DE2504905A1 - Elektrode fuer eine steuerbare, elektrochromische anzeigevorrichtung und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Elektrode fuer eine steuerbare, elektrochromische anzeigevorrichtung und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
1/75 Ka/Ca
IdHC Aktierißenellschaft Brown, Boveri & Cie. , Baden (Schweiz)
Elektrode für eine steuerbare, elektrochromische Anzeigevorrichtung und Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Elektrode für eine steuerbare, elektrochromische Anzeigevorrichtung mit einer
zwischen einer transparenten ersten und einer zweiten Elektrode
befindlichen elektrochromischen Schicht.
Elektroden der vorgenannten Art sind bereits aus den Druckschriften
DT-OS 2 125 337, DT-OS 2 201 104, DT-OS 2 201 139
und DT-OS 2 363 306 bekannt. Solche Elektroden weisen eine
flüssige Elektrolytschicht auf und sind derart in den elektrochromischen Anzeigevorrichtungen angeordnet, dass unter der
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2 Β Π 4 9 0 5
- 2 - "" ' 1/75
Einwirkung eines elektrischen' Feldes durch den unmittelbar
mit der elektrochromischeh Schicht in Berührung stehenden-"■--flüssigen
Elektrolyten eine schnelle"und gleichförmige" Äenderung
der Absorptionskennlinie in grossen Bereichen des elektrochemischen
Materials bewirkt, und somit eine'schnelle und gleichförmige Anzeige ermöglicht wird. Oa. solche An-" "'
Zeigevorrichtungen vorzugsweise als grossflächige Zellen
ausgestaltet sind, bereitet die Abdichtung 'dieser" Zellen
erhebliche Schwierigkeiten. Ein Undichtwerden der Zellen ist aber unter allen Umständen zu vermeiden, da der Verlust
an flüssigem Elektrolyten nicht nur'die Funktiönsfähi'gkeit
der Anzeigevorrichtungen beeinträchtigt, sondern darüber hinaus auch umgebende Einrichtungen verschmutzen und - bei
Verwendung von Elektrolyten mit hohem Protonengehalt, wie Schwefelsäure - sogar zerstören kann.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Elektrode für eine
steuerbare elektrochemische Anzeigevorrichtung zu schaffen, die die Vorteile aller bekannten Elektroden' für elektrochromische
Anzeigevorrichtungen mit flüssigem Elektrolyten aufweist, die darüber hinaus der Anzeigevorrichtung auch
eine besonders hohe Betriebssicherheit und Lebensdauer verleiht und durch ein einfaches Verfahren in wirtschaftlicher
Weise hergestellt werden kann.
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ORIGINAL INSPECTED
1/75
Die vorgenannte Aufgabe wird erf.indungsgemäss dadurch gelöst,
dass als Elektrode ein poröser, mit einem flüssigen Elektrolyten imprägnierter Festkörper vorgesehen ist.
Das erfindunp.sgemftsse Herstellungsverfahren ist dadurch
gekennzeichnet, dass der poröse Pestkörper aus einer mehrkomponentigen
Substanz herausgeätzt und danach mit einem flüssigen Elektrolyten imprägniert wird.
Durch die Verwendung einer derart gestalteten Elektrode in elektrochemischen Anzeigevorrichtungen wird die aufwendige hermetische Kapselung von Elektrochromiezellen mit einer
flüssigen Elektrolytschicht fast vollständig vermieden, da die Flüssigkeit in den Poren des Festkörpers durch Kapillarkräfte
gebunden ist und nur bei gewaltsamen äusseren Einwirkungen, hervorgerufen etwa durch Erschütterungen und
krasse Temperaturänderungen, entweichen kann. Als besonders günstig hat es sich hierbei herausgestellt, die mittlere
Porenweite des Körpers zwischen 20 und 200 S zu wählen,
wobei eine Porosität von mehr als 25 % anzustreben ist.
Sehr geeignet als Festkörpermaterial ist ein Körper mit Silikatstruktur,
etwa ein Mehrkomponentenglas, da dessen eine
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Komponente durch Aetzen mit einem Lösungsmittel leicht entfernt werden kann, so dass ein poröses Silikatgerüst zurückbleibt,
welches zur Aufnahme von Elektrolytflüssigkeit befähigt ist, daneben wegen seiner chemischen Inertheit aber
auch gegen aggressive Elektrolyten, etwa starke Säuren, beständig ist.
Zur Erzielung eines guten optischen Konstrastes der Anzeigevorrichtung
ist es zweckmässig, einen farbigen Pestkörper zu verwenden oder ihn zu färben, wobei insbesondere die Komplementärfarbe
zur gefärbten elektrochromen Schicht, bei WoIframtrioxid
z.B. gelb, zu bevorzugen ist. Eine Verfärbung kann z.B. durch den Einbau von Metallionen, anorganischer
oder organischer Pigmente oder Farbstoffe sowie netzwerk- bzw. inselartiger Metallfilme in den porösen Pestkörper geschehen.
Die Herstellung von steuerbaren elektrochemischen Anzeige-Vorrichtungen
wird durch die Verwendung poröser Pestkörper wesentlich vereinfacht. Die insbesondere bei grossen Anzeigeflächen
schwierige Distanzierung von elektrochromischer Schicht und rückwärtiger Zellenbegrenzung zur Erzielung einer
gleichmässigen Elektrolytschicht entfällt, da die poröse
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1/75 ~ ο ~
Pestkörperschicht selber als Distanzelement wirkt und zudem
aber auch eine besonders gleichmässige Distanzierung bewirkt. Entsprechend erleichert wird auch das hermetische Verschliessen
der Zelle, da bereits das Aufbringen einer gas- und flüssigkeitsdurchlJissigen
Schicht, etwa eines Metallfilmes, auf den aussenliep;enden Teilen des porösen Pestkörpers jeglichen Gas-
und Flüssigkeitsaustausch verhindert.
Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus dem nachfolgend
in der Figur dargestellten Ausführungsbeispxel.
Hierbei zeigt die Figur einen Schnitt durch eine elektrochromische
Anzeigevorrichtung mit einer Elektrode nach der Erfindung.
In dieser Figur sind auf einer Trägerplatte 1 aufgetragene,
und mit den Bezugszi.ffern 2-7 bezeichnete Schichten aus Zinndioxid (SnO3), Wolframtrioxid (WO ) 3, Vicorglas 5,
dessen geöffnete Poren mit 1-molarer Schwefelsäure 6 gefüllt
sind, und Blei 7 dargestellt. Das mit Schwefelsäure gefüllte
Vicorglas stellt eine Elektrolytelektrode ^ dar.
Als Trägerplatte 1 wird Glas verwendet, aber auch jedes andere
durchsichtige Material, etwa transparenter Kunststoff, ist. hierfür geeignet. Die auf der gläsernen Trägerplatte 1 auf-
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- 6 - 1/75
getragene Zinndioxidschicht 2 von einigen -u Dicke ist durchsichtig
und dient als erste Elektrode. Die nachfolgende, ca. 5 ,u dicke Schicht 3 aus Wolframtrioxid ist vor Anlegen einer
Gleichspannung an die elektrodischen Schichten 2, _4 farblos und wird als elektrochromische Anze!geschieht verwendet.
Als zweite Elektrode ^ dient das mit 1-molarer Schwefelsäure
imprägnierte Pestkörpergerüst eines ca. 1 mm dicken Vicorglases, dessen Poren einen zwischen 30- und 100 A liegenden
Durchmesser aufweisen und dessen Porosität ca. ^O % beträgt.
Die abschliessende ca. 0,2 mm starke Schicht 7 aus Blei dient der Kontaktierung und dem hermetischen Dichten der
Elektrolytelektrode £_.
Die zweite Elektrode 4_ wird derart hergestellt, dass zunächst
die Poren des Vicorglases 5 durch einstündiges Aetzen des Glases in Plusssäure geöffnet werden. Danach werden die Flusssäurereste
und Aetzprodukte durch Waschen in destilliertem Wasser und Aceton entfernt und das vorbehandelte Glas 5 ge-
trocknet. Die Imprägnierung mit der Elektrolytflüssigkeit 6 erfolgt jedoch erst beim Einbau des Vicorglases in die Anzeigevorrichtung.
Das Glas 5 wird hierbei zunächst auf die elektrochromische
Schicht 3 gebracht und nachfolgend durch Aufdampfen eines
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Bleifilmes von ca. 0,2 mm Dicke auf seine aussenliegenden
Seiten hermetisch dichtend abgeschlossen. Zum Einfüllen des Elektrolyten 6 verbleibt jedoch zunächst noch eine in der
Figur nicht dargestellte Einfüllücke am Rande oder auf der Rückseite des porösen Glaskörpers 5, welche nach der Imprägnierung
des porösen Gllaskörpers mit 1-molarer Schwefelsäure
unter Vakuum mit Blei verlötet wird.
Eine Anzeigevorrichtung mit einer porösen, schwefelsäureimprägnierten Festkörperelektrode kann beispielsweise mit einer
Gleichspannung von 10 V betrieben werden. Liegt an der Zinndioxidelektrode 2 negatives Potential und an der Bleibeschichtung
7 positives, so verfärbt sich die elektrochromische Schicht 3 blau. Bei Umkehrung der Polarität entfärbt
sich die elektrochromische Schicht.
Solche Anzeigevorrichtungen weisen eine gleichmässige Verfärbung
der elektrochromischen Schicht auf, da die elektrochromische Schicht gleichmässig mit Schwefelsäure benetzt
ist, und durch Anlegen des elektrischen Feldes Protonen aus der Schwefelsäure in das Wolframtrioxid eindiffundieren und
durch Bildung einer Wolframbronze H WO,, wobei χ < ο,3,
eine Blaufärbung bewirken. Die Verfärbungs- bzw. Entfärbungs-
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2 5 O 4 9 O 5
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geschwindigkeit kann durch Erhöhung der angelegten Gleichspannung gesteigert werden.
Als Elektrolyt können neben protonenliefernden starken Säuren auch ionenliefernde Metallsalzlösungen eingesetzt werden. Besonders
geeignet sind Lösungen von Lithiumsalzen, wie LiClO1,
und LiCl, in organischen Lösungsmitteln, wie Propylencarbonat,
Tetrahydrofuran und 1,2-Dimethoxyäthan. Falls erforderlich, kann die Löslichkeit der Lithiumsalze durch Zugabe eines geeigneten
Komplexierungsmittels, etwa AlCl-, erhöht werden. Bei der Verwendung solcher elektrolytischer Lösungen ist es
vor allem wichtig, dass die Metallionen mit der elektrochromischen
Substanz Bronzen bilden, welche eine Farbgebung bewirken.
Als Festkörper kommen alle elektrolytverträglichen porösen Substanzen in Frage, aber auch Mehrkomponentensysteme mit
Silikatstruktur, wie Gläser mit chemisch wenig Widerstandsfähigen Zusätzen, die durch Säure- oder Laugenbehandlung in
poröse Festkörper umgewandelt werden können.
Als Verschlussmaterial 7 der Zelle kann neben Blei auch jedes andere Material verwendet werden, welches elektrolytverträglich,
hermetisch dichtend und elektrisch leitend ist.
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Anstelle von Wolframtrioxid ist jede andere elektrolytverträgliche
elektrochemische Substanz zu verwenden, wie etwa
Molybdäntrioxid oder Gemische von Wolfram- und Molybdäntrioxid.
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Claims (13)
- - .10 - 1/75Patentansprücheiy Elektrode für eine steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung mit einer zwischen einer transparenten ersten und einer zweiten Elektrode befindlichen elektrochromischen Schicht, dadurch gekennzeichnet, dass als zweite Elektrode (4.) ein poröser, mit einem flüssigen Elektrolyten (6) imprägnierter Festkörper (5) vorgesehen ist.
- 2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Porenweite des Festkörpers (5) zwischen 20 und 200 λ liegt und die Porosität grosser als 25 $ ist»
- 3. Elektrode nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Festkörper (5) eine Silikatstruktur aufweist.
- 4. Elektrode nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Festkörper (5) aus Glas besteht.
- 5. Elektrode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Festkörper (5) überwiegend aus dem Silikatgerüst eines mit heisser Säure geätzten, weichen Alkaliglases besteht.809828/047225^05
- 6. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Festkörper (5) mit organischen und anorganischen Farbstoffen oder Pigmenten sowie mit Metallen oder Metallionen gefärbt ist.
- 7. Elektrode nRch einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Festkörper mit einer starken Säure, vorzugsweise Schwefelsäure, imprägniert ist.
- 8. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Festkörper (5) mit Lösungen von Lithiumsalzen in organischen Lösungsmitteln imprägniert ist.
- 9. Elektrode nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Festkörper (5) mit Lösungen von LiClO. oder LiCl in Propylencarboiiat, Tetrahydrofuran oder 1,2-Dimethoxyäthan imprägniert ist.
- 10. Elektrode nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass in der Lösung ein Komplexierungsmittel, etwa AlCl,, vorgesehen ist.
- 11. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass unmittelbar auf dem porösen Festkörper (5) eine Deckschicht (7) angebracht ist, welche vorzugsweise aus Metall, etwa Pb, besteht .609828/0472-. az - ? ^4ÄP 5
- 12. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für eine steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Festkörper (5) aus einer mehrkomponentigen Substanz herausgeätzt und danach mit einem flüssigen Elektrolyten (6) imprägniert wird.
- 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkalibestandteile eines weichen Alkaliglases mit heisser Säure, vorzugsweise Flusssäure 3f herausgeätzt werden, und der entstandene poröse Festkörper (5) sodann gewaschen, getrocknet und unter Vakuum mit 0,1 - 10 - molarer Schwefelsäure imprägniert wird.14· Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Imprägnierung auf die aussenliegenden Seiten des porösen Festkörpers (5) eine hermetisch dichtende und elektrisch leitende Schicht (7) aufgebracht wird.BBC Aktiengesellschaft Brown, Boveri & Cie.ÜÖ9828/G472ORIGINAL INSPECTED
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