DE2526085A1 - Verfahren zum verstaerken von mechanisch hergestellter lignocellulosepulpe - Google Patents

Verfahren zum verstaerken von mechanisch hergestellter lignocellulosepulpe

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DE2526085A1 DE19752526085 DE2526085A DE2526085A1 DE 2526085 A1 DE2526085 A1 DE 2526085A1 DE 19752526085 DE19752526085 DE 19752526085 DE 2526085 A DE2526085 A DE 2526085A DE 2526085 A1 DE2526085 A1 DE 2526085A1
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Description

Lignocellulosepulpe
Priorität: 11.6.1974 - Großbritannien
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verstärken von mechanisch hergestellter Lignocellulosepulpe durch chemische Behandlung.
Lignocellulosepulpe, die durch mechanische Maßnahmen hergestellt worden ist, beispielsweise durch Schleifen, ist in der Herstellung billiger als Lignocellulosepulpe, die durch chemische Maßnahmen, beispielsweise durch das Sulfatverfahren, hergestellt wird. Ein mechanisches Verfahren ergibt auch eine
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höhere Ausbeute an Pulpe als ein chemisches Verfahren. Wegen dieser Vorteile ist es erwünscht, bei der Papierherstellung mechanische Pulpe soweit wie möglich zu verwenden. Jedoch ist die Verwendung von mechanischer Pulpe durch die geringe Papierfestigkeit beschränkt.
Es wurde nunmehr gefunden, daß eine Lignocellulosematerialpulpe durch Behandlung mit einem chlorhaltigen Reagenz und durch anschließendes Waschen und Behandeln mit einem Alkali, ggf. in Gegenwart eines Peroxids, verstärkt werden kann. Diese Behandlung ergibt eine beträchtliche Verbesserung der physikalischen Eigenschaften der Pulpe, wie es aus dem Berstfaktor, dem Einreißfaktor (Laubhölzer), der Faltungsfestigkeit und der Reißlänge ersehen werden kann.
Aufgabe der Erfindung war also die Schaffung eines Verfahrens zur Verbesserung der Stärke von faserigem Lignocellulosematerial, das durch mechanische Verfahren hergestellt worden ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß man ein faseriges Lignocellulosematerial, das zumindest teilweise durch mechanische Maßnahmen hergestellt worden ist, durch die folgenden Stufen behandelt:
1) Behandlung des Materials mit einem chlorhaltigen Reagenz,
2) Waschen des Materials mit Wasser,
3) Behandlung des gewaschenen Materials mit einem Alkalimetallhydroxid, ggf. in Anwesenheit von Wasserstoffperoxid oder einem Alkaliperoxid, und
4) Waschen des Materials mit Wasser.
Beispiele für Lignocellulosematerialien, auf welche das erfindungsgemäße Verfahren angewendet werden kann, sind Pulpen, die durch mechanische Zerkleinerung von Holz in Gegenwart von Wasser hergestellt worden sind, thermomechanische Pulpen, chemisch-mechanische Pulpen und halbchemische Pulpen. Die Zerklei-
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nerung kann durch Schleifen mittels Steinen oder mittels Raffinatoren, wie z.B. dem Bauer-Doppelscheibenraffinator, ausgeführt werden.
Die bevorzugten chlorhaltigen Reagenzien sind Chlor und Chlordioxid. Es können jedoch auch Alkalimetallchlorate, -chlorite oder -hypochlorite verwendet werden. Die Alkalimetallchlorate und -chlorite können in saurem Medium angewendet werden, und zwar durch Mischen mit einer Säure, wie z.B. Salzsäure. Ein Gemisch aus Alkalimetallchlorat, Salzsäure und einer katalytischen Menge Vanadiumpentoxid kann ebenfalls verwendet werden. Schließlich können auch Gemische aus Alkalimetallchlorit und Chlor wirksam verwendet werden.
Während der ersten Stufe einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die wäßrige Pulpe, die eine Konsistenz von 2,0 bis 35,0 Gew.-96, vorzugsweise 3,0 bis 6,0 Gew.-96, aufweist, mit 0,5 bis 8,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 4,0 Gew.-%, Chlordioxid bei 25 bis 900C, vorzugsweise 40 bis 700C, während eines Zeitraums von 1/2 st bis 5 st, vorzugsweise 1 bis 2 st, behandelt. Die behandelte Pulpe wird dann mit Wasser gewaschen.
Während der dritten Stufe einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die wäßrige Pulpe, die eine Konsistenz von 6,0 bis 35,0 Gew.-96, vorzugsweise 12,0 bis 18,0 Gew.-96, aufweist, mit 2 bis 16 Gew.-96, vorzugsweise 4 bis 8 Gew.-96, Alkalimetallhydroxid und 0,2 bis 4,0 Gew.-96, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 Gew.-%, Wasserstoffperoxid und ggf. bis zu 5,0 Gew.-96 Alkalimetallsilicat und/oder bis zu 1,0 Gew.-90 eines Magnesiumsalzes bei 20 bis 800C, vorzugsweise 20 bis 400C, während eines Zeitraums von 1 bis 72 st, vorzugsweise 2 bis 4 st, behandelt. Die Pulpe wird dann mit Wasser gewaschen.
In der ersten Stufe kann das verwendete Reagenz aus Chlor bestehen. Wenn Chlor verwendet wird, wird die Pulpe bei einer Konsistenz von 2,0 bis 12,0 Gew.-% mit 1,0 bis 8,0 % Chlor
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bei 10 bis 60°C während eines Zeitraums von 5 bis 120 min behandelt.
In der dritten Stufe kann das Wasserstoffperoxidreagenz weggelassen werden, wobei dann die Behandlung nur mit Alkalimetallhydroxid erfolgt.
Das bevorzugte Alkalimetallhydroxidreagenz für die dritte Stufe besteht aus Natriumhydroxid.
Das erfindungsgemäße Verfahren ergibt eine mechanische Pulpe mit einer verbesserten Papierherstellungsfestigkeit.
Die Erfindung wird weiter durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Die physikalischen Eigenschaften wurden durch die folgenden Verfahren gemessen:
Handblattherstellung TAPPI T 205 m-58
(heiße Zerkleinerung)
Helligkeit TAPPI T 217 m-47 (Elrepho,
Pulpe mit SOp gereinigt)
Opazität CPPA E-2p
Freiheit TAPPI T 227 m-58
Voluminosität TAPPI T 220 m-60
Einreißfaktor TAPPI T 220 m-60
Berstfaktor TAPPI T 220 m-60
Reißlänge TAPPI T 220 m-60
Dehnung TAPPI T 220 m-60
Faltungsfestigkeit TAPPI T 220 m-60
(0,5 kg Spannung)
BEISPIEL 1
30 g (auf ofentrockener Basis) einer geschliffenen Hartholzpulpe, die hauptsächlich aus Baumwollspezies bestand, wurden in einen bedeckten Glasbehälter eingebracht, der mit einem Rührer ausgerüstet war. Dann wurde Wasser bis zu einer Konsistenz von 3,3 Gew.-% zugegeben, und das Rühren wurde begonnen. Eine wäßrige Lösung von Chlordioxid wurde dann unterhalb
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der Oberfläche der Pulpe eingeführt. Die Menge reichte aus, eine Chlordioxidbeladung entsprechend 1 % des trockenen Gewichts der Pulpe und eine endgültige Konsistenz von 3,0 Gew.-96 zu ergeben. Nach der Behandlung während 60 min bei 400C wurde die Pulpensuspension filtriert, um den größten Teil der Flüssigkeit zu entfernen, und erneut in 3 1 Wasser suspendiert und wieder filtriert. Die teilweise behandelte Pulpe wurde dann in einen Kunststoffbeutel überführt, und eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxid und Wasserstoffperoxid und Magnesiumsulfat wurde zugegeben, so daß die drei Chemikalien in einer Menge von 8,0, 1,0 bzw. 0,05 Gew.-96 vorlagen und die endgültige Konsistenz 9 Gew.-96 betrug. Die Reaktion wurde bei 400C während 3 st fortgesetzt, worauf die Pulpe filtriert und zweimal mit Wasser gewaschen wurde.
Die resultierende Pulpe wurde dann auf Ausbeute, Helligkeit und mechanische Festigkeit untersucht. Die Eigenschaften wurden mit denjenigen der unbehandelten Pulpe verglichen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I angegeben.
BEISPIEL 2
40 g (auf ofentrockener Basis) einer geschliffenen Weichholzpulpe, die hauptsächlich aus Fichten- und Balsamspezies zusammengesetzt war, wurden in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 behandelt, außer daß die Chlordioxidstufe während 1 st bei 40°C ausgeführt wurde und die Beschickung an Chlordioxid, Natriumhydroxid und Wasserstoffperoxid 2,0, 4,0 bzw. 1,0 Gew.-% betrug. Dieser Versuch wurde sechsmal durchgeführt, und der Mittelwert wurde genommen. Die Resultate sind in der folgenden Tabelle I mit den entsprechenden Daten für die unbehandelte Pulpe verglichen.
BEISPIEL 3
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt, außer daß die Beschickung an Chlordioxid, Natriumhydroxid und Wasserstoffperoxid auf 4,0, 8,0 bzw. 2,0 Gew.-96 verdoppelt wurde. Die er-
- 5 509881/0992
haltenen Resultate sind in Tabelle I zu sehen.
BEISPIEL 4
30 g (auf ofentrockener Basis) einer geschliffenen Hartholzpulpe, die hauptsächlich aus Baumwollspezies bestand, wurden in einen bedeckten Glasbehälter eingebracht, der mit einem Rührer ausgerüstet war. Dann wurde Wasser zugegeben, so daß eine Konsistenz von 5,0 Gew.-% erhalten wurde. Das Rühren wur de dann begonnen. Eine wäßrige Lösung von Chlor wurde dann unterhalb der Oberfläche der Pulpe eingeführt, wobei die Menge ausreichte, eine Chlorbeschickung entsprechend 8,0 %, bezogen auf das trockene Gewicht der Pulpe, und eine endgültige Konsistenz von 3,0 Gew.-% zu ergeben. Nach einer 30 min dauernden Behandlung bei 25°C wurde die Pulpensuspension filtriert, um den größten Teil der Flüssigkeit zu entfernen, und dann wieder in 3 1 Wasser suspendiert und wieder filtriert. Die teilweise behandelte Pulpe wurde dann in einen Kunststoff beutel überführt, und eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxid und Wasserstoffperoxid und Magnesiumsulfat wurde zugegeben, so daß die drei Chemikalien in einer Menge von 8,0, 0,5 bzw. 0,05 Gew.-% vorlagen und die endgültige Konsistenz 12,0 Gew.-9 betrug. Die Reaktion wurde 3 st bei 40°C fortgesetzt, worauf die Pulpe filtriert und zweimal mit Wasser gewaschen wurde.
Die resultierende Pulpe wurde auf Ausbeute, Helligkeit und mechanische Festigkeit untersucht. Die Eigenschaften wurden mit denjenigen der unbehandelten Pulpe verglichen. Die Resultate sind in Tabelle I zu sehen.
- 6 5 09881/0992
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BEISPIEL 5
40 g (auf ofentrockener Basis) der geschliffenen Weichholzpulpe von Beispiel 2 wurden in einen bedeckten Glasbehälter eingebracht, der mit einem Rührer ausgerüstet war. Dann wurde Wasser zugegeben, so daß eine Konsistenz von annähernd 4 Gew.-% erzielt wurde. Hierauf wurde der Rührer angeschaltet. Eine wäßrige Chlorlösung wurde dann unter der Oberfläche der Pulpe eingeführt, wobei die Menge ausreichte, ein Chloräquivalent von 2 %, bezogen auf das trockene Gewicht der Pulpe, und eine endgültige Konsistenz von 3,0 Gew.-# zu ergeben. Nach einer 30 min dauernden Behandlung bei 250C wurde die Pulpensuspension filtriert, um den größten Teil der Flüssigkeit zu entfernen, wieder in 3 1 Wasser suspendiert und erneut filtriert. Die teilweise behandelte Pulpe wurde dann in einen Kunststoffbeutel überführt, und eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxid, Wasserstoffperoxid, Natriumsilicat (41° Be) und Magnesiumsulfat wurde zugegeben, so daß die vier Chemikalien in einer Menge von 4, 1, 5 bzw. 0,05 Gew.-9o vorlagen und die endgültige Konsistenz 12,0 Gew.-% betrug. Die Reaktion wurde 3 st bei 40°C fortgesetzt, worauf die Pulpe filtriert und zweimal mit Wasser gewaschen wurde.
Die erhaltene Pulpe wurde auf Ausbeute, Helligkeit und mechanische Eigenschaften untersucht. Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle II zu sehen.
BEISPIEL 6
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß die Beschickung an Chlordioxid, Natriumhydroxid und Wasserstoffperoxid 2,0, 4,8 bzw. 2,0 Gew.-% betrug. Die Eigenschaften der erhaltenen Pulpe sind in Tabelle II zu sehen. Die Helligkeit lag 2 Punkte höher als sie durch Bleichen der gleichen Pulpe in herkömmlicher Weise mit 2,0 % Wasserstoffperoxid, 1,9 % Natriumhydroxid, 5 % Natriumsilicat (41° Be) und 0,05 % Magnesiumsulfat erzielt werden konnte.
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BEISPIEL 7
40 g (auf ofentrockener Basis) der geschliffenen Weichholzpulpe von Beispiel 2 wurden in einen Glasbehälter eingebracht. Wasser wurde dann zugegeben, so daß eine Konsistenz von annähernd 10 % erhalten wurde. Die Pulpe wurde dann durch Rühren aufgebrochen. Eine wäßrige Lösung von Chlordioxid wurde dann unter der Oberfläche der Pulpe eingeführt, wobei die Menge ausreichte, einen Chlordioxidgehalt entsprechend 4,0 Gew.-96, bezogen auf die Pulpe, und eine endgültige Konsistenz von 6,0 Gew.-% zu ergeben. Die Pulpensuspension wurde dann durch heftiges Schütteln gemischt, und die Reaktion wurde 3 st bei Raumtemperatur ablaufen gelassen, worauf die Pulpe filtriert, wieder in 3 1 Wasser suspendiert und erneut filtriert wurde. Die teilweise behandelte Pulpe wurde dann in einen Kunststoffbeutel überfuhrt, und eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxid wurde zugegeben, so daß eine Natriumhydroxidkonzentration von 8,0 Gew.-9o, bezogen auf die Pulpe, und eine endgültige Konsistenz von 12,0 Gew.-5^ erzielt wurde. Die Reaktion wurde 3 st bei 8O0C fortgesetzt, worauf die Pulpe filtriert und zweimal mit Wasser gewaschen wurde. Die Eigenschaften sind in Tabelle II zu sehen.
BEISPIEL 8
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß das Wasserstoffperoxid und das Magnesiumsulfat aus der in der alkalischen Stufe verwendeten Flüssigkeit weggelassen wurden. Die Eigenschaften der erhaltenen Pulpe sind in Tabelle II zu sehen.
BEISPIEL 9
Das Verfahren von Beispiel 5 wurde wiederholt, außer daß 8,0 % Chlor in der ersten Stufe verwendet wurden und daß sowohl Wasserstoffperoxid als auch Natriumsilicat und Magnesiumsulfat aus der in der alkalischen Stufe verwendeten Flüssigkeit weggelassen wurden. Diese Stufe wurde 2 st bei 6O0C ausgeführt. Die Resultate sind in Tabelle II zu sehen.
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BSISPIEL 10
150 g einer chemisch-mechanischen Bisulfitpulpe, die in einer Ausbeute von 88 % aus hauptsächlich aus Fichten- und Balsamspezies bestehenden Weichholzschnitzeln im Labor hergestellt worden war, wurden wie in Beispiel 2 behandelt. Kleinere Proben der erhaltenen Pulpe wurden in einer Labor-PFI-Mühle auf verschiedene Grade geschlagen, und die Eigenschaften wurden als Funktion des Ausmaßes des Schiagens bestimmt. In Tabelle III sind die resultierenden Daten zusammengefaßt und mit entsprechenden Daten für die unbehandelte Pulpe verglichen.
BEISPIEL 11
150 g chemisch-mechanischer Bisulfitpulpe, die in einer Ausbeute von 82 % aus Hartholzschnitzeln hergestellt worden war, die hauptsächlich aus Espe bestanden, wurden wie in Beispiel 10 behandelt. Die Resultate sind in Tabelle III zu sehen.
BEISPIEL 12
150 g einer kalten Weichholzsodapulpe, die im Labor aus Schnitzeln hergestellt worden war, die sich hauptsächlich aus Fichten- und Balsamspezies zusammensetzten, wurden wie in Beispiel 10 behandelt. Bei zunehmendem Ausmaß des Schiagens stieg der Einreißfaktor der behandelten Pulpe, wogegen derjenige der unbehandelten Pulpe abnahm. Bei einem Einreißfaktor von 53 war die Reißlänge der behandelten Pulpe 3,1 km, während diejenige der unbehandelten Pulpe 1,9 km war.
BEISPIEL 13
150 g einer in einer Ausbeute von 85 % hergestellten neutralen chemisch-mechanischen Sulfitpulpe, die im Labor aus Schnitzeln hergestellt worden war, die sich hauptsächlich aus Espenholz zusammensetzten, wurden wie in Beispiel 10 behandelt. Einige Eigenschaften der behandelten Pulpe sind mit denjenigen der unbehandelten Pulpe in Tabelle III verglichen.
- 11 -
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BEISPIEL 14
15Og einer in einer Ausbeute von 79 % erhaltenen alkalischen halb-chemischen Sulfitpulpe, die im Labor aus Weichholzschnitzeln hergestellt worden war, die sich hauptsächlich aus Fichten- und Balsamspezies zusammensetzten, wurden wie in Beispiel 10 behandelt. Die Eigenschaften der behandelten und unbehandelten Pulpen sind in Tabelle III verglichen.
BEISPIEL 15
150 g einer groben thermo-mechanisehen Weichholzpulpe wurden wie in Beispiel 10 behandelt. Die Eigenschaften der behandelten und unbehandelten Pulpen sind in Tabelle III angegeben.
BEISPIEL 16
50 g einer handelsüblichen gesiebten thermo-mechanischen Weichholzpulpe wurden in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 behandelt, außer daß die Chlordioxidstufe 1 st bei 40°C ausgeführt wurde und die Mengen an Chlordioxid, Natriumhydroxid und Wasserstoffperoxid 2,0, 8,0 bzw. 2,0 Gew.-% betrugen. Nach Beendigung der alkalischen Stufe wurde die Pulpe auf eine Konsistenz von 2 % verdünnt, und der pH wurde durch Zusatz einer wäßrigen Lösung von Schwefeldioxid auf 5,0 eingestellt. Im Anschluß daran wurde die Pulpe filtriert und mit Wasser gewaschen. Die Eigenschaften der erhaltenen Pulpe sind mit denjenigen der unbehandelten Pulpe in Tabelle IV verglichen.
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Tabelle III
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11 behandelt, Hartholz, 4 72
Bisulfit 76 3,000 η.a. η.a. n.a. 69
unbehandelt, Hart 51
holz, neutral, 85 5,000 4 7,3 75 60
13 Sulfit n.d.
behandelt, Hartholz, 8 91 η.a. n.a.
neutral, Sulfit 79 700 n.d. 65
unbehandelt, Weich 69
holz, alkalisch, 79 27,000 8 5,5 n.d. 40
14 Sulfit n.d.
behandelt, Weich 85 7,3 n.d.
holz, alkalisch, 76 17,000 5 43
Sulfit n.d.
unbehandelt, thermo- 5 η.a. 8,8 n.d.
chemisch n.d. 10,400* 900 58
15 behandelt, thermo- 92
chemisch 92** 4,400* 3,1 94 60
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Anmerkungen zu Tabelle III
* - Auf Freiheit 200 ** - Bezogen auf Trockengewicht der Pulpe
n.a. - Angegebene Festigkeit durch Schlagen alleine nicht erhältlich
n.d. - Nicht bestimmt
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BEISPIEL 17
50 g einer handelsüblichen Weichholzraffinatorpulpe wurden durch das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren behandelt. Der Versuch wurde dreimal wiederholt, wobei jedesmal das in der alkalischen Stufe verwendete Natriumhydroxid durch eine äquivalente Menge einer anderen Base ersetzt wurde. Die Mengen und verwendeten Basen waren 3,5 % NH.0H, 6,2 % Na9CO,.H9O und 3,7 % Ca(OH)9. Die Eigenschaften der vier resultierenden Pulpen sind in der folgenden Tabelle V mit denjenigen der ursprünglichen Raffinatorpulpe verglichen.
BEISPIEL 18
50 g einer handelsüblichen Weichholzraffinatorpulpe wurden durch das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren behandelt, außer daß in der ersten Stufe 4 % Chlordioxid und in der zweiten Stufe 8 % Natriumhydroxid verwendet wurden. Der Versuch wurde viermal wiederholt, wobei jedesmal das in der ersten Stufe verwendete Chlordioxid durch eine äquivalente Menge eines anderen Oxydationsmittels ersetzt wurde. Die Mengen und die verwendeten Oxydationsmittel waren wie folgt: (a) 6,7 % NaClO2 mit 3,2 % HCl, (b) 5,4 % NaClO2 mit 2,1 % Cl2, (c) 6,4 % NaClO, mit 4 % HCl und 0,032 % V2O5 und (d) 10 % NaOCl. Die Eigenschaften der fünf erhaltenen Pulpen sind mit denjenigen der ursprünglichen Raffinatorpulpe in Tabelle VI verglichen.
- 15 509881 /0992
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Claims (14)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verstärkung von faserigem Lignocellulosematerial, das zumindest teilweise durch eine mechanische Behandlung hergestellt worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß man
1) das Lignocellulosematerial mit einem chlorhaltigen Reagenz behandelt,
2) das behandelte Material mit Wasser wäscht,
3) das gewaschene Material mit Alkalimetallhydroxid, ggf. in Gegenwart von Wasserstoffperoxid oder einem Alkalimetallperoxid, behandelt und
4) das mit Alkali behandelte Material mit Wasser wäscht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das faserige Lignocellulosematerial, das zumindest teilweise durch eine mechanische Behandlung hergestellt worden ist, aus einer geschliffenen Pulpe, einer thermomechanischen Pulpe, einer chemisch-mechanischen Pulpe oder einer halbchemischen Pulpe besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als chlorhaltiges Reagenz Chlor oder Chlordioxid verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als chlorhaltiges Reagenz ein Alkalimetallchlorat oder -chlorit in saurem Medium verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als chlorhaltiges Reagenz ein Gemisch aus Alkalimetallchlorit und Chlor verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als chlorhaltiges Reagenz ein Alkalimetallhypochlorit
verwendet wird.
509881/0992
- 18 -
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
in der ersten Stufe des Verfahrens wäßrige Lignocellulosepulpe einer Konsistenz von 2,0 bis 35,0 Gew.-% mit 0,5 bis 8,0 Gew.-# Chlordioxid bei 25°C bis 900C während 30 min bis 5 st behandelt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe des Verfahrens eine wäßrige Lignocellulosepulpe einer Konsistenz von 3,0 bis 6,0 Gew.-% mit 0,5 bis 4,0 Gew.-$ό Chlordioxid bei 40 bis 70°C während eines Zeitraums von 1 bis 2 st behandelt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe des Verfahrens eine wäßrige Lignocellulosepulpe einer Konsistenz von 2,0 bis 12,0 Gew.-% mit 1,0 bis 8,0 Gew.-96 Chlor bei 10 bis 600C während 5 bis 120 min behandelt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der dritten Stufe des Verfahrens die gewaschene Lignocellulosepulpe in wäßrigem Medium bei einer Konsistenz von 6,0 bis 35,0 Gew.-$ mit 2,0 bis 16,0 Gew.-% eines Alkalimetallhydroxide und 0,2 bis 4,0 Gew.-% Wasserstoffperoxid bei 20 bis 800C während 1 bis 72 st behandelt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
in der dritten Stufe des Verfahrens die gewaschene Lignocellulosepulpe in wäßrigem Medium bei einer Konsistenz von 12,0 bis 18,0 Gew.-% mit 4,0 bis 8,0 Gew.-96 eines Alkalimetallhydroxids und 0,5 bis 2,0 Gew.-96 Wasserstoffperoxid bei 20 bis 400C während 2 bis 4 st behandelt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalimetallhydroxid Natriumhydroxid verwendet wird.
- 19 509881/0992
13. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß als zusätzliches Reagenz bis zu 5,0 Gew.-% eines Alkalimetallsilicats verwendet werden.
14. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß als zusätzliches Reagenz bis zu 1,0 Gew.-% eines Magnesiumsalzes verwendet wird.
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- 20 -509881 /0992
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