesamtsäure; 0,05 g/l

Asche: weniger als 0,05 g/l: Calium und

Calcium: Spureny Natrium <. 0,05 g/l, Blei, Kupfer, Elsen usw.: nicht vorhanden

Farbe, Geruch: ohne

pH: 4,35

Fruktosegehalt: 85 g/l

Glukosegehalt: 85 g/l

Geschmack: zuckersüss

Man dickt den so erhaltenen gereinigten Saft bis zur Sirupkonsistenz ein. Der Sirup bleibt bezüglich Aussehen und Eigenschaften im Laufe der folgenden Monate unverändert und gärt insbesondere nicht. Er ist zu Lebensmittelzwecken und insbesondere zur Weinzuckerung ausgezeichnet geeignet. 5.- Fünfter Verfahrensschritt

Zu 1800 Litern Regenerierungseluat der Anionenaustauscherharze, welche am Auslauf der Kolonnen "Anion I" und "Anion 2" anfallen, gibt man 600 Liter Regenerierungseluat der beiden kationischen Kolonnen bis zu einem pH von 4,5. Danach vermischt man mit diesen 2400 Litern gründlich 90 kg einer 50 Gew.-prozentigen Losung von Calciumchlorid (45 kg). Nach 24 stündigem Stehenlass»~en und Absitzen zieht man die überstehende Flüssigkeit ab und wäscht und trocknet die zurückbleibenden Kristalle. Man erhält 72 kg hochqualitatives Calciumtartratj.

Beispiel 2

A.- Die einzelnen Ionenaustauscher werden folgendermassen vorbe-

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handelt bzw. regeneriert:

1.- Kolonne "Kation 1": Man leitet durch diese Kolonne von oben nach unten Leitungswasser mit einer Durchflussgeschwindigkeit von 1500 l/h, und man gibt in diesen Wasserstrom mittels einer Einspritzpumpe 32 %-ige Salzsäure mit einer Zufuhrgeschwindigkeit von 700 l/h. Dieser Arbeitsgang dauert 20 bis 25 Minuten, wobei man insgesamt etwa 240 Liter Salzsäure benötigt.

Die in der Kolonne befindliche verdünnte Säure wird im Verlaufe von 30 Minuten mittels Wasser verdrangt (Mengengeschwindigkeit 2000 l/h). Danach wäscht man die Kolonne mit einer Mengengeschwindigkeit von 8000 l/h mit Wasser, bis das Eluat einen pH von 5,8 bis 6_r0 aufweist. Dazu braucht man 1 bis lh Stunden.

2.- Kolonne "Anion 1": Durch diese Kolonne leitet man mit einer Mengengeschwindigkeit von 2000 l/h Leitungswasser und gibt dazu mittels einer Einspritzpumpe Natronlauge mit einer Konzentration von 200 g NaOH/1 mit einer Mengengeschwindigkeit von 500 l/h. Man benötigt etwa 500 1 Natronlauge, und die Behandlung dauert etwa eine Stunde, wonach man die Natronlauge in der Kolonne während 30 Minuten mittels Wasser mit einer Mengengeschwindigkeit von 2000 l/h verdrängt.

Danach wird die Kolonne mit entmineralisiertem Wasser (Mengengeschwindigkeit 8000 l/h) gewaschen, bis das Eluat ein pH von etwa 8 aufweist.

3.- Kolonne "Anion 2": Diese Kolonne, welche 600 1 stark basisches Anionenaustauscherharz Bayer MP500A enthält, wird wie unter Absatz 2 beschrieben, mit 250 1 Natronlauge (Konzentration 200 g NaOH/1 , Mengengeschwindigkeit 250 l/h) regeneriert. Danach leitet man Wasser mit einer Geschwindigkeit von 600 l/h 30 Minuten lang ein. Sodann wäscht man mit entmineralisiertem* Wasser (Geschwindigkeit 5000 l/h), bis das Eluat ein pH von 8 aufweist.

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4,- Kolonne "Kation 2"; Diese Kolonne, welche 500 1 Kationenaustauscherharz Bayer.S 100 enthält, wird nach der Arbeitsweise des obigen ersten Absatzes regeneriert, und zwar unter den folgenden Bedingungen: 100 1 32 %-ige HCl, Mengengeschwindigkeit 300 l/h (Zeitdauer 20 Min.), Verdrängung mit Wasser während 30 Minuten und 700 l/h, endgültige Wäsche bis zu einem pH von 5,8 bis 6,0.

Dann sind die Kolonnen einsatzbereit.

B.- Zwei Versuche wurden mit dem gleichen Fruchtsaft ausgeführt? dieser Traubensaft wies eine Dichte von 1,055, eine Gesamtsäure von 4,20 g/l, einen Aschengehalt von 2,40 g/l und ein pH von 3,4 auf.

Den Saft leitet man von oben nach unten nacheinander durch die vier Kolonnen mit einer Mengengeschwindigkeit von 300 l/h. Die Flüssigkeit, die aus der Kolonne "Kation 2" ausströmt, wird sorgfältig geprüft, um das Wasser abscheiden zu können, was sich noch in den Kolonnen befunden hat? nach etwa \\ Stunden tritt Traubensaft aus, und man fängt ihn vom bisher anfallenden Eluat getrennt auf. Der austretende Traubensaft ist farblos und vollständig aschefrei. Man erhält 11000 1, und wenn das pH des ausströmenden Saftes, welches normalerweise 4,35 beträgt, bis auf 4,10 angestiegen ist, d.h. nach 3 Stunden 40 Minuten, wird angenommen, dass sich die Anlage der Sättigung nähert, und man verdrängt den noch in den Kolonnen befindlichen Saft mittels Wasser und leitet das Ganze in ein getrenntes Auffanggefäss, bis die Dichte der austretenden Flüssigkeit bis unterhalb 1,007 gefallen ist. Diese Endfraktion("verdrängter Saft") wird später wieder in die Austauscherkolonnen eingeleitet.

Es konnte die folgende Stoffbilanz aufgestellt werden:

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eingeleiteter

Traubensaft: 14600 1 mit 170 g/l Zucker:

vollständig aschefreier Saft:

11000 1 mit 148 g/l Zucker:

teilweise entmineralisierter Saft:

5700 1 mit 136 g/l Zucker: wiedergewonnener Zucker:
Zuckerverlust lediglich 3,2 %.

2482 kg Zucker 1628 kg Zucker

775 kg Zucker 2403 kg

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Claims (1)

1. PATENTANSPRUECHE

   ;1,- Verfahren zur Gewinnung von Invertzucker in Form einer gereinigten wässrigen Lösung oder eines gereinigten Sirups, ausgehend von Fruchtsäften/ insbesondere Traubensaft, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:

   (1) Der geklärte Saft wird durch einen Kationenaustauscher geleitet f

   (2) Die austretende saure Lösung wird durch einen Anionenaustauscher mittlerer Basizität geleitet?

   (3) Die im Verfahrensschritt (2) anfallende Lösung wird durch einen stark basischen Anionenaustauscher geleitet?

   (4) Die im Verfahrensschritt (3) anfallende Lösung wird schliesslich durch einen Kationenaustauscher geleitet, und

   (5) Aus den bei der Regenerierung der Austauscher anfallenden Eluaten wird die Weinsäure in Form eines Salzes, insbesondere Calciumsalzes, abgetrennt und gewonnen.

   2,- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es bei Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck ausgeführt wird.

   3,- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es kontinuierlich ausgeführt wird und zwei Gruppen von Austauscherkolonnen vorgesehen sind, wobei in einer Gruppe die Reinigung des Saftes stattfindet, während die andere Gruppe regeneriert wird.

   4,- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Fraktion des Eluats der letzten Kolonne, welche noch von der Regenerierung der Kolonnen stammendes Waschwasser enthält, sowie die Eluatfraktlon mit ungenügend gereinigtem Saft, welche nach der Sättigung der Kolonnen anfällt, getrennt aufgefangen werden, und dass diese beiden Fraktionen der Reinigung in den Verfahrensstufen 1 bis 4 wieder zugeführt werden.

   5,- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an Ionenaustauschern in jeder der vier Kolonnen

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   so gewählt wird, dass die vier Kolonnen im wesentlichen gleiche zeitig zur Sättigung kommen.

   6.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch^cjekennze lehnet, dass als Ionenaustauscher Austauscherharze ver^M^,werden.

   7.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet/ dass der gewonnene gereinigte Saft bis zur Sirupkonsistenz eingedickt wird.

   8.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerationseluate der Kationenaustauscher aufkonzentriert werden, dass die anfallenden Salze, die Caliumchlorid, Calciumchlorid und Magnesiumchlorid enthalten, abgetrennt werden und zwecks Verwendung als Düngemittel getrocknet werden.

   9.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerationseluate der Kationenaustauscher mit mindestens einem Teil der Regenerationseluate der Anionenaustauscher bis zu einem pH von 4,5 bis 5 vermischt werden, dass zur Mischung Calciumchlorid gegeben wird, vorzugsweise in Form einer konzentrierten Lösung, wobei Calciumtartrat ausgefällt wird, welches dann zwecks Verwendung zur Herstellung von Weinsäure oder anderer Tartrate abgetrennt und getrocknet wird.

   10.- Verwendung des nach Ansprüchen 1 bis 9 gewonnenen Invertzucker zur Zuokerung von Nahrungsmitteln oder Getränken, insbesondere Wein.

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