DE2538251C2 - Mittel zur Getränkebehandlung - Google Patents

Mittel zur Getränkebehandlung

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DE2538251C2
DE2538251C2 DE19752538251 DE2538251A DE2538251C2 DE 2538251 C2 DE2538251 C2 DE 2538251C2 DE 19752538251 DE19752538251 DE 19752538251 DE 2538251 A DE2538251 A DE 2538251A DE 2538251 C2 DE2538251 C2 DE 2538251C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein neues Mittel zur Kältestabilisierung gerbstoffhaltiger Getränke und Getränkevorstufen enthaltend mit Dialdehyden vernetzte Proteine oder proteinhaltige Produkte, die im wesentlichen in dem zu behandelnden Getränk unlöslich sind. Weilerhin betrifft die Erfindung die Verwendung von mit Dialdehyden vernetzten Proteinen oder proteinhaltige Produkte, die im wesentlichen in dem zu behandelnden Getränk unlöslich sind zur Kältestabilisierung und Gerbstoffreduzierung gerbstoffhaltiger Getränke und Getränkevorstufen.
Gerbstoffhaltige Getränke, die daneben in der Regel auch noch Eiweißstoffe enthalten (wie Bier, Wein, Fruchtsäfte), neigen häufig zum Trübwerden, weil die Gerbstoffe auf die Eiweißstoffe koagulierend einwirken. Die hierdurch eintretende kolloidale Trübung ist besonders bei Bier gefürchtet. Sie tritt vorzugsweise bei wechselwarmer bzw. zu kühler Lagerung auf und wird daher auch »Kältetrübung« genannt. Die Trübstoffe enthalten neben Polyphenol-Polypeptidkomplexen oft noch Kolenhydrate und andere organische Stoffe mehr oder weniger reversibel gebunden.
Die sog. Kältestabilisierung ist bereits mit den verschiedensten Mitteln mit mehr oder minder großem Erfolg versucht worden (vgl. hierzu L Narziss: »Abriß der Bierbrauerei«, S. 274-278, Enke Verlag, Stuttgart 1972). Hierbei hat man versucht, die für die Trubstoffbildung verantwortlichen Reaktionspartner (im wesentlichen Eiweiß- und Gerbstoffe) entweder selektiv zu entfernen oder sie zu modifizieren. Hierzu wird auf die DE-PS 12 82 581 sowie die DE-OS 19 41 695, 23 39 268 und 23 39 975 verwiesen.
Die bisher bekannten Bier-Stabilisierungsmittei kann man in folgende fünf Gruppen einteilen:
1. Fällungsmittel für Eiweißstoffe, wie z. B.Tannin;
2. Fällungsmittel für Gerbstoffe, wie z. B. Gelatine;
3. Adsorbentien für Eiweißstoffe, wie z. B. Kieselgele;
4. Adsorbentien für Gerbstoffe, wie z. B. Polyvinylpolypyrrolidon;
5. Enzymatisch wirkende Stabilisierungsmittel, wie z. B. Papain.
In der Bundesrepublik Deutschland und in einigen anderen Ländern ist die Bierstabilisierung nur mit solchen Mitteln zulässig, die mechanisch oder adsorbierend wirken und bis auf gesundheitlich, geruchlich und geschmacklich unbedenkliche, technisch unvermeidbare Anteile wieder aus dem Bier ausgeschieden werden.
ίο Somit kommen in der Bundesrepublik Deutschland nur Mittel aus der o. a. 3. und 4. Gruppe infrage.
Die Mittel mit Adsorptionswirkung auf Eiweißstoffe, wie z. B. Aluminiumselikate (Bentonite) und Kieselgele (s. »Brauwelt« 114 [1974] Nr. 72, S. 1527-35), haben
is insbesondere den Nachteil, die Schaumhaltbarkeit sowie den Bitterstoffgehalt des Bieres herabzusetzen. Ähnliche Verluste an Bitterstoffen treten auch bei Anwendung einiger Gerbstoff-adsorbierend;n Mitteln, wie Nylon oder Perlon, auf. Diese Stoffe werden zudem als noch nicht hinreichend unlöslich angesehen und sind deshalb derzeit in der Bundesrepublik noch nicht zugelassen.
Eine bevorzugte Stellung zur Bierstabilisierung hat Polyvinylpolypyrrolidon erlangt, wril es die von den anderen Mitteln bekannten Nachteile einer Verschlechterung der Bitterstoffausbeute und der Schaumhaltbarkeit nicht aufweist (s. »Brauwelt« 113 [1973] Nr. 21, S. 407—411). Ein Nachteil von Polyvinylpolypyrrolidon ist dessen aufwendige Herstellung und der dadurch bedingte hohe Preis.
Ein weiteres wichtiges Anwendungsgebiet für gerbstoffadsorbierende Mittel ist die geschmackliche Verbesserung von Getränken sowie deren Vorstufen durch Entfernung der geschmacksbeeinflussenden Gerbstoffe.
js Diese Maßnahme wird z. B. bei Wein und Fruchtsäften häufig angewandt, wobei ebenfalls Polyvinylpolypyrrolidon eingesetzt wird, dessen Nachteil bereits beschildert wurde.
Es wurde nun gefunden, daß sich Mittel auf der Basis
von mit Dialdehyden vernetzten Proteinen oder proteinhaltigen Stoffen hervorragend für die Behandlung gerbstoffhaltiger Getränke bzw. Getränke-Vorstufen eignen und billig in der Herstellung sind. Die Technik, Proteine mittels verschiedener Reagen tien querzuvernetzen (»cross-linking«), ist grundsätzlich bekannt (s. hierzu »Immobilized Enzymes, Preparation and Engineering Techniques« von Sidney j. Gutch, Noyes Data Corporation, Park Ridge, N. J. USA/London, England, 1974, S. 109-132; ferner US-PS 37 05 084, »Biochimica Biophysica Acta« 159 (H68), S. 403—405, »Archives of Biochemistry and Biophysics« 144 (1971), S. 394—400; »Immunochemistry« Vol. 6 (1969), S. 53—66 und »Proc. Natl. Academy Sei. US« Vol. 52 (1964), S. 833-839); ferner »Adhäsion« 1969 (8), S.
293—298. Sie wurden bisher jedoch lediglich dazu verwendet, Enzyme zu immobilisieren, ohne ihre Funktionstüchtigkeit zu beeinträchtigen und auf diese Weise ihre mehrfache Verwendung zu ermöglichen (Herstellung sog. »trägerfixierter Enzyme«).
μ Bei der Quervernetzung der Proteine im erfindungsgemäUen Mittel wird dieses — je nach Ausmaß der Vernetzung und je nach eingesetztem proteinhaltigem Ausgangsstoff — mehr oder weniger wasserunlöslich. Das Mittel ist im wesentlichen unlöslich in den zur Behandlung infrage kommenden Getränken und deren Vorstufen und vorzugsweise wasserunlöslich. Es wirkt sowohl in teilweise löslicher wie auch in völlig unlöslicher Form adsorbierend auf Gerbstoffe und ist
damit zu deren Reduzierung in Getränken und Getränkevorstufen geeignet.
Als Ausgangsmaterial können mehr oder weniger reine Proteine wie zum Beispiel Kasein, Eiklar, Sojaprotein, Eieralbumin, Gelatine und andere dienen. Es ist aber auch möglich, sehr billige eiweißhaltige Stoffe, wie zum Beispiel Sojamehl, Magermilchpulver und ähnliches einzusetzen, die neben Proteinen verschiedener Art noch in mehr oder weniger großen Mengen Begleitstoffe anderer Natur enthalten. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht als billigen eiweißhaltigen Grundstoff des erfindungsgemäßen Mittels Hefezellen vor. Insbesondere eignen sich für diesen Zweck die Hefearten Saccharomyces cerevisiae, Saccharomyces uvarum und Candida utilis.
Als Vernetzungsreagentien kommen grundsätzlich die gemäß der Literatur bereits verwendeten niedermolekularbifunktionellen Substanzen wie Dialdehyde in Betracht. Bevorzugt ist die Verwendung von Glutardialdehyd.
Die Herstellung eines erfindungsgemäßen Mittels kann erfolgen, indem Proteine oder proteinhaltige Stoffe einem Dialdehyd, z. B. Glutardialdehyd, in wäßriger Lösung oder in Lösungsmittel-Wasser-Gemischen bei solchen Bedingungen (pH Temperatur, Konzentration) ausgesetzt werden, bis ein im wesentlichen wasserunlösliches Produkt entstanden ist. Anschließend oder gleichzeitig wird getrocknet, wobei die Trocknung des Mittels in an sich üblicher Weise durch Trockenschranktrocknung, Sprühtrocknung, Vakuumtrocknung oder in anderer geeigneter Weise erfolgen kann. Gewünschtenralls können die Proteine oder die proteinhaltigen Stoffe vor oder natii der Vernetzung oder auch nach der TrocknuRg mit Wasser und/oder Lösungsmitteln ausgewaschen werden Das Mittel kann ferner gewünschtenfalls mit in der Getränkeindustrie üblichen Filterhilfsstoffen wie Zellulose, Asbest und/oder Kieselgur abgemischt werden.
Nach einer besonders günstigen Verfahrensweise wird das Protein oder das proteinhaltige Material in geeignet zerkleinerter Form in ein Lösungsmittel-Wassergemisch eingebracht, dem das Vernetzungsmittel beigegeben wird. Der Lösungsmittelanteil wirkt eiweißfällend, so daß die eingebrachten Eiweißkörper ihre bei der Einbringung gegebene Form während der Vernetzung behalten. Ein weiterer Vorteil dieser Verfahrensvariante ist die während der Vernetzung durch die Lösungsmittelanteile des Reaktionsgemisches stattfindende Herauslösung von Fettstoffen oder fettähnlichen Stoffen, die in der Regel im erfindungsgemäßen Mittel nicht erwünscht sind.
Eine weitere zweckmäßige Herstellung des erfindungsgemäßen Mittels besteht darin, daß die Proteine oder die proteinhaltigen Stoffe in wäßriger Lösung mit einem Vernetzungsmittel (Dialdehyd, vorzugsweise Glutardialdehyd) vernetzt und anschließend einer Sprühtrocknung unterworfen werden. Dabei können die Temperaturbedingungen so eingestellt werden, daß der Hauptanteil der Vernetzung erst während der Sprühtrocknung stattfindet. Das wird z. B. durch relativ niedrige Temperaturen im Reaktionsgemisch erreicht. Das sprühgetrocknete erfindungsgemäße Mittel hat den Vorteil, keinem weiteren Mahlprozeß mehr unterworfen werden zu müssen und infolge seiner feinpulvrigen Konsistenz eine sehr große Oberfläche zu haben.
In einer anderen Ausführungsform werden die Proteine bzw. die proteinhaltigen Stoffe vor der Vernetzung anquellen gelassen. Das kann zum Beispiel durch Zugabe quellend wirkender Chemikalien, wie z. B. Alkalien, oder durch Quellurig in geeignet temperiertem Wasser, z. B. bei 30 bis 900C, erreicht werden.
Es ist auch möglich, die Proteine vor der Vernetzung durch chemische (hydrolytische) oder enzymatische Maßnahmen teilweise abzubauen; hierbei kann sich eine Steigerung der adsorbierenden Wirkung der vernetzten Endprodukte einstellen.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen f/ittels
ίο erfolgt in der Weise, daß das Mittel mit dem zu behandelnden Getränk oder der zu behandelnden Getränkevorstufe in Kontakt gebracht und nach zeitlich ausreichender Einwirkung wieder daraus entfernt wird. Die Entfernung des Mitte's kann wie bei bekannten Schönungsmitteln durch Filtration oder Separation erfolgen.
Eine bevorzugte Ausführungsform bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Mittels besteht darin, daß Mittel in Filterschichten einzuarbeiten, die ohnehin zu Filtration des zu behandelnden Getränkes eingesetzt werden. Auf diese Weise kann eine Gerbstoffreduzierung im Getränk oder in der Getränkevorstufe ohne zusätzlichen Arbeitsgang während der normalerweise üblichen Filtration erfolgen.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung. Dabei dienen die Beispiele 1 —4 als Vergleichsversuche, indsm sie zeigen, daß die erwünschte Kältestabilisierung weder durch einfaches Filtern (Beispiel 1) oder durch Zusatz verschiedener Hefen (Beispiele 2 und 3) noch durch Zugabe von mittels monofunktionellen Aidehyd behandeltem Eiweiß erreicht werden kann. Die Beispiele 5—15 betreffen den eigentlichen Erfindungsgegenstand.
Beispiel 1
Bier ohne Stabilisierung
In einer Flasche mit 0,5 I eines hellen Bieres vom Exporttyp wurden unter CCVAtmosphärc und unter Ausschluß von Luftsauerstoff ein mit dest. Wasser gewaschenes Papier-Rundfilter von 55 mm Durchmesser sowie ein Magnetrührstab eingebracht. Die Flasche wurde danach sofort wieder verschlossen und 2 Stunden lang bei Raumtemperatur auf einem Magnetrührer mit 200 Umdrehungen pro Minute gerührt. Dann wurde der Flascheninhalt durch Einpumpen von CO2 unter Luftausschluß über ein Schichtenfilter, Seitz Typ 3/1250, 70 mm Durchmesser, in 2 farblose, klare Meßflaschen mit 180 ml Inhalt gedrückt. Der verbleibende Bierrest wurde verworfen. Die Meßflaschen mit Bier wurden jeweils sofort nach der Befüllung mittels Bügelverschluß geschlossen. Das Bier in diesen Flaschen zeigte bei der analytischen Bestimmung die in Tabelle 1 wiedergegebenen Werte.
Tabelle I
M) Zahl der Warmtage bis zum Erreichen
von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechsel warmer Lagerung (40°/0°/40°) 1,5
Anthocyanogengehalt[mg/I] 67
Bittereinheiten [BE] 24,6
μ Schaumzahl nach Ross und Clark 129
Die angewandten Analysemethoden sind weiter unten erläutert.
20
25
Beispiel 2
Stand der Technik
0,6 g frische Bäckerhefe wurde mit 10 ml dest. Wasser aufgerührt und über ein Papierrundfilter von 55 mm Durchmesser abfiltriert. Das Filter mit dem feuchten Heferückstand wurde wie in Beispiel Nr. 1 in eine Flasche Bier eingebracht Es wurde weiter wie in Beispiel 1 verfahren. Das verwendete Ausgangsbier war aus dergleichen Charge wie das in Beispiel 1 eingesetzte Bier. Es ergaben sich die in Tabelle 2 wiedergegebenen Werte.
Tabelle 2
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen
von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechsel warmer Lagerung (40° /0° /40°) 2
Anthocyanogengehalt [mg/1] 68
Bittereinheiten 23,9
Schaumzah! nach Ross und Clark 130
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert
Beispiel 3
Stand der Technik
02 g handelsübliche Trockenbackhefe wurden mit 10 ml dest Wasser aufgerührt und über ein Papier-Rundfilter von 55 mm Durchmesser abfiltriert. Nach Ablauf des Wassers wurde der feuchte Rückstand nochmals mit 10 ml dest. Wasser aufgerührt und nochmals abfiltriert Das Rundfilter mit dem feuchten Heferückstand wurde in eine Flasche Bier der gleichen Charge wie in Beispiel 1 eingebracht. Es wurde weiter wie in Beispiel 1 vorgegangen. Die Analysenwerte des behandelten Bieres sind Tabelle 3 zu entnehmen.
Tabelle 3
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen
von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechselwarmer Lagerung (40°/0°/40°) 1,5
Anthocyanogengehalt [mg/1] 68
Bittereinheiten [BE] 24,5
Schaumzahl nach Ross und Clark 129
Die angewandten Analysemethoden sind weiter unten erläutert
Beispiel 4
Stand der Technik
100 g getrocknetes Eiklar aus Hühnerei wurde mit 1 Liter dest Wasser aufgelöst und dann mit 15 ml y, Formalin (35 Gew.-°/o-ige wäßrige Formaldehyd-Lösung) bei Raumtemperatur verrührt. Das Gemisch wurde dann im Vakuum-Trockenschrank bei 50°C getrocknet Danach wurde das nunmehr gehärtete Eiklar fein zermörsert, mit 1000 ml dest. Wasser mi gewaschen und nach Abdekantieren des Wassers nochmals bei 50°C im Vakuum-Trockenschrank getrocknet.
0,2 g des getrockneten, fein zermörserten, gehärteten (unlöslichen) Eiklars wurden mit 10 ml dest. Wasser hi aufgerührt, 30 Niinuten stehen gelassen und dann über ein Papier-Rundfütrr von 55 mm Durchmesser abliltriert. Nach Ablauf des Wassers wurde der feuchte Rückstand zusammen mit dem Filter in eine Flasche Bier der gleichen Charge wie in Beispiel 1 angebracht. Dabei und im weiteren wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. Die Analysenwerte des derart behandelten Bieres sind Tabelle 4 zu entnehmen.
Tabelle 4
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen
von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechselwarmer Lagerung (40o/0°/40°) 2
Anthocyanogengehalt [mg/l] 67
Bittereinheiten [BE] 24,0
Schaumzahl nach Ross und Clark 127
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert.
Beispiel 5
100 g getrocknetes Eiklar aus Hühnerei wurden mit 1 Liter dest. Wasser aufgelöst und dann mit 15 ml 50-%-igem Glutardialdehyd bei Raumtemperatur verrührt Das Gemisch wurde dann im Vakuum-Trockenschrank bei 50°C getrocknet Das nunmehr vernetzte Eiklar wurde fein zermörsert, mit 1000 ml dent Wasser über eine G 2-Glasfilternutsche gewaschen und nochmals bei 50° C im Vakuum-Trockenschrank getrocknet
02 g des getrockneten, fein zermörserten, vernetzten Eiklars wurden mit 10 ml dest Wasser aufgerührt, 30 Minuten stehen gelassen und dann über ein Papier-Rundfilter von 55 mm Durchmesser abfiltriert Nach Ablauf des Wassers wurde der feuchte Rückstand zusammen mit dem Papierfilter in eine Rasche Bier der gleichen Charge wie in Beispiel 1 eingebracht. Dabei und im weiteren wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. Die Analysenwerte des derart behandelten Bieres sind Tabelle 5 zu entnehmen.
Tabelle 5
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen
von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechselwarmer Lagerung (40°/0°/40°) 8
Anthocyanogeneinheiten[mg/I] 56
Bittereinheiten [BE] 243
Schaumzahl nach Ross und Clark 129
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert.
Beispiel 6
1000 g Caseinpulver wurden mit 3000 ml dest. Wasser verrührt und mit 150 ml 50-%-igem Glutardialdehyd bei Raumtemperatur versetzt Die Mischung wurd? 30 Minuten lang bei Raumtemperatur weitergeriihrt und dan;i in einem Labor-Sprühtrockner mit Zweistoffdüse bei einer Luft-Eingangstemperatur von 200°C. einer Luft-Ausgangstemperatur von l05°C, uinem Verdüsungsdruck von 2,5 atü und einer Luft-Durchsatzmenge von 450 NmVh sprühgetrocknet Das sprühgetrocknete Material wurde mit IOI dest Wasser über eine mit Filterschicht (Seitz Typ 2/1250) gewaschen. Der Rückstand wurde mit dest. Wasser vom Filter abgespült und nach Auffüllung mit dest. Wasser auf 31 in aufgewirbelter Form dem Sprühlurm zur Trocknung unter den obengenannten Bedingungen.
0,2 g des pulvigen Produktes wurden mit IO ml dest. Wasser aufgerührt. 30 Minuten stehen gelassen und dann über ein Papier-Rundfilter von 55 mm Durchmesser abfiltriert. Nach Ablauf des Wassers wurde der
feuchte Rückstand zusammen mit dem Papierfilter in eine Flasche Bier der gleichen Charge wie in Beispiel I eingebracht. Dabei und im weiteren wurde wie in Beispiel I vorgegangen. Die Analysenwerle des derart behandelten Bieres sind Tabelle 6 zu entnehmen.
Tabelle 6
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechselwarmer Lagerung (40°/(T/40°) 7
Anthocyanogengehalt[mg/I] 57
Bittereinheiten [BE] 24,7
Schaumzahl nach Ross und Clark 127
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert.
Beispiel 7
30 ml Isopropanol wurden mit 10 ml dest. Wasser und 2 ml 50-%-igem Glutardialdehyd vermischt. Unter Rühren auf einem Magnetrührer wurde 5 g entfettetes Sojamehl eingetragen und 3 h lang bei Raumtemperatur weitergerührt. Danach wurde über ein Faltenfilter filtriert. Der Filterrückstand (vernetztes Sojamehl) wurde mit 200 ml destilliertem Wasser gewaschen über eine Glasfilternutsche. Der danach verbleibende Rückstand wurde im Trockenschrank 5 h lang bei IO5°C getrocknet. Danach wurde das Produkt, das aus lose aneinander haftenden feinen Körnchen bestand, im Mörser leicht verrieben.
0,2 g des grobpulvrigen Produktes wurden mit 10 ml dest. Wasser aufgerührt, 30 Minuten stehen gelassen und dann über ein Papier-Rundfilter von 55 mm Durchmesser abfiltriert. Nach Ablauf des Wassers wurde der feuchte Rückstand zusammen mit dem Papierfilter in eine Flasche Bier der gleichen Charge wie in Beispiel 1 eingebracht. Dabei und im weiteren wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. Die Analysenwerte des derart behandelten Bieres sind Tabelle 7 zu entnehmen.
Tabelle 7
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen von 2 EBD-Trübungseinheiten bei
wechselwarmer Lagerung (40° /0° /40°) 6,5
Anthocyanogengehalt[mg/I] 58
Bittereinheiten [i>E] 243
Schaumzahl nach Ross und Clark 128
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert.
Beispiel 8
30 ml Isopropanol wurden mit 10 ml dest Wasser und 2 ml 50-%-igem Glutardialdehyd vermischt Unter Rühren auf einem Magnetrührer wurden 5 g Magermilchpulver eingetragen und 3 h lang bei Raumtemperatur weitergerührt. Danach wurde über ein Faltenfilter Filtriert Der Filterrückstand wurde mit 200 ml dest. Wasser verrührt und nochmals über ein Faltenfilter filtriert Der danach verbleibende Rückstand wurde im Vakuum-Trockenschrank bei 600C getrocknet Danach wurde das Produkt fein zermörsert
02 g des grobpulvrigen Produktes wurden mit 10 ml dest Wasser aufgerührt 30 Minuten stehen gelassen und dann über ein Papier-Rundfilter von 55 mm Durchmesser abfütrierL Nach Ablauf des Wassers wurde der feuchte Rückstand zusammen mit dem Papierfilter in eine Flasche Bier der gleichen Charge wie in Beispiel I eingebracht. Dabei und im weiteren wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen. Die Analysenwerte des derart behandelten Bieres sind Tabelle 8 zu entnehmen.
Tabelle 8
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen
von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechselwarmer Lagerung (40°/0°/40°) 7
Anthocyanogengehalt[mg/I] 56
Bitlereinheiten[BE] 23,9
Schaumzahl nach Ross und Clark 127
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert.
Beispiel 9
50 g einer Gelatine wurden in 500 ml dest. Wasser bei 60°C eingerührt. Dieser Mischung wurden nach 10 Minuten 5 ml 50-%-ige Glutardialdehydlösung zugemischt. Nach 30-minütiger Verweilzeit wurde die Mischung bei 600C im Vakuum-Trockenschrank getrocknet. Das Trockenprodukt wurde fein vermählen.
0,2 g des vermahlenen Produktes wurden in ein Schichtenfilter eingearbeitet. Zu diesem Zweck wurde ein Schichtenfilter (Seitz Typ 3/1250) mit einem Messer längs durchgetrennt, das pulverisierte Produkt gleichmäßig auf eine der entstehenden Filterhälften aufgestreut und die andere Filterhälfte dann darüber gedeckt. Es entstand so ein »sandwich-artiges« Gebilde, in dem das erfindungsgemäße Mittel eingeschlossen war. Das Filter (70 mm Durchmesser) wurde unter Luftausschluß bei CcVoberdruck an eine kleine penstaltische Pumpe angeschlossen, die ihrerseits mit einer Flasche Bier der gleichen Charge wie in Beispiel 1 verbunden war. Das Bier wurde innerhalb von 2 h in eine zweite, leere, mit CO? vorgespannte Flasche gepumpt, wobei es über das Filter mit Stabilisierungsmittel geleitet wurde. Das derart behandelte Bier hatte die in Tabelle 9 wiedergegebenen Analysenwerte.
Tabelle 9
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen
von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechseiwarmer Lagerung (40°/0°/40°) 9
Anthocyanogengehalt[mg/1] 53
Bittereinheiten [BE] 24,6
Schaumzahl nach Ross und Clark 130
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert.
Beispiel 10
50 ml dest Wasser und 30 g frische Bäckerhefe aus der gleichen Charge wie in Beispiel 2 wurden verrührt, mit 2 ml 50-%-igem Glutardialdehyd versetzt und 1 h lang bei Raumtemperatur weitergerührt Danach wurde der Heferückstand durch Zentrifugieren abgetrennt und in feuchtem Zustand mit 100 ml dest Wasser aufgerührt Der Rückstand wurde nochmals abzentrifugiert und im Trockenschrank 5 h bei 105° C getrocknet Der trockene Rückstand wurde fein zermörsert
02 g des zermörserten Produktes wurden mit 10 ml dest Wasser aufgerührt, 30 Minuten stehen gelassen und dann über ein Papier-Rundfilter von 55 mm Durchmesser abfiltriert Nach Ablauf des Wassers wurde der feuchte Rückstand zusammen mit dem Papier-Rundfilter in eine Rasche Bier der gleichen Charge eingebracht, wie sie in Beispiel 1 verwendet
wurde. Dabei und im weiteren wurde wie in Beispiel I vorgegangen. Die Analysenwerte des derart behandelten Bieres sind Tabelle 10zu entnehmen.
Tabelle IO
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechsel warmer Lagerung (40" /0° /40°) 9
Anthocyanogengehalt[mg/I] 54 Bittereinheiten [BE] 24,8 Schaumzahl nach Ross und Clark 131
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert.
Beispiel Il
50 ml dest. Wasser und 30 g frische Bäckerhefe aus der gleichen Charge wie in Beispiel 2 wurden verrührt, mit 2 ml 50-%-igem Glutardialdehyd versetzt und I h 55 mm Durchmesser abfiltriert. Der feuchte Filterrückstand wurde mitsamt dem Papierfilter in eine Flasche Bier der gleichen Charge wie in Beispiel I eingebracht. Dabei und im weiteren wurde wie in Beispiel I verfahren. Die Analysenwerte des derart behandelten Bieres sind Tabelle 12 zu entnehmen.
Tabelle 12
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechsel warmer Lagerung (40° /0" /40") 10
Anthocyanogengehalt [mg/1] 52 Bittereinheiten [BE] 24,8 Schaumiahl nach Ross und Clark 128
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert.
Beispiel 13 TLIlLI KLl Ulli I.
ITUIUt. ULI
Heferückstand durch Zentrifugieren abgetrennt und im feuchten Zustand mit 100 ml dest. Wasser aufgerührt. Der Rückstand wurde nochmals abzentrifugiert und der dann verbleibende feuchte Rückstand wurde 30 Minuten lang mit 100 ml Aceton suspendiert. Das ., Aceton wurde über eine Glasfilternutsche abgesaugt und der Rückstand im Vakuum-Trockenschrank bei 55° C getrocknet.
0,2 g des trockenen Rückstandes wurden mit 10 ml dest. Wasser aufgerührt, 30 Minuten stehen gelassen ,,, und dann über ein Papier-Rundfilter von 55 mm Durchmesser abfiltriert. Der feuchte Filterrückstand wurde mitsamt dem Papierfilter in eine Flasche Bier aus der gleichen Charge wie in Beispiel 1 eingebracht. Dabei und im weiteren wurde wie in Beispiel 1 verfahren. Die ·, Analysenwerte des derart behandelten Bieres sind Tabelle 11 zu entnehmen.
Tabelle 11 Zahl der Warmtage bis zum Erreichen '"
von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechsel warmer Lagerung (40° /0° /40°) 8
Anthocyanogengehalt [mg/1] 55 Bittereinheiten [BE] 23,9 Schaumzahl nach Ross und Clark 130 ''
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert.
Beispiel 12
V)
500 g dickbreiige Brauereihefe wurde mit 1 Liter 2%iger Na^OvLösung 30 Minuten lang verrührt Dann wurde abzentrifugiert und der feuchte Heferückstand nochmals mit 1 Liter 2%-iger NazCC^-Lösung 30 Minuten lang aufgerührt Danach wurde nochmals r> zentrifugiert und der feuchte Heferückstand mit 21 dest Wasser aufgerührt Nach abermaligem Abzentrifugieren wurde der feuchte Heferückstand mit 2 Liter dest Wasser aufgerührt und mit 30 ml 50%-igem Glutardialdehyd versetzt Dieses Gemisch wurde 5 h bei w> Raumtemperatur gerührt und dann auf einem Labor-Sprühtrockner mit Zweistoffdüse bei 2500C Luft-Eingangstemperatur, 1400C Luft-Ausgangstemperatur, 2 atü Verdüsungsdruck und 500 NmVh Luftdurchsatzmenge sprühgetrocknet to
0,2 g des sprühgetrockneten Produktes wurden mit 10 ml dest Wasser aufgerührt, 30 Minuten stehen gelassen und dann über ein Papier-Rundfilter von 500 g frische Bäckerhefe aus der gleichen Charge vv:c in Beispiel 2 wurden mit 2 1 dest. Wasser aufgerührt und abzentrifugiert. Der feuchte Heferückstand wurde nochmals mit 2 1 dest. Wasser aufgerührt, auf 35°C erwärmt und mit 50 ml Glyoxal in 30%iger wäßrig gelöster Form versetzt. Die Mischung wurde 3 h lang bei 40°C weitergerührt und dann auf einem Labor-Sprühtrockner mit Zweistoffdüse bei 2100C Luft-Eingangstemperatur, 125°C Luft-Ausgangstemperatur, 2,5 atü Verdüsungsdruck und 450 NmVh Luftdurchsatzmenge sprühgetrocknet.
0,2 g des sprühgetrockneten Produktes wurden mit 10 ml dest. Wasser aufgerührt, 30 Minuten stehen gelassen und dann über ein Papier-Rundfilter von 55 mm Durchmesser abfiltriert. Der feuchte Rückstand wurde mitsamt dem Papierfilter in eine Flasche Bier der gleichen Charge wie in Beispiel 1 eingebracht. Dabei und im weiteren wurde wie in Beispiel I verfahren. Die Analysenwerte des derart behandelten Bieres sind der Tabelle 13 zu entnehmen.
Tabelle 13
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechsel warmer Lagerung (40° /0° /40°) 8
Anthocyanogengehalt [mg/1] 56 Bittereinheiten [BE] 243 Schaumzahl nach Ross und Clark 131
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert
Beispiel 14
500 g frische Bäckerhefe aus der gleichen Charge wie in Beispiel 2 wurden mit 2 I dest Wasser aufgerührt und abzentrifugiert Der feuchte Heferückstand wurde nochmals mit 21 dest Wasser aufgerührt und auf 400C erwärmt Dann wurden 100 ml 20%ige Bernsteinsäuredialdehydlösung zugesetzt und 3 h lang bei 40° C weitergerührt Nach Ablauf dieser Zeit wurde die Mischung zentrifugiert und der feuchte Heferückstand mit 1 I dest Wasser aufgerührt und nochmals zentrifugiert Der Heferückstand wurde mit 11 Aceton 30 Minuten lang suspendiert und über eine mit Papier-Rundfilter abgedeckte Porzellannutsche abgesaugt Dann wurde der Rückstand im Vakuum-Trockenschrank bei 600C getrocknet
0,2 g des trockenen Produktes wurden mit 10 ml dest Wasser aufgerührt, 30 Minuten stehen gelassen und
Il
dann über ein Papier-Rundfilter von 55 mm Durchmesser abfiltriert. Der feuchte Rückstand wurde mitsamt dem Papierfilter in eine Flasche Bier der gleichen Charge wie in Beispiel I eingebracht. Dabei und im weiteren wurde wie in Beispiel I verfahren. Die Analysenwerle des derart behandelten Bieres sind der Tabelle 14 zu er'nehmen.
Tabelle 14
Zahl der Warmtage bis zum Erreichen
von 2 EBC-Trübungseinheiten bei
wechselwarmer Lagerung (40° /0° /40°) 7
Anthocyanogengehalt[mg/I] 57
Bittereinheiten [BE] 24,7
Schaumzahl nach Ross und Clark 127
Die angewandten Analysenmethoden sind weiter unten erläutert.
IIU IJ JV, I Il I l\. Il IUUb 11
Trübungsstabilität des Bieres
Zur Ermittlung der Trübungsstabilität des Bieres wurde wechselweise 24 h lang bei 400C und 24 h lang bei 00C temperiert. Jeweils nach der Lagerung bei o°C wurde eine Trübungsmessung nach EBC-Trübungseinheiten vorgenommen (siehe L R. Bishop: Analytica
EBD, 2. Auflage, Seite 213, Verlag Elsevier Publishing Company, Amsterdam —London —New York, 1963). Angegeben wurde die Zahl der Warmtage bis das Bier 2 EBC-Trübungseinheiten erreichte.
Anthocyanogengehalt
Die Anthocyanogene als die wichtigsten Gerbstoffkomponenten des Bieres wurden bestimmt nach der Methode von Harries und Ricketts (siehe J. de Clerck: Lehrbuch der Brauerei, 2. Auflage, Band 2, Seite 638, Verlag Versuchs- und Lehranstalt für Brauerei. Berlin, 1965).
Bitterstoffbestimmung
Die Bestimmung der Bitterstoffe (Isohumulone) im Bier erfolgte nach der EBC-Methode (siehe L. R. Bishop: Analytica EBC, 2. Auflage, Seite 210, Ver'ag Elsevier Publishing Company, Amsterdam—London-New York, 1963).
Schaumhaltbarkeit
Die Schaumhaltbarkeit des Bieres wurde nach Ross und Clark bestimmt (siehe H. A. Bausch u. λ.: Arbeitsvorschriften der chemisch-brautechnischen Betriebskontrolle, 4. Auflage, Seite 124, Verlag Parey. Berlin und Hamburg, 1963).

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Mittel zur Kältestabilisierung und Gerbstoffreduzierung gerbstoffhaltiger Getränke und Getränkevorstufen enthaltend mit Dialdehyden vernetzte Proteine oder proteinhaltige Produkte, die im wesentlichen in dem zu behandelnden Getränk unlöslich sind.
2. Mittel nach Anspruch 1, enthaltend mittels Glutardialdehyd vernetzte Proteine oder proteinhaltige Produkte.
3. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 2, enthaltend Hefezellen mit vernetzten Proteinbestandteilen.
4. Verwendung von mit Dialdehyden, vernetzten Proteinen oder proteinhaltige Produkte, die im wesentlichen in dem zu behandelnden Getränk unlöslich sind zur Kältestabilisierung und Gerbstoffreduzierung gerbstoffhaltiger Getränke und Getränkevorstufen.
5. Verwendung nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet, daß das mit Dialdehyden vernetzte Protein oder proteinhaltige Produkt in eine Filterschicht eingearbeitet ist.
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