DE2047336A1 - Insulation on solid propellants - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zum Aufbringen cines Isolierstoffes auf einen Feststoff-Treibsatz Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen eines Isolierstoffes auf einen Feststoff-Treibsatz, der durch den Isolierstoff gegen ungewollten Abbrand geschützt ist. Process for applying an insulating material to a solid propellant The present invention relates to a method for applying an insulating material on a solid propellant, which by the insulating material against unwanted burn-up is protected.
Es ist bekannt, die wirksamen Brennoberflächen von Feststoff-Treibsätzen fUr Raketemmotoren durch das Aufbringen von isolierenden UeberzUgen gegen ungewollten Abbrand zu schützen. It is known the effective burning surfaces of solid propellants For rocket engines by applying insulating coatings against unwanted To protect burn-off.
Dies ist dann nötig, wenn die Treibsätze im Raketengehäuse nicht in Kammern eingegossen sind, sondern freistehend angeordnet sind.This is necessary if the propellants in the rocket housing are not in Chambers are cast in, but are arranged free-standing.
Dabei wird die Ladung Je nach dem baliistischen Programm als Innen- oder Stirnbrenner ausgelegt. In diesen beiden Fällen wird die wirksame Brennfläche des Treibsätzes durch die Isolierung der restlichen Treibsatzoberfläche bestimmt. Ein ungewollter Abbrand, d.h. eine Vergrösserung der Abbrandzone über das vorbestimmte Mass hinaus als Folge von Ablösungen oder Durchbrennen der.Isolierschicht, führt zu balltstischen Veränderungen oder zur Zerlegung der Rakete und muss unbedingt vermieden werden.Depending on the Bali program, the load is or forehead burner. In both of these cases, the effective focal area is of the propellant charge is determined by the isolation of the remaining propellant charge surface. An unwanted one Burn-off, i.e. an enlargement of the burn-off zone beyond the predetermined amount as a result of detachment or burning through of the insulating layer, leads to ballistic changes or to the dismantling of the rocket and must absolutely be avoided.
An die Gute des Isolierüberzuges werden daher sehr hohe Anforderungen gestellt. Eine zuverlässige Isolierung muss im Temperaturbereich von -40°C bis +60°C sowie wWhrend der Dauer des Abbrandes allen auftretenden mechanischen und thermischen Belastungen widerstehen; uberdies sollten die Erosionsprodukte möglichst gasförmig sein, weil grössere Anteile an feindispersem Material wie Russ oder inertem Feststoff zu starker Rauchbildung, grobe Aggregate aus verkoktem organischen Material aber zu Dusenverstopfung und damit verbundenem "Husten" fUhren. Very high demands are therefore placed on the quality of the insulating coating posed. Reliable insulation must be in the temperature range from -40 ° C to + 60 ° C as well as during the duration of the burn-up all occurring mechanical and thermal Withstand stress; In addition, the erosion products should be as gaseous as possible because larger proportions of finely dispersed material such as soot or inert solids Too much smoke, but coarse aggregates made of coked organic material lead to clogging of the nozzles and the associated "coughing".
Es ist bekannt, Isoliermassen auf Treibstoffsätze aufzubringen. Die Isoliermassen können ohne oder mit FUllstoff verwendet werden, wobei als Füllstoff anorganische oder organische Feststoffe in Frage kommen. Als Applikationsmethoden sind das Tauch- und Giessverfahren bekannt. Zur mechanischen Verstärkung oder zur Verbesserung der isolierenden Eigenschaften kann der Treibsatz vorgängig mit Geweben aus polymeron organischen oder anorganischen 8toffen, beispielsweise Polyester-, Polyid- oder Glasfasern, versehen werden. Auch ist schon vorgeschlagen worden, die Treibslltse durch Aufkleben von gefüllten oder ungefüllten Fellen gummiartigen Charakters, z.B. aus Polybutadion, zu isolieren. It is known to apply insulating compounds to fuel charges. the Insulating compounds can be used with or without filler, with as filler inorganic or organic solids come into question. As application methods the dipping and pouring processes are known. For mechanical reinforcement or for The propellant can improve the insulating properties beforehand with fabric made of polymeric, organic or inorganic substances, for example polyester, Polyide or glass fibers. It has also been suggested that Driftslltse by sticking filled or unfilled skins with a rubbery character, e.g. from polybutadione.
Die bisher bekannten Verfahren zum Aufbringen einer Isolation haben die hohen Anforderungen bisher nicht vollständig zu erfüllen vermocht. Beim Umwickeln des Treibsatzes mit Faden oder Bändern können nur geringe Füllstoffmengen beigegeben werden. The previously known methods for applying insulation have has not yet been able to fully meet the high requirements. When wrapping of the propellant charge with thread or ribbons, only small amounts of filler can be added will.
Das Aufkleben von Fellen ist umständlich; dberdies besteht dabei die Gefahr, dass an vereinzelten Stellen, vor allem bei der Naht, ungenügende Haftung vorliegt.Gluing skins on is cumbersome; There is also the There is a risk that in isolated places, especially at the seam, insufficient adhesion is present.
Beim Tauchen sind Lösungsmittel oder Verduuuungsmittel erforderlich, und man kann nur durch mehrmaliges Auftragen solcher relativ dünnflüssiger Isolierstofflösungen die erforderlichen Schichtdicken erhalten, wobei nach jedem Auftrag erstdas Lösungs-bzw. Verdtinnungsmittel vollständig abzudampfen ist. Es entstehen ungleichmässige Schichtdicken, so dass der Treibsatz anschliessend noch Kberdreht werden muss. Viele bekannte Isolierschichten weisen nur eine ungenügende Haftfestigkeit auf dem Tre auf, so dass man bereits vorgeschlagen hat, den Treibsatz zunächst mit einer Schicht eines Haftungsvermittelers zu versehen. Dieses Vorgehen ist jedoch zeitraubend und umständlich. Solvents or thinners are required when diving, and you can only do this by repeatedly applying such relatively thin-bodied insulating solutions the required layer thicknesses are obtained, with the solution or The thinning agent must be completely evaporated. Uneven layer thicknesses arise, so that the propellant must then be turned over. Many well-known insulating layers have insufficient adhesive strength on the Tre, so that one already has proposed the propellant charge first with a layer of an adhesion promoter to provide. However, this procedure is time-consuming and cumbersome.
Beim Giessverfahren, welches im allgemeinen unter Unterdruck durchgeführt wird, ist die Viskosität der zu verwendenden Giessmasse durch das anwendbare Höchstvakuum begrenzt. Dies bedeutet eine Einengung in der Wahl der geeigneten Binder einerseits und eine Beschränkung des Füllstoffanteiles andererseits, weil stärker füllstoffhaltige Isoliermassen eine hohe Viskosität aufweisen, Ein Zusatz von viskositätssenkenden Lösungsmitteln ist nicht möglich, weil dadurch beim Giessen im Vakuum Blasenbildung auftreten wurde. Daher ist es nach diesem Verfahren nicht möglich, Isolierstoffe mit hohem FUllstoffanteil aufzubringen. In the casting process, which is generally carried out under reduced pressure is the viscosity of the casting compound to be used due to the maximum vacuum that can be used limited. On the one hand, this means a restriction in the choice of suitable binders and a limitation of the filler content on the other hand, because they contain more fillers Insulating compounds have a high viscosity, an addition of viscosity-lowering Solvents is not possible because this means that when pouring in a vacuum Blistering would occur. Therefore, according to this procedure, it is not possible Apply insulating materials with a high filler content.
Es wurde schon erwähnt, dass die Anwesenheit von bestimmten Fullstoffen in der Isolierschicht sehr erwünscht ist. It has already been mentioned that the presence of certain fillers is very desirable in the insulating layer.
Diese Füllstoffe haben die Aufgabe, die isolierenden Eigenschaften der Isolierung zu verbessern. Der Fullstoffanteil wird sowohl durch die Verarbeitbarkeit der Masse als auch durch die mechanischen Eigenschaften der Mischung begrenzt. Bekannte FUllstoffe sind einerseits anorganische Stoffe mit geringer Wärmeleitfähigkeit, wie Asbest, Glimmer und Quarz in Pulverform, andererseits feste anorganische oder organische Verbindungen, die bei hohen Temperaturen stark endotherm in gasförmige Produkte zerfallen und dadurch ihre Umgebung kühlen. Derartige FUllstoffe werden daher in bekannter Weise als Kühlmittel bezeichnet. ea ist bekannt, als Ktthlmittel beispielsweise kristallwasserhaltige Verbindungen wie Aluminiumsulfat, Aluminiumfluorid, Alumlnlumoxyhydrat, Lichtummetaborat, Magnesiumsulfat, Natriumsilikat uww. einzusetzen.These fillers have the task of insulating properties to improve insulation. The filler content is determined by both the processability the mass and limited by the mechanical properties of the mixture. Acquaintance On the one hand, fillers are inorganic substances with low thermal conductivity, like asbestos, mica and quartz in powder form, on the other hand solid inorganic or organic compounds that are strongly endothermic in gaseous form at high temperatures Products disintegrate and thereby cool their surroundings. Such fillers are therefore referred to in a known manner as a coolant. ea is known as a coolant for example compounds containing water of crystallization such as aluminum sulfate, aluminum fluoride, Aluminum oxyhydrate, light metaborate, magnesium sulfate, sodium silicate uww. to use.
Ausserdem kommen kristallwasserhaltige oder kristallwasserfreie Ammoniumsalze, wle Ammoniumoxalat, Ammoniumsulfamat, Ammoniwnborat usw. in Frage, aber auch andere Verbindungen, die leicht zerfallen, wie Harnstoff oder Melamin.In addition, ammonium salts containing water of crystallization or free of crystallization water are used, wle ammonium oxalate, ammonium sulfamate, ammonium borate, etc. in question, but also others Compounds that break down easily, such as urea or melamine.
Es ist sehr erwünscht, den Anteil des Kühlmittels in der Isolierschicht möglichst hoch anzusetzen, weil dadurch neben der Verbesserung der isolierenden Eigenschaften die Menge an groben Verkokungsproduktcn, die vom organischen Bindermaterial herrtthren, verringert wird. Dadurch kann die starke Rauchbildung und das wenig erwünschte Verstopfen der Dosen praktisch beseitigt werden. Düsenverstopfungen nachen sich besonders bei kleinen Querschnitten durch "Husten" bemerkbar. It is very desirable to have the proportion of coolant in the To set the insulating layer as high as possible, because it not only improves the insulating properties, the amount of coarse coking products removed from the organic Herrtthren binder material is reduced. This can cause heavy smoke and the undesirable clogging of cans can be virtually eliminated. Nozzle clogging are especially noticeable in small cross-sections by "coughing".
Im weiteren zeigen Kühlmittel gegenüber den obenerwähnten inerten Fullstoffen in jeder Hinsicht eine grössere Wirksamkeit und sind deshalb vorzuziehen.Furthermore, coolants show compared to the above-mentioned inert ones Fillers are more effective in every respect and are therefore preferable.
Die Erfindung hat sich um Ziel gesetzt, ein Verfahren zu entwickeln, das in Kombination folgende Vorteile zu erreichen gestattet: Anwendbarkeit einer Isolermasse mit möglichst hohem Kühlmittelanteil und ohne Lösungsmittel; schnelles, absolut gleichmässiges Aufbringen der Isoliermasse auf den Feststoff-Treibsatz und gleichmässige, stark erhöhte Haftfestigkeit der Isoliermasse auf der Oberfläche des Feststoff-Treibsatzes ohne Verwendung zusätzlicher, haftungsvermittelnder Schichten. The invention has set itself the goal of developing a method which allows the following advantages to be achieved in combination: Applicability of a Insulating mass with the highest possible coolant content and without solvents; fast, absolutely even application of the insulating compound to the solid propellant and Uniform, greatly increased adhesive strength of the insulating compound on the surface of the solid propellant charge without the use of additional, adhesion-promoting layers.
Das erfindungsgemässe Verfahren gestattet es, die oben erwähnten Nachteile der bisherigen Verfahren zu vermeiden und die erfindungsgemäss angestrebten Vorteile zu erzielen. The inventive method allows the above-mentioned To avoid the disadvantages of the previous methods and those sought after according to the invention To achieve advantages.
Das Verfahren ist dadurch gekvnnzeichnet, dass der Isolierstoff aus folgenden Komponenten: a) ein feinkörniges KWhlmittel, b) ein Urethan-Präpolymer, c) eine Verbindung mit aktiven Wasserstoffatomen oder Isocyanatgruppen als Härter .fUr die Komponente b) und d) einen flammwidrigen Weichmacher als lösungsmittelfreies Gemisch erzeugt wird, und dass dieser Isolierstoff im Spritzgussverfahren haftschichtfrei auf den Feststofftreibsatz aufgebracht wird. The method is characterized in that the insulating material is made of the following components: a) a fine-grain coolant, b) a urethane prepolymer, c) connect with active Hydrogen atoms or isocyanate groups as hardener. For component b) and d) a flame-retardant plasticizer as a solvent-free one Mixture is generated, and that this insulating material is free of adhesive layers in the injection molding process is applied to the solid propellant.
Das erfindungsgemässe verwendete Gemisch aus Präpolymer, Härter, Weichmacher und Kühlmittel gestattet es, sehr hohe Anteile an Kühlmittel zu verwenden. Vorzugsweise ist der Anteil an Kühlmittel grösser als der Anteil an Bindemittel, das aus einer reaktiven, höhermolekularen Verbindung, Harter und Weichmacher besteht. Als Kühlmittel kann man mit Vorteil Ammoniumoxalat verwenden. Es wurde Jedoch bei der systematischen Prüfung einer Reihe von Ammoniumsalzen mit organischen und anorganischen Anionen gefunden, dass bestimmte Ammoniumsalze, die bisher noch nicht als KUhlmittel verwendet worden sind, ausgezeichnete Ergebnisse liefern. Es handelt sich dabei um Ammoniumsilikofluorid, (NH4)2SiF6 ; Ammoniumborat-tri-hydrat, (NH4)2B10O16.3H2O und Ammoniumeisen (III)-oxalat, wasserfrei, (NS4)3Fe(C204)3. Diese Ktthlmittei sind in getrocknetem oder teilweise dehydratisiertem Zustand dem Ammonoxalat in ihrer Wirksamkeit zumindest gleichwertig und stören bei der Härtung den verwendeten Urethan-Binder nicht. The mixture of prepolymer, hardener, Plasticizers and coolants make it possible to use very high proportions of coolant. The proportion of coolant is preferably greater than the proportion of binder, which consists of a reactive, higher molecular compound, hardener and plasticizer. Ammonium oxalate can be used with advantage as a coolant. However, it was at the systematic examination of a number of ammonium salts with organic and inorganic Anions found that certain ammonium salts were previously not used as coolants have been used to give excellent results. These are around ammonium fluosilicate, (NH4) 2SiF6; Ammonium borate trihydrate, (NH4) 2B10O16.3H2O and ammonium iron (III) oxalate, anhydrous, (NS4) 3Fe (C204) 3. These refrigerants are in the dried or partially dehydrated state, the ammonoxalate in their Effectiveness at least equivalent and interfere with the curing of the urethane binder used not.
Das Anmoniumborat-trihydrat und das Ammoniumeisen (III)-oxalat wurden durch Trocknen des Octa- resp. Trihydrates bei 80°C unter 1 bis 2 Torr hergestellt. The ammonium borate trihydrate and the ammonium iron (III) oxalate were by drying the octa, respectively. Trihydrates prepared at 80 ° C under 1 to 2 torr.
Die erfindungsgemäss verwendeten Urethan-Präpolymere (Komponente b) sind entweder solche, die noch freie Isocyanatgruppen oder aber freie Hydroxylgruppen aufweisen. Isocyanatgruppenhaltige Urethan-Präpolymere werden in der Regel mit solchen Härtern umgesetzt, die aktive Wasserstoffatome aufweisen, und hydroxylgruppenhaltige Präpolymere mit Härtern1 die Isocyanatgruppen enthalten. The urethane prepolymers (component b) are either those which still have free isocyanate groups or free hydroxyl groups exhibit. Urethane prepolymers containing isocyanate groups are generally made with such Reacted hardeners that have active hydrogen atoms and those containing hydroxyl groups Prepolymers with hardeners1 that contain isocyanate groups.
Das erfindungsgemAss angewendete Spritzgrussverfahren resp. Spritzpressverfahren gestattet es, die Treibsätze in beliebiger und gleichmässiger Schichtdicke zu ummanteln, wobei die hohe, ftr Serienfertigunggeeignete Arbeitsgeschwindigkeit als weiterer Vorteil zu werten ist. Die zu ummantelnden Treibsätze sind in der Regel zylindrische, ftir Stirn- oder Innenabbrand vorgesehene Feststoff-Treibladungen auf der Basis von Compositpulvern, bestehend aus einer homogenen ausgehärteten Mischung eines festen Oxydators und eines organischen Binders, wie z.B. Polybutadien und Ammoniumnitrat, oder sie bestehen aus Doublebase-Pulvern auf der Grundlage eines festen Kolloids aus festen, polymeren und flüssigen Salpetersäureestern, beispielsweise Nitrocellulose/Nitroglycerin oder Polyvinylnitrat/Nitroglycerin. The injection molding process used according to the invention, respectively. Transfer molding process allows the propellant charges to be coated in any desired and uniform layer thickness, with the high working speed suitable for series production as another Advantage is to be assessed. The propellant charges to be coated are usually cylindrical, solid propellant charges intended for front or internal burns on the base of composite powders, consisting of a homogeneous cured mixture of a solid oxidizer and an organic binder, such as polybutadiene and ammonium nitrate, or they consist of double base powders based on a solid colloid from solid, polymeric and liquid nitric acid esters, for example nitrocellulose / nitroglycerin or polyvinyl nitrate / nitroglycerin.
In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen wiedergegeben, die sich zur Ausftihrung des erfindungsgemässen Verfahrens eignen. In the drawing, exemplary embodiments of devices are shown, which are suitable for carrying out the method according to the invention.
Fig. 1 zeigt eine Pressvorrichtung zur Isolierung von Stirnbrennern im Längsschnitt, Fig. 2 ist ein Längsschnitt durch eine Pressvorrichtung zur Isolierung von Innenbrennern und Fig. 3 ist ein Längsschnitt durch eine Vorrichtung zur gleichzeitigen Isolierung mehrerer Treibsätze. Fig. 1 shows a pressing device for insulating front burners in longitudinal section, Fig. 2 is a longitudinal section through a pressing device for the insulation of internal burners and FIG. 3 is a longitudinal section through a device for the simultaneous isolation of several propellants.
Der fur die spätere Montage im Raketengehäuse mit einer Endscheibe
1 versehene, zylindrische Feststofftreibsatz 2 beendet sich in versenkter Lage im
Formraumzylinder 3, dessen innerer Durchmesser die Dicke der Isolation bestimmt,
und ist mit einer Schraube 4 unverrückbar fixiert. Mit dem Spritzkolben 5 wird die
Isolationsmasse 6 aus dem Fullraum FU durch den Fallkanal 7 in den Formraum Fo mit
dem Treibsatz 2 gepresst. Wenn die Isolationsmasse bei den Kanälen 8 austritt, ist
der Pressvorgang beendet. Der Füllraum FU wird mittels einer absperrbaren.Zufuhrung
8' direkt aus einem Kneter mit dem zu verpressenden Material beschickt, wobei der
Materialtransport mit ueblichen Fördereinrichtungen, beispielsweise einer Förderschnecke,
erfolgt. Auf die Stirnseite des Treibsatzes 2 ist eine Zentrierscheibe 9 bzw. 9a
(Fig. 2) mit drei seitlichen Zentriernocken aufgesteckt. Sie verhindert einerseits
die unnUtze Beschichtung der Brennfläche, was eine nachträgliche Bearbeitung erfordern
wurde, andererseits stützt sie mittels ihrer Nocken die Ladung 2 gegen die Wand
des Formraumes Fo ab und bewirkt damit, dass der Giesse-Pulverkörper während dem
Pressen und dem anschliessenden Aushärten, besonders bei erhöhten Temperaturen,
nicht aus der axialen Lage zur Seite gedruckt wird. Je nach der Geometrie der Brennfläche
wird
dabei eine aussenzentrierte Anordnung (Fig. 1, Stirnbrenner) oder innenzentrierte
Anordnung (Fig. 2, Innenbrenner} getroffen.
Die speziellen Verfahrensbedingungen wie Druck, Temperatur und Presszeit
hängen sehr stark von den mechanischen Eigenschaften des Treibsatzes und den chemischen
und rheologischen Eixenschaften des gefüllten Eindersystems ab. Im allgemeinen bewegen
sich die
Das folgende Beispiel soll das Verfahren weiter erläutern. The following example is intended to further explain the procedure.
Beispiel Ein Gemisch aus 300 g eines flüssigen Urethan-PrE-polymers ("Adiprene L@100", Du Pont) und 45 6 eines flammwidrigen Weichmachers (Tris-(dichlorpropyl)-phosphat, "Celluflex FR-2", Celanese) wurde 2 Stunden lang bei 650C unter eines Druck von 0,5 bis 1 mm Hg im Kneter entwässert. Danach wurde die Mischung mit 468 g getrocknetem, kristallwasserfreiem Ammoniumoxalat mit einer Korngrösse von 40 bis 300 /u durch 30-minlitiges Kneten unter den vorstehenden Bedingungen vereinigt. Zur kühlmittelhaltigen Masse wurden dann 54 g geschiolsenes 4,4'-bthylen-bis-2-chloranilin (Härter, "MOCA", Du Pont) gegeben. Diese Mischung wurde 5 Minuten lang verknetet und danach im vorgängig beschriebenen Spritzpressverfahren als 2 mm dicke Isolationsschicht auf einen im zylindrischen, / Giessprozess hergestellten Doublebase-Pulverkörper aufgebracht. Die Presstemperatur betrug 65°C, der Presskörper aufgebracht. Die @ betrug 65°Ct der Pressdruck 30 kg/cm² und die Pressdauer eine Minute. Nach 4-stündigem Aushärten bei 700C wurde die abgekühlte Ladung ausgestossen und die aufgeklemmte Zentrierscheibe entfernt. Der Standabbrand in einer zylindrischen Eresskacrner, versehen mit einer Düse grosser Klemmung, verlief auch bei den Extremtemperaturen von -40°C und +60°C vollständig störungsfrei und zeigte weder Husten noch Rauchentwicklung. Die Haftung der Isolation auf dem Pulver war ausgezeichnet, und nach einer Temperaturpendelprufung im Bereich von -400C bis +600C waren weder Risse noch Ablösungen festzustellen. Example A mixture of 300 g of a liquid urethane PrE polymer ("Adiprene L @ 100", Du Pont) and 45 6 of a flame-retardant plasticizer (tris (dichloropropyl) phosphate, "Celluflex FR-2", Celanese) was heated for 2 hours at 650C under a pressure of 0.5 to 1 mm Hg dehydrated in the kneader. The mixture was then treated with 468 g of dried, anhydrous ammonium oxalate with a grain size of 40 to 300 / u 30 minutes of kneading combined under the above conditions. For coolant-containing The mass was then 54 g of Geschiolsenes 4,4'-ethylene-bis-2-chloroaniline (hardener, "MOCA", Du Pont) given. This mixture was kneaded for 5 minutes and then in advance described Transfer molding process as a 2 mm thick insulation layer onto a double base powder body produced in a cylindrical / casting process upset. The pressing temperature was 65 ° C, the pressed body applied. The @ was 65 ° Ct, the pressing pressure was 30 kg / cm² and the pressing time was one minute. After 4 hours Curing at 700C, the cooled load was ejected and the clamped one Centering washer removed. The stand burn in a cylindrical Eresskacrner, equipped with a nozzle with a large clamping, also took place at extreme temperatures from -40 ° C and + 60 ° C completely trouble-free and showed neither coughing nor smoke development. The adhesion of the insulation to the powder was excellent, and according to a temperature pendulum test in the range from -400C to + 600C, neither cracks nor delamination were found.
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