DE2539926C3 - Verfahren zum Herstellen eines Magnetkörpers - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines MagnetkörpersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterien dauermagnetisierbaren Körpers, der
im wesentlichen aus einem Ferrit der Formel MeO · 6 Fe2U3 besteht, worin Me mindestens eines der
Metalle Barium, Strontium oder Blei ist, wobei eine Suspension des pulverförmigen Ferrits in einer Flüssigkeit
einer oder mehreren Matrizen einer Presse zugeführt und anschließend unter Ableitung der
Flüssigkeit ein Preßprodukt gebildet wird, wonach das Preßprodukt gesintert wird.
Bei diesem Verfahren wird von pulverförmigem Ferrit ausgegangen, das im wesentlichen die Zusammensetzung
MeO · 6 Fe2Ü3 hat, worin Me mindestens
eines der Metalle Barium, Strontium oder Blei ist. Dieses pulverförmige Ferrit wird durch Vorheizen einer
Mischung der zusammenstellenden Oxide MeO und Fe2Ü3 oder von Verbindungen erhalten, die beim
Erhitzen in diese Oxide übergehen. Die Mischung enthält üblicherweise einen kleinen Überschuß an MeO,
weil es sich herausgestellt hat, daß dies die Sintereigenschaften günstig beeinflußt, zu welchem Zweck weiter
noch bestimmte Zugaben benutzt werden können. Die vorgeheizte Pulvermischung wird darauf unter Verwendung
einer Flüssigkeit, üblicherweise Wasser, gemahlen. Diese,· Mahlvorgang erfolgt gewöhnlich in einer
Kugelmühle.
Die Eigenschaften des gesinterten dauermagnetisierbaren Körpers sind auch von der Weise der Herstellung
dieses Körpers abhängig- So ist die Remanenz des nach
der Magnetisierung gewonnenen Dauermagneten eine Funktion der Dichte des gesinterten Körpers, und zwar
ist die Remanenz größer, je nachdem die Dichte größer ist. Die Koerzitivkraft des Dauermagneten ist eine
Funktion der Teilchengröße des gesinterten Körpers, und zwar ist die Koerzitivkraft um so größer, je kleiner
die Teilchengröße ist. Die Teilchengröße eines gesinterten Körpers wird zunächst von der Temperatur und von
der Dauer der Sinterung bestimmt. Deshalb ist bei der Sinterung genau darauf zu achten, daß sie nicht zu lange
dauert und/oder daß sie nicht bei einer derart hohen Temperatur erfolgt, daß ein Sinterkörper mit einer
Teilchengröße entsteht, die zu einem zu niedrigen Wert der Koerzitivkraft führt.
Es hat sich gezeigt, daß im Druckfiltrierungsverfah
ren, d. h. der Teil des Verfahrens, bei dem in der Presse ausgehend von der mit der Suspension gefüllten Matriz«
unter Ableitung der Flüssigkeit, ein Preßproduk
gebildet wird, zwei aufeinanderfolgende Stufen unter schieden werden können. Zunächst erfolgt der Aufbai
eines Filterkuchens. Anschließend tritt eine Nachver dichtung des gebildeten Filterkuchens auf. Die mittler«
Preßgeschwindigkeit ist derart zu wählen, daß de
,o Druck am Ende der ersten Stufe noch weit unter den
Druck liegt, den die Presse maximal liefern kann, da j; der aufgebaute Filterkuchen noch nachverdichte
werden muß. Möchte man die häufig teueren Preßgerä te wirtschaftlicher verwenden, um auf diese Weise dei
Selbstkostenpreis der dauermagnetisierbaren Körpe herabzusetzen, so ist man bei einer Verkürzung de
Preßzeit durch eine Erhöhung des Preßdruckes an dii erwähnte Grenze gebunden.
Erfindungsgemäß hat es sich gezeigt, daß es möglicl
ist, die Aufbaustufe eines Filterkuchens durch eini besondere Bearbeitung der Suspension des pulverförmi
gen Ferrits zu kürzen. Erfindungsgemäß wird de Suspension des pulverförmigen Ferrits in einer Flüssig
keit, bevor sie einer oder mehreren Matrizen der Press« zugeführt wird, eine Säure hinzugefügt. Hierbei gehei
allerhand Partikeln in Lösung, z. B. kleine Ferritparti kein, kleine Partikeln einer zweiten Phase, die bein
Vorheizen der Mischung der zusammenstellendei Oxide gebildet sind, und kleine Eisenpartikeln, die au
den Mahlgeräten herrühren.
Je länger die Säurebehandlung angewandt wird ode je stärker der Säuregrad bei der Bearbeitung ist, um s<
größer ist der Teil der in der Suspension vorhandene] Partikeln, der gelöst wird. Es empfiehlt sich selbstver
ständlich nicht, einen großen Teil des Ferrits zu löser weil dabei nur eine geringere Anzahl dauermagnetisier
barer Körper hergestellt werden kann. Außerdem hat e sich gezeigt, daß ab einem bestimmten Punkt eini
weitere Säurebehandlung keinen weiteren Einfluß au die Geschwindigkeit des Filterkuchenaufbaus ausübt
Wird durch die Zugabe von Säure bis zu ungefähr 11 Gew.-% an festem Stoff gelöst, so werden guti
Ergebnisse erreicht, wenn man die Suspension nach de Säurebehandlung mit Wasser spült. Insbesondere win
daher die Suspension nach der Behandlung mit eine Säure durch Spülen mit Wasser auf einen pH-Wert bi
zu 2 oder über 10 gebracht.
Werden die Ferritpartikeln durch die Säurebehand lung kleiner, so steigt die Koerzitivkraft des Pulvers ar
so Wie oben bereits bemerkt wurde, ist dies jedoch für dii
Koerzitivkraft eines gesinterten Magneten nicht be stimmend. Außerdem hat es sich gezeigt, daß eini
Säurebehandlung, die so gering ist, daß die Koerzitiv kraft des Pulvers nahezu ungeändert bleibt, bereits eim
SS sehr vorteilhafte Erhöhung der Flüssigkeitspermeabili
tat des Filterkuchens bewirkt. Die Preßzeit, hier Aufbai
des Filterkuchens genannt, ist der Flüssigkeitspermeabi lität des Filterkuchens direkt proportional.
Bei der Herstellung eines gesinterten anisotropei
ho dauermagnetisierbaren Körpers wird beim Formen de
Preßprodukts ein Magnetfeld angelegt.
Durch Vorheizen einer Mischung von im wesentli
(κ, chen SrCOj und Fe2Oi wird ein Ferrit mit de
Zusammenstellung SrO · η Fe20) mit η ungefähr 5,:
gebildet. Das Produkt enthält Verunreinigungen um Zugaben, wie SiO: bis zu ungefähr 2 Gew.-%. lliervoi
wird eine Suspension durch Mahlen in einer Kugelmühle
mit Wässer zu einer Teilchengröße mit einer Fischer-Zahl von 1,59 μπι hergestellt
Ein Teil dieser Suspension wird einer Säurebehandlung mit HCI, und zwar mit 1 N bei 75° C mit einem
Pulverflüssigkeitsverhältnis von 0,2 kg/Liter ausgesetzt,
wonach zu verschiedenen Zeiten der Suspension Proben entzogen werden. Ein anderer Teil der
Suspension wird einer Säurebehandlung mit 3 N HCl bei 75° C mit einem Pulverflüssigkeitsverhältnis von
0,4 kg/Liter ausgesetzt, wonach zu verschiedenen Zeitpunkten der Suspension Proben entzogen werden.
Jede Probe wird mit Wasser zu einem pH-Weit von 1 bis 1,5 gespült. Auf diese Weise hat man eine Anzahl von
Suspensionen, die verschiedenen Säurebehandlungen unterworfen sind. Zum Vergleich nimmt man außerdem
noch einen unbearbetenden Teil der ursprünglichen Suspension.
Von aller Suspension ist die Flüssigkeitspermeabilität ρ gemessen, die nach der Darcyschen Gleichung
definiert ist
1 AP
v=p~-——,
gemessen, wobei ein Magnetfeld von 6000 Oersted senkrecht auf der Preßrichtung vorhanden gewesen ist.
Die Tabelle gibt in der ersten Spalte die Menge gelösten Stoffes in Gew.-%. In der zweiten Spalte ist die
Flüssigkeitspermeabilität ρ ■ 10i0 erwähnt, ausgedrückt
in m2. Von einer Anzahl von Pulvern ist die Koerzitivkraft gemessen, die in der dritten Spalte
erwähnt ist und in Oersted ausgedrückt wird.
Nachdem 6,8 Gew.-% an Stoff gelöst worden ist, ist
ίο die Koerzitivkraft des Pulvers noch ungeändert 1560
Oersted, während die Flüssigkeitspermeabilität von 1,30 auf 1,59 angestiegen ist. Die Tabelle zeigt weiter, daß
beim Lösen bis zu ungefähr 10 Gew.-% an Stoff, bereits
eine bedeutende Verbesserung der Flüssigkeitspermeabilität erhalten wird. 1,5 Gew.-% an Stoff ist bei einer
Säurebehandlung bei IN von 2,5 Minuten und 9,8 Gew.-% an Stoff bei einer Säurebehandlung von 10
Minuten bei 3N gelöst.
1n Tabelle
worin ν die Geschwindigkeit der Flüssigkeit in bezug auf den Durchmesser des Filtrierungsgefäßes ist, η die
Viskosität der Flüssigkeit, 4P der Druckabfall auf der
Teilchenstapelung und L die Höhe der Teilchenstapelung ist. Die Flüssigkeitspermeabilität ρ ist an
Filterkuchen (Durchmesser 40 mm, Höhe ungefähr 13 mm) mit einer Porösität von ungefähr 50 Vol.-%
| Menge gelösten 1 | , · 10 " | Koerzitivkraft |
| Stoffes in Gew.-% | in Oersted | |
| m2) | ||
| 0 | ,30 | 1560 |
| 1,5 | ,42 | |
| 2,5 | ,45 | |
| 6,8 | ,59 | 1560 |
| 9,8 | ,69 | 1700 |
| 17,3 | ,86 | 1900 |
| 24,3 | ,86 |
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten dauermagnetisierbaren Körpers, der im wesentlichen
aus einem Ferrit der Formel MeO · 6 Fe2O3
besteht, worin Me mindestens eines der Metalle Barium, Strontium und Blei ist, wobei eine
Suspension des pulverförmigen Ferrits in einer Flüssigkeit einer oder mehreren Matrizen einer
Presse zugeführt und anschließend unter Ableitung der Flüssigkeit ein Preßprodukt gebildet wird,
wonach das Preßprodukt gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Suspension des
pulverförmigen Ferrits in einer Flüssigkeit, bevor sie einer oder mehreren Matrizen der Presse zugeführt
wird, eine Säure hinzugefügt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension nach der Bearbeitung
mit einer Säure durch Spülen mit Wasser auf einen pH-Wert bis zu 2 oder über 10 gebracht wird.
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