DE25373C - Verfahren zur Darstellung der : Metasulfosäure des Malachitgrüns und homologer Farbstoffe durch Oxydation der bei Einwirkung tertiärer Monamine auf Benzaldehydmetasulfosäure gewonnenen Leukobasen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung der : Metasulfosäure des Malachitgrüns und homologer Farbstoffe durch Oxydation der bei Einwirkung tertiärer Monamine auf Benzaldehydmetasulfosäure gewonnenen LeukobasenInfo
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Description
KAISERLICHES
gewonnenen Leukobasen.
Die grünen Sulfosäuren, welche man entweder direct durch Sulfurirung des Malachitgrüns oder
der Leukobase^ des Malachitgrüns nach den Patenten No. 6714, 10410, 8251, 11412 und
18959 erhält, besitzen im allgemeinen keine guten tinctorialen Eigenschaften, auch ist ihre
Darstellung mit manchen Schwierigkeiten verbunden. Wir haben gefunden, dafs die nach
den genannten Verfahren erhaltenen Sulfosäuren die Sulfogruppe in der ParaStellung erhalten,
dafs jedoch sich ähnliche Sulfosäuren, welche die Sulfogruppe in der Metastelhmg erhalten,
vortheilhafter erzeugen lassen, indem man zuerst die Metasulfosäure des Benzaldehyds bildet und
diese dann mit Dimethylanilin bezw. Diäthylanilin, Methyldiphenylamin oder einem anderen
tertiären Monamin und einem wasserentziehenden Mittel condensirt und die gebildete Leukosulfosäure
darauf in bekannter Weise mit einem Superoxyd zu der Farbstoffsäure oxydirt.
Die zur Verwendung kommende Benzaldehyd^ sulfosäure erhält man, indem man Benzaldehyd
allmälig in rauchende Schwefelsäure einlaufen läfst, wobei eine über 500 gehende Erwärmung
des Gemisches zweckmäfsig zu vermeiden ist.
(Ebenso kann man Benzaldehyd mit Schwefelsäurechlorhydrin digeriren.) Das Gemisch von
rauchender Schwefelsäure und Benzaldehydsulfosäure wird in Wasser gegossen, mit Bariumcarbonat,
Calciurhcarbonat oder Bleicarbonat gekocht, und die klar filtrirte Lösung von benzaldehydsulfosaurem
Barium oder Calcium eingedampft.
Aus einem dieser Salze, ζ. B. dem Bariumsalz, kann man durch Ausfällen des Bariums mittelst
SOi Zf2 die freie Benzaldehydsulfosäure darstellen.
Die freie Säure erstarrt nach dem Eindampfen ihrer Lösung zu schönen, sehr zerfliefslichen
Krystallen. Diese Säure giebt beim Schmelzen mit Aetzkali Metaoxybenzoesäure, erscheint
demnach als Metabenzaldehydsulfosäure.
Die Benzaldehydsulfosäure kann entweder im freien Zustande oder noch besser in Form eines
Salzes, z.B. des Natrium-, Calcium- oder ,Bariumsalzes
zur Condensation dienen.
Ein Molecül des Natriumsalzes der Benzaldehydsulfosäure wird mit zwei Molecülen Dimethylanilin.
und dem gleichen Gewichte Kaliumbisulfat allmälig auf 120 bis 150° erhitzt und
das Product in Wasser gelöst.
Durch Zusatz von essigsaurem Natrium und Kochsalz kann das Natriumsalz der Sulfosäure
der Leukobase abgeschieden werden, zweckmäfsiger wird jedoch die Lösung direct, durch
Zusatz von Bleisuperoxyd oder Braunstein und etwas Essigsäure oxydirt und die vom Bleisulfat
abfiltrirte Lösung entweder eingedampft oder durch Neutralisation mit Natronlauge und Zusatz
von Kochsalz das Natronsalz der Sulfosäure gefällt.
Claims (1)
- PATENT-ANSpfUCH:Die Darstellung der Sulfosäuren von Farbstoffen durch Behandlung der Metasulfosäure des Bittermandelöles mit Bimethyl-, Biäthylanilin und deren Homologe, sowie Methyldiphenylamin oder anderen tertiären Monaminen unter Anwendung wasserentziehender Mittel, namentlich Kaliumbisulfat, und nachherige Oxydation der gebildeten Leukosulfosäuren.
Publications (1)
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