DE2525829A1 - Verfahren zur wiedergewinnung von edelmetallen aus katalysatoren - Google Patents
Verfahren zur wiedergewinnung von edelmetallen aus katalysatorenInfo
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Description
Verfahren zur Wiedergewinnung von Edelmetallen aus Katalysatoren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Edelmetallen aus Katalysatoren, insbesondere solchen
Katalysatoren, die in den Abgassystemen von Verbrennungsmaschinen
eingesetzt werden. Das Verfahren ist dabei für Katalysatoren zur Oxydation von Kohlenmonoxid und unver-
brannten Kohlenwasserstofffen von besonderer Bedeutung.
Aufgrund ansteigenden Interesses und der gesetzlichen Festsetzung hochstzulässiger Luftverschmutzungen in vielen
Ländern sind Anlagen bzw. Vorrichtungen zur Kontrolle des
schädlichen Gehalts von Automobilabaasen entwickelt worden.
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Dabei kommen grundsätzlich zwei Prinzipien in Frage: Eines,
dem das vorbeugende Konzept zugrundeliegt, und ein anderes, das auf dem Verbrennungskonzept basiert. Nach dem augenblicklichen
technologischen Stand sind die vorbeugenden Verfahren nicht von ausreichender V7irksamkeit, während die verfügbaren
Verbrennungsmethoden am wirkungsvolisten zu sein scheinen. Diese arbeiten mit katalytischen Reaktoren, die Kohlenmonoxid
und unverbrannte Kohlenwasserstoffe oxydieren und Stickoxide reduzieren. ,
Katalysatorsysterne für die vorgenannten Reaktionen bestehen im
allgemeinen aus einer Aluminiumoxidschicht und einem anderen oxidischen Material, das einen Edelmetallkatalysator enthält
und auf einem inerten feuerfesten Trägermaterial aufgebracht ist. Der typische Edelmetallkatalysator ist Platin, das mit
einem oder mehreren anderen Metallen aktiviert werden kann, um den katalytischen Effekt bei den infrage kommenden Reaktionen
zu verstärken. Für die Oxydationsreaktionen ist Rhodium und für die Reduktionsreaktionen Ruthenium ein bevorzugter metallischer
Promotor.
Es sind inzwischen die Edelmetallnengen geschätzt worden, die zukünftig für diese Katalysatoren gebraucht werden. Es hat sich
dabei gezeigt, daß ein bedeutender Anstieg in der Gewinnung von Edelmetallen erforderlich sein wird, sofern nicht wesentliche
Mengen dieser Metalle aus den rrebrauchten Katalysatoren zurück-
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gewonnen werden.
Es ist daher eine vorrangige Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Edelmetallen aus Katalysatoren
zu schaffen, die in den Abgassystemen von Verbrennungsmaschinen Einsatz fanden .
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Edelmetallen aus zur Umsetzung von Abgasen von Verbrennungsmotoren
bzw. Verbrennungsmaschinen eingesetzten Katalysatoren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Katalysator mit
einem sauren Medium oxydierender Eigenschaften reagieren läßt, um die Edelmetalle zu extrahieren.
einem sauren Medium oxydierender Eigenschaften reagieren läßt, um die Edelmetalle zu extrahieren.
Dieses Medium kann eine Säure darstellen, die ein oxydierendes Reagenz enthält oder die schlicht selbst eine oxydierende
Säure ist.
Säure ist.
Vor der Extraktion wird der Katalysator vorzugsweise zerstoßen, zu einem Pulver zermahlen oder in kleine Stücke zerbrochen
.
Das oxydierende Reagenz kann entweder ein Halogen oder das
Salz einer Sauerstoffsäure von Halogenen sein. Das bevorzugte
Halogen ist Brom, was darauf zurückzuführen ist, daß es bei
gewöhnlicher Temperatur und Atmosphärendruck flüssig ist und
Salz einer Sauerstoffsäure von Halogenen sein. Das bevorzugte
Halogen ist Brom, was darauf zurückzuführen ist, daß es bei
gewöhnlicher Temperatur und Atmosphärendruck flüssig ist und
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daher ohne weiteres entweder in einem Rückflußreaktionssystem
oder in einem kontinuierlich geführten Kondensationsrückfluß-Extraktionsapparat,
beispielsweise einem Soxhlet-Extraktor, verwendet v/erden kann. Die Verwendung von Chlor bereitet im
Vergleich zu der von Brom gewisse Schwierigkeiten aufgrund der Tatsache, daß eine kontinuierliche Zufuhr erforderlich ist.
Ein geringer Anteil Jod kann fakultativ dem Reaktionsmedium beigegeben
werden, wenn Brom oder Chlor als oxydierendes Reagenz verwendet wird. Ein Beispiel für eine geeignete oxydierende Säure
ist siedendes Königswasser.
Die Extraktionszeit kann zwischen etwa 1 1/2 und etwa 24 Stunden schwanken. Es wurde gefunden, daß aus einem nichtbenutzten
Katalysator eines Gehalts von näherungsweise 92,5 % Platin und 7,5 % Rhodium - aufgebracht auf Cordierit zellenförmiger Struktur
- mehr als 95% des Platins aus dem Katalysator zurückgewonnen v/erden konnten, wenn er einer oder mehrerer der vorstehend genannten
Extraktionsbedingungen unterworfen wurde.
Mit einem Elektronenmikroskop konnte beobachtet werden, daß die Verwendung eines Katalysators im Abgassystem einer Verbrennungsmaschine zur Bildung unterschiedlicher Größen der Edelmetallteilchen
führt. Zum Beispiel sind Platin und Rhodium in einem nichtbenutzten Katalysator gleichmäßig in einer Waschschicht
(wash-coat) als Teilchen von weniger als o,oo25 u Durchmesser
— 5 —
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verteilt. Ein Katalysator, der 483o km bei einer Geschwindigkeit
von durchschnittlich 48 km/h in Betrieb war, zeigte noch Metallteilchen in der Waschschicht, deren Durchmesser aber
auf o,l ρ angestiegen war. Darüberhinaus wies die Oberfläche der größeren Teilchen einen höheren Gehalt an Rhodium auf. Ein Katalysator, der 483oo km benutzt wurde, behielt ebenfalls
Metallteilchen in der Waschschicht zurück, deren Durchmesser jedoch auf o,5 ρ angestiegen war und auf deren Oberfläche einzelne Rhodiumoxidkristalle sichtbar waren.
auf o,l ρ angestiegen war. Darüberhinaus wies die Oberfläche der größeren Teilchen einen höheren Gehalt an Rhodium auf. Ein Katalysator, der 483oo km benutzt wurde, behielt ebenfalls
Metallteilchen in der Waschschicht zurück, deren Durchmesser jedoch auf o,5 ρ angestiegen war und auf deren Oberfläche einzelne Rhodiumoxidkristalle sichtbar waren.
Es wurde außerdem gefunden, daß bei dem Versuch zur Wiedergewinnung
von Edelmetallen aus gebrauchten Katalysatoren Ergebnisse erzielbar sind, die ausgesprochen schlechter als die
entsprechenden Tests mit einem nicht gebrauchten Katalysator sind, insbesondere bezüglich der Rhodium-Extraktion.
Es ist eine bekannte Tatsache, daß Rhodiumoxid, Rh„O_, in
Gegensatz zu feinteiligem Rhodiummetall in Säuren unter oxydierenden Bedingungen in wesentlichen unlöslich ist. Diese Tatsache würde das geringe Auflösen von Rhodium aus gebrauchten Katalysatoren erklären. Es wird angenommen, daß das Rhodiumoxid auf der Oberfläche der Teilchen des verwendeten Katalysators als eine Art Schutzschicht wirkt und dadurch das Auflösen von Platin aus dem Inneren der Teilchen mittels der oxydierenden Säure verhindert wird.
Gegensatz zu feinteiligem Rhodiummetall in Säuren unter oxydierenden Bedingungen in wesentlichen unlöslich ist. Diese Tatsache würde das geringe Auflösen von Rhodium aus gebrauchten Katalysatoren erklären. Es wird angenommen, daß das Rhodiumoxid auf der Oberfläche der Teilchen des verwendeten Katalysators als eine Art Schutzschicht wirkt und dadurch das Auflösen von Platin aus dem Inneren der Teilchen mittels der oxydierenden Säure verhindert wird.
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Genäß einer v/eiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung
wird daher vor dem Extraktionsschritt ein Reduktionsschritt durchgeführt, um das in dem verwendeten Katalysator vorhandene
Edelnetalloxid in den metallischen Zustand zu überführen.
Ein VJeg zur Durchführung des Reduktionsschrittes besteht darin,
den zerstoßenen oder pulverisierten Katalysator mit Hydrazinhydrat in siedender verdünnter Natronlauge zu behandeln. So
wird eine 2og Probe des zerstoßenen Katalysators Io Minuten in loo ril einer l%igen Natriumhydroxidlösung, die 1 ml
einer 6o%igen Hydrazinhydratlösung enthält, behandelt.
Es wurde gefunden, daß die Wiedergewinnung von Platin und Rhodium durch Extraktion aus gebrauchten Abgaskatalysatoren
von Automobilen durch die vorhergehende Reduktionsmaßnahme beträchtlich verbessert werden kann. Bei der Kombination der
Reduktion mit Wasserstoff und der Extraktion in einem Soxhlet-Extraktor
mittels Salzsäure/Brom werden sowohl Platin als auch Rhodium zu mehr als 9 9% wiedergewonnen.
Die nachfolgend wiedergegebenen experimentellen Ergebnisse und die beigefügte Tabelle erläutern die Wirksamkeit des erfir.dungsgenäßen
Verfahrens zur Wiedergewinnung von Edelmetallen aus gebrauchten und ungebrauchten Katalysatoren.
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Gruope I (Unbenutzte Katalysatoren)
Diese Versuche wurden entweder mit pulverisierten oder zerstoßenen
Anteilen von Katalysatoren durchgeführt, die nicht in der. Abgassystem von Verbrennungsmaschinen verwendet worden
waren. Die Analyse dieses Katalysators lieferte folgende Ergebnisse:
Pulver Pt ο,133% Rh o,ol2%
zerstoßener
Anteil Pt o,289% Rh o,o24%
Diese Vierte wurden mittels der Röntgenfluoreszenz-Spektralanalyse
ermittelt. Die Einzelheiten der Versuche werden im folgenden angegeben.
3eisniel 1
4o g pulvriger Katalysator wurden in 2oo ml Salzsäure (1:1) bei 6o C gerührt und in diese Reaktionsmischung während.einer
Dauer von 3 Stunden Chlor in Blasen eingeleitet.
Es wurde wie nach Beispiel 1 gearbeitet, jedoch wurden 2 g
Jod zusätzlich zur Reaktionsmischung gegeben.
3eisniel 3
Arbeitsweise wie in Beispiel 1. Anstelle von Chlor wurden Io ml
Brcn vor der dreistündigen Rückflußbehandlung hinzugegeben.
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Arbeitsweise wie im Beispiel 3. Jedoch wurden zusätzlich 2 g
Jod zu der Reaktionsmischung gegeben.
4o g pulvriger Katalysator wurden in 2oo ml konzentrierter Salzsäure bei 7o° C gerührt und loo ml einer lo%igen wässrigen
Natriumchloratlösung während einer Stunde tropfenweise zu der Reaktionsmischung gegeben. Diese Mischung wurde eine weitere
Stunde gekocht.
Arbeitsweise wie im Beispiel 5. Jedoch wurde Natriumbromat anstelle
von Natriumchlorat verwendet.
Arbeitsweise wie im Beispiel 5. Jedoch wurde ein zerstoßener
• ■ ·
Katalysator eingesetzt.
Gruppe II
Gebrauchte Katalysatoren)
Die folgenden Versuche wurden mit einem Katalysator durchgeführt, der 296oo km im Abgassystem eines Verbrennungsmotors in Betrieb
war. Die Analyse auf Edelmetalle ergab folgendes Ergebnis:
Pt ο,149% , Rh o,olo3.
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_ Q —
Die Bedingungen waren denen des BeisOiels 1 gleich, d.h.
4o g pulvriger Katalysator, 2oo ml HCl (1:1) hei 6o C; Einleitung von Cl_ innerhalb von 3 Stunden.
Die Bedingungen waren denen des Beispiels 5 gleich, d.h. 4o g pulvriger Katalysator, 2oo ml konzentrierte Salzsäure
bei 7o° C, Zugabe von loo ml lo%iger Natriumchloratlösung innerhalb
einer Stunde, anschließend einstündiges Kochen.
Ausführung wie Beispiel Io. Jedoch wurde Natriumbromat anstelle
von Hatriunchlorat eingesetzt.
4o g eines stückigen Katalysators wurden in einem Soxhlet-Anparat
innerhalb von 2o Stunden mit Salzsäure (1:1) und 2 ml Brom extrahiert. Falls erforderlich wurde weiteres Brom hinzugefügt.
Beisniel 13
Entspricht Beisniel Io. Allerdings wurde der Katalysator vorher
zwei Stunden lang bei 7oo C mit Wasserstoff behandelt.
- Io 509881/0800
- Io -
Gruppe III
(Gebrauchter Katalysator)
Der bei diesen Versuchen eingesetzte Katalysator war 496oo km in Betrieb und lieferte folgende Analysenwerte:
Pt o,634% , Rh 0,052%.
2o g - Proben des zerstoßenen Katalysators wurden bei diesen Versuchen anstelle von vorher 4o g - Proben eingesetzt.
Die Bedingungen waren mit denen der Beispiele 5 und Io identisch,
d.h. loo ml konzentrierte Salzsäure bei 7o C, Zugabe von 5o ml
lo%iger Natriumchloratlösung innerhalb einer Stunde, anschließend einstündiges Kochen.
Der Katalysator wurde 3o Minuten in loo ml Königswasser gekocht. Danach wurden weitere 6o ml Säure innerhalb einer Stunde bei
π leichzeitigem Kochen hinzugefügt.
Entspricht Beispiel 14. Jedoch wurde der Katalysator vorher
mittels Wasserstoff zwei Stunden lana bei 7oo° C reduziert.
- 11 -
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Entspricht ebenfalls Beispiel 14. Jedoch wurde der Katalysator vorher durch zehnminütiges Kochen in loo ml einer l%igen Natriumhydroxidlösung
, die 1 ml einer 6o%igen Hydrazinhydratlösung enthielt,
reduziert.
Entspricht Beispiel 15. Der Katalysator wurde aber vorher in einer Lösung von Natriumhydroxid und Hydrazin reduziert.
Grunpe IV
(Gebrauchter Katalysator)
Der bei diesen Versuchen eingesetzte Katalysator war 424oo km in 3etrieb. Seine Analyse lieferte folgende Ergebnisse:
Pt ο,351 % , Rh o,o36 %.
Katalysatorstücke eines Gesamtgewichts von 16,1 g wurden
2o Stunden in einem Soxhlet-Apparat mit Salzsäure (1:1) und 1 nl Brom extrahiert. Falls erforderlich wurde weiteres Brom
hinzugefügt.
Entspricht Beispiel 19. Jedoch wurde der Katalysator vorher
- 12 -
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zwei Stunden bei 7oo C mit Wasserstoff reduziert. Das Gesamtgewicht
der Katalysatormasse betrug 13,4 g.
Entspricht Beispiel 2o. Jedoch betrug die Dauer der Extraktion 14 1/2 Stunden anstelle von 2o Stunden. Das Katalysatorgesamtgewicht
betrug 12,2 g.
Abschließend sei darauf hingewiesen, daß der Rahmen der vorliegenden
Erfindung keineswegs verlassen wird, wenn das erfindungsgemäße Verfahren modifiziert wird, um weitere Verbesserungen
hinsichtlich einer wirkungsvolleren Wiedergewinnung von Edelmetallen zu erreichen. So kann beispielsweise eine physikalische
Vorbehandlung vor der Reduktion oder Extraktion, falls gewünscht, in Betracht kommen, um die Hauptmenge des Edelmetalls
in einer kleineren Katalysatormenge anzureichern.
Die nachfolgende Tabelle erfaßt die Ergebnisse aller in den Beispielen 1 bis 21 beschriebenen Versuche.
-13-
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Gruppe Beispiel Verfahrensbedingungen/ Reaktanden
CO
CO
CO
CO
CO
II
1 2 3
4 5 6 7 8 9
Io 11 12 13
HC1/C12
HC1/C12 +
HCl/Br2
HCl/Br., + I-
HCl/NaC103
HCl/NaBrO3
Wie 5; Kat.zerbröckelt Wie 6; Kat.zerbröckelt
IIC1/C12
HC1/NaC1O3
HCl/NaBrO3
HCl/Br2: Soxhlet
KL/HCl/NaClO,
| Uckstar (g) |
\d Pt% im Rückstand |
Pt% gelöst |
Rh % im Rückstand |
Rh% gelöst |
| 36,1 | < ο,οοΐ | >99,3 | < ο,οοΐ | >92 |
| 35,9 | <o,ool | >99,3 | < ο,οοΐ | >92 |
| 36,5 | o,oo4 | 97,2 | o,oo2 | 84,8 |
| 36,8 | o,oo4 | 97,2 | o,oo2 | 84,7 |
| 34,4 | o,oo2 | 98,8 | <o,ool | >93 |
| 34,4 | o,oo3 | 98,1 | <o,ool | >93 |
| 37,5 | o,oo2 | 99,4 | ο,οοΐ | 96 |
| 37,8 | ο,οοΐ | 99,7 | <o,ool | ^96 |
| 39,ο | o,o96 | 37,ο | ο,οΐο | 3 |
| 38,8 | o,oo9 | 94,4 | o,oo7 | 32 |
| 38,7 | o,ol2 | 92,2 | o,oo8 | 22 |
| 32,8 | o,oo3 | 98,4 | o,oo3 | 75 |
| 39,1 | oroo3 | 98,1 | o,oo6 | 41 |
cn ro αϊ oo
| Gruope | cn ο |
Beispiel | Verfahrens | Rückstand | Pt% im | Pt% | Rh* im | τικ a |
| co OD |
bedingungen/ Reaktanden |
(q) | Rückstand | gelöst | ί\11 w JLJlLl Rückstand |
gelöst | ||
| III | 14 | HC1/NaC1O3 | 19,6 | o,o23 | 96,5 | o,oo7 | 87 | |
| ^ | 15 | Königswasser | 19,3 | o,o58 | 92,6 | o,oo8 | 86 | |
| CJ CO |
16 | H,/HC1/NaC10, | 19,4 | 0,006 | 99,ο | ο,οοΐ | 98,1 | |
| O CD |
17 | N0H./HCl/NaC10- JL Tt Jj |
19,4 | 0,008 | 98,8 | o,oo3 | 94,6 | |
| 18 | N^H,; Königswasser | 19,3 | o,oil | 98,3 | o,oo5 | 9o,5 | ||
| 19 | HCl/Br2: Soxhlet 2o h. | 12,8 | 0,006 | 98,5 | o,oo2 | 95,6 | ||
| 2o | Η,/HCl/Br,: Soxhlet | |||||||
| 2o h. | lo,2 | O,oo3 | 99,4 | o,ooo4 | 99,2 | |||
| 21 | II0/HCl/Br9: Soxhlet | |||||||
| ^ Δ 14 1/2 h. | lo,2 | o,oo3 | 99,3 | o,ooo6 | 98,7 |
cn ro
CXl co K) CD
Claims (16)
1. Verfahren zur Wiedergewinnung von Edelmetallen aus zur Umsetzung von Abgasen von Verbrennungsmotoren eingesetzten
Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet , daß man den Katalysator mit einem sauren Medium oxydierender Eigenschaften
reagieren läßt, um die Edelmetalle zu extrahieren.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Edelnetalle Platin oder Rhodium sind.
3. Verfahren nach Ansnruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Katalysator mit Salzsäure vermischt und ein oxydierendes Reagenz zu der Reaktionsmischung gegeben wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das oxydierende Reagenz Chlor oder Brom ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß Jod zu der Reaktionsmischung hinzugefügt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Katalysator vor dem Vermischen mit der Säure zerstoßen oder pulverisiert wird.
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7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Extraktion bei 6o C durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß das oxydierende Reagenz Natriumchlorat oder Natriumbromat ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß eine wässrige Lösung des oxydierenden Reagenzes bei 7o° C in Form von Tropfen zur Reaktionsmischung hinzugefügt
und das Ganze dann gekocht wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der Katalysator vor dem Vermischen mit der Säure in Stücke zerstoßen wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis Io, dadurch gekennzeichnet,
daß die Extraktion in einem kontinuierlich arbeitenden Rückflußextraktionsapparat durchgeführt und Brom als
oxydierendes Reagenz eingesetzt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet,
daß der Katalysator mit Königswasser und während des Kochens mit weiterem Königswasser versetzt wird.
. -17-
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13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß beliebige Edelmetalloxide des Katalysators vor dessen Vermischen mit der Säure zum Metall reduziert v/erden.
gekennzeichnet, daß beliebige Edelmetalloxide des Katalysators vor dessen Vermischen mit der Säure zum Metall reduziert v/erden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß
die Reduktion bei 75o° C mit Wasserstoff durchgeführt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion beim Kochen in einer l%igen Natriumhydroxidlösung
durchgeführt v/ird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch
gekennzeichnet, daß die Hauptmenge des Edelmetalls in einer
Vorstufe ir. einer kleineren Katalysatorraenge angereichert wird.
gekennzeichnet, daß die Hauptmenge des Edelmetalls in einer
Vorstufe ir. einer kleineren Katalysatorraenge angereichert wird.
509881 /0800
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB2604374A GB1517270A (en) | 1974-06-12 | 1974-06-12 | Recovery of precious metals from exhaust catalysts |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2525829A1 true DE2525829A1 (de) | 1976-01-02 |
Family
ID=10237468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19752525829 Withdrawn DE2525829A1 (de) | 1974-06-12 | 1975-06-10 | Verfahren zur wiedergewinnung von edelmetallen aus katalysatoren |
Country Status (5)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS518113A (de) |
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| DE (1) | DE2525829A1 (de) |
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