DE2524843A1 - Inhibitorueberzug fuer feststoff- treibsatz - Google Patents

Inhibitorueberzug fuer feststoff- treibsatz

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DE2524843A1 DE19752524843 DE2524843A DE2524843A1 DE 2524843 A1 DE2524843 A1 DE 2524843A1 DE 19752524843 DE19752524843 DE 19752524843 DE 2524843 A DE2524843 A DE 2524843A DE 2524843 A1 DE2524843 A1 DE 2524843A1
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Description

Vlerkzeugmaachinenfabrik Oerlikon-BUhrle AQ
8050 Zürich
Inhibitorliberzug für Feststoff-Treibsatz
Die Erfindung betrifft einen Inhibitorüberaug für Feststoff-Treibsatz zum Schutz gegen ungewollten Abbrand, btstehtnd aue einer Isolierschicht, welche einen Binder und Füllstoff enthält und aus einer Schutz- und Haftschicht, welche sich «wischen der Isolierschicht und dem Treibsatz befindet.
Es sind InhibitorUberzUge dieser Art bekannt, mit denen ein Teil der Oberfläche dee Treibsatzes abgedeckt wird, um diese Flächen gegen ungewollten Abbrand zu schützen. Dies· Massnahme ist bei freistehend in einer Raketenbrennkammer angeordneten Treibsätzen erforderlich, insbesondere, wenn der Treibsatz als Innen* oder als Stirnbrenner ausgebildet 1st. In beiden Fällen Wird die wirksame
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ORIGINAL INSPECTED
Brennfläche des Treibsatzes durch die zuverlässige Isolierung der übrigen Treibsatzoberflächen bestimmt. Ein,ungewollter Abbrand an diesen isolierten Oberflächen als Folge der Ablösung oder des Versagens der Isolierschicht führt zu ballistischen Störungen oder zur Zerlegung der Rakete und muss vermieden werden.
Anforderungen an den Ueberzug
An die Qualität des InhibitorUberzuges werden folgende Anforderungen gestellt:
a) Der Ueberzug raues Temperaturschwankungen im Bereich zwischen -40° bis + 60° C widerstehen, d.h. entweder ist er elastisch oder er.besitzt den gleichen Ausdehnungskoeffizienten wie der Treibsatz.
ν t,
b) Der Ueberzug muss während des Abbrandes den mechanischen und thermischen Belastungen widerstehen, z.B. den Beschleunigungskräften während des Flugea.
c) Der Ueberzug soll während des Abbrandes möglichst gasförmig abgetragen werden, däigrössere Anteile an Ruse- oder anderen Feststoffteilchen zu starker Rauchbildung führen,was insbesondere bei drahtgesteuerten Raketen vermieden werden muss.
d) Der Ueberaug darf nicht in gröbere Teile zerfallen, da solche Teile die Düse verstopfen können.
ZuMnroengetaung des Ueberzuges
Diele bekannten InhibitorUberzlige können enthalten: a) einen organischen Binder aus plastifizieren oder nicht plasti- fliierten» frtaatopereaoder elastomeren Polymeren, - * -anorganische oder organische Füllstoffe,
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ORIGINAL INSPECTED"
- 3 - [nachgereichtj
c) Gewebe aus polymeren organischen oder anorganischen Stoffen, z.B. aus Polyestern oder Glas, die um den Treibsatz gewickelt v/erden.
Herstellung und Aufbringen des Ueberzuges
Diese Inhibitorüberzüge werden durch Eintauchen des Treibsatzes in ein Isolierstoffbad, durch Anstreichen, Aufpressen, dessen oder durch Aufkleben von Fellen aufgebracht. Das jeweils anzuwendende Herstellungsverfahren wird durch die Zusammensetzung des Binders bestimmt.
Die Nachteile und Schwierigkeiten der bekannten Ueberzüge
a) Ueberzüge mit plastomeren Bindern, z.B. Aether und Esterderivate der Cellulose können nur in gelöster Form als Lacke durch Tauchen, Aufstreichen oder Spritzen aufgebracht werden.
b) Es können nur verhältnismäßig dünne Schichten aufgebracht werden, so daß mehrere Schichten und somit mehrere Arbeitsgänge erforderlich sind, weil zwischen den Arbeitsgängen jedesmal eine Trocknung und Entfernung der Löser erfolgen muß.
c) Die Weichmacherwanderung läßt sich dabei nicht verhindern, so daß der Ueberzug im Verlaufe längerer Zeit aufgeweicht und in seiner Wirksamkeit beeinträchtigt wird.
d) Das Umwickeln des Treibsatzes mit Folien, welche in dem genannten Lack getränkt wurden, ist umständlich. Beim Aufkleben von Fellen besteht die Gefahr, daß an vereinzelten Stellen, vor allem an der Naht, die Felle nicht genügend haften.
e) Gefüllte oder ungefüllte Ueberzüge mit elastomeren Bindern wie z.B. Polyurethanen, ungesättigten Polyestern oder Polyepoxyden müssen innerhalb der "Topfzeit" d.h. zu Beginn der *AuoganV sphase verarbeitet werden. Solche überzüge können nur durch Giessen oder Pressen aufgebracht werden. Das Pressen hat den Nachteil, daß die Arbeitsgeschwindigkeit klein ist.
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NAOHOEREICHT
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezweckt die Herstellung und das Aufbringen eines Inhibitoraberzuges, der folgende Eigenschaften hat:
a) Anwendbarkeit im Giessverfahren
b) geringe Rauchentwicklung
c) gute mechanische Eigenschaften
d) gute Haftfestigkeit auf der Oberfläche des Feststoff-Treibsatzes.
Diese Aufgabe wird durch einen üeberzug gelöst, der dadurch gekennzeichnet ist,
- daß der Binder aus einer raucharmen, giessbaren Masse besteht,
- daß der Füllstoff aus einem feinkörnigen Kühlmittel von guter Packbarkeit besteht, und
- daß die Schutz- und. Haftschicht aus einem vollständig ausgehärteten Polyisocyanat besteht, die eine Barriere gegen Weich-macherwanderung bildet.
Der in dieser Weise zusammengesetzte Üeberzug löst die oben gestellten Aufgaben.
a) Anwendbarkeit im Giessverfahren
Das Giessverfahren erfordert gut fliessbare Mischungen, Diese Forderung wird durch den verwendeten Binder erfüllt und durch die Beschränkung auf den größtmöglichen Anteil eines feinkörnigen Füllstoffes hoher Packbarkeit. Dadurch wird zwar die Rezepturmöglichkeit eingeschränkt. Diese Einschränkung wird jedoch durch die Vorteile des Giessverfahrens - hohe Fertigungsgeschwindigkeit und Einfachheit des Verfahrens - ausgeglichen.
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f NAOHQERPOHT \
b) Geringe Rauchentwicklung
Systematische Untersuchungen über den Einfluß der Binderzusammensetzung auf die Rauchentv/icklung zeigten, daß vor allem aromatische Verbindungen die Hauptursache für die störende Rauchbildung sind. Alle weiteren Versuche zielten deshalb dahin, hochgefüllte, noch giessbare Isolationsmischungen herzustellen, mit einem ausgeprägt aliphatischen Binder.
Die Füllstoffe
Die Füllstoffe haben die Aufgabe, die isolierenden Eigenschaften des Inhibitorüberzuges zu verbessern. Der Füllstoffanteil wird sowohl durch die Verarbeitbarkeit der für die Isolierschicht verwendeten Masse als auch durch die mechanischen Eigenschaften der Mischung begrenzt.
Es ist bekannt, anorganische Stoffe von geringer Wärmeleitfähigkeit als Füllstoffe zu verv/enden, z.B. Asbest, Glimmer, Quarz in Pulverform.
Ferner werden Kühlmittel verwendet. Das sind feste anorganische oder organische Verbindungen, die bei hohen Temperaturen stark endotherm in gasförmige Produkte zerfallen und dadurch ihre Umgebung kühlen.
Zum Beispiel kristallwasserhaltige Verbindungen wie Aluminiumsulfat, Aluminiumfluorid, Lithiummetaborat, Magnesiumsulfat, Natriumsilikat oder kristallwasserhaltigs oder kristallwasserfreie Ammoniumsalze wie Ammoniumoxalat, Ammoniumsulfat, Ammoniumborat oder leicht zerfallende Verbindungen wie Harnstoff oder Melamin.
Durch einen großen Anteil an Kühlmittel in der Isolierschicht können
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NACH<3ERE1OHT{
- die isolierenden Eigenschaften verbessert werden,
- die Mangen an groben Verkokungsprodukten - die aus organischen Bindematerial entstehen - verkleinert werden,
- die Rauchbildung vermindert werden,
- Düsenverstonfungen vermieden werden,
Die Kühlmittel sind geeigneter als die inerten Füllstoffe. Das Kühlmittel soll in einer granulometerischen Form hoher Packbarkeit vorliegen, damit bei guter Giessbarkeit ein hoher Volumenanteil an Füllstoff möglich ist.
Unter Packbarkeit eines dispers vorliegenden Füllstoffes ist der Volumenanteil des reinen Füllstoffes bei vollständiger Verdichtung durch Einrütteln zu verstehen. Die Packbarkeit P ist der Quotient aus Rütteldichte '/ D und Füllstoff dichte *f.
ρ =
Als Kühlmittel eignet sich insbesondere Aluminiumhydroxyd
Al (OH)3 mit einer Dichte = 2,41 g/crT
und einer Rütteldichte = 1.500 bis 1.545 g/cm'
Mit diesem Aluminiumhydroxyd Al (OH3) sind noch gut giessbare Isolierschichten mit 60 bis 62 Gewichtsprozent Füllstoff-Anteil erreichbar.
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Der Binder ist vorzugsweise aus einem isocyanathaltigen .PoIyäther-Voraddukt, einem Diaminhärter und einem aliphatischen Weichmacher zusammengesetzt.
Um einerseits die Viskosität dieser Voraddukte auf ein für den Giessprozess erforderliches. Mass abzusenken und anderseits die aromatischen Anteile soweit zu verkleinern, dass bei geringer Rauchentwicklung doch noch genügende Haftung gewährleistet ist, wurden folgende Massnahmen getroffen:
- Vollständige Umsetzung des Voradduktes mit einem aromatischen Diamin und Zusatz eines aliphatischen Weichmachers.
- Vollständige Umsetzung des Voradduktes mit einer stöchiometrlschen Mischung eines aromatischen Diamins und eines höheriTiOlekularen Triols.
Die Schutz- und Haftschicht
Zwischen dem Feststoff-Treibsatz und der Isolierschicht befindet
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sich eine Schutzschicht, die zuerst auf den Treibaafcz.
bracht werden muss. PUr diese Schutzschicht wird vorzugsweise ein - vollständig feuchtigkeitsgehärtetes, niedermolekulares Triiso-
cyanat verwendet.
Diese Schutzschicht hat die Aufgabe:
a) Die Haftung der Isolierschicht auf dem Treibsatz zu verbessern, dank Ihrer hohen Konzentration an Harnatoffgruppenj gebildet aus freiem Isocyanat und Luftfeuchtigkeit.
b) Eine Barriere gegen die Weichmacherwanderung zu bilden, dank ihres hohen Vernetzungsgrades als Folge der 3-Funktionalität und der kleinen Molmasse.
Diese Barriere wirkt in beiden Richtungen, falls sowohl die Isolierschicht als auch der Treibsatz^Weichajacher,enthalten. Die zweite Eigenschaft 1st wichtig, da die Weichmacherwanderung in der einen oder anderen Richtung die Ursache ist für eine im Verlaufe der Zeit sich immer stärker ausbildende Verschlechterung der Haftung des Ueberzuges auf dem Treibsatz bis zur vollständigen Ablösung des Ueberzuges vom Treibsatz.
Für diese Schutzschicht eignet sich insbesondere folgendes Triisocyanat i
$riphenylroethan - 4,4', 4" - triisocyanat.
Die lacktechnischen Eigenschaften lassen sich verbessern durch Hinzufügen von Zusätzen,
z.B. 30 - 100 iCteelchtsprozent Butylacetat ale mittelpolarer Mittelsleder zu der 20Jiigen konfektionierten Lösung in MethjpWÖKlorid des erwähnten Triisocyanates.
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Diese Verbesserung ist nachweisbar durch die gute Verankerung der Schutzschicht im Treibsatz und eine gute Benetzung, die zu einer homogenen Filmbildung fijhrt.
Um die durch Spritzen,Anstreichen oder Tauchen aufgetragene Schutzschicht innert nützlicher Frist in einen definierten, d.h. vollständig ausgehärteten Zustand zu überführen, werden die mit einer Schutzschicht versehenen Treibsätze ca. 15 Stunden einer Temperatur von 60° C und einer relativen Feuchtigkeit von 70 - 90° ausgesetzt. Dadurch kann der Vernetzungsprozess, der bei Zimmertemperatur Je nach Luftfeuchtigkeit 1-5 Wochen dauert, verkürzt werden.
Zwei Ausführungsbelapiele.
Die Erfindung soll im folgenden anhand zweier Ausführungsbeispiele
ausführlicher erläutert werden.
1. Beispiel
Der Treibsatz wird zuerst mit einer Schutz- und Haftschicht überzogen. Diese Schicht besteht au3 einer Lösung von 20 Teilen Triphenylmethan -4, 4« -§ hn - fcriisocyanat 80 Teilen Methylenchlorid
50 Teilen Butylacetat.
Die Lösung muss dünn aufgetragen werden. Nach einer Abdunstzeit von einer Stunde wird die Schutzschicht während 15 Stunden bei 60° C in feuchter Atmosphäre ausgehärtet, vorzugsweise in einem Umluftofen mit geschlossenen Luftklappen und mit einem mit Wasser gefülltenoQefäss im Ofenraum.
Anschliessend wird eine Isolierschicht aufgebracht. Diese
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NACHGEREICHT
besteht aus einem Gemisch, enthaltend
223,6 gr eines Polyäther-Voradduktes mit einem Isocyanatgehalt von 4,3 % als Härter
156 gr Acetvltri-n-butyl-citrat.
Dieses Gemisch wird eine halbe Stunde bei 70° C und einem Druck von ca. 1 Torr im Kneter entgast und entwässert.
Danach wird dem Gemisch hinzugefügt:
780 gr Füllstoff Aluminiumhydroxyd Korngrösse 15Ou Packbarkeit 62 %
Diese Mischung wird eine halbe Stunde unter gleichen Bedingungen vermischt.
Danch wird der Mischung hinzugefügt:
40,4 gr geschmolzenes 4,4'-Methvlen - bis - (2 - chloranilin) als Härter.
Die neue Mischung wird nochmals während 5 Minuten in Kneter bearbeitet und anschließend auf den Treibsatz aufgetragen. Zu diesem Zweck wird der Treibsatz in eine Giessform eingesetzt, so daß ein 2 mm dicker Hohlraum zwischen Giessform und Treibsatz entsteht, in welchen die genannte Mischung eingefüllt wird. Der Treibsatz besteht aus einem 2-basischen Pulver und hat einen Durchmesser von 100 mm. Die Innenfläche der Giessform weist einen Teflonbelag auf. Nach 10-stündiger Aushärtung bei 60 C kann der mit einem Ueberzug versehene Treibsatz aus der Giessform herausgenommen v/erden.
Ein solcher Treibsatz zeige nach Temperatur-Wechselprüfungen von 6 Zyklen bei -50° C bis der Haftung des Ueberzuges.
von 6 Zyklen bei -50° C bis + 60° C keinerlei Veränderung in
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NACHGeREICHT
Standabbrände in Messkamm«rn mit Düsen von großer Klemmung verzieren sowohl mit geprüften als auch mit ungepriiften Treibsätzen bei Extremtemneraturen von -4O C und +6OC ohne Störungen.
Die Rauchmessunn «rqab Werte kleiner als 8 dB.
2. Beispiel
Die Schutzschicht ist gleich wie beim ersten Ausführungsbeispiel.
Anschließend wird die Isolierschicht aufgebracht. Diese besteht aus einem Gemisch, enthaltend
364,2 gr eines. Polväther-Voradduktes mit einem Isocyanatgehalt von 6,5 %
155,8 gr einer Härterlösung, bestehend aus 22,4 gr 4,4' - Methylen - bis (2-chloranilin)
133,4 gr Rizinusöl mit einem Hydroxydgehalt von 5 %.
In einem Kneter wird bei 70 C und einem Druck von 1 Torr zuerst das Voraddukt «ntgast und entwässert, und ansehliessend wird die Härterlösung hinzugefügt. Nach 5 Minuten Mischen wird das Gemisch unter den gleichen Bedingungen wie beim ersten Beispiel in die Form eingefüllt.
Auch mit diesem Ueberzug versehene Treibsätze ergaben bei allen Prüfungen die gleichen Resultate.
Die Inhibitorüberzüge können aus folgenden Komponenten zu-
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sanin.engesetzt sein, welche die gestellte Aufgabe mehr oder weniger gut lösen:
1. Füllstoff-Kühlmittel
Aluminiumhydroxyd - Packbarkeit 6h%. 2. Binder
PU (A) Polyurethan - teilallphatlsch Voraddukt mit 4,3j£ Ieocyanatgehalt stöchiometrisch verhetzt mit k,k' - Methylen - bia -(2 - chloranilin)
PU (B) Polyurethan - teilaliphatiach Voraddukt mit 6,5# Isocyanatgehalt stöchiometrisch vernetzt mit 50 Mol % NH2 aus k,kx - Methylen - bis -(2 - chloranilin)
70 Mol % OH aus Rizinusöl mit 5% OH
PU (C) Polyurethan - reinaliphatlsch im one-shot-Verfahren hergestellt aus Polyoxy- propylen-gIykol und Tri^methyl-oljpropan vernetzt mit 4,4f Methylen - bis -(cyclohexyl^isocyanat) katalysiert mit 0,55t Zinndibutyl-dilaurat 0,5/^ Eisenacetyl-acetonat Zusammensetzung der Mischung in Mol % der reaktiven Gruppen der beteiligten Partner : - Diol ,70
. - Trio1 30
CNO 100
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PE Polyester ungesättigt, weich eingestellt, ausgehärtet mit Zusatz von Methylaethyl- ketonperoxyd und Cobalt-naphtenat.
WM Acetyl^tri - η - butyl^citrat.
.DPA Diphenylamin (In Polyurethan gut löslicher aromatischer Körper, zugesetzt zum Vergleich)
DA U,h'-Methylen - bis - (2-chloranilin)
Tabelle I Einfluss de3 Kühlmittelanteiles auf die Rauchentwicklung
Kühl- . Binder 2) Rauch
Bsp. mittel PE PU (A) PU (B) PU(CJ WM DPA Aronul Anteil 60 40 7,0
45 55 10,5
Tabelle II
Einfluss der Binderzusammensetzung auf die Rauchentwicklung
Kühl- Binder Arom.Anteile Rauch
Bsp. mittel PE PU(A) PU (B) PU(C) WM
1 60 40 53,5
2 45 55,0
3 45 40,0
4 60 28,0
5 60
6 60
7 60
3)
AJfA DA ,8 15 .5
11 ,3 13 ,5
1,5 11 10 ,0
11 7 ,0
11 6 ,0
7 6 ,3
4 4
0
12,0
40
1) Rauch In dB,mittlere LichtSchwächung während des Abbrandes, Alle Konzentrationsangaberl in Gewichtsprozenten.
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Claims (1)

  1. . 1§ . 252A843
    Patentansprüche
    [I) Inhibitorüberzug für Feststoff-Treibsatz zum Schutz gegen ungewollten Abbrand, bestehend aus
    - einer Isolierschicht, welche einen Binder und Füllstoff enthält, und aus
    - einer Schutz- und Haftschicht, welche sich zwischen der
    ' Isolierschicht und dem Treibsatz befindet, dadurch gekennzeichnet ,
    - dass der Binder aus einer raucharmen, glessbaren Masse besteht ,
    - dass der'Füllstoff aus einem feinkörnigen Kühlmittel von guter Packbarkeit besteht, und
    - dass die Schutz- und Haftschicht aus einem vollständig ausgehärteten Polyisocyanat besteht, die eine Barriere gegen Weichmacherwanderung bildet.
    2. Inhibitorüberzug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmittel aus Aluminiuir.hydroxyd - Al (OHK - besteht.
    J. Inhibitorüberzug nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmittel aus Körnern mit einer KorngrÖsse kleiner als 150 Mikron besteht, und die KorngrÖsse derart aufeinander abgestimmt Bind ,dass eine Packbarkeit von mindestens 55 Volumen % erreicht wird, wobei Packbarkeit P als Quotient von Feststoffdichte f in gr/cur5 und Rütteldichte f R in gr/cm·5 definiert
    P.C» .
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    j NACHaERBCHTj
    4. Inhibitorüberzuq nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, r daß die Isolierschicht 50 - 7O Volumenteile Binder und 50 - 3O Volumenteile Kühlmittel enthält.
    5. Inhibitorüberzug nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Voraddukt für den Binder eine Molmasse von 2000 3000 gr/Mol. einen Isocvanatgehalt von 4 bis 9 % und eine Viskosität von 300 bis 700 cps bei 1OO° C aufweist.
    6. Inhibitorüberzug nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Voraddukt für den Binder stöchiometrisch mit einem aromatischen Diamin vernetzt ist und daß 80 - 6O Gewichtsteile dieses mit Diamin vernetzten Voradduktes mit 20 - 40 Gewichtsteilen eines Weichmachers vermischt sind.
    7. Inhibicorüberzug nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Voraddukt für den Binder stöchiometrisch mit NH„ und OH vernetzt ist, wobei das Vernetzungsmittel 10 - 50 Mol % NH2 und 9O - 50 Mol % OH enthält.
    8. Tnhibitorüberzug nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das aromatische Diamin 4,4' - Methylen bis -(2-cloranilin) ist.
    9. Inhibitorüberzug nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der aliphatische Weichmacher Acetyltri - η - butylcitrat ist.
    10. Inhibitorüberzug nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das OH aus Rizinusöl stammt.
    11. Verfahren zur Herstellung des Inhibitorüberzuges nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einen Kneter für die Isolierschicht zuerst das Voraddukt mit dem Kühlmittel
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    NACHGEREICHT
    gemischt wird, und anschließend das aromatische Diamin, der aliphatische Weichmacher oder d..is aliphatische Polyol einzeln hinzugefügt v;erden.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolierschicht des Inhibitorüberzuges durch Giessen auf den Treibsatz aufgebracht und bei Temperaturen von 20 - 80° C ausgehärtet wird.
    13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufgiessen der Isolierschicht eine Haft- und Schutzschicht, - bestehend aus 2O Gewichtsteilen Triphenylmethan 4,4',4*' - triisocvanat, 80 Gewichtsteilen Methvlenchloried und 10 bis 100 Gewichtsteilen eines mittelpolaren Mittelsieders, aufgebracht wird.
    14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Haft- und Schutzschicht vor dem Aufgiessen der Isolierschicht nach einer Abdunstzeit von 2 bis 24 Stunden während mindestens 10 Stunden bei 60° C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 7O - 90 % vollständig ausgehärtet wird.
    15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das aromatische Diamin im aliphatischen Weichmacher oder im aliphatischen Polvol gelöst hinzugefügt v/ird.
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