DE2052225A1 - Hitzehartbare Harzmassen - Google Patents

Hitzehartbare Harzmassen

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DE2052225A1 DE19702052225 DE2052225A DE2052225A1 DE 2052225 A1 DE2052225 A1 DE 2052225A1 DE 19702052225 DE19702052225 DE 19702052225 DE 2052225 A DE2052225 A DE 2052225A DE 2052225 A1 DE2052225 A1 DE 2052225A1
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mixture
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Rolls Royce PLC
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Description

FATE STAN V/ÄLTE
DIPL.-ING. GÜNTHER KOCH DR. TINO HAIBACH
8 MÜNCHEN 2, it* UlU. I3/Ö
unser zeichen: 12887 -Dr„Rei/o
Rolls-Royce limited, Derby, Derbyshire (England) Hitzehärtbare Harzmassen
Die Erfindung bezieht sich auf hitzehärtbare Harzmassen, insbesondere auf solche, die ein Epoxydharz enthalten·
Epoxydharze haben im ausgehärteten Zustand im allgemeinen eine verhältnismäßig: niedrige Schlagfestigkeit; dieser Nachteil kann auf vielen Anwendungsgebieten der Epoxydharze zu Schwierigkeiten führen, insbesondere, wenn das Epoxydharz als Grundmasse für faserverstärktes Material verwendet wird.
Hauptzweck der Erfindung ist die Schaffung von verbesserten, hitzehärtbaren Kunststoffmassen, die ein Epoxydharz enthalten» Insbesondere bezweckt die Erfindung die Schaffung einer hitzehärtbaren Kunstharzmasse, die ein Epoxydharz enthält und deren Schlagfestigkeit höher ist als die von Harzmassen, deren Harz-bestandteile im weaentliohen aus dem Epoxydharz bestehen.
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Die hitzehärtbaren Kunstharzmassen gemäß der Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, daß sie ein inniges Gemisch aus mindestens einer teilweise nicht ausgehärteten Epoxydharz-Komponente, einem latenten Härter für die Epoxydharzkomponente und einer Polysulfonharzkomponente darstellen.
Die thermoplastischen Polysulfone haben gute Eigenschaften hinsichtlich Schlagfestigkeit und Festigkeit im allgemeinen; sie sind jedoch nicht hitzehärtbar, und ihre alleinige Verr Wendung auf vielen Anwendungsgebieten, z.B. bei ihrer Verwendung als Grundmasse für faserverstärktes Material, ist infolge ihrer hohen Schmelzpunkte sehr schwierig. Eine bevorzugte Masse gemäß der Erfindung ist klebrig. Unter "klebrig" versteht man selbsthaftend, d<,h. bei Raumtemperatur halbfest und im wesentlichen nicht flüssig.
Die Klebrigkeit der Kunstharzmassen kann durch geeignete Auswahl der Komponenten und der Anteile, in denen sie in den Massen vorhanden sind, eingestellt werden.
Polysulfonharze sind normalerweise fest; damit die bevorzugte klebrige Masse erhalten werden kann, soll mindestens eine Komponente (z.B. die Epoxydharzkomponente) der Masse flüssig sein. Im allgemeinen ist das Epoxydharz nicht ausgehärtet oder nur teilweise umgesetzt und fließt beim Erhitzen und/oder ist in einem Lösungsmittel löslich.
Im allgemeinen können die Massen 100 Gewichtsteile mindestens teilweise ungehärtetes Epoxydharz, 5-20 Gewichtsteile eines latenten Härters für das Epoxydharz und $5 - 70 Gewichtsteile Polysulfonharz enthalten. Es wurde jedoch gefunden, daß bei einer Zunahme des Polysulfonharzgehalts über 55 Gewichtsteile die Masse zunehmend schwieriger zur Imprägnierung von Verstärkungsfasern zu verwenden ist.
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Ein geeignetes Polysulfonharz wird beispielsweise unter der Handelsbezeichnung P 1700 von der Firma British Xylonite Limited vertrieben} Beispiele für geeignete Epoxydharze sind die Handelsprodukte CIBA MY 750, Epon 828 und Epon 1001 (Shell Chemical Company) und Bakelite R 18774/1.
Eine bevor ugte Polysulfonharzkomponente der Masse enthält sich wiederholende Einheiten mit der Formel
Eine bevorzugte Epoxydharzkomponente der Masse ist ein Diglycidyläther von Bisphenol A. Diglycidyläther von Bisphenol A haben die Formel
CH
O \
2-CH-GH2 —^0-R-O-CH2-CHOH-CH2—^ 0-R-O-CH2-CH-CH2
worin R die Gruppe
darstellt, und η größer oder gleich KuIl ist. Da die Moleküle in einer bestimmten Probe eines Diglycidyläthers von Bisphenol A im allgemeinen nicht alle die gleiche Anzahl von
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sich wiederholenden Einheiten haben, "braucht η keine ganze Zahl zu sein.
Die Biegsamkeit der Masse im ausgehärteten Zustand kann im allgemeinen durch die Einstellung der Vernetzungsdichte, welche das Harz im ausgehärteten Zustand hat, eingestellt werdenj die Biegsamkeit nimmt im allgemeinen mit abnehmender Vernetzungsdichte zu. So ist z.B. die Biegsamkeit einer Masse gemäß der Erfindung, in der die Epoxydharzkomponente aus dem Diglycidyläther von Bisphenol A besteht, im allgemeinen umso höher, je höher der Wert von η ist.
Die Epoxydharzkomponente kann ein Vorkondensat sein, und das Vorkondensat kann eine relativ niedrige Menge (z.B. weniger als 50 Gew.-$ des Vorkondensats) einer anderen Komponente als der Epoxydharzkomponente enthalten (z.B. Diaminodiphenylsulfon)
Ein bevorzugter Typ eines latenten Härters, der zur Verwendung mit den bevorzugten Epoxydharzen geeignet ist, ist ein Bortrifluorid/Amin-Komplex. Unter diese Härter fallen beispielsweise die von der Firma Anchor Chemical Company, Clayton, Manchester, England, unter den Bezeichnungen Anchor 1040, 1115, 1170, 1171, 1222 und 1311 vertriebenen Flüssigkeiten sowie das von der Shell Chemical Company unter der Handelsbezeichnung Shell BF3.400 vertriebene Produkt.
Die Masse gemäß der Erfindung kann zweckmäßig in einem Lösungsmittel gelöst sein. lösungsmittel, die für die bevorzugten Epoxydharze, Härter und Polysulfone verwendet werden können, sind beispielsweise Methylenchlorid und andere chlorierte Kohlenwasserstoffe, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxyd und Gemische dieser Lösungsmittel mit Kohlenwasserstoffen, Ketonen, Estern oder Äthern in solchen Mengen, daß die Komponenten in Lösung bleiben.
Die Erfindung umfaßt auch ein Verfahren zur Herstellung eines mit Fasern verstärkten Gegenstandes, welches dadurch gekenn-
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zeichnet ist, daß man ein faseriges Material mit einer Kunstharztnasse gemäß der Erfindung imprägniert, das in der Masse vorhandene Lösungsmittel entfernt und die Epoxydharzkomponente des Harzes aushärtet. Als faseriges Material können z.B. Kohlefasern oder Glasfasern verwendet werden.
Die zur Imprägnierung des faserigen Materials verwendeten Massen können frei von Lösungsmittel oder in einem Lösungsmittel gelöst sein. In gewissen Fällen kann es jedoch notwendig sein, eine in einem Lösungsmittel gelöste Masse zu verwenden, damit die Fasern mit Sicherheit ausreichend imprägniert sind.
Es wurde gefunden, daß die bevorzugten, klebrigen Harze gemäß der Erfindung ein Fließverhalten haben, das für eine leichte ™ Verarbeitbarkeit der Harzmasse nötig ist, wenn diese als Grundmaterial für ein faserverstärktes Material verwendet werden soll.
Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zur Ausbildung einer Verbindung zwischen zwei Oberflächen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Schicht aus einer Masse gemäß der Erfindung zwischen die beiden Oberflächen und mit diesen in Berührung bringt, das in der Masse vorhandene Lösungsmittel entfernt und die Epoxydharzkomponente der Masse aushärtet.
Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zur Herstellung einer Masse gemäß der Erfindung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein inniges Gemisch aus mindestens teilweise nicht ausgehärtetem Epoxydharz, latentem Härter für das Epoxydharz und Polysulfonharz bildet.
Da3 Gemisch kann in Lösung in einem Lösungsmittel für ,iede der Komponenten der Masse gebildet werden. Die erhaltene Lösung kann direkt verwendet werden, z.B. bei der Herstellung eines faserverstärkten Gegenstandes oder zur Ausbildung einer Verbindung zwischen zwei Oberflächen (d.h. als Klebstoff)}
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das Lösungsmittel kann aber auch nach der Bildung des Gemisches entfernt werden, beispielsweise durch Anwendung von Hitze und niedrigem Druck.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung des Gemisches besteht darin, daß man die Komponenten der Masse in Abwesenheit eines Lösungsmittels miteinander vermischt. Vorzugsweise erfolgt dies durch Erhitzen und Rühren des Epoxydharzes zusammen mit dem Polysulfonharz, so daß ein flüssiges Gemisch gebildet wird, welches dann auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der der latente Härter praktisch inaktiv ist, v/orauf der latente Härter zugesetzt und mit dem flüssigen Gemisch gut durchgemischt v/ird.
Es wurde gefunden, daß die für das vorstehende Verfahren notwendigen Temperaturbedingungen im allgemeinen erfüllt sind, wenn das Polysulfonharz (in körniger Form) bei 150 - 2600C mit dem Epoxydharz erhitzt v/ird, worauf das erhaltene Gemisch auf 100 - 1200G abgekühlt wird, wobei der latente Härter zugesetzt wird.
Zur Erläuterung der Erfindung sind einige Ausführungsformen in den nachstehenden Beispielen angegeben, worin sich alle Teile auf das Gewicht beziehen.
Beispiel 1
100 Teile eines unter der Handelsbezeichnung CIBA MY 750 vertriebenen Epoxydharzes, das einen flüssigen Diglyoidyläther von Bisphenol A mit einem Epoxyd-Äquivalentgewicht von 185 196 und einer Viskosität von 10.000 bis 16.000 Centipoise (bei 250C) darstellt, und 35 Teile des von der British Xylonite Limited unter der Handelsbezeichnung P1700 vertriebenen PoIysulfonharzes in körniger Form wurden bei 150 - 26O°C erhitzt und verrührt, wobei ein flüssiges Gemisch gebildet wurde, da3 anschließend auf 100 - 1200C abgekühlt wurde. 10 Teile des
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vorstehend angegebenen flüssigen Bortrifluorid/Arain-Komplexes (Anchor 1040) wurden dann dem flüssigen Gemisch zugesetzt und gründlich damit vermischt, wobei eine klebrige, 'bei Raumtemperatur feste Masse gebildet wurde.
Beispiel 2
Eine Probe der nach Beispiel 1 hergestellten Masse v/urde zum Verbinden von zwei Metallstreifen mit einer Bmte von etwa 25 mm (1 inch) verwendet, die an ein Paar von Metallv/inkeln mit den Abmessungen 25 x 28 mm (1 χ 1,1 inch) anstießen, welche symmetrisch jeweils mit einer Seite der anstoßenden Streifen verbunden waren; die anstoßenden 25 mm-Ränder der Metallstreifen lagen also sandwichartig zwischen den beiden Metallwinkeln,und zwar parallel zu und etwa in der Mitte zwischen den 28 mm-Rändern jedes der Winkel. Die Masse wurde dazu verwendet, um eine Schicht in Berührung mit und sandwichförmig zwischen den zu verbindenden Oberflächen zu bilden, worauf sie zur Aushärtung der Epoxydharzkomponente erhitzt wurde.
Die Kraft, die bei Raumtemperatur erforderlich war, um die anstoßenden Streifen auseinander zu ziehen, wurde gemessen, und aus den Meßwerten wurde die Grenzscherfestigkeit (ultimate shear strength) bereahnet.
Dann wurde in ähnlicher Weise mit einer neu verbundenen Anordnung der Metallstreifen und Winkel die Grenzscherfestigkeit bei 1600C bestimmt.
Die Grenzscherfestigkeit betrug etwa 0,084 kg/cm (1,2 psi)
bei 16O°C und etwa 0,17 kg/cm (2,4 psi) bei Raumtemperatur. Diese Werte waren mindestens doppelt so hoch wie die Werte, die mit den bisher üblicherweise verwendeten Epoxydharzen erhalten wurden.
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Beispiel 3
Eine weitere Probe der nach Beispiel 1 hergestellten Masse wurde als Grundmasse in einem mit Kohlefaser verstärktem Material verwendet. Eine in einer Richtung ausgerichtete Fasermatte aus Kohlefasern wurde dadurch hergestellt, daß PoIyacrylnitrilfasern etwa 7 Stunden bei 2200C in Luft erhitzt und dann etwa 4 Stunden bei etwa 10000C in einer inerten Atmosphäre erhitzt wurden.
Die Masse wurde dann im heißen Zustand in die Fasermatte eingewalzt, und Schichten aus diesem Material wurden übereinandergelegt, wobei die selbstklebenden Eigenschaften des Harzes ausgenützt wurden. Die Vorform wurde in einer Paßform 30 Minuten bei 1650C ausgehärtet und dann nochmals 1 Stunde bei ^8O0C nachgehärtet. Aus dem Formstück wurden Testproben geschnitten.
Um die interlaminare Scherfestigkeit des erhaltenen Produktes zu bestimmen, wurde eine Probe mit den Abmessungen (16+0,25 mm)x(6,3+O,13 mm)x(1,5+0,025 mm) ((0,65+0,01")x (O,250+O,005")x(0,060+O,001")) bei dem die Fasern in einer Richtung entlang der längsten Achse lagen, auf ein Paar von Walzen mit einem Durchmesser von etwa 6,3 mm (0,250")» die einen Abstand von etwa .15 mm (0,600") hatten, aufgebracht und unter der Einwirkung einer ähnlichen Walze, die genau zwischen den beiden ersten Walzen angeordnet war, deformiert. Aus der so erhaltenen Bruchbelastung wurde eine interlaminare Scherfestigkeit der Testprobe von etwa 63O kg/cm (9000 psi) errechnet. Dieser Wert gibt einen guten Hinweis auf die Verbindungsfestigkeit zwischen den Fasern und dem Harz. Der Wert, der in einem ähnlichen Versuch mit der Masse nach Beispiel 1 ohne Polysulfonharz erhalten wurde, betrug etwa 460 kg/cm2 (6500 psi).
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- 9 - Beispiel 4
Eine weitere Probe der nach Beispiel 1 hergestellten Masse wurde zur Herstellung eines mit Kohlefaser verstärkten Produktes wie nach Beispiel 3 verwendet. Der dynamische Biegemodul des Produktes wurde bei Raumtemperatur und bei einigen höheren Temperaturen bestimmt. Der dynamische Biegemodul bei 16O0G war nur um 1 # niedriger als^ei Raumtemperatur.
Die vorstehend angegebenen Beispiele 2, 3 und 4 zeigen die Brauchbarkeit der Massen gemäß der Erfindung gemäß Beispiel 1 als Grundmaterial für faserverstärktes Material und als Klebstoff, insbesondere die leichte Verarbeitbarkeit, verglichen " mit Polysulfonharzen und die gute Haftfestigkeit gegenüber Metall und faserartigem Verstärkungsmaterial im ausgehärteten Zustand.
Beispiel 5
Eine !,lasse gemäß der Erfindung wurde wie nach Beispiel 1 hergestellt, wobei aber 30 Teile des Epoxydharzes nach Beispiel 1 durch 30 Teile eines unter der Handelsbezeichnung Araldite 6150 vertriebenen Epoxydharzes ersetzt wurden. Die Masse war nach dem Aushärten biegsamer als die nach Beispiel 1 und konnte infolge ihrer höheren Biegsamkeit zur Herstellung M von zäheren Formgegenständen verwendet werdene Infolge ihrer höheren Abschälfestigkeit eignete sie sich besser als Klebstoff für Metalle.
Beispiel 6
100 Teile des Epoxydharzes GIBA MI 750, 6 Teile Diaminodiphenylsulfon und 10 Teile Polysulfonharz P1700, die vorher in Methylenchlorid gelöst wurden, wurden miteinander vermischt, dann erhitzt, um das Lösungsmittel zu entfernen, und anschließend 1 Stunde auf 1800G erhitzt, um ein vorkondensiertes, hochmolekulares Epoxydharz mit gelöstem Poly3ulfon
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- ίο -
herzustellen. Bas Produkt wurde auf 1200C abgekühlt, worauf bei dieser Temperatur 11,6 Teile Antimonoxyd (Timonox) und 11,6 Teile Pentabromtoluol (Flammex 5BT) als flammhemmende Mittel gründlich in das Harzgemisch eingemischt wurden. Dann wurden bei 800C 3>5 Teile latenter Härter auf der Basis Borfluorid (Shell BF3.4-OO) zugesetzt. Die erhaltene Masse hatte die Klebrigkeit und das Fließvermögen, die für eine leichte Verarbeitung als Grundmaterial für faserverstärktes Material erforderlich waren; ein ähnliches Gemisch ohne PaIysulfonharz war spröde und ließ sich leicht brechen, d.h» dieses Gemisch hatte eine verhältnismäßig niedrige Schlagfestigkeit, verglichen mit der erfindungagemäß hergestellten Masse»
Es wurden Probestücke au3 dem polysulfonhaltigen Harzgemisch durch Aufschichtung, Pressen in der Wärme und Aushärten bei 1600C über einen Zeitraum von 30 Minuten hergestellt. Die erhaltenen Probestücke waren flammfest und hatten eine inter-
laminare Scherfestigkeit von etwa 530 kg/cm (7500 psi) gemessen nach dem Kurzbalken-Schertesto(short beam shear test).
- Patentansprüche -
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Hitzehärfbare Harzmasse, gekennzeichnet durch ein inniges Gemisch aus im wesentlichen ungehärtetem Epoxydharz, latentem Härter für das Epoxydharz und Pclysulfonharz.
    2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie klebrig ist.
    3. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie 100 Gewichtsteile im wesentlichen ungehärtetes Epoxydharz, 5-20 Gewichtsteile latenten Härter für das Epoxydharz und |5 - 70 Gewichtsteile Polysulfonharz enthält.
    4. Masse nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 55 Gewichtsteile Polysulfonharz enthält.
    5. Masse nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Polysulfonharzkomponente sich wiederholende Einheiten mit der Formel
    enthalt.
    6β Masse nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß die Epoxydharzkomponente einen Diglycidyläther von Bisphenol A darstellt.
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    Masse nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der latente Härter einen Bortrifluorid/Amin-Komplex darstellt.
    8. Masse nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß 3ie in einem Lösungsmittel gelöst vorliegt.
    9. Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Gegenstandes, dadurch gekennzeichnet, daß man ein faseriges Material mit einer Masse nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 imprägniert, das in der Masse vorhandene lösungsmittel entfernt und die Epoxydharzkomponente der Masse aushärtet.
    1Oo Verfahren zur Ausbildung einer Verbindung zwischen zwei Oberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Schicht aus einer Masse nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 sandwichartig mit beiden Oberflächen in Berührung bringt, das in der Masse enthaltene Lösungsmittel entfernt und die Epoxydharzkomponente der Masse aushärtet.
    11. Verfahren zur Herstellung einer Masse nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein inniges Gemisch bildet, das im wesentlichen nicht ausgehärtetes Epoxydharz, einen latenten Härter für das Epoxydharz und ein Polysulfonharz enthält.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch in Lösung in einem Lösungsmittel für jede der Komponente der Masse zubereitet.
    13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel nach der Bildung des Gemisches entfernt.
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    ~ 13
    He Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, da£ man die Komponenten der Masse in Abwesenheit eines Lösungsmittels miteinander vermischt.
    15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man das Epoxydharz und das Polysulfonharz durch Erhitzen und Rühren in die Porm eines fließfähigen Gemisches bringt, das fließfähige Gemisch auf eine Temperatur abkühlt, bei der der latente Härter praktisch inaktiv ist und dann den latenten Härter dem flieiifähigen Gemisch zusetzt und damit gründlich vermischt.
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    ORIGINAL
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