DE2523832A1 - Elektrochrome anzeigevorrichtung mit elektrolyten und verfahren zur herstellung derselben - Google Patents

Elektrochrome anzeigevorrichtung mit elektrolyten und verfahren zur herstellung derselben

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DE2523832A1 DE19752523832 DE2523832A DE2523832A1 DE 2523832 A1 DE2523832 A1 DE 2523832A1 DE 19752523832 DE19752523832 DE 19752523832 DE 2523832 A DE2523832 A DE 2523832A DE 2523832 A1 DE2523832 A1 DE 2523832A1
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Description

6-1/75 Ka/DP
BBC Aktiengesellschaft Brown, Boveri & Cie., Baden (Schweiz)
EJ-ektrochrome Anzeigevorrichtung mit Elektrolyten und Verfahren zur Herstellung derselben.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine elektrochrome Anzeigevorrichtung, bei der eine in fester Form auf einer Elektrode befindliche elektrochrome Schicht mit einem Elektrolyten in Berührung steht, und auf ein Verfahren zur· Herstel^ng derselben.
Anzeigevorrichtungen der vorgenannten Art sind bereits aus den deutschen Offenlegungsschriften 2 125 337, 2 201 lOU, 2 201 139 und 2 363 306 bekannt. Solche Anzeigevorrichtungen enthalten als wesentlichen Bestandteil eine elektrisch anzusteuernde, schichtförmig aufgebaute Zelle, welche bei einer besonders einfachen Ausführungsform auf der dem Betrachter zugewandten Seite eine Glasplatte aufweist, auf der eine transparente Elektrode aus Zinndioxid aufgebracht ist, an
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die sich elneelektrochrome Schicht aus Wolfram- oder Molybdäntrioxid, eine elektrolytische Flüssigkeitsschicht, etwa aus einem Glykol-Schwefelsäuregemisch, und eine weiteres vorzugsweise metallische, Elektrode ansehllessen. Unter der Einwirkung eines elektrischen Feldes wird durch den unmittelbar mit der elektroehromen Schient in Berührung stehenden flüssigen "Elektrolyten eine-schnelle und gleichförmige Aenderung der Absorptions^ kennlinie in grossen Bereichen des elektroehromen Materials bewirkt und somit eine schnelle und gleichförmige Anzeige ermöglicht. Es erscheint eine Färbung als farbiger Film auf der Elektrode. Die farbaktiven Ionen der elektro- v ehromen Schicht gehen also nicht in Lösung, sondern verbleiben in der festen elektroehromen.Schicht. Die für einerasche Anzeige erforderlichen kurzen Umsehaltzeiten werden jedoch nur bei Anlegen einer relativ hohen Betriebs- > spannung (U >· 2V) an die Zellenelektroden erreicht, wodurch die Betriebssicherheit und Lebensdauer der An-" Zeigevorrichtungen bei gleichzeitiger unerwünschter , Zunahme des Energieverbrauches ganz wesentlich herabgesetzt werden.
Es ist daher Aufgäbe der Erfindung, eine elektrome Anzeigevorrichtung der vorgenannten Art zu schaffen, die
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die Vorteile der bekannten Anzeigevorrichtungen aufweist, sich darüber hinaus .aber auch bei kurzen Umschaltzeiten durch eine hohe Lebensdauer auszeichnet, und zudem in einem einfachen Verfahren in wirtschaftlicher Weise hergestellt werden kann.
Die vorgenannte Aufgabe wird dadurch gelöst, dass als Elektrolyt eine protonenfreie Substanz vorgesehen ist.
Das erfindungsgemässe .Herstellverfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass alle im Elektrolyten enthaltenen Ausgangssubstanzen entwässert werden und dem Elektrolyten ein Trocknungsmittel beigemischt wird·.
Eine derartige Anzeigevorrichtung kann noch mit Spannungen grosser 2V betrieben werden, ohne dass die Lebensdauer ver- N kürzt wird. Selbst nach mehreren 10 Umsehältzyklen ist bei Betrieb der Anzeigevorrichtung mit den vorgenannten Spannungen kein Kontrastverlust auf der anzeigenden Fläche zu bemerken, wohingegen durch Heraufsetzen der Spannung, etwa auf 5V, je- . doch eine ganz erhebliehe Verkürzung der Umsehaltzeit eintritt.
Sehr hohe Lebensdauer besitzt eine Anzeigevorrichtung,, deren Elektrolyt ein Tockhungsmittel aufweist, da ein solches
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Trocknungsmittel eventuell im Elektrolyten vorhandenes oder frisch hinzutretendes Wasser bindet und auf diese Weise die Bildung von Protonen im Elektrolyten unterdrückt. Wasserfreie Salzlösungen, welche vorzugsweise'ein hygroskopisches Alkalisalz enthalten, haben sich als Elektrolyt besonders gut bewährt .
Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus dem nachfolgend in der Figur dargestellten Ausführungsbeispiel.
Hierbei zeigt die Figur einen Schnitt durch eine elektrochrome Zelle.
In dieser Figur bezeichnen die Bezugsziffern eine durchsichtige Trägerplatte 1, eine erste Elektrode 2, ei.ne .elektrochrome Schicht aus Wolframtrioxid 3j den Elektrolyten 4 und eine zweite, metallische, Elektrode 5.
Als Trägerplatte 1 wird Glas verwendet, jedoch ist auch ein anderes durchsichtiges Material, etwa transparenter Kunststoff, hierfür geeignet. Die auf der gläsernen Trägerplatte 1 aufgebrachte Elektrode 2 besteht aus einem Zihndioxid-Indiumoxid-Gemisch (SnO- - In3O ), ist durchsichtig und weist eine Dicke von einigen μ auf. Die elektrochrome ca. 5 U dicke
Ii auf. Die elektrochrome ca. 5 ü
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Schicht 3 aus Wolframtrioxid ist vor Anlegen einer Gleichspannung an die Elektroden 2 und 5 farblos. Sie wird am bequemsten durch Aufdampfen im Hochvakuum bei ca. 300 C aufgebracht. ■
Die nachfolgende 100-500 jx dicke Elektrolytschicht steht sowohl mit der elektrochroineh Schicht 3 als auch mit der Gegenelektrode 5 aus Metall, etwa Pb, Au oder Ag, in Berührung. Die Distanzierung zwischen Trägerplatte 1 mit den aufgetragenen Schichten 2 und 3 sowie der Gegenelektrode 5 wird durch in der Zeichnung nicht dargestellte Folien bewirkt, die Abdichtung erfolgt mit einem expoxydharzhaltigen Kleber.
Als Elektrolyt 4 wird eine protonenfreie Substanz mit Hilfe einer Injektionsnadel unter Vakuum in die zuvor durch'Vakuumerhitzen wasserfrei gemachte Zelle eingebracht. "*■
Die Verwendung einer protonenfreien Substanz als Elektrolyt einer elektrochromen Anzeigevorrichtung beruht auf der Erkenntnis, dass die den Verfärbungsvorgang der elektrochromen Schicht, etwa der Wolframtrioxid (WO ) -Schicht 3, bewirkende» Reaktion
Blauverfärbung
WO-. + e +A+ ~ - AWO-. (1)
3 ^ Γ 3
Entfärbung 6098 47/0 591
wobei A=H oder Mischungen von H und weiteren Kationen, wie Li , NIi1. ist, nur für kleine Spannungen ohne Nebenreaktionen abläuft. Bei Spannungen oberhalb 1,6 V tritt jedoch die Reaktion
H+ + e" > H° (2)
auf. Es bildet sich also Wasserstoff in statu nascendi, derdie Elektroden 2,*l korrodiert, was-an der Bildung von Gas-, bläschen in der Zelle zu erkennen ist. Durch die Verwendung protonenfreier Elektrolyse wird die Reaktion (2) unterdrückt, so dass demnach auch bei Spannungen grosser 1,6 V die Reaktion(l) reversibel, d.h. ohne Neb enreakt ionen, abläuft und auf diese Weise die Umschaltzeiten erheblich verkürzt werden, wobei gleichzeitig die Lebensdauer auch bei sehr kurzen Umschaltzeiten, d.h. hohen Spannungen, noch bemerkenswert gross ist. ,
Der Elektrolyt 4 wird aus sorgfältig getrockneten Ausgangssubstanzen unter Luftabschluss hergestellt, wobei besonders darauf zu achten ist, dass keine säurehaltigen Bestandteile verwendet werden.
In einem ersten Ausführungsbeispiel werden ca. 0,1-1-molare Lösungen von Lithiumperchlorat (LiCIO ) in Propylencarbonat in die in einem Vakuumofen bei über 100 C wasserfrei gemachte
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Zelle mit Hilfe einer Injektionsspritze eingefüllt. Das verwendete Propylenearbonat wird zuvor durch Destillation möglichst wasserfrei gemacht und nachfolgend zur Entfernung des Restwasseranteils über einem Molekülsieb getrocknet. Der störende Wasseranteil des Lithiumperehlorats wird durch mehrstündiges Erhitzen im Vakuumofen bis auf wenige °C unter die Zersetzungstemperatur, also auf etwa 120°C, entfernt. Der wasserfreie Elektrolyt wird vor dem Einfüllen in die Anzeigevorrichtung durch Zugabe von .metallischen Lithiumspänen trocken gehalten.
Das wasserfreie Lithiumperchlorat erfüllt im Elektrolyten nun zwei Funktionen. Einerseits bindet es als Trockenmittel noch eventuell im Elektrolyten oder in der Zelle vorhandene Wasserreste, so" dass eine Protonenbildung im Elektrolyten vermieden wird, bewirkt aber andererseits auch durch Dissoziation die Leitfähigkeit des Elektrolyten,, in dem nun die für die Verfärbungsreaktion (1) notwendigen Li -Ionen zur Verfügung stehen.
Eine mit einer vorgenannten 1-molaren Elektrolytlösung der vorstehend beschriebenen Art k gefüllte Zelle weist bei einer Spannung von 5V eine Umschaltzeit von 100-200 ms auf und kann auch bei Spannungen oberhalb 5V mehrere 10 Umschaltzyklen durchlaufen, ohne dass Gasbläschenbildung auftritt und/oder
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ein merklicher Kontrastveriust auf der Anzeigefläche zu beobachten ist.
In einer zweiten Ausfuhrungsform der Erfindung wird eine 0,1-1 Mol Lithiumehlorid LiCI enthaltende Propylencarbonatlösung verwendet. Das in Propylencarbonat unlösliche Lithiumehlorid wird hierbei durch Komplexierung mit einem der Komplexbildner Aluminiumchlorid, Aethylendxamxntetraessigsäure und N,N,N1N'-Tetramethyläthylendiamin in Lösung gebracht. Alle Ausgangssubstanzen werden hierbei analog dem ersten Ausführungsbeispiel sorgfältig getrocknet.
Neben Propylencarbonat sind auch andere organische Lösungsmittel wie Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Butyrolazeton·, ■' Tetrahydrofuran, Azetonitril und 1,2-Dimethoxyäthan für sich alleine oder in Mischung miteinander mit Vorteil zu verwenden^ Neben den genannten Al-kalisalzen können auch andere hygroskopische Salze, beispielsweise spezielle Erdalkalisalze wie CaCIp, im Elektrolyten enthalten sein. Als Trocknungsmittel für die organischen Flüssigkeiten eignet sich neben Molekularsieben auch Silikagel. ■
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Claims (11)

  1. Patentansprüche
    (l·/ Elektrochrome Anzeigevorrichtung, bei der eine in fester Form auf einer Elektrode befindliche elektrochrome Schicht" mit einem Elektrolyten in Berührung steht, dadurch gekennzeichnet, dass als. Elektrolyt eine protohenfreie Substanz vorgesehen ist, ■
  2. 2. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt ein Trocknungsmittel aufweist.
  3. 3. Anzeigevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt eine wasserfreie Salzlösung mindestens eines hygroskopischen Alkalisalzes ist. . N
  4. 4. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 3» dadurch'gekennzeichnet, dass der Elektrolyt als AlkalisaLz, Lithiumchlorid und/oder' Lithiumperchlorat und als-Lösungsmittel.Propylencarbonat, Dime^tylformamid,- Dimethylsulfoxid, Butyrolazeton, Tetrahydrofuran, Azetonitril und Ij2-Dimethoxyäthan enthält.
  5. 5. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt eine 0,1-1-molare Lösung von Lithiumperchlorid in Propylencarbonat ist.
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  6. 6. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 3a dadurch gekennzeichnet, dass das Salz in komplexierter Form gelöst ist.
  7. 7. Verfahren zur Herstellung einer elektrochromen Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass alle im Elektrolyten enthaltenen Ausgangssubstanzen entwässert werden und dem Elektrolyten ein Trockenmittel beigemischt wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass im Elektrolyten enthaltene Lösungsmittel destilliert- und
    • über Molekularsieben'nachgetrocknet, die im Elektrolyten enthaltenen Salze im Vakuum durch Erhitzen bis auf wenige
    C unter ihre Zersetzungstemperaturen entwässert und alle Ausgangssubstanzen unter Luftabschluss vermischt werden und der fertige Elektrolyt unter Vakuum sodann in die wasserfreie Anzeigerichtung eingefüllt wird. . ■ · -
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8,.dadurch gekennzeichnet, dass die Löslichkeit der"Salze durch Zugabe von Komplexbildnern erhöht wird. . ·
  10. 10, Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass N, N, N', N'-Tetramethyläthylendiamin, Aluminiumchlorid, Aethylendiamxntetraessigsäure und Kryptate als Kömplexbild-
    • ner zugegeben werden·. ■
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  11. 11. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass der fertige Elektrolyt durch Zugäbe von metallischen Lithiumspänen trocken-gehalten wird.
    BBC Aktiengesellschaft Brown, Boveri & Cie.
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