DE2433044A1 - Steuerbare elektrochromische anzeigevorrichtung mit ionenleitender zwischenschicht und nichtpolarisierbarer elektrode - Google Patents

Steuerbare elektrochromische anzeigevorrichtung mit ionenleitender zwischenschicht und nichtpolarisierbarer elektrode

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Description

63/74 Ka/dh
BBC Aktiengesellschaft Brown, Boveri & Cie., Baden (Schweiz)
Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung mit ionenleitender Zwischenschicht und nichtxpolarisierbarer Elektrode.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung, bestehend aus einer elektrochromischen und einer daran angrenzenden, zwischen zwei Elektroden angeordneten stromträgerdurchlässigen Isolationsschicht, wobei mindestens eine der beiden Elektroden auf einer Trägerplatte angebracht und mindestens eine der beiden Elektroden transparent ist.
Solche Anzeigevorrichtungen sind aus der US-PS 3 521 941 bereits bekannt. Eine Ausführungsform ist in Fig. 1 dargestellt. Auf einer Trägerplatte 1, beispielsweise aus Glas oder einem anderen transparenten Material, sind nachfolgend dünne Schichten
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aus Zinnoxyd (SnO„) als einer durchsichtigen Elektrode (2) Molybdänoxyd (MoO3) als elektrochrom!scher Substanz (3) Siliziumoxyd (SiO) als stromtragerdurchlassigem Isolator (4) und Gold (Au) als zweiter Elektrode (5) angeordnet. Eine an die Elektroden 2,5 gelegte Spannung AB von ca. 6 V bewirkt bei richtiger Polarität und bei einer Schichtdicke der stromträgerdurchlässigen Isolationsschicht 4 von ca. 0,2 μ und einer solchen der elektrochromischen Schicht von ca. 1 u nach etwa 30 Sekunden eine Blauverfärbung der vorher fast farblosen Anzeigevorrichtung. Eine Entfärbung tritt ca. 15· Sekunden nach Umpolen der Spannung auf.
Hierbei soll die stromträgerdurchlässige Isolationsschicht 4 einerseits die Ausbildung eines Kurzschlusses zwischen den Elektroden 2 und 5 verhindern, andererseits aber auch einen ausreichenden Transport von Stromträgern in die elektrochrom!- sehe Schicht 3 bewirken. Nur bei sehr hohen Feldstärken wird eine ausreichende Anzahl von Stromträgern die Isolationsschicht 4 passieren, so dass eine Verfärbung der"elektrochromischen Schicht 3 eintreten kann. Da die Verfärbungsdauer und somit die zeitliche Auflösung der Vorrichtung durch die pro Zeiteinheit in die elektrochemische Schicht eintretenden Stromträger gegeben ist und die Feldstärke nicht beliebig gesteigert werden kann, weisen solche Anzeigevorrichtungen jedoch nur eine langsame Ansprechzeit auf und sind stets bei hohen
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Feldstärken, d.h. bei relativ grossen Spannungen und sehr geringen Dicken der stromtragerdurchlässigen Schicht 4, zu betreiben. Ausserdem werden bei solchen Anzeigevorrichtungen im Laufe der Zeit an den Elektroden elektrolytische Abscheidungen angelagert, wodurch die Lebensdauer der elektrochrom!sehen Zelle wesentlich verkürzt wird.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung zu schaffen, welche sich auch bei geringen Feldstärken durch eine hohe Zeitauflösung auszeichnet, dabei aber durch reversible Verfärbung der elektrochromischen Schicht und durch eine zweckmässige. Gestaltung auch über eine hohe Lebenserwartung verfügt.
Die vorgenannte Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die stromträgerdurchlässige Isolationsschicht ein guter Ionenleiter ist und eine fast vollständige Blockierung des Durchganges von Elektronen bewirkt, und dass mindestens eine nichtpolarisierbare Elektrode, welche vorzugsweise unmittelbar an den Ionenleiter angrenzt, vorgesehen ist.
Bei der Verwendung von guten Ionenleitern als stromträgerdurchlässiger Isolationsschicht wandern die die Verfärbung bewirkenden Ionen bereits bei dem Anlegen einer geringen Spannung aus dem Ionenleiter in ausreichendem Masse in die
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elektrochromische Schicht hinein. Die Schichtdicke des Ionenleiters ist nicht mehr so kritisch und kann statt 0,2 ju nun bis zu 30 ju betragen. Hierdurch wird neben einer vereinfachten Herstellung der Anzeigevorrichtung auch eine wesentlich verbesserte Isolation der Elektroden gegeneinander erreicht, da die isolierende Zwischenschicht dicker ist und keine bei dünnen Schichten auftretende "Löchrigkeit" aufweist. Durch den Einbau einer nxchtpolarisxerbaren Elektrode werden die bei dem Betrieb einer Anzeigevorrichtung nach dem Stand der Technik abgelagerten Abscheidungen an der Elektrode vermieden, da beispielsweise kationische, an der Grenzfläche Kathode- stromträgerdurchlässige Isolationsschicht auftretende Sekundärreaktionen, bei denen etwa Metalle abgeschieden werden, unterdrückt werden.
Besonders vorteilhaft ist es, als nichtpolarxsierbare Elektrode einen gemischten Ionen-Elektronen-Leiter zu verwenden, z.B. eine Wolfram- und/oder Molybdänbronze mit der Zusammensetzung M Y, wobei 0<.x<,l und M = Alkali-Erdalkalimetalle, Cu, Ag, NH1+- oder H und Y = WO3, MoO3 und WO3ZMoO3 umfassen, da bei einer solchen Vorrichtung reaktionsfähige, aus dem Ionenleiter austretende Kationen von der Kathode aufgenommen und in die Molekülstruktur der Bronze eingebaut werden. Hierdurch können Grenzflächenreaktionen der Kationen mit Wasser oder Sauerstoff und somit die Ablagerung störender Abscheidungen vermieden werden.
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-S- . 63/74
Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus einem nachfolgend anhand von Figuren erläuterten Ausführungsbeispiel.
Hierbei zeigt:
Fig. 1 einen Schnitt durch eine elektrochroinische Anzeigevorrichtung nach dem Stand der Technik, und
Fig. 2 einen Schnitt durch eine elektrochemische Anzeigevorrichtung gemäss der Erfindung.
In Fig. 2 sind auf einer Trägerplatte 1 aufgetragene und mit den Bezugs ziffern 2-7 bezeichnete Schichten aus Zinnoxyd (SnO2) 2, Wolframtrioxyd CWO3) 3, Silberjodid (AgJ) 5, Wolframtrioxid (WO3) 6 und Gold 7 dargestellt. Als Trägerplatte 1 wird vorzugsweise Glas gewählt, jedoch wäre auch irgendein anderes durchsichtiges Material, etwa Kunststoff, verwendbar. Die auf der Glasplatte 1 aufgetragene Zinndioxidschicht 2 ist durchsichtig und dient als Elektrode. Die erste elektrochromische Schicht 3 aus WO3 wird im Hochvakuum bei ca. 10 Torr bei ca. 300 C aus einem elektrisch geheizten, legierten Platinschiffchen aufgedampft und weist eine Dicke von ca. 5 u auf. Die ionenleitende, ca. 5 ja dicke Silberjodidschicht 5 wird hingegen bei Zimmertemperatur auf die Wolframtrioxidschicht
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aufgedampft, ihre Schichtdicke ist nicht sehr kritisch und kann ohne weiteres bis zu 50 ju betragen. Die anschliessende zweite elektrochromische Schicht 6 wird bei Zimmertemperatur aufgebracht und weist dieselbe Dicke wie die Schicht 2 auf. Die abschliessende Schicht 7 aus Gold ist ca. 1 u dick und vermittelt den Kontakt zwischen dem Pol A einer Gleichspannungsquelle von ca. 3 V und der elektrochemischen, als Elektrode fungierenden Schicht 6. Ein zweiter Pol B der Gleichspannungsquelle ist mit der Elektrode 2 verbunden.
Liegt an der Elektrode 6 positives Potential, so wird die WO Schicht 3 nach ca. 5 Sekunden blau verfärbt. Eine Erklärung dieses Vorganges ist wohl darin zu sehen, dass die Silberionen
+
Ag durch das elektrische Feld in der Silberjodidschicht in ausreichendem Masse gebildet und in die Wolframtrioxidschicht 3 transportiert werden. Da in den Schichten der Anzeigevorrichtung die Ladungsneutralität erfüllt sein muss, werden der elektrochemischen Schicht 3 aus der Kathode 2 Elektronen zugeführt, welche eine Reduktion von Silberionen und Wolframtrioxid zu blauer Wolframbronze bewirken. Die überschüssigen negativen Ladungsträger der ionenleitenden Silberjodidschicht 5 werden durch die als Anode fungierende WO--Schicht 6 abgeleitet. Die in der Schicht 3 gebildete Wolframbronze Ag WO weist für alle x-Werte zwischen 0 und 0,3 eine mehr oder weniger starke BlauVerfärbung auf, wobei Bronzen mit kleinen x-Werten nur eine geringe Verfärbung der ehemals farblosen WoIframtrioxid-
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schicht aufweisen. Die Blauverfärbung ist durch die Glasplatte 1 und die Zinndioxidelektrode 2 gut zu beobachten.
Beim Umpolen entfärbt sich die Wolframtrioxidschicht 3 wieder in ca. 5 Sekunden. Dieser Vorgang ist höchstwahrscheinlich darauf zurückzuführen, dass in der ionenleitenden Silberjodidschicht 5 in ausreichendem Masse Silberionen gebildet und in die Wolframtrioxidschicht 6 transportiert werden. Hierdurch entsteht ein Konzentrationsgefälle an Silberionen in der Silberjodidschicht, so dass in der ionenleitenden Schicht 5 Silberionen aus dem silberreicheren, der elektrochromischen Schicht 3 benachbarten Bereich in den silberärmeren, der elektrochromischen Schicht 6 benachbarten Bereich diffundieren. Die der elektrochromischen Schicht 3 benachbarte Grenzschicht der Silberjodidschicht 5 weist nun eine zu geringe Konzentration an Silberionen auf, so dass aus der Schicht 3 Silberionen in diesen Bereich eindiffundieren. Diese Silberionen werden durch Oxidation der Wolframbronze an der Zinndioxidanode 2 gebildet und werden aufgrund des elektrischen Feldes und der Silberionenverarmung in der Grenzschicht des Ionenleiters fortlaufend aus der elektrochromischen Schicht 3 entfernt, so dass eine fast vollständige Entfärbung stattfindet und nur noch die gelbliche Silberjodidflache zu beobachten ist. Die elektrochromische Schicht 6 verfärbt sich mit zunehmender -Entfärbung der Schicht 3 hierbei sicherlich blau, jedoch kann
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diese Veränderung von einem Betrachter nicht wahrgenommen werden, da durch die transparente entfärbte Wolframtribxid-schicht 3 nur die gelbliche Silberjodidschicht 5 zu erkennen ist.
Eine solche Zelle arbeitet reversibel und ist auch nach mehrwöchigem Einsatz noch verwendbar, da sich in ihr kein elementares Silber abschneidet und daher das Auftreten von Kurzschlüssen sowie FärbVerfälschung und- unterdrückung vermieden werden. Für ein einwandfreies Funktionieren der Zelle ist vor allem wichtig, dass die Schicht 5 ein möglichst guter Ionenleiter ist, beispielsweise eine spez. Leitfähigkeit zwischen 10 und 10 -^- cm aufweist, und eine fast vollständige Blockierung des Durchgangs von Elektronen bewirkt, damit ein ausreichendes elektrisches Feld aufgebaut werden kann. Eine
2 solche Zelle verbraucht bei einer Anzeigefläche von ca. 0,1 cm in der vorgenannten beispielhaften Ausführungsform ca. 300 u A.
Als Ionenleiter kommen neben Silberjodid auch alle anderen ionenleitenden Kristalle wie ^-Alumina in Frage, insbesondere solche, welche irgendeines der Ionen Li , Na , K , Rb , Cs , Be ,M ,Ca ,Ba ,Sr , H , NHU , Cu oder Ag xn eine
elektrochemische Schicht diffundieren, wie etwa LiCl, CuBr, CuJ und Rb4AgJ5. Sehr geeignet sind auch Gläser mit hoher Ionenleitung wie SiCL-B-CU-Gläser. So lässt sich nach K. Otto,
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_ * _ 63/74
Physics and Chemistry of Glasses 1_ I 1966 / 29 fur ein G1-as der Zusammensetzung 25Li2O + 50SiO_ + 25B2O.. bei Zimmertempe-
_4 f\ _n
ratur auf eine Ionenleitfähigkeit zwischen 1-2 χ 10 *~ cm und für ein Glas der Zusammensetzung 35Li?0 + 28Li2SCK
-3 + 7(LiCl)2 + 4SiO2 + 26B2O3 auf eine solche von ca. 5-10 χ
—' l— cm schliessen. Die Vorteile solcher Gläser gegenüber den kristallenen Ionenleitern sind vor allem, darin zu sehen, dass es gelingt, sehr dünne dabei aber defektfreie Schichten durch Kathodenzerstäubung oder aber auch durch einfache Siebdruck-Einbrenntechnik herzustellen und dass deren Ionenleitfähigkeit durch zufällige Struktureigenschaften, wie sie durch die Herstellungstechniken des dünnen Films gegeben sind, nicht wesentlich verschlechtert werden, da sie bereits amorph oder polykristallin sind. Ausserdem verleihen solche Gläser der Anzeigevorrichtung eine hohe Lebenserwartung, da wegen ihres amorphen oder polykristallinen Aufbaus auch bei sehr häufigen Lade/Entladezyklen eine Strukturänderung kaum zu befürchten ist. Auch ionenleitende Polymere, wie perfluorierte Sulfonsäure, sind geeignete Ionenleiter.
Für die Verwendung als elektrochromisches Material sind neben Wolframtrioxyd alle Oxide und Oxidgemische der Metalle Mangan, Molybdän, Niob, Palladium, Platin, Rhenium, Titan, Vanadium und Wolfram, insbesondere Mo0„ und W0„ empfehlenswert.
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Für die Verwendung als nichtpolarxsxerbare Elektroden sind Bronzen der Zusammensetzung M Y, wobei M=Li, Na, K, Rb, Cs, Be, Mg, Ca, Ba, Sr, H, NH11, Cu und Ag, Y=WO3, MoO3 und WO / MoO3 umfassen, und χ zwischen 0 und 1 liegtjferner wasserstoffenthaltendes Palladium, und Platin, sowie Graphit-Alkalimetall-Legierungen wie CNa , wobei x-<0,l und Sulfide und Selenide von Silber und Wolfram, wie Ag S, Ag„Se, WS und WSe mit geringem Alkalizusatz sehr geeignet. Solche Bronzen liefern sowohl Ionen als auch Elektronen und ändern bei kleinen x-Werten ihre Farbe bzw. bewirken Farbänderungen in nichtbronzierten elektrochromischen Schichten. Bei(grossen x-Werten tragen sie bei durchsichtigen Ionenleitern zu einem guten Farbkontrast bei. Wird als rückseitige, dem Betrachter abgewandte Elektrode 6 eine solche aus Li W0„, wobei x^O , 7-0 , 85 , und als Ionenle'iter ein transparentes, ionenleitendes Glas, etwa aus SiO0-B0O0 verwendet, so ist bei entfärbter vorderer elektrochromischer Schicht 3, die goldgelbe Farbe des Hintergrundes zu sehen, welche einen starken Farbkontrast zu der blaugrünen Farbe einer teilweise verfärbten elektrochromischen Schicht 3 bildet.
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Claims (1)

  1. - JA - 63/74 D
    Patentansprüche
    1.) Steuerbare elektrochemische Anzeigevorrichtung, bestehend aus einer elektrochemischen und einer daran angrenzenden, zwischen zwei Elektroden angeordneten stromträgerdurchlässigen Isolationsschicht, wobei mindestens eine der beiden Elektroden auf einer Trägerplatte angebracht und mindestens eine der beiden Elektroden transparent ist, dadurch gekennzeichnet, dass die stromträgerdurchlässige Isolationsschicht (1O ein guter Ionenleiter ist und eine fast vollständige Blockierung des Durchganges von Elektronen bewirkt, und dass mindestens eine nichtpolarisierbare Elektrode (6), welche vorzugsweise unmittelbar an den Ionenleiter (5) angrenzt, vorgesehen ist.
    2. Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Ionenleitfähigkeit des Ionenleiters (5) annähernd zwischen 10 und ΙΟ" ./YI1Cm"1 liegt und die Schichtdicke bis
    zu 20 u beträgt.
    3. Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach An-· spruch 1, dadurch ,gekennzeichnet, dass der Ionenleiter (5)
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    eine kristalline Substanz ist.
    4. Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die kristalline Substanz aus Silberjodid (A J) besteht.
    5· Steuerbare elektrochemische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Kristall aus Li2SO143 CuBr, CuJ, Rb ^ A J oder ß-Alumina (/^-Al2O3) besteht.
    6. Steuerbare elektrochemische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ionenleiter (5) eine amorphe oder polycristalline Substanz ist.
    7. Steuerbare elektrochemische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die amorphe Substanz ein SiO -BpO,-Glas ist.
    8. Steuerbare elektrochemische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Si0?-B20,-Glas näherungsweise die Zusammensetzung (Molprozente)
    + 25B2O aufweist.
    9. Steuerbare elektrochemische Anzeigevorrichtung nach An-
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    63/74 D
    2433QU
    spruch 7> dadurch gekennzeichnet, dass das SiO -BpO,-Glas näherungsweise die Zusammensetzung (Molprozente) 35Li?0 + 28Li2SO11 + 7(LiCl)2 + 4SiO2 + 26B3O aufweist.
    10. Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ionenleiter (5) ein ionenleitendes Polymer ist.
    11. Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer perfluorierte Sulfonsäure ist.
    12. Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 10, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrochromische Schicht (3) aus Oxiden und Oxidgemischen der Metalle Mangan, Molybdän, Niob, Palladium, Platin, Rhenium, Titan, Vanadium oder Wolfram bestehen.
    13· Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxide und Oxidgemische WO5, MoO^ und/oder WO^/MoO-, umfassen.
    I1J. Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 13, dadurch gekennzeichnet, dass die nicht·
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    63/74 H
    polarisierbare Elektrode (6) ein gemischter Ionen—Elektronen-Leiter ist.
    15· Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der gemischte Ionen-Elektronen-Leiter eine Wolfram- und/oder Molybdän-bronze ist.
    16. Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 15i dadurch gekennzeichnet, dass die Bronze die Zusammensetzung MY aufweist, wobei 0<^x-\l und M=Li, Na, K, Rb, Cs, Be, Mg, Ca, Ba, Sr, H, NH11, Cu oder Ag und V=WO,, MoO und WO,/MoO, umfassen.
    17· Steuerbare, elektrochromische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der gemischte Ionen-Elektronen-Leiter eine elektrochromische Schicht (6) ist.
    18. Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach den Ansprüchen 16 und 17, dadurch gekennzeichnet, dass die nichtpolarisierbare Elektrode (6) aus Ag Y oder Li Y besteht, wobei Y=WO^, MoO, ,WO,/MoO, und
    19. Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach An-
    509881/0676
    If
    spruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Ag- bzw. Li-Anteil χ in der nichtpolarisierbaren Elektrode (6) zwischen 0,7 und 0,85 liegt.
    20. Steuerbare elektrochemische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Ag- bzw. Li-Anteil χ der elektrochemischen Schicht (6) zwischen 0 und 0,3 liegt.
    21. Steuerbare elektrochemische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden elektrochromischen Schichten (3,6) gleichartig sind.
    22. Steuerbare elektrochemische Anzeigevorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der gemischte Ionen-Elektronen-Leiter wasserstoffhaltiges Platin
    und/oder Palladium enthält.
    23. Steuerbare elektrochemische Anzeigevorrichtung nach Anspruch I1I, dadurch gekennzeichnet, dass der gemischte Ionen-Elektronen-Leiter Graphit-Alkalimetall-Legierungeri oder Selenide und Sulfide von Silber und Wolfram enthält.
    2M.' Steuerbare elektrochromische Anzeigevorrichtung nach
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    - liS - 63/72I D
    ΊΟ
    Anspruch I3 dadurch gekennzeichnet, dass die nichtpolarisierbare Elektrode (6) auf der Rückseite zumindest 'teilweise mit einer metallischen Kontaktschicht (7) überzogen ist.
    BBC Aktiengesellschaft Brown, Boveri & Cie.
    509881/0676
DE2433044A 1974-06-12 1974-07-10 Steuerbare elektrochrome Anzeigevorrichtung mit nichtpolarisierbarer Elektrode Expired DE2433044C2 (de)

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