DE2536226C3 - Zwischenschicht zum Verbinden einer Deckschicht aus einem mit Glasfasern verstärkten Epoxy-, Phenol- bzw. Polyesterharz mit einer Grundschicht aus einem thermoplastischen Kunststoff - Google Patents
Zwischenschicht zum Verbinden einer Deckschicht aus einem mit Glasfasern verstärkten Epoxy-, Phenol- bzw. Polyesterharz mit einer Grundschicht aus einem thermoplastischen KunststoffInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Verbinden einer Deckschicht aus einem mit Glasfasern verstärkten
Epoxy-, Phenol- bzw. Polyesterharz mit einer Grundscnicht aus einem thermoplastischen Kunststoff aus
Polyvinylacetat, Polymethylmethacrylat, Polystyrol, Polybuten,
Polyvinylbutyral oder polymerem Olefinchlorid, wobei auf die Grundschicht eine Lösung oder
Dispersion aus Kunstharzen einer Zwischenschicht enthaltend Butadienharz aus der Gruppe Polybutadien,
Butadiensiyrol, Acrylnitrübutadien, Acryiniirilbutadienstyrol
und deren Gemischen in einem Lösungsmittel, in dem die Kunststoffe der Grundschicht sowie das
Butadienharz löslich und Epoxy-, Phenol- oder Polyesterharze vorzugsweise löslich sind, aufgetragen wird
und wobei nach dem Anlösen der Grundschicht die Kunstharze und die Glasfasern für die Deckschicht
aufgebracht und die Kunstharze ausgehärtet werden.
Rohre aus einer oder mehreren Schichten von Polyvinylchlorid und aus mit Epoxyharz imprägnierten
Glasfasern werden in der Konstruktions- und Installationstechnik oft verwendet. Zu den günstigsten Eigenschaften
dieser Rohre zählen das geringe Gewicht und die Korrisionsbeständigkeit. Diese bekannten Rohre
bestehen aus einem inneren Hohlzylinder aus Polyvinylchlorid, der mit einer Umhüllung aus mit Epoxyharz
imprägnierten Glasfasern überlegt ist. In einigen Fällen wird nui eine einzige Schicht jedes Materials verwendet.
In anderen Fällen wird jedoch die erste Schicht der mit Epoxyharz imprägnierten Glasfasern mit einer
zweiten Schicht aus Polyvinylchlorid überlegt, welcher ihrerseits sodann mit einer zweiten Schicht von mit
Epoxyharz imprägnierten Glasfasern überlegt wird. Auf diese Weise kann jede beliebige Anzahl von solchen
vielfach abwechselnden Schichten aufgebaut werden,
Die Bindung zwischen jedem Paar von unähnlichen Oberflächen der abwechselnden Schichten von mit
Epoxyharz imprägnierten Glasfasern und Polyvinyl· chlorid ist jedoch nach dem Erreichen von kritischen
Dimensionen zu einem schwerwiegenden Problem geworden, wenn das Rohr lediglich aus einem relativ
dünnen Polyvinylchlorid'tnnenzylinder besteht, der nur
J"
40
·γ> mit einer oder zwei Schichten aus mit Epoxyharz
imprägnierten Glasfaserumhüllung überlegt ist. Da Polyvinylchlorid und Epoxyharz sich miteinander im
wesentlichen nicht chemisch verbinden, hängt es von den mechanischen Kräften ab, die Bindung zwischen
den Schichten des Rohrs aufrechtzuerhalten. Diese mechanischen Kräfte sind jedoch nicht ausreichend, um
den entgegenwirkenden Kräften zu widerstehen, die durch den Fluiddruck in dem Rohr erzeugt werden, und
die Schichten des Rohrs werden voneinander getrennt Dies wird besonders dann erschwert, wenn es
erforderlich war, in das Rohr hineinzuschneiden, z. B. mit einer herkömmlichen Rohrverbindung, wobei die
Oberfläche im Schnittquerschnitt des Rohrs dem vollen Liniendruck ausgesetzt wird, der in dem Rohr herrscht
Die Hersteller von Rohren haben seit einiger Zeit versucht, das oben genannte Problem zu überwinden,
indem verschiedene Maßnahmen gesucht wurjen, um
eine starke Bindung zwischen den abwechselnden Schichten des Polyvinylchlorids und den mit Epoxyharz
imprägnierten Glasfasern zu erzeugen. Diese Versuche sind jedoch im wesentlichen durch die charakteristischen
inerten Eigenschaften und die chemische Beständigkeit des Polyvinylchlorids und von verwandten
Kunststoffen fehlschlagen. Die chemischen Reaktionen dieser Kunststoffe sind nämlich im wesentlichen auf
einen Abbau durch Hitze oder durch eine stark radioaktive Strahlung begrenzt. Herkömmliche Versuche,
um direkt oder indirekt eine chemische Bindung von Epoxyharzen mit Polyvinylchlorid oder verwandten
Kunststoffen zu erzielen, sind bislang nicht vollständig wirksam gewesen, und sie sind nicht dazu imstande
gewesen, sämtliche der angegebenen Probleme zu überwinden.
Es ist ein Verfahren bekannt (GB-PS 12 10 268), bei dem eine Schicht aus einem wärmeaushärtbaren
Harzgernisch mit einer Schicht aus therrnoplasiischem
Kunststoff in Gegenwart eines Bindemittels verbindbar ist, wobei die Schichten zur Vernetzung untereinander
aushärtbar sind. Allerdings ist dabei entgegen der erfindungsgemäßen Lehre die Anwendung eines Bindemittels
in einem Lösungsmittel sowie das Lösen eines Teils des thermoplastischen Materials (beispielsweise
Polyvinylchlorid) durch ein Lösungsmittel gerade unerwünscht.
Bei einem weiteren bekannten Verfahren (DE-OS 21 44 857) werden eine thermoplastische Grundschicht
und eine aushärtbare Deckschicht durch Bildung einer Lösung oder Dispersion auf der Grundschicht aus einer
Butadienharze enthaltenden Zwischenschicht in einem Lösungsmittel für sowohl Butadienharz als auch für den
thermoplastischen Kunststoff der Grundschicht miteinander verbunden, wobei nach dem Anlösen der
Grundschicht die aushärtbare Deckschicht aufgebracht und die Kunstharze ausgehärtet werden. Obgleich
gemäß diesem bekannten Verfahren bereits eine Verbindung von einander ungleichartigen und im
wesentlichen direkt chemisch nicht verbindbaren Harzschichten möglich ist, besteht ein Bedürfnis, die
durch dieses bekannte Verfahren erzielten Festigkeitseigenschaften der Verbindung noch weiter zu verbessern,
so daß die Aufgabe der Erfindung darin besteht, eine Grundschicht aus einem thermoplastischen Kunst*
stoff aus Polyvinylacetat, Polymethylmethacrylat, Polystyrol, Polybuten, Polyvinylbutyral öder polymerem
Olefinchlorid mit einer festigkeitserhöhenden Deckschicht aus Epoxy-, Phenol· oder Polyesterharz mittels
einer ein Butadienharz enthaltenden Zwischenschicht
dauerhaft und fest zu verbinden.
Diese Aufgabe wird durch die Verwendung eines härtbaren Epoxy-, Phenol- oder Polyesterharzes mit
einem zugeordneten Härter als Zusatz zu dem Butadienharz der Zwischenschicht gelöst ·>
Die Erfindung stellt also eine Verbesserung der
Verbindung aus einer Grundschicht aus einem thermoplastischen Kunststoff (im nachfolgenden der Einfachheit
halber erstes Polymeres genannt) aus Polyvinylacetat, Polymethylmethacrylat, Polystyrol, Polybuten, Poly- in
vinylbutyral oder polymerem Olefinchlorid mit einer
Deckschicht aus einem mit Glasfasern verstärkten Epoxy-, Phenol- bzw. Polyesterharz (im nachfolgenden
der Einfachheit halber zweites Polymeres genannt) dar. Dabei ist das zweite Polymere aushärtbar und l".
gegenüber dem ersten Polymeren ungleichartig und damit im wesentlichen chemisch direkt nicht verbindbar.
Zum Verbinden der Grundschicht mit der Deckschicht wird auf der Oberfläche der Grundschicht eine Lösung
oder Dispersion des ersten Polymeren mit einer Zwischenschicht ats Butadienharz (im nachfolgenden
der Einfachheit halber drittes Polymeres genannt) aus der Gruppe Polybutadien, Buiadienäiyroi, Acryiniiriibutadien,
Acrylnitrilbutadienstyrol und deren Gemischen in einem Lösungsmittel gebildet, in dem die Kunststoffe ?i
der Grundschicht sowie das dritte Polymere und das zweite Polymere vorzugsweise löslich sind. Nach
Anlösen der Grundschicht werden die Kunstharze und die Glasfasern für die Deckschicht aufgebracht und die
Kunstharze ausgehärtet. Durch die Verwendung eines ■:. Epoxy-, Phenol- bzw. Polyesterharzes als Zusatz zu dem
Butadienharz der Zwschenschicht wird die Verbindung einer Grundschicht aus einem thermoplastischen
Kunststoff der im Patentanspruch näiier bezeichneten Gruppe, also aus dem sogenannten ersten Polymeren )>
mit einer Schicht aus einem mit Glasfasern verstärkten Epoxy-, Phenol- bzw. Polyesterharz (zweites Polymeres)
hinsichtlich Dauerhaftigkeit und Festigkeit verbessert, wodurch die Festigkeitseigenschaften von mit den
bezeichneten Schichten laminierten Gegenständen wesentlich gesteigert werden.
Obgleich das erfindungsgemäße Verfahren auf die Bindung von beliebigen der ersten Polymere und der
zweiten Polymere in jedem beliebigen Anwendungsgebiet anwendbar ist, findet das erfindungsgemäße -r>
Verfahren doch eine besonders wichtige Verwendung beim Verbinden von alternierenden Schichten von
Polyvinylchlorid mit Schichten von Epoxyharzen. Ein wichtiges Anwendungsgebiet für das erfindungsgemäße
Verfahren liegt in der Herstellung von Rohren, die aus w alternierenden Schichten aus Polyvinylchlorid und aus
mit Epoxyharz imprägnierten Glasfasern bestehen.
Rohre, die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt werden, haben an den Grenzflächen der
Schichten eine erhebliche Beständigkeit gegenüber Yi
einer Auftrennung. Wenn es erforderlich ist, in oder durch die Rohrwand hindurchzuschneiden und eine oder
mehrere der Grenzflächen freizusetzen, dann kann das erfindungsgemäße Verfahren dazu verwendet werden,
um die Schnittoberfläche abzuschließen und ein w) Aussetzen der Grenzfläche dem Liniendruck innerhalb
des Rohrs zu verhindern, wodurch eine Auftrennung der Rohrwand an dieser Grenzfläche verhindert wird.
Das »erste Polymere«, wie es hierin definiert wird,
kann aus einer beliebigen Vielzähl Von im wesentlichen M
chemisch inerten Polymeren ausgewählt werden, die Oberflächenlösungen mit den hierin beschriebenen
Überzügen bilden können. Typische erste Polymere, die für die Erfindung geeignet sind, sind z. B. Polyvinylacetat,
Polymethylmethacrylat, Polystyrol, Polybuten, Polyvinylbutyral und polymere Olefinchloride, insbesondere
Polyvinylidenchlorid. Polyvinylchlorid und Copolymere davon. Die polymeren Olefinchloride (die hierin
gemeinsam als »Polyvinylchlorid« bezeichnet werden) werden als »erstes Polymeres« bevorzugt
Das »zweite Polymere« ist ein wärmehärtendes Harz, ausgewählt aus der Gruppe Epoxyharze, Polyesterharze
und Phenolharze. Von diesen werden Epoxyhaize bevorzugt
Das »dritte Polymere«, das bei dem erfindungsgernäßen Verfahren verwendet wird, ist ein Butadienharz. Ein
solches Harz kann Polybutadien selbst sein oder aus einer Vielzahl von Copolymeren oder Terpolymeren
ausgi wählt werden wie z. B. Butadienstyrol, Acrylnitrilbutadien,
Acrylnitrilbutadienstyrol und Gemische davon.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jev. ils verwendete Lösungsmittel hängt von der Natur der drei
Polymere ab, die verwendet werden. Das jeweils gewählte Lösungsmittel muß ein solches sein, in dem das
erste uiid das üriuc Poiyfiiere löslich sind, und
vorzugsweise ein solches sein, in dem alle drei Polymere
löslich sind. Diejenigen Lösungsmittel, in denen das zweite Polymere nicht ohne weiteres löslich ist, sollten
immerhin so beschaffen sein, daß das Polymere in dem Lösungsmittel in zerkleinerter Form dispergiert werden
kann. Typische Lösungsmittel sind z. B. Tetrahydrofuran, Methyläthylketon, Cyclohexanon, Methylenchlond,
Aceton, Athylacetat und Isophoron. Wenn das erste Polymere ein Polyvinylchlorid ist und das dritte ein
Acrylnitirilbutadienstyrol ist, dann sind die bevorzugten Lösungsmittel Tetrahydrofuran und Methyläthylketon.
Die genaue Zusammensetzung und Konzentration der Komponenten in den einzelnen Schichten sind nicht
kritisch. Jede Komponente wird in erster Linie hinsichtlich der jeweiligen Eigenschaften ausgewählt,
die in dem fertigen Material gewünscht werden. Somit ist bei einem Rohr die Innenschicht ir· wesentlichen
vollkommen (d. h. gewöhnlich zu etwa 90% oder mehr) aus Polyvinylchlorid mit einer geringen Menge von
herkömmlichen additiven Materialien wie Stabilisatoren, Antioxidationsmitteln und Färbemitteln zusammengesetzt
In ähnlicher Weise besteht die Schicht aus den mit Epoxyharz imprägnierten Glasfasern aus einem
Bereich von Konzentrationen von kontinuierlichen Glasfäden in einer Epoxymatrix. Sie kann auch
Materialien wie Färbemittel, Antioxidationsmittel, Stabilisatoren und Härtuiigsmittel in kleinen Mengen
enthalten. Die verschiedenen Konzentrationen an Epoxyharz und Glasfasern hängen von den Eigenschaften
ab. die in dem fertigen Rohr gewünscht werden.
Die neue Überzugsschicht besteht im wesentlichen aus vier Komponenten: Dem gleichen Harz, das in dem
zweiten Polymeren vorliegt, d. h. ein Epoxy-, Polyesteroder Phenolharz; das dritte Polymere (z. B. Butadien);
ein Härtungsmittel für das zweite Polymere und ein Lösungsmittel, das ein gegenseitiges Lösungsmittel
sowohl für das erste als auch das dritte Polymere und vorzugsweise auch ein Lösungsmittel für das zweite
Polymere ist Alle Komponenten werden in diesem Lösungsmittel in der Überzugsschicht aufgelöst oder
darin dispergiert. Während des Verfahrens verdampft das Lösungsmittel. Daher werden die Endschichten
durch einen Dreikomponentenübefzüg gebunden, welcher
zwei Polymere und ein Härtungsmittel enthält
Das zweite und das dritte Polymere sollten in dem
l.Iberzug in einem Gewichts verhältnis von 1 :10 bis 5 :1,
vorzugsweise 1:6 bis 3:1 vorhanden sein. Die Gesamtkonzentration an beiden Polymeren beträgt
insgesamt 5 bis 60 Gewichts-%, der Gesamtüberzugszusammensetzung, vorzugsweise 10 bis 50 Gewichts-%.
Die Konzentration des Lösungsmittels erstreckt sich von 40 bis 95 Gewichts-%, vorzugsweise 60 bis 85
Gewichts-%. Das Härtdngsmittel ist in Mengen von 5 bis 35, vorzugsweise 11 bis 15 Gewichtsteilen pro
Hundert Gewichtsteile Epoxyharz vorhanden.
Obgleich die Theorie, nach welcher der neue Überzug
die überlegenen Bindungseigenschaften bewirkt, noch nicht experimentell bestätigt worden ist, kann doch
angenommen werden, daß das vorhandene Härtungsmittel im Effekt in einer geringeren Menge als in der
stöchiometrischen Menge vorhanden sein kann, weiche
erforderlich ist, um das zweite Polymere des Überzugs vollständig auszuhärten. Somit kann daher etwas
ungehärtetes Harz verfügbar sein, um sich mit dem zweiten Harz in der zweiten Schicht zu verbinden und
damit in der Enthärtungsstufe gemeinsam auszuhärten.
D^r Überzug wird auf die untenliegende erste Schicht
z. B. aus Polyvinylchlorid in einer genügenden Menge aufgebracht, so daß die Oberfläche der ersten Schicht
aufgelöst wird und daß eine Oberflächenlösung mit dem Überzug gebildet wird. Es sollte jedoch darauf geachtet
werden, daß die verwendete Menge des Überzugs nicht so groß ist, daß ein Hauptteil der ersten Schicht
aufgelöst wird und dadurch die Eigenschaften der Zusammensetzung geschwächt oder wesentlich verändert
werden. Die Menge des Überzugs ist so bemessen, daß die erste Schicht bis zu einer Tiefe von etwa 12,7 cm
bis etwa 76,2 \im durchdrungen und eine Dicke des
Oberflächenüberzugs von bis zu etwa 177,8 μΐη erzeugt
wird.
In der Praxis wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die untenliegende erste Schicht zunächst von
Fremdstoffen gereinigt, die die Bildung einer guten Bindung störend beeinträchtigen könnten. Die Überzugszusammensetzung,
die das zweite und das dritte Polymere und das Härtungsmittel (alle in dem Lösungsmittel gelöst und dispergiert) enthält, wird auf
die gereinigte Oberfläche der ersten Schicht durch Wischen, Streichen oder Sprühen aufgebracht und im
allgemeinen in die Oberfläche unter Bildung einer relativ homogenen Oberflächenlösung eingearbeitet.
Die beschichtete erste Schicht wird dann auf eine Temperatur von 37,8 bis 933° C, vorzugsweise 37,8 bis
65,6°C erhitzt und 1 bis 10 Stunden gehalten. Dieses
Erhitzen dient dazu, die erste Schicht und den Überzug für die Endhärtungsstufe vorzukonditionieren. Zusätzlich
wird die Oberflächenlösung zu diesem Zeitpunkt mindestens teilweise geschmolzen. Es wird auch
angenommen, daß ein gewisser Härtungsgrad des zweiten Polymeren in dem Überzug gleichzeitig erfolgt.
Sodann wird eine zweite Schicht, die aus einer zweiter. Polymerzusammensetzung besteht, aufgebracht
und in Kontakt mit der Oberfläche des Überzugs gebracht Das zweite Polymere in der zweiten
Polymerzusammensetzung liegt in im wesentlichen ungehärtetem Zustand vor. Es wird angenommen, daP
sich dieses ungehärtete Harz nachfolgend mit jedem beliebigen ungehärteten Teil des zweiten Polymeren,
das in dem ersten Überzug vorhanden ist, gemeinsam aushärtet oder auf sonstige Weise sich mit den
gehärteten Teilen des Überzugspolymeren verbindet Die Konzentration des zweiten Polymeren in der
Schicht kann über einen ziemlich weiten Bereich variieren und zwar insbesondere dann, wenn die Schicht
auch inerte Materialien wie Glasfasern enthält Die Schicht kann auf den Überzug durch Sprühen, Streichen
oder Wischen aufgebracht werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform Hegt die Schicht in Form eines
Bandes oder einer Umhüllung vor, die auf den Überzug aufgelegt oder herumgewickelt w^d.
Nach der Aufbringung der äußerer. Schicht wird das zweite Polymere thermisch ausgehärtet Zur gleichen
Zeit wird jeder beliebige ungehärtete Teil des zweiten Polymeren in dem Überzug gehärtet Die angewendete
Wäi-iie wird naturgemäß genügend niedrig gehalten,
daß die anderen Polymeren in der gesamten Zusammenstellung sowie Füllstoffe oder Additive nicht nachteilig
beeinflußt werden. Es hat sich gezeigt, daß für die unten angegebenen Zusammensetzungen Härtungstemperaturen
von etwa 54,4 bis 82.2° C und Härtungszeiten von 1 bis 10 Stunden vollkommen zufriedenstellende Bindungen
liefern.
Die folgenden Beispiele beschreiben das Verfahren der Erfindung. In jedem Fall bestand das erste Polymere
aus Polyvinylchlorid in Form eines Hohlzylinders mit einem Außendurchmesser von 10,16 cm. Jeder Hohlzylinder
wurde mit der jeweiligen Versuchsüberzugslösung durch Bürsten beschichtet etwa 6 Suaden auf
62,8°C erhitzt und sodann mit einem 1,27 cm Tuchband aus Glasfasern umwickelt, das mit einem festen
epoxyharz vom Epichlorhydrin-Bisphenol-A-Typ gesättigt
war. Das Tuchband wurde in einer einzigen Schicht angewendet Die Endzusammenstellung wurde
sodann etwa 8 Stunden bei 65,6° C gehärtet
Es wurden Überzüge hergestellt, die ein Geniisch aas Acrylnitrilbutadienstyrol und das genannte Epoxyharz,
gelöst in Methyläthylketon, enthielt. Das Härtungsmittel war ein äquimolarer Komplex aus Diacetonacrylamid
und Diäthylentriamin. Das Methyläthylketon war im allgemeinen zu ungefähr 50 bis 80 Gewichts-% des
Überzugs vorhanden. Das Härtungsmittel war in einer Konzentration von ungefähr 12 bis 14 Gewichtsteilen
p'j Hundert Gewichtsteile Epoxyharz vorhanden.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung von härtbarem Epoxy-, Phenol- oder Polyesterharz mit einem zugeordneten Härter als Zusatz zu einem Butadienharz aus der Gruppe Polybutadien, Butadienstyrol, Acrylnitrilbutadien, Acrylnitrilbutadienstyrol und deren Gemischen für eine Zwischenschicht zum Verbinden einer Deckschicht aus einem mit Glasfasern verstärkten Epoxy-, Phenol- bzw. Polyesterharz mit einer iü Grundschicht aus einem thermoplastischen Kunststoff aus Polyvinylacetat, Polymethylmethacrylat, Polystyrol, Polybuten, Polyvinylbutyral oder polymerem Olefinchlorid, wobei auf die Grundschicht eine Lösung oder eine Dispersion aus den Kunstharzen der Zwischenschicht in einem Lösungsmittel, in dem die Kunststoffe der Grundschicht sowie das Butadienharz löslich und die Epoxy-, Phenol- oder Polyesterharze vorzugsweise löslich sind, aufgetragen wird und wobei nach dem Anlösen der Grundschicht die Kunstharze und die Glasfasern für die Deckschicht aufgebracht und d=e Kunstharze ausgehärtet werden.
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1975
- 1975-08-14 DE DE2536226A patent/DE2536226C3/de not_active Expired
- 1975-08-15 AU AU84007/75A patent/AU494290B2/en not_active Expired
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