CN113406833B - 一种智能动态调光膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种智能动态调光膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及玻璃制品技术领域，具体公开了一种智能动态调光膜及其制备方法和应用。智能动态调光膜由以下重量份的原料制成：多孔玻璃微珠30‑50份、氢氧化锂10‑18份、纳米三氧化钨20‑40份、聚吡咯6‑12份、硅溶胶40‑60份、硅烷偶联剂5‑10份。本申请有助于增加智能动态调光膜的变色调节范围的稳定性。

Description

一种智能动态调光膜及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及玻璃制品技术领域，更具体地说，它涉及一种智能动态调光膜及其制备方法和应用。
背景技术
电致变色玻璃是一种新型功能材料，通常由玻璃基体以及电致变色层组装而成，电致变色层的主要成分是电致变色材料(通常为过渡金属氧化物)。电致变色材料具有在电流作用下改变颜色的特性，借助这一特性，电致变色玻璃能够在电流控制下调节自身的透光率与吸光率，实现调节室内亮度的效果。
公告号为CN103365017B的中国专利公开了一种无机全固态电致变色器件，包括玻璃基片以及依次沉积在玻璃基片上的透明导电层A、电致变色层、离子导电层以及透明导电层B，透明导电层A和透明导电层B均为掺铝氧化锌薄膜，电致变色层为氧化钨薄膜，离子导电层为Li4Ti5O12薄膜；其制备方法为：(1)采用直流磁控溅射法在清洗干净的玻璃基片上制备掺铝氧化锌薄膜；(2)采用直流磁控溅射法在掺铝氧化锌薄膜上制备氧化钨薄膜；(3)采用射频磁控溅射法在氧化钨薄膜上制备Li4Ti5O12薄膜；(4)采用直流磁控溅射法在Li4Ti5O12薄膜上制备掺铝氧化锌薄膜。当需要减少变色器件透光率时，电流从透明导电层A与透明导电层B之间经过，同时离子导电层中的锂离子向电致变色层中迁移，电致变色层中的氧化钨吸收自由电子以及锂离子之后转化为深色；当需要使变色器件的透明度提高时，电流中断，氧化钨释放电子以及锂离子，并转化为透明状态。
针对上述中的相关技术，发明人认为，随着锂离子在离子导电层与电致变色层之间的迁移次数的增加，一部分锂离子将逐渐堵塞离子导电层与电致变色层之间的离子传输通道，使氧化钨吸收锂离子的能力减弱，导致变色器件的变色调节范围随使用时间增加而减小。
发明内容
相关技术中，随着锂离子迁移次数的增加，变色器件的变色调节范围逐渐减小。为了改善这一缺陷，本申请提供一种智能动态调光膜及其制备方法和应用。
第一方面，本申请提供一种智能动态调光膜，采用如下的技术方案：一种智能动态调光膜，由以下重量份的原料制成：多孔玻璃微珠30-50份、氢氧化锂10-18份、纳米三氧化钨20-40份、聚吡咯6-12份、硅溶胶40-60份、硅烷偶联剂5-10份
通过采用上述技术方案，本申请的氢氧化锂对多孔玻璃微珠进行改性，氢氧化锂中的锂离子与多孔玻璃微珠中的阳离子发生交换，使多孔玻璃微珠中含锂离子，然后多孔玻璃微珠再对纳米三氧化钨进行吸附，使多孔玻璃微珠同时成为纳米三氧化钨和锂离子的载体。聚吡咯具有导电性，聚吡咯在硅烷偶联剂的作用下接枝在锂基玻璃微珠表面，多孔玻璃微珠再在硅溶胶的作用下形成具有导电能力的智能动态调光膜。由于智能动态调光膜中的锂离子和三氧化钨均搭载在多孔玻璃微珠中，因此在通电过程中锂离子的迁移距离较短，离子传输通道不容易堵塞，并且多孔玻璃微珠经氢氧化锂处理后，内部各孔隙之间相互连通，即使一部分孔隙发生堵塞，锂离子也能通过未堵塞的孔隙与三氧化钨复合，从而改善了三氧化钨吸收锂离子的效果，有助于提高智能动态调光膜的变色调节范围的稳定性。此外，硅烷偶联剂还改善了智能动态调光膜的表面性质，使智能动态调光膜与EVA胶膜之间的粘结性提高。
优选的，所述智能动态调光膜由以下重量份的原料制成：多孔玻璃微珠35-45份、氢氧化锂12-16份、纳米三氧化钨25-35份、聚吡咯7.5-10.5份、硅溶胶45-55份、硅烷偶联剂6-9份。
通过采用上述技术方案，优化了智能动态调光膜的配比，使智能动态调光膜的变色调节范围更加稳定。
优选的，所述多孔玻璃微珠的平均孔隙率为45％-55％。
通过采用上述技术方案，当多孔玻璃微珠的孔隙率过小时，多孔玻璃微珠对三氧化钨以及锂离子的吸收量受到限制，智能动态调光膜的变色调节范围相对较小；当多孔玻璃微珠的孔隙率过大时，多孔玻璃微珠吸收的三氧化钨以及锂离子容易流失，减小了三氧化钨与锂离子发生复合的几率，智能动态调光膜的变色调节范围同样较小。当孔隙率为45％-55％时，智能动态调光膜的变色调节范围较大。
优选的，所述智能动态调光膜的配方中还包括重量份为2-8份的激发剂，所述激发剂选用过硫酸盐、三甲基氯硅烷中的至少一种。
通过采用上述技术方案，过硫酸盐与三甲基氯硅烷能够使多孔玻璃微珠中的一部分硅氧键断裂，并水解形成硅烷醇基。当多孔玻璃微珠吸附纳米三氧化钨后，纳米三氧化钨与硅烷醇基结合，并被固定在多孔玻璃微珠的孔壁和表面上，从而提高了玻璃微珠搭载纳米三氧化钨的能力，减少了纳米三氧化钨发生流失的可能，助于增加智能动态调光膜的变色调节范围的稳定性。
优选的，所述智能动态调光膜的配方中还包括重量份为18-24份的微晶纤维素。
通过采用上述技术方案，微晶纤维素中含大量具有活性的羟基，在硅溶胶脱水的过程中，微晶纤维素能够与硅溶胶中的水形成氢键，使硅溶胶的粘度增加，有助于智能动态调光膜的成型。智能动态调光膜成型后，微晶纤维素均匀分布在智能动态调光膜中，微晶纤维素既能够通过氢键对智能动态调光膜中残存的亲水基团进行屏蔽，降低智能动态调光膜的吸潮性，又能够对智能动态调光膜内部的应力进行缓冲，减少智能动态调光膜发生变形的可能。
优选的，所述微晶纤维素的平均聚合度为120-180。
通过采用上述技术方案，当微晶纤维素的分子量较小时，微晶纤维素分子的移动性较强，无法对硅溶胶的粘度起足够的调节作用；当微晶纤维素的分子量过大时，微晶纤维素之间容易互相聚合成团并发生沉降，同样无法对硅溶胶的粘度起足够的调节作用，当微晶纤维素的平均聚合度为120-180时，硅溶胶的粘度较大，智能动态调光膜较容易成型。
优选的，所述硅烷偶联剂选用甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、硅烷偶联剂KH-550中的任意一种。
通过采用上述技术方案，甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、硅烷偶联剂KH-550均具有偶联作用，而甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷与硅烷偶联剂KH-550相比，水解产生的硅烷醇基效率更高，因此偶联效果更好。
优选的，所述多孔玻璃微珠按照以下步骤制备：
(1)将玻璃微珠在450-600℃下加热30-45h，加热结束后对玻璃微珠进行冷却；(2)将冷却至室温的玻璃微珠投入2mol·L-1的盐酸溶液中进行酸洗，酸洗1.5-2h后取出玻璃微珠进行洗涤和干燥，得到多孔玻璃微珠。
通过采用上述技术方案，步骤(1)中，玻璃微珠的可溶相和不溶相在加热条件下分离，步骤(2)中盐酸将玻璃微珠的可溶相洗去后，剩余的不溶相中形成孔隙，即可制得多孔玻璃微珠。
优选的，在制备所述多孔玻璃微珠时，步骤(1)中以20-35℃/min的速率对玻璃微珠进行降温。
通过采用上述技术方案，当降温速度过快时，玻璃微珠容易破裂，无法得到完整的多孔玻璃微珠；当降温速度过慢时，多孔玻璃微珠中处于熔融态的部分对孔隙造成堵塞，因此多孔玻璃微珠的孔隙率减小。当降温速率在20-35℃/min之间时，多孔玻璃微珠不容易破裂，并且多孔玻璃微珠的孔隙率随降温速率的增加而增大。
第二方面，本申请提供一种智能动态调光膜的制备方法，采用如下的技术方案：
(1)将多孔玻璃微珠和氢氧化锂混合均匀，并在240-280℃下加热8-14h，得到混合物1。
(2)将混合物1、纳米三氧化钨、聚吡咯以及硅烷偶联剂溶于硅溶胶中，在40-60℃的条件下加热1.5-2.5h并不断搅拌，得到混合物2；
(3)待混合物2冷却后，使用溶液流延法在100-200pa的真空度下对混合物2进行脱水加工，得到智能动态调光膜。
通过采用上述技术方案，以多孔玻璃微珠以及为主体材料，在硅溶胶的辅助下制得了智能动态调光膜。
第三方面，本申请提供一种智能动态调光膜的应用，采用如下的技术方案：
一种智能动态调光膜的应用，将所述智能动态调光膜用于制造夹层玻璃，包括依次层叠设置的第一玻璃层、智能动态调光膜以及第二玻璃层，所述第一玻璃层和第二玻璃层均通过EVA胶膜与智能动态调光膜粘接。
通过采用上述技术方案，使用智能动态调光膜制得了具有电致变色效果的夹层玻璃。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用多孔玻璃微珠作为三氧化钨和锂离子的载体，因此缩短了锂离子的迁移距离，而氢氧化锂在对多孔玻璃微珠进行处理时，使不同孔隙之间相互连通，为锂离子提高了更多传输通道，从而提高了三氧化钨吸收锂离子的效果，改善了智能动态调光膜的变色调节范围的稳定性。
2、本申请中优选激发剂作为智能动态调光膜的原料之一，并优选过硫酸盐与三甲基氯硅烷作为激发剂，过硫酸盐与三甲基氯硅烷均使多孔玻璃微珠表面的硅氧键断裂，并生成硅烷醇基，硅烷醇基再与纳米三氧化钨结合，纳米三氧化钨同时收化学键和吸附作用的固定，因此不容易流失，从而提高了智能动态调光膜的变色调节范围的稳定性。
3、本申请的方法，以多孔玻璃微珠以及为主体材料，在硅溶胶的辅助下成型，最终得到了智能动态调光膜。
4.本申请将智能动态调光膜应用于制造夹层玻璃，制得的夹层玻璃具有电致变色效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
多孔玻璃微珠的制备例
以下以制备例1为例说明。
制备例1
本制备例中使用的原料均可通过市售获得，其中，玻璃微珠选用昆山川霖威贸易有限公司生产的SOVITEC实心玻璃微珠；盐酸由扬州市华富化工有限公司生产的化学纯37％浓盐酸(CP级)配制而成。多孔玻璃微珠按照以下方法制备：
(1)将玻璃微珠放入坩埚中，在450-600℃下加热40h，加热结束后以20℃/min的降温速率对玻璃微珠进行降温；
(2)将冷却至室温的玻璃微珠投入2mol·L-1的盐酸溶液中进行酸洗，酸洗1.8h后取出玻璃微珠进行洗涤和干燥，得到多孔玻璃微珠。
制备例2-6
如表1所示，制备例2-6与制备例1的不同之处在于降温速率不同。
表1
样本 制备例1 制备例2 制备例4 制备例4 制备例5 制备例6
降温速率/(℃/min) 15 20 25 30 35 40
制得多孔玻璃微珠后，委托北京清析技术研究院对制备例1-6的多孔玻璃微珠的平均孔隙率进行检测，检测结果如表2所示。
表2
样本 制备例1 制备例2 制备例4 制备例4 制备例5 制备例6
平均孔隙率 42％ 45％ 48％ 52％ 55％ 58％
实施例
本申请实施例中使用的原料均可通过市售获得，其中如非特殊说明，则氢氧化锂选用上海化冉实业有限公司生产的无水氢氧化锂；纳米三氧化钨选用杭州恒格纳米科技有限公司生产的变色玻璃用纳米三氧化钨；聚吡咯购买自Sigma-Ald3ich公司；硅溶胶选用山东百特新材料有限公司生产的HP3010高纯度硅溶胶；过硫酸盐选用山东战泽生物科技有限公司生产的过二硫酸钠；三甲基氯硅烷选用山东旭晨化工科技有限公司生产的三甲基氯硅烷(CAS号75-77-4)；微晶纤维素选用河北科隆多生物科技有限公司生产的食品级微晶纤维素；甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷购买自Sigma-Ald3ich公司；硅烷偶联剂KH-550选用南京经天纬化工有限公司生产的硅烷偶联剂KH-550；EVA树脂选用江苏亿灿特塑有限公司出售的美国杜邦EVA树脂；玻璃原材购买自深圳市诚隆玻璃有限公司。
实施例1-5
以下以实施例1为例进行说明。
实施例1
实施例1中智能动态调光膜按照以下步骤制备：
(1)将制备例1制备的多孔玻璃微珠和氢氧化锂在坩埚中混合均匀，并在260℃下加热12h，得到混合物1。
(2)将纳米三氧化钨、导电助剂、硅烷偶联剂以及冷却后的混合物1溶于硅溶胶中，在50℃的条件下加热2h并不断搅拌，得到混合物2；
(3)待混合物2冷却后，将混合物2摊铺在涂有聚四氟乙烯的平直金属板上，再将金属板置于在150pa的真空度下，直到混合物2中的游离水全部蒸发，即得到智能动态调光膜。
智能动态调光玻璃按照以下步骤制备：
处理玻璃原材：将大块的玻璃原材进行切割、打磨以及清洗，得到第一玻璃层与第二玻璃层；
组装智能动态调光玻璃：
(1)在流延机中将EVA树脂加工为EVA胶膜；
(2)在第一玻璃层与第二玻璃层之间放入两层EVA胶膜，再在两层EVA胶膜之间放入智能动态调光膜，经过热压处理后得到智能动态调光玻璃，测量得厚度为12mm。
如表3，实施例1-5的区别主要在于原料配比不同
表3
Figure BDA0003134399440000071
实施例7
本实施例与实施例6的区别在于，多孔玻璃微珠选用制备例2制备的多孔玻璃微珠。
实施例8
本实施例与实施例7的区别在于，多孔玻璃微珠选用制备例3制备的多孔玻璃微珠。
实施例9
本实施例与实施例8的区别在于，多孔玻璃微珠选用制备例4制备的多孔玻璃微珠。
实施例10
本实施例与实施例9的区别在于，多孔玻璃微珠选用制备例5制备的多孔玻璃微珠。
实施例11
本实施例与实施例10的区别在于，多孔玻璃微珠选用制备例6制备的多孔玻璃微珠。
实施例12
本实施例与实施例9的不同之处在于，智能动态调光膜的配方中还包括2kg激发剂，激发剂选用过硫酸钠。
实施例13
本实施例与实施例12的不同之处在于，过硫酸钠的添加量为4kg。
实施例14
本实施例与实施例13的不同之处在于，过硫酸钠的添加量为6kg。
实施例15
本实施例与实施例14的不同之处在于，过硫酸钠的添加量为8kg。
实施例16
本实施例与实施例14的不同之处在于，激发剂选用三甲基氯硅烷。
实施例17
本实施例与实施例3的不同之处在于，智能动态调光膜的配方中还包括18kg微晶纤维素，微晶纤维素的平均聚合度为120，微晶纤维素在制备智能动态调光膜的步骤(2)加入硅溶胶中。
实施例18
本实施例与实施例17的不同之处在于，微晶纤维素的添加量为20kg。
实施例19
本实施例与实施例18的不同之处在于，微晶纤维素的添加量为22kg。
实施例20
本实施例与实施例19的不同之处在于，微晶纤维素的添加量为24kg。
实施例21
本实施例与实施例19的区别在于，微晶纤维素的平均聚合度为140。
实施例22
本实施例与实施例21的区别在于，微晶纤维素的平均聚合度为160。
实施例23
本实施例与实施例22的区别在于，微晶纤维素的平均聚合度为180。
实施例24
本实施例与实施例23的区别在于，微晶纤维素的平均聚合度为100。
实施例25
本实施例与实施例24的区别在于，微晶纤维素的平均聚合度为200。
对比例
对比例1
根据公告号CN103365017B的中国专利的制备方法制备的电致调光玻璃。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于，不包括硅烷偶联剂。
性能检测试验方法
使用可见光透射比来表征变色调节范围，可见光透射比的检测方法参照《GB/T2680-1994_建筑玻璃可见光透射比、紫外线透射比及有关窗玻璃参数的测定》，检测时，首先记录调光玻璃的初始可见光透射比，再在调光玻璃中通入电流，直到调光玻璃达到最小可见光透射比，同时记录最小可见光透射比的数值。检测完成后，计算初始可见光透射比与最小可见光透射比之间的差值，结果即为调光玻璃的变色调节范围；然后，对各组调光玻璃均重复通电1000次，并再次计算初始可见光透射比与最小可见光透射比之间的差值，初次检测时的变色调节范围、重复通电1000次后的变色调节范围以及变色调节范围的减少量见表4。
使用硅溶胶的粘度来表征成膜性能，粘度的检测方法参照《GB/T10247-2008粘度测量方法》，粘度的检测结果见表5.
表4
Figure BDA0003134399440000091
Figure BDA0003134399440000101
表5
样本 粘度/(mPa·S)
实施例3 7.2
实施例17 10.3
实施例18 11.4
实施例19 12.8
实施例20 11.0
实施例21 13.2
实施例22 14.5
实施例23 12.9
实施例24 8.4
实施例25 8.2
结合实施例1-5和对比例1并结合表4可以看出，实施例1-5的变色调节范围均大于对比例1，循环通电1000次后，实施例1-5的变色调节范围缩减远小于对比例1，说明实施例1-5的调光玻璃更容易维持变色调节范围。在实施例1-5中，实施例3的变色调节范围最大，并且变色调节范围的减少量最低。
结合实施例3和对比例2并结合表4可以看出，未添加偶联剂时，调光玻璃的变色调节范围明显减小，但通电1000次后变色调节范围的减少量也较小。
结合实施例3和实施例6并结合表4可以看出，实施例6的变色调节范围更大，并且变色调节范围的减少量与实施例3一致。
结合实施例6-11并结合表4可以看出，实施例9在实施例6-11中具有较大的变色调节范围。实施例7-10中变色调节范围的减少量虽然大于实施例6，但由于实施例7-10的初始变色调节范围较大，因此通电1000次后实施例7-10的变色调节范围仍然大于实施例6。结合实施例6和实施例11可以看出，当多孔玻璃微珠的平均孔隙率在45％-55％的范围之外时，调光玻璃的变色调节范围相对较小。
结合实施例9、实施例12-15并结合表4可以看出，实施例14中，通电1000次前后的变色调节范围均较大。结合实施例14和实施例16并结合表4可以看出，实施例16所用的三甲基氯硅烷对变色调节范围具有更好的提升效果。
结合实施例3、实施例17-20并结合表5可以看出，实施例19的硅溶胶粘度较大，说明微晶纤维素的添加量为22kg时更有利于智能动态调光膜的成型。
结合实施例19、实施例21-23并结合表5可以看出，实施例22中硅溶胶的粘度较大，说明微晶纤维素的平均聚合度为160时更有利于智能动态调光膜的成型.结合实施例24-25可以看出，当微晶纤维素的平均聚合度在120-180的范围外时，硅溶胶的粘度较小，不利于智能动态调光膜的成型。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种智能动态调光膜，其特征在于，所述智能动态调光膜由以下重量份的原料制成：多孔玻璃微珠30-50份、氢氧化锂10-18份、纳米三氧化钨20-40份、聚吡咯6-12份、硅溶胶40-60份、硅烷偶联剂5-10份，所述多孔玻璃微珠的平均孔隙率为45%-55%；
所述智能动态调光膜采用如下方法制备：
（1）将多孔玻璃微珠和氢氧化锂混合均匀，并在240-280℃下加热8-14h，得到混合物1；
（2）将混合物1、纳米三氧化钨、导电助剂以及硅烷偶联剂溶于硅溶胶中，在40-60℃的条件下加热1.5-2.5h并不断搅拌，得到混合物2；所述导电助剂为聚吡咯；
（3）待混合物2冷却后，使用溶液流延法在100-200pa的真空度下对混合物2进行加工，得到智能动态调光膜。
2.根据权利要求1所述的智能动态调光膜，其特征在于，所述智能动态调光膜的配方中还包括重量份为2-8份的激发剂，所述激发剂选用过硫酸盐、三甲基氯硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的智能动态调光膜，其特征在于，所述智能动态调光膜的配方中还包括重量份为18-24份的微晶纤维素。
4.根据权利要求3所述的智能动态调光膜，其特征在于，所述微晶纤维素的平均聚合度为120-180。
5.根据权利要求4所述的智能动态调光膜，其特征在于，所述硅烷偶联剂选用甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、硅烷偶联剂KH-550中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的智能动态调光膜，其特征在于，所述多孔玻璃微珠按照以下步骤制备：
（1）将玻璃微珠在450-600℃下加热30-45h，加热结束后对玻璃微珠进行冷却；
（2）将冷却至室温的玻璃微珠投入2mol·L-1的盐酸溶液中进行酸洗，酸洗1.5-2h后取出玻璃微珠进行洗涤和干燥，得到多孔玻璃微珠。
7.根据权利要求6所述的智能动态调光膜，其特征在于，在制备所述多孔玻璃微珠时，步骤（1）中以20-35℃/min的速率对玻璃微珠进行降温。
8.一种智能动态调光膜的应用，其特征在于，将权利要求1-7任一所述的智能动态调光膜用于制造夹层玻璃，包括依次层叠设置的第一玻璃层、智能动态调光膜以及第二玻璃层，所述第一玻璃层和第二玻璃层均通过EVA胶膜与智能动态调光膜粘接。
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Denomination of invention: An intelligent dynamic dimming film and its preparation method and application

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