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Träger für photographische Druckpapiere Die Erfindung betrifft einen
Träger für photographische Druckpapiere mit verbessertem Weißgrad.
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Als Träger für photographische Druckpapiere werden gewöhnlich Barytpapiere,
die durch Auftragen einer Bariumsulfatschicht auf einen Papierträger hergestellt
worden sind, beidseitig mit Polyolefinen beschichtete Papierträger oder mit einer
Polyolefinschicht versehene Kunstharzfolien verwendet; vergl. z.B. DT-OS 2 312 672
und US-PS 3 630 742.
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Träger für photographische Druckpapiere müssen bestimmte Eigenschaften
aufweisen, z.B. ausreichende Dimensionsstabilität, Feuchtigkeitsbeständigkeit, Deckkraft
und Weißheit besitzen und keinen schädlichen Einfluß auf die photographischen Emulsionsschichten
ausüben.
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Mit Polyolefinharzen beschichtete Träger für photographische Druckpapiere
bestehen üblicherweise z.B. aus einer ein weißes Pigment enthaltenden Polyolefinschicht,
einem Schichtträger, z.B. einem Papierschichtträger, und einer klaren Polyolefinschicht.
Als weißes Pigment wird gewöhnlich Titandioxid, insbesondere Rutil, verwendet.
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Im Vergleich zu anderen weißen Pigmenten, wie Zinkbiüte, tithopon
und Bleiweiß, zeichnet sich Rutil durch eine höhere Deckkraft, bessere Lichtbeständigkeit
und durch seine Ungiftigkeit aus. Rutil ermöglicht jedoch keinen ausreichenden Weißgrad
für photographische Druckpapiere und selbst bei der kombinierten Anwendung mit einem
Fluoreszenzaufheller erhält man mit Rutil keine zufriedenstellenden Ergebnisse.
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Es wurde nun gefunden, daß bei der Herstellung von Trägern für photogr-#aphische
Druckpapiere, z.B. beidseitig mit Polyolefinen beschichteten Papierträgern, gegenüber
der bekannten Verwendung weißer Pigmente oder der kombinierten Anwendung eines weißen
Pigments und eines Fluoreszenzaufhellers ein beträchtlicher Aufhellungseffekt erzielt
werden kann, wenn man ein mit Aluminiumoxidhydrat oberflächenbehandeltes Anatas-Titandioxid
in Kombination mit einem Fluoreszenzaufheller in der Polyolefin-Beschichtungsmasse
verwendet.
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In Fig. 1 ist der Aufhellungseffekt graphisch dargestellt, den man
bei Verwendung verschiedener Mengen des Fluoreszenzaufhellers und gleichbleibender
Mengen eines mit Aluminiumoxidhydrat oberflächenbehandelten Anatas-Titandioxids
(Kurve 1) bzw. Rutil-Titandioxid (Kurve 2) erzielt wird.
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In Fig. 2 ist die Auderung des Weißgrads graphisch dargestellt, die
bei gleichbleibender Menge des Fluoreszenzaufhellers und verschiedenen Mengen des
mit Aluminiumoxidhydrat oberflächenbehandelten Anatas-Titandioxids (Kurve 3) bzw.
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Rutil-Titandioxids(Kurve 4) zu beobachten ist.
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Titandioxid tritt in zwei verschiedenen Kristallformen auf: Rutil
und Anatas; verg. US-PS 3 501 298 und Journal of Paint Technology, 42, 543, S. 260-4
(April 1970). Der Unterschied der durch diese Kristallformen bewirkten Effekte ist
überraschend groß. Mit Rutil bzw. Anatas, deren Oberfläche nicht mit Aluminiumoxidhydrat
behandelt worden ist, läßt sich nur ein bestimmter Weißgrad erzielen, selbst wenn
zusätzlich ein Fluoreszenzaufheller verwendet wird. Bei Zusatz größerer Mengen eines
Fluoreszenzaufhellers tritt eine Gelbfärbung auf, so daß der Weißgrad abnimmt. Verwendet
man jedoch mit Aluminiumoxidhydrat oberflächenbehandelten Rutil bzw. Anatas, so
zeigt sich, daß der Aluminiumoxidhydrat-behandelte Anatas weit wirksamer ist.
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Bei der erfindungsgemäßen kombinierten Verwendung eines mit Aluminiumoxidhydrat
oberflächenbehandelten Anatas und eines Fluoreszenzaufhellers läßt sich der Weißgrad
bis zu Werten verbessern, die bei der kombinierten Anwendung von
Rutil
bzw. eines nicht oberflächenbehandelten Anatas und eines Fluoreszenzaufhellers nicht
annähernd erreicht werden. Der genaue Grund hierfür ist bisher nicht bekannt.
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Bei der kombinierten Anwendung eines mit Aluminiumoxidhydrat oberflächenbehandelten
Anatas und eines Fluoreszenzaufhellers läßt sich auch die für einen bestimmten Weißgrad
erforderliche Menge des Fluoreszenzaufhellers gegenüber der kombinierten Anwendung
von Rutil und einem Fluoreszenzaufheller verringern. Ändert man außerdem die Konzentration
des Titandioxids, während die Fluoreszenzaufhellermenge pro Gesamtmenge Kunstharz
und Titandioxid konstant gehalten wird, so nimmt der Weißgrad mit zunehmender Rutilkonzentration
ab, während er bei Verwendung von Anatas, der mit Aluminiumoxidhydrat oberflächenbehandelt
worden ist, zunimmt. Es ist dabei auch nicht erforderlich, eine größere Menge des
Fluoreszenzaufhellers anzuwenden, selbst wenn die Konzentration des Titandioxids
zunimmt. Es läßt sich somit ein Träger für photographische Druckpapier mit hoher
Deckkraft und hohem Weißgrad herstellen.
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Ein weiterer Vorteil des Anatas-Titandioxids besteht darin, daß im
Gegensatz zur Verwendung von Rutil kein Ausblühen des Fluoreszenzaufhellers im Verlauf
der Zeit zu beobachten ist. Bei Verwendung von Anatas kommt es daher zu keiner durch
das Ausbluten des Fluoreszenzaufhellers verursachten Abnahme des Weißgrads bzw.
verminderten Haftung der photographischen Emulsionsschichten.
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Das mit Aluminiumoxidhydrat behandelte Titandioxid der Erfindung kann
dadurch hergestellt werden, daß man nicht oberflächenbehandeltes Titandioxid unter
Verwendung eines Dispergiermittels, z.B. eines Polyphosphats, in Wasser dispergiert,
die
erhaltene Aufschlämmung auf höhere Temperaturen erwärmt, z.B. oberhalb etwa 500C,
unter leichtem Rühren mit einer bestimmten Menge eines Aluminats, wie Natriumaluminat,
versetzt, das Gemisch mit Schwefelsäure neutralisiert, z.E. auf einen pH von etwa
6 bis 8, und anschließend die Teilchen mit Wasser wäscht, trocknet und zerkleinert.
oblicherweise wird Titandioxid mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 0,01 bis
5/u, insbesondere etwa 0,1 bis 0,3?, verwendet.
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Die Oberflächenbehandlung von Titandioxid ist im einzelnen im Journal
of Paint Technology, Bd. 42, Nr. 543, S 260-4 (April 1970) beschrieben.
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Erfindungsgemäß wird Anatas verwendet, der mit Aluminiumoxidhydrat
in einer Menge von etwa 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gewichtsprozent,
berechnet als Al203 und bezogen auf Titandioxid, behandelt worden ist.
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Das Gewichtsverhältnis des mit Aluminiumoxidhydrat behandelten Anatas
zum Polyolefin kann beliebig gewählt werden. Beispielsweise kann man den oberflächenbehandelten
Anatas in einer Menge von etwa 2 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyolefinharz,
zusetzen. Bei Verwendung zu geringer Mengen werden die Deckkraft und das Auflösungsvermögen
beeinträchtigt, während bei Zusatz zu großer Mengen lediglich die Produktionskosten
erhöht, jedoch keine zusätzlichen Vorteile erzielt werden. Das Titandioxid wird
daher vorzugsweise in einer Menge von etwa 3 bis 15 Gewichtsprozent zugesetzt. Aus
Gründen der leichten Handhabung beträgt z.B. die Konzentration in einer Grundmischung
vorzugsweise nicht mehr als etwa 50 Gewichtsprozent. Diese Grundmischung kann mit
der notwendigen Menge eines Fluoreszenzaufhellers versetzt werden oder aber man
bereitet eine andere Grundmischung aus dem Fluoreszenzaufheller allein und mischt
diese bei der
Extrudierbeschichtung mit der ersten Grundmischung.
Schließlich kann der Fluoreszenzaufheller auch in einem sogenannten Trockenmischverfahren
mit Polyolefinpellets vermischt werden.
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Die Grundmischung kann nach beliebigen Verfahren hergestellt werden.
So eignen sich z.B. Schmelzmischverfahren unter Verwendung eines Knetextruders,
beheizte Knetwalzen, Banbury-Mischer und andere Knetmaschinen.
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Nach der Herstellung der Grundmischung#kann ein geeignetes Dispergiermittel,
z.B. ein Sorbitanester, eine Fettsäure oder deren Ester bzw. Salz, wie Stearinsäure,
Palmitinsäure, Calciumstearat oder Zinkstearat, zugesetzt werden, um die Dispersion
des Titandioxids im Polyolefin zu verbessern. Daneben können z.B. auch Zinkblüte,
Ton, Kaolin, Calciumcarbonat, Bleiweiß oder Zirkoniumoxid in einer Menge bis zu
etwa 40 Gewichtsprozent verwendet werden, wobei man Jedoch die Zusatzmenge so wählt,
daß der durch den oberflächenbehandelten Anatas und den Fluoreszenzaufheller bewirkte
Effekt nicht beeinträchtigt wird.
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Als Fluereszenzaufheller eignen sich zahlreiche bekannte Verbindungen,
z.B. Stilbene, Imidazole, Carbostyrile, Oxadiazole, Cumarin? Triazole, Carbazole
und Imidazolone. Spezielle Beispiele für geeignete Fluoreszenzaufheller sind die
folgenden Handelsprodukte: Uvitex MES, Uvitex O.B., Uvitex M.O., Uvitex NA, Uvitex
ERN (von Ciba-Geigy), Leucophor EGM (von Sandoz), Blankophor DCB (von Bayer), Whitex
ERN, Whitex SNH, Whitex SNP, Whitefluor PUG, Whitefluor PVB, Whitefluor G, Whitefluor
PCN (von der Sumitomo Chemical Co.) und Mikawhite GTN, Mikawhite AU, Nikawhite BTN,
Mikawhite STN (von Nippon
Kayaku, Mitsubishi Kasei Kogyi.
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Da der Fluoreszenzaufheller beim Schmelzen des Polyolefins auf etwa
2000C oder höher erhitzt wird, verwendet man vorzugsweise Aufheller, die bei diesen
Temperaturen stabil sind Spezielle Beispiele für derartige Aufheller sind DiW alkylaminocumarine,
Bi sdimethylaminostilben, Bisbenzoxazolyläthylen, 4-(C1-C6)-Alkoxy-1,8-naphtalindicarbosäure-N-(C1-C8)-alkylimide
und Di-(C1-C8)-alkylstilbene, vergl. z.B.
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US-PSen 2 933 390, 2 660 578, 2 595 030, 3 406 070, 3 501 289 und
3 449 257, BE-PS 646 150 und JA-ASen 13 18#/70, 1 895/70 und 38 335/71.
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Der Fluoreszenzaufheller wird in einer Menge von etwa 0,01 bis 6 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 0,02 bis 0,50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht von Polyolefin
und Titandioxid, verwendet. Die jeweils geeignete Zusatzmenge richtet sich nach
den Eigenschaften des Fluoreszenzaufhellers und den angestrebten Eigenschaften.
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Um die Qualität der photographischen Drucke zu verbessern, kann die
Polyolefinschicht gegebenenfalls neben Titandioxid noch ein Blaupigment und/oder
ein Purpurpigment enthalten.
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Diese Pigmente werden üblicherweise in einer Menge von nicht mehr
als etwa 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Kunstharzschicht,verwendet.
Besonders bevorzugt sind hierbei diffusionsfeste Pigmente, um ein Ausblühen der
Pigmente aus der Polyolefinschicht in die Emulsionsschicht oder die Papierschicht
zu vermeiden. Ein derartiges Ausblühen würde die Empfindlichkeit der Emulsion bzw.
die Haftung
zwischen der Polyolefinschicht und der Emulsionsschicht
beeinträchtigen. Auch hitze- und lichtbeständige Pigmente werden mit Vorteil angewandt.
Beispiele für derartige Pigmente sind Preußischblau, Phthalocyaninblau, Ultramarinblau,
Kobaltblau, Kobaltviolett und Kobaltgrün.
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Als Polyolefine eignen sich z.B. Poly-X-olefine, wie Polyäthylen oder
Polypropylen, Copolymerisate mit Äthylen oder Propylen als Hauptbestandteil, z.B.
in einer Menge von mehr als etwa 50 Molprozent des Copolymerisats, und deren Gemische.
Geeignete Beispiele für Poly#-olefine sind a) Ilomopolymerisate von arOlefinen mit
2 bis 8 Eohlenstoffatomen, wie Polyäthylen, Polypropylen, Polybuten oder Poly-3-methylbuten,
und b) äthylen, Propylen oder Buten enthaltende Copolymerisate, z.B. Athylen-Propylen-,
Athylen-But en-, Xthylen-Vinylacetat-, Propylen-Vinylidenchlorid-und Propyl en-Mal
eins äureanhydrid-Copolymeri sat e.
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Die Dicke der Polyolefinschicht unterliegt keiner bestimmten Beschränkung,
jedoch beträgt sie bei photographischen Druckpapieren vorzugsweise etwa 5 bis 100#,
insbesondere etwa 10 bis 50 r. Es können auch verschiedene Abänderungen vorgenommen
werden, z.B. kann die Polyolefinschicht aus mehreren Schichten bestehen, die Menge
des oberflächenbehandelten Titandioxids kann geändert werden, die Mengen der anderen
Zusätze können erhöht oder verringert werden oder es werden andersartige Polyolefine
verwendet.
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Die photographischen Emulsionsschichten werden erfindungsgemäß auf
den Polyolefinüberzug aufgebracht, gegebenenfalls nach vorheriger Oberflächenbehandlung
des Polyolefinüberzugs, z.B. durch Koronaentladung, Flanimbehandlung oder Säurebehandlung.
Geeignete Verfahren zur Obc-rflächenbehandlung sind z.B. in den GB-PSen 715 914,
771 234, 879 224, 989 377, 971 058, 1 005 631, 1 060 526, 1 010 649, 1 010 664,
1 043703, 1 076410, 1 134211, 1 136902, 1 294116, US-PSen 2 715 075, 2 846 727,
3 072 483, 3 076 720, 3153683, 3 255034, 3 375 126, 3411 908, 3431 135, 3 520 242,
3 549 406 und 3 590 107 beschrieben.
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Als photographische Emulsionsschichten eignen sich z.B.
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Schichten aus den in der Photographie üblichen hydrophilen Schutzkolloiden,
z.B. natürlichen hochmolekularen Stoffen, wie Gelatine oder Gelatinederivatenoder
synthetischen hochmolekularen Materialien, wie Polyvinylalkohol oder Polyvinylpyrrolidon.
Die Schichten enthalten daürberhinaus z.B.
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Silberhalogenide, Schwermetallkolloide oder organische lichtempfindliche
Haterialien.
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Das wesentliche Merkmal der Erfindung ist darin zu sehen, daß mit
Aluminiumoxidhydrat oberflächenbehandeltes Titandioxid zusammen mit einem Fluoreszenzaufheller
als Zusätze in einer Polyolefin-Oberflächenschicht auf einen Träger aufgebracht
sind. Das Trägermaterial für die Polyolefinschicht ist dabei von untergeordneter
Bedeutung. Als Trägermaterialien eignen sich z.B. Polystyrol, synthetischer Zellstoff,
Polyester, natürlicher Zellstoff oder deren Gemische. Das Polyolefin kann auf eine
oder auf beide Seiten des Trägers aufgebracht werden. Besonders vorteilhaft und
billig ist ein
Träger aus Zellstoff, der beidseitig mit einem Polyolefin
beschichtet ist.
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Die Beispiele erläutern die Erfindung. In den Beispielen wird der
Weißgrad auf folgende Weise bestimmt: Die Proben werden mit weißem Licht aus einer
Wolframlampe eines Spektrophotometers (Modell 139 der Hitachi Ltd.) bestrahlt. Der
Weißgrad wird anhand der Reflexionsdichte des reflektierten Lichts mit einer Wellenlänge
von 440 nm gemessen. Als Bezugsgröße (100 %) dient die Reflexionsdichte einer weißen
Standardfläche (mio).
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Beispiel 1 Polyäthylen wird bei 300 0C durch Extrudierbeschichtung
auf die Rückseite eines 100 g/m 2-Qualitätspapiers in einer Dicke von 0,04 mm aufgetragen.
Die Oberfläche des Qualitätspapiers wird mit Polyäthylen, das 7,5 Gewichtsprozent
Titandioxid und die in Tabelle 1 genannte Menge eines Fluoreszenzaufhellers enthält,
in einer Dicke.von 0,04 mm beschichtet, wobei wasserfeste Papierproben (1)bis(10)
erhalten werden. Bei der Prüfung des Weißgrads werden folgende Ergebnisse erhalten:
Tabelle
1
Zusammensetzung Weißgrad |
Probe (%) |
Nr. Titandioxid Fluoreszenzauf- |
heller (%) * |
(1) 1L-1 0,05 100,3 |
(2) " 0,15 103,3 |
(3) n 0,25 107,3 |
(4) n 0,31 104,2 |
(5) I1 0,37 101,9 |
(6) R-1 0,05 95,3 |
(7) " 0,15 99,1 |
(8) " 0,25 101,5 |
(9) " 0,31 101,3 |
(10) II 0,37 99,3 |
* Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht von Polyolefin und Titandioxid.
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Das verwendete Polyäthylen ist Hochdruckpolyäthylen mit einer Dichte
von 0,92 vom3 und einem Schmelzindex von 4,0.
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Das Titandioxid A-1 ist Anatas, der mit 1 Gewichtsprozent (berechnet
als Al203) Aluminiumoxidhydrat behandelt worden ist. Das Titandioxid R-1 ist Rutil,
der mit 1 Gewichtsprozent Aluminiumexidhydrat (berechnet als Al205) behandelt worden
ist. Als Fluoreszenzaufheller wird 2,5-Bis(5'-tert.-butylbenzo
#azolyl-2'
)thiphen ("Uvitex OB" der Ciba-Geigy) verwendet.
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Die Ergebnisse zeigen, daß das erfindungsgemäße wasserfeste Papier
einen ausgezeichneten Weißgrad besitzt. Beim Entwickeln photographischer Druckpapiere,
die durch Auftragen einer für derartige Papiere üblichen photographischen Emulsion
auf die in diesem Beispiel erhaltenen wasserfesten Papiere hergestellt worden sind,
bleiben die Unterschiede im Oberflächenweißgrad bestehen. Daraus ist zu ersehen,
daß die aus den erfindungsgemäßen wasserfesten Papieren hergestellen photographischen
Druckpapiere einen ausgezeichneten Weißgrad besitzen. Dies ist eine wichtige Voraussetzung
für photographische Druckpapiere, da die Photographien nicht gelb getönt sein dürfen
und der Rand des photographischen Druckpapiers weiß erscheinen soll. Bereits ein
Unterschied des Weißgrads von etwa 1 % ist visuell deutlich wahrnehmbar.
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Auf die so hergestellten Träger wird auch eine Silberhalogenid-Gelatineemulsion
aufgetragen, um die photographischen Eigenschaften zu prüfen. Es zeigt sich, daß
das oberflächenbehandelte Titandioxid keinerlei schädlichen Einfluß auf die photographischen
Schichten ausübt.
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Beispiel 2 Gemäß Beispiel 1 wird Polyäthylen auf die Rückseite eines
150 g/m2-Qualitätspapiers in einer Schichtdicke von 0,06 mm aufgetragen. Die Oberfläche
wird mit der folgenden Mischung in einer Dicke von 0,06 mm beschichtet, wobei die
Proben (11) bis (16) erhalten werden.
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Bei der Bestimmung des Weißgrads werden folgende Ergebnisse erhalten:
Tabelle 2
Probe Zusammensetzung Weiß rad |
Nr. |
(11) Anatas-Titandioxid 90,8 |
(12) Allatas-Titandioxid/Fluo- |
reszenzaufheller 99,5 |
(13) behandeltes Änatas-Titan- |
dioxid 93,2 |
behandeltes Anatas-Titan- |
dioxid/Fluoresz enzaufhel- |
ler 104,5 |
(15) behandeltes Rutil-Titan- |
dioxid 91,5 |
(16) behandeltes Rutil-Titan- |
dioxid/Fluoreszenzaufhel- |
ler 99,2 |
Die in Tabelle 2 gezeigten Proben besitzen folgende Zusammensetzung: Polyäthylen:
3700 g; Titandioxid: 300 g; Fluoreszenzaufheller: 5 g.
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Als Polyäthylen wird das Hochdruckpolyäthylen von Beispiel 1, als
Fluoreszenzaufheller "Kayalite-0" der Nippon Kayaku K.K. verwendet. Zur Oberflächenbehandlung
werden 4 % Aluminiumoxidhydrat (berechnet als Al203) verwendet.
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Die Ergebnisse zeigen, daß Anatas, der nicht mit Aluminiumoxidhydrat
oberflächenbehandelt worden ist, einen niedrigeren Weißgrad ergibt, als Rutil, der
mit Aluminiumoxidhydrat behandelt worden ist. Auch bei der kombinierten Anwendung
eines Fluoreszenzaufhellers ist der erzielte Effekt nicht allzu groß. Verwendet
man andererseits mit Aluminiumoxidhydrat oberflächenbehandeltes Titandioxid, insbesondere
Anatas, in Kombination mit einem Pluore szenzaufheller, so wird ein beträchtlicher
Aufhelleffekt erzielt. Daraus ergibt sich die besondere Eignung des erfindungsgemäß
verwendeten, mit Aluminiumoxidhydrat oberflächenbehandelten Anatas.
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Beispiel 3 Auf die Rückseite eines 180 g/m2-Qualitätspapiers wird
Polypropylen (nPolypro B-600" der Mitsui Petrochemical Industries Ltd.) in einer
Schichtdicke von 0,05 mm aufgetragen, während die Oberfläche in einer Dicke von
0,05 mm mit demselben Polypropylen beschichtet wird, das gleichbleibende Mengen
eines Fluoreszenzaufhellers, jedoch verschiedene Mengen Titandioxid enthält. Auf
diese Weise werden wasserfeste Papierproben (17) bis (26) erhalten. Bei der Bestimmung
der Opazität und des Weißgrads dieser Proben werden die in Tabelle 3 genannten Ergebnisse
erhalten.
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Tabelle 3
Probe Gitandioxid Opazität Weißgrad |
Nr. (%) (%) |
Typ Menge |
(17) R-1,5 52 74,3 100,3 |
(18) " 7,5 77,6 102,3 |
(19) " 10 83,0 101,6 |
(10) ~1 12,5 85,7 100,2 |
(21) " 15 89,8 99,4 |
(22) A-1,5 5 67,0 103,0 |
(23) IZ 7,5 75,1 105,2 |
(24) " 10 81 s4 106,3 |
" 12,5 83,5 107,5 |
(26) " 15 87,2 108,1 |
Als Fluoreszenzaufheller wird Whitefluor RC der Sumitomo Chemical Co., Ltd. in einer
Menge von 0,4 Gewichtsprozent verwendet. Das Titandioxid R-1,5 ist Rutil, der mit
1,5 % (berechnet als Al203) Aluminiumoxidhydrat behandelt worden ist, während das
Titanoxid A-1,5 auf die gleiche behandelter Anatas ist. Die Opazität einer der tberzugsschichten
des erhaltenen Films wird nach der Prüfmethode JIS P 8138 bestimmt.
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Eine höhere Opazität bedeutet dabei ein größeres Auflösungsvermögen
des daraus hergestellten photographischen Druckpapiers.
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Die Ergebnisse zeigen, daß bei gleicher Opazität der aus Anatas bzw.
Rutil hergestellten Papiere die aus mit Aluminiumoxidhydrat behandeltem Anatas hergestel#n
photographischen Druckpapiere einen höheren Weißgrad aufweisen.