CN112479603B - 一种双银低辐射镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双银低辐射镀膜玻璃及其制备方法。以银纳米线为银功能层的材料,形成的网络结构,有效增加红外辐射损耗,增加玻璃防红外辐射性能;利用丙酮掺杂和硫酸后处理增加导电粘胶层的导电性,增加介质损耗辐射;利用导电粘胶层提供的电子通道,以及中间电介质层的三维结构,协同增加玻璃对辐射的吸收损耗和反射损耗;利用中间电介质层中络蛋白酸盐的促分散性,让纳米氧化锌均匀分布,改善透光性,抑制钠离子在钢化过程中扩散到膜层中;利用保护层N‑环硼氧烷‑PDMS的超疏水性和自修复性,减少玻璃表面的损伤;利用多层中形成的立体结构,有效增加玻璃表面的韧性,增加抗冲击强度。
Description
技术领域
本发明涉及镀膜玻璃技术领域,具体为一种双银低辐射镀膜玻璃及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的不断发展,市场对镀膜玻璃产品的需求越来越多。通过镀膜控制改变玻璃的光学性能和热学性能,从而满足应用需求。镀膜玻璃一般分为热反射镀膜玻璃和低辐射镀膜玻璃。热反射镀膜是无差别反射,所以不具备低辐射效果。而低辐射镀膜玻璃是一种可以选择性反射太阳近红外光的玻璃,其一般利用涂覆银层降低红外辐射,以及控制多金属层来控制光的透射率,共同达到预设性能。
而目前制备双银低辐射镀膜玻璃一般使用磁控溅射制备银纳米粒子作为银功能层,但存在团聚等缺点影响产品质量。另外,双银镀膜玻璃一般至少有9层,层与层之间的机械粘合力差也是存在的问题。当然,也有人将粘性聚合物用于玻璃镀膜中,但会极大的影响玻璃的透光率。因此,如何避免团聚问题,在不影响玻璃透光率的前提下,增加层与层之间的机械粘合力而制备双银低辐射镀膜是我们亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双银低辐射镀膜玻璃及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种双银低辐射镀膜玻璃,低辐射镀膜玻璃包括玻璃基板和依次沉积在玻璃基板上面的SnOx层、导电粘胶层、银功能层Ⅰ、NiCr层、中间电介质层、银功能层Ⅱ、AlTiOx层、保护层、SiNx层。
较为优化地,所述导电粘胶层由聚3,4-乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸钠组成。
较为优化地,所述银功能层Ⅰ和银功能层Ⅱ均由银纳米线组成。
较为优化地,所述中间电介质层由细菌纤维素、玉米醇蛋白、络蛋白酸钠和纳米氧化锌粒子组成。
较为优化地,所述保护层为超疏水性的N-环硼氧烷-PDMS涂层。
较为优化地,所述导电粘胶层的厚度为3~50nm,所述银功能层Ⅰ的厚度为3~20nm,所述中间电介质层的厚度为50~70nm,所述银功能层Ⅱ的厚度为5~40nm,所述保护层的厚度为3~50nm。
较为优化地,一种双银低辐射镀膜玻璃的制备方法,包括以下步骤:
S1:玻璃基板预处理:将玻璃基板一面抛光,分别用去离子水和异丙醇作清洁处理,用高纯氮气干燥,并用UV臭氧处理20~45分钟,备用;
S2:SnOx层:采用SnOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面,形成SnOx层,厚度为5~20nm;
S3:导电粘胶层:
(1)将称取的聚3,4-乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸钠超声分散在去离子水中,处理时间为15分钟,使用0.45μm的注射器滤头过滤,形成1~1.3wt%分散液,所得分散液加入丙酮溶剂混合形成混合溶液;
(2)使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂玻璃基板的SnOx层上面,置于100~120℃真空干燥箱中15分钟,去除残余客体分子,浸入硫酸溶液中5~8分钟进行后处理,用丙酮冲洗干净,置于160℃的烘箱中8~10分钟;循环喷涂2次;
(3)使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂在预处理玻璃基板的上表面,置于60~80℃真空干燥箱中15分钟,得到玻璃基板Ⅰ;
S4:银功能层Ⅰ:将银纳米线超声分散在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为30秒,将银纳米线涂覆在玻璃基板Ⅰ的导电粘胶上面,置于60~80℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅱ;
S5:NiCr层:采用NiCr为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积玻璃基板Ⅱ的银功能层Ⅰ上面,形成NiCr层,厚度为5~20nm;
S6:中间电介质层:
(1)将细菌纤维素在80℃下用0.2M的氢氧化钠进行纯化1小时,去离子水洗涤干净,干燥,加入去离子水中超声分散,细菌纤维素溶液,备用;
(2)将玉米醇溶蛋白超声溶解在水-乙醇混合溶液中,加入纳米氧化锌粒子,超声分散30分钟,在1200rmp搅拌下加入20mg/mL的络蛋白酸钠水溶液,搅拌30分钟,使用旋转蒸发将乙醇去除;将细菌纤维素溶液加入,继续30分钟,置于100W的超声机中超声10分钟,保证悬浮液的均匀性,脱气后,使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,涂时间为60~80秒,将悬浮液喷涂在玻璃基板Ⅱ的NiCr层上面,置于90℃烘箱中在0.1MPa下干燥10分钟,得到玻璃基板Ⅲ;
S7:银功能层Ⅱ:将银纳米线超声分在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为40秒,将涂覆在玻璃基板Ⅲ的导电粘胶上面,然后将其置于60~80℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅳ;
S8:AlTiOx层:采用AlTiOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板Ⅳ的银纳米线上面,形成AlTiOx层,厚度为10~15nm;
S9:保护层:将N-环硼氧烷-PDMS和纳米二氧化硅以质量比为1:1的比例,超声分散在乙醇溶液中,超声处理7小时,形成喷涂溶液,设置喷枪压力为0.24MPa,将其喷涂在玻璃基板Ⅳ的AlTiOx层上面,置于80℃固化24小时,得到玻璃基板Ⅴ;
S10:SiNx层:采用SiNx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气氛围下沉积玻璃基板Ⅴ的保护层上面,形成SiNx层,厚度为5~10nm,得到双银低辐射镀膜玻璃。
较为优化地,步骤S3的(1)中,分散液占混合溶液的体积百分比为0.5%~10%。
较为优化地,步骤S6的(1)中,细菌纤维素溶液的浓度为0.1~0.2wt%。
较为优化地,步骤S9中,喷涂溶液的浓度为0.2~0.5mg/mL。
本技术方案中:以玻璃基板为主体,在其上面依次叠加九层结构,制备双银低辐射镀膜玻璃,值得的注意的是,我们每层结构的设置,透光率都大于90%,降低镀膜对玻璃造成的透光率的影响。
其中,SnOx层是抑制钠离子在钢化过程中扩散到膜层中;NiCr层、AlTiOx层目的是为了减少银沉积时被等离子体破坏,SiNx层也是为了保护银功能层,但同时也增加了玻璃的耐磨性;同时,其它层做了优化处理,加强了层与层之间的机械粘合力。
其一,以聚3,4-乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸钠形成的高导电性、透明的、无填料的膜为导电粘胶层,使用丙酮掺杂,硫酸后处理的手段,多次喷涂,利用丙酮掺杂减少膜结构中π-π堆叠的间距,诱导纳米纤维的形成,增加柔韧性,增强玻璃表面的冲击强度;利用硫酸后处理去除多余附着在表面的聚苯乙烯磺酸钠,增加导电率和透明性,从而有效增加电磁辐射的吸收损耗,增加介质损耗。
其二,银功能层Ⅰ和银功能层Ⅱ都是以银纳米线为材料,均匀涂覆在玻璃上面。因为相较于以磁控溅射形成的银纳米粒子,银纳米线更不容易团聚,且具有更高的透过率和抑菌性。但其与其他层之间的机械粘合力更弱。因此我们在制备导电粘胶层最后一步仅做了80℃烘干,让其保留强粘结性,有效增强SnOx层与银功能层Ⅰ之间的附着力。利用中间电介质层的粘结性,有效增强银功能层Ⅰ与NiCr层之间的机械结合力,从而增加玻璃的强度。
另外,由于银纳米线是线型结构,并不会如纳米粒子一样平铺在表面,可以交错形成一个网络结构,有效的增加了红外反射损耗。同时,导电粘胶层也给银纳米线提供了电子传输通道,从而进一步增加了玻璃的防辐射能力。
其三,以络蛋白酸钠作为玉米醇蛋白的抗溶剂,将纳米氧化锌包裹在细菌纤维素和玉米醇蛋白形成的水凝胶中,再经过脱气、干燥成膜,形成中间电介质层。该膜层中负电荷的络蛋白酸盐对纳米颗粒表面具有吸附性,有效促进分散,使得所得具有很高的稳定性,而细菌纤维素与玉米醇蛋白是分子间氢键连接,具有良好的柔韧性和透明性。且细菌纤维素是三维结构,协同银纳米网络增加辐射的反射损耗,协同导电粘胶层增强玻璃表面的冲击强度。同时,纳米氧化锌均匀分布在膜上,由于膜直接在NiCr层上形成,使得纳米氧化锌和NiCr层协同降低银层的反射率。
其四,银功能层Ⅱ与银功能层Ⅰ类似,协同银功能层Ⅰ有效过滤红外热辐射。其厚度相较于银功能层Ⅰ更厚一点,由于在使用过程中,外层的银比内层的更容易迁移损耗,所以在不影响透光率的情况下,增加了厚度。
此外,以氮配位硼氧六环交联的聚二甲基硅氧烷(N-环硼氧烷-PDMS)作为透明涂层,其具有超疏水性作为保护层,可以承受水的冲击,紫外线辐射,以及高温加热;同时其分子架构中氮配位的硼氧烷具有可逆性,在室温下可以自发的反复置于由于氧等离子体引起的化学损伤,有效抑制银纳米线被氧化,抑制银纳米线迁移到表面受损。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:(1)以银纳米线为银功能层的材料,形成的网络结构,有效增加红外辐射损耗,增加玻璃防红外辐射性能。(2)利用丙酮掺杂和硫酸后处理增加导电粘胶层的导电性,增加玻璃的介质损耗辐射,从而提高玻璃的低辐射性。(3)利用导电粘胶层提供的电子通道,以及中间电介质层的三维结构,有效增加玻璃对辐射的吸收损耗和反射损耗,协同银纳米线提高玻璃的防辐射性能。(4)利用中间电介质层中络蛋白酸盐的促分散性,让纳米氧化锌均匀分布,改善透光性,抑制钠离子在钢化过程中扩散到膜层中。(5)利用保护层N-环硼氧烷-PDMS的超疏水性和自修复性,减少玻璃表面的损伤。(6)利用多层中形成的立体结构,有效增加玻璃表面的韧性,增加抗冲击强度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
S1:玻璃基板预处理:将玻璃基板一面抛光,分别用去离子水和异丙醇作清洁处理,用高纯氮气干燥,并用UV臭氧处理20分钟,备用;
S2:SnOx层:采用SnOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面,形成SnOx层,厚度为5nm;
S3:导电粘胶层:将称取的聚3,4-乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸钠超声分散在去离子水中,处理时间为15分钟,使用0.45μm的注射器滤头过滤,形成1wt%分散液,所得分散液加入丙酮溶剂混合形成混合溶液;使用旋涂机,设置转速为1000rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂玻璃基板的SnOx层上面,置于100℃真空干燥箱中15分钟,去除残余客体分子,浸入硫酸溶液中5~8分钟进行后处理,用丙酮冲洗干净,置于160℃的烘箱中8分钟;循环喷涂2次;使用旋涂机,设置转速为1000~rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂在预处理玻璃基板的上表面,置于60℃真空干燥箱中15分钟,得到玻璃基板Ⅰ;
S4:银功能层Ⅰ:将银纳米线超声分散在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1000rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为30秒,将银纳米线涂覆在玻璃基板Ⅰ的导电粘胶上面,置于60~80℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅱ;
S5:NiCr层:采用NiCr为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积玻璃基板Ⅱ的银功能层Ⅰ上面,形成NiCr层,厚度为5~20nm;
S6:中间电介质层:将细菌纤维素在80℃下用0.2M的氢氧化钠进行纯化1小时,去离子水洗涤干净,干燥,加入去离子水中超声分散,细菌纤维素溶液,备用;将玉米醇溶蛋白超声溶解在水-乙醇混合溶液中,加入纳米氧化锌粒子,超声分散30分钟,在1200rmp搅拌下加入20mg/mL的络蛋白酸钠水溶液,搅拌30分钟,使用旋转蒸发将乙醇去除;将细菌纤维素溶液加入,继续30分钟,置于100W的超声机中超声10分钟,保证悬浮液的均匀性,脱气后,使用旋涂机,设置转速为1000rmp,喷枪压力为0.24MPa,涂时间为60秒,将悬浮液喷涂在玻璃基板Ⅱ的NiCr层上面,置于90℃烘箱中在0.1MPa下干燥10分钟,得到玻璃基板Ⅲ;
S7:银功能层Ⅱ:将银纳米线超声分在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为40秒,将涂覆在玻璃基板Ⅲ的导电粘胶上面,然后将其置于60℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅳ;
S8:AlTiOx层:采用AlTiOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板Ⅳ的银纳米线上面,形成AlTiOx层,厚度为10nm;
S9:涂覆保护层:将N-环硼氧烷-PDMS和纳米二氧化硅以质量比为1:1的比例,超声分散在乙醇溶液中,超声处理7小时,形成喷涂溶液,设置喷枪压力为0.24MPa,将其喷涂在玻璃基板Ⅳ的AlTiOx层上面,置于80℃固化24小时,得到玻璃基板Ⅴ;
S10:SiNx层:采用SiNx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气氛围下沉积玻璃基板Ⅴ的保护层上面,形成SiNx层,厚度为5nm,得到双银低辐射镀膜玻璃。
本实施例中,所述导电粘胶层的厚度为3nm,所述银功能层Ⅰ的厚度为3nm,所述中间电介质层的厚度为50nm,所述银功能层Ⅱ的厚度为5nm,所述保护层的厚度为3nm。
分散液占混合溶液的体积百分比为0.5%;细菌纤维素溶液的浓度为0.1wt%;喷涂溶液的浓度为0.2mg/mL。
实施例2:
S1:玻璃基板预处理:将玻璃基板一面抛光,分别用去离子水和异丙醇作清洁处理,用高纯氮气干燥,并用UV臭氧处理45分钟,备用;
S2:SiNx层:采用SnOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面,形成SiNx层,厚度为20nm;
S3:导电粘胶层:将称取的聚3,4-乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸钠超声分散在去离子水中,处理时间为15分钟,使用0.45μm的注射器滤头过滤,形成1.3wt%分散液,所得分散液加入丙酮溶剂混合形成混合溶液;使用旋涂机,设置转速为1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂玻璃基板的SnOx层上面,置于120℃真空干燥箱中15分钟,去除残余客体分子,浸入硫酸溶液中8分钟进行后处理,用丙酮冲洗干净,置于160℃的烘箱中10分钟;循环喷涂2次;使用旋涂机,设置转速为1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂在预处理玻璃基板的上表面,置于80℃真空干燥箱中15分钟,得到玻璃基板Ⅰ;
S4:银功能层Ⅰ:将银纳米线超声分散在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为30秒,将银纳米线涂覆在玻璃基板Ⅰ的导电粘胶上面,置于80℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅱ;
S5:NiCr层:采用NiCr为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积玻璃基板Ⅱ的银功能层Ⅰ上面,形成NiCr层,厚度为5~20nm;
S6:中间电介质层:将细菌纤维素在80℃下用0.2M的氢氧化钠进行纯化1小时,去离子水洗涤干净,干燥,加入去离子水中超声分散,细菌纤维素溶液,备用;将玉米醇溶蛋白超声溶解在水-乙醇混合溶液中,加入纳米氧化锌粒子,超声分散30分钟,在1200rmp搅拌下加入20mg/mL的络蛋白酸钠水溶液,搅拌30分钟,使用旋转蒸发将乙醇去除;将细菌纤维素溶液加入,继续30分钟,置于100W的超声机中超声10分钟,保证悬浮液的均匀性,脱气后,使用旋涂机,设置转速为1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,涂时间为80秒,将悬浮液喷涂在玻璃基板Ⅱ的NiCr层上面,置于90℃烘箱中在0.1MPa下干燥10分钟,得到玻璃基板Ⅲ;
S7:银功能层Ⅱ:将银纳米线超声分在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为40秒,将涂覆在玻璃基板Ⅲ的导电粘胶上面,然后将其置于80℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅳ;
S8:AlTiOx层:采用AlTiOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板Ⅳ的银纳米线上面,形成AlTiOx层,厚度为15nm;
S9:涂覆保护层:将N-环硼氧烷-PDMS和纳米二氧化硅以质量比为1:1的比例,超声分散在乙醇溶液中,超声处理7小时,形成喷涂溶液,设置喷枪压力为0.24MPa,将其喷涂在玻璃基板Ⅳ的AlTiOx层上面,置于80℃固化24小时,得到玻璃基板Ⅴ;
S10:SiNx层:采用SiNx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气氛围下沉积玻璃基板Ⅴ的保护层上面,形成SiNx层,厚度为10nm,得到双银低辐射镀膜玻璃。
本实施例中,所述导电粘胶层的厚度为50nm,所述银功能层Ⅰ的厚度为20nm,所述中间电介质层的厚度为70nm,所述银功能层Ⅱ的厚度为40nm,所述保护层的厚度为50nm。
分散液占混合溶液的体积百分比为10%;细菌纤维素溶液的浓度为0.2wt%;喷涂溶液的浓度为0.5mg/mL。
实施例3:
S1:玻璃基板预处理:将玻璃基板一面抛光,分别用去离子水和异丙醇作清洁处理,用高纯氮气干燥,并用UV臭氧处理30分钟,备用;
S2:SnOx层:采用SnOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面,形成SnOx层,厚度为12nm;
S3:导电粘胶层:将称取的聚3,4-乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸钠超声分散在去离子水中,处理时间为15分钟,使用0.45μm的注射器滤头过滤,形成1.15wt%分散液,所得分散液加入丙酮溶剂混合形成混合溶液;使用旋涂机,设置转速为1100rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂玻璃基板的SnOx层上面,置于110℃真空干燥箱中15分钟,去除残余客体分子,浸入硫酸溶液中5~8分钟进行后处理,用丙酮冲洗干净,置于160℃的烘箱中9分钟;循环喷涂2次;使用旋涂机,设置转速为1100rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂在预处理玻璃基板的上表面,置于70℃真空干燥箱中15分钟,得到玻璃基板Ⅰ;
S4:银功能层Ⅰ:将银纳米线超声分散在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1100rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为30秒,将银纳米线涂覆在玻璃基板Ⅰ的导电粘胶上面,置于70℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅱ;
S5:NiCr层:采用NiCr为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积玻璃基板Ⅱ的银功能层Ⅰ上面,形成NiCr层,厚度为15nm;
S6:中间电介质层:将细菌纤维素在80℃下用0.2M的氢氧化钠进行纯化1小时,去离子水洗涤干净,干燥,加入去离子水中超声分散,细菌纤维素溶液,备用;将玉米醇溶蛋白超声溶解在水-乙醇混合溶液中,加入纳米氧化锌粒子,超声分散30分钟,在1200rmp搅拌下加入20mg/mL的络蛋白酸钠水溶液,搅拌30分钟,使用旋转蒸发将乙醇去除;将细菌纤维素溶液加入,继续30分钟,置于100W的超声机中超声10分钟,保证悬浮液的均匀性,脱气后,使用旋涂机,设置转速为1100rmp,喷枪压力为0.24MPa,涂时间为70秒,将悬浮液喷涂在玻璃基板Ⅱ的NiCr层上面,置于90℃烘箱中在0.1MPa下干燥10分钟,得到玻璃基板Ⅲ;
S7:银功能层Ⅱ:将银纳米线超声分在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1100rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为40秒,将涂覆在玻璃基板Ⅲ的导电粘胶上面,然后将其置于70℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅳ;
S8:AlTiOx层:采用AlTiOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板Ⅳ的银纳米线上面,形成AlTiOx层,厚度为12nm;
S9:涂覆保护层:将N-环硼氧烷-PDMS和纳米二氧化硅以质量比为1:1的比例,超声分散在乙醇溶液中,超声处理7小时,形成喷涂溶液,设置喷枪压力为0.24MPa,将其喷涂在玻璃基板Ⅳ的AlTiOx层上面,置于80℃固化24小时,得到玻璃基板Ⅴ;
S10:SiNx层:采用SiNx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气氛围下沉积玻璃基板Ⅴ的保护层上面,形成SiNx层,厚度为8nm,得到双银低辐射镀膜玻璃。
本实施例中,所述导电粘胶层的厚度为25nm,所述银功能层Ⅰ的厚度为15nm,所述中间电介质层的厚度为56nm,所述银功能层Ⅱ的厚度为28nm,所述保护层的厚度为26nm。
分散液占混合溶液的体积百分比为5%;细菌纤维素溶液的浓度为0.15wt%;喷涂溶液的浓度为0.25mg/mL。
实施例4:与实施例3相同,将银纳米线换成纳米粒子。
实施例5:与实施例3相同,不加入丙酮掺杂和硫酸后处理。
实施例6:与实施例3相同,不加入导电粘胶层。
实施例7:与实施例3相同,将中间电介质层,直接磁控溅射形成纳米氧化锌,不使用细胞纤维素和玉米醇蛋白成膜。
实验:将实施例1~7所制备的双银低辐射玻璃,按照GB/T2680-94和GB/T18915.2-2022的测试标准,进行光学性能测定。可见光波段为380~780nm,紫外线波段为250~1800nm,紫外线波段为250~380nm,根据相应波段进行检测,测定的结果如表1所示。
表1
结论:实施例1~3,从数据来看,可见光的透过率均大于70%,我们多层膜的涂覆并未大幅度降低玻璃的透光性性好。红外透过率小于30%,表明多层膜的设置有效控制了红外热辐射,可以通过自身的吸收和反射损耗来维护光热环境。紫外透过率小于27%,表明玻璃具有良好的抗紫外功能。而3个实施例的数据差别,是因为膜厚度的不同。
将实施例4与实施例3对比,以银纳米粒子为银功能层,从数据可以看出,其红外透过率增加,原因是:银纳米粒子无法向银纳米线一样形成网络结构,从而增加红外辐射。
将实施例5与实施例3对比,未掺杂丙酮掺杂和硫酸后处理,降低了导电性,电子通道阻力增加,从而使得降低了介质损耗,所以从数据上看红外辐射和紫外辐射均有小幅度增加。
将实施例6与实施例3对比,直接不增加导电粘胶层,降低了银功能层的机械粘合力,也减少了介质损耗,红外线、紫外线的透过率增加,也使得涂覆过程存在间隙,影响可见光透过率。
将实施例7与实施例3对比,不使用细胞纤维素和玉米醇蛋白成膜,未有立体结构,降低了反射损耗,且没有细胞纤维素来增强玻璃的抗紫外线功能,从而使得玻璃的红外线、紫外线的透过率增加,这一点数据有体现。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种双银低辐射镀膜玻璃,其特征在于:低辐射镀膜玻璃包括玻璃基板和依次沉积在玻璃基板上面的SnOx层、导电粘胶层、银功能层Ⅰ、NiCr层、中间电介质层、银功能层Ⅱ、AlTiOx层、保护层、SiNx层;
所述导电粘胶层由聚3,4-乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸钠组成
所述银功能层Ⅰ和银功能层Ⅱ均由银纳米线组成;
所述中间电介质层由细菌纤维素、玉米醇蛋白、络蛋白酸钠和纳米氧化锌粒子组成;所述保护层为超疏水性的N-环硼氧烷-PDMS涂层。
2.根据权利要求1所述的一种双银低辐射镀膜玻璃,其特征在于:所述导电粘胶层的厚度为3~50nm,所述银功能层Ⅰ的厚度为3~20nm,所述中间电介质层的厚度为50~70nm,所述银功能层Ⅱ的厚度为5~40nm,所述保护层的厚度为3~50nm。
3.一种双银低辐射镀膜玻璃的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:玻璃基板预处理:将玻璃基板一面抛光,分别用去离子水和异丙醇作清洁处理,用高纯氮气干燥,并用UV臭氧处理20~45分钟,备用;
S2:SnOx层:采用SnOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面,形成SnOx层,厚度为5~20nm;
S3:导电粘胶层:
(1)将称取的聚3,4-乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸钠超声分散在去离子水中,处理时间为15分钟,使用0.45μm的注射器滤头过滤,形成1~1.3wt%分散液,所得分散液加入丙酮溶剂混合形成混合溶液;
(2)使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂玻璃基板的SnOx层上面,置于100~120℃真空干燥箱中15分钟,去除残余客体分子,浸入硫酸溶液中5~8分钟进行后处理,用丙酮冲洗干净,置于160℃的烘箱中8~10分钟;循环喷涂2次;
(3)使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为15秒,将混合溶液喷涂在预处理玻璃基板的上表面,置于60~80℃真空干燥箱中15分钟,得到玻璃基板Ⅰ;
S4:银功能层Ⅰ:将银纳米线超声分散在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为30秒,将银纳米线涂覆在玻璃基板Ⅰ的导电粘胶上面,置于60~80℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅱ;
S5:NiCr层:采用NiCr为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积玻璃基板Ⅱ的银功能层Ⅰ上面,形成NiCr层,厚度为5~20nm;
S6:中间电介质层:
(1)将细菌纤维素在80℃下用0.2M的氢氧化钠进行纯化1小时,去离子水洗涤干净,干燥,加入去离子水中超声分散,细菌纤维素溶液,备用;
(2)将玉米醇溶蛋白超声溶解在水-乙醇混合溶液中,加入纳米氧化锌粒子,超声分散30分钟,在1200rmp搅拌下加入20mg/mL的络蛋白酸钠水溶液,搅拌30分钟,使用旋转蒸发将乙醇去除;将细菌纤维素溶液加入,继续30分钟,置于 100W的超声机中超声10分钟,脱气后,使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,涂时间为60~80秒,将悬浮液喷涂在玻璃基板Ⅱ的NiCr层上面,置于90℃烘箱中在0.1MPa下干燥10分钟,得到玻璃基板Ⅲ;
S7:银功能层Ⅱ:将银纳米线超声分在丙酮溶液中,使用旋涂机,设置转速为1000~1200rmp,喷枪压力为0.24MPa,喷涂时间为40秒,将涂覆在玻璃基板Ⅲ的导电粘胶上面,然后将其置于60~80℃真空干燥箱中5分钟,得到玻璃基板Ⅳ;
S8:AlTiOx层:采用AlTiOx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气下沉积在玻璃基板Ⅳ的银纳米线上面,形成AlTiOx层,厚度为10~15nm;
S9:保护层:将N-环硼氧烷-PDMS和纳米二氧化硅以质量比为1:1的比例,超声分散在乙醇溶液中,超声处理7小时,形成喷涂溶液,设置喷枪压力为0.24MPa,将其 喷涂在玻璃基板Ⅳ的AlTiOx层上面,置于80℃固化24小时,得到玻璃基板Ⅴ;
S10:SiNx层:采用SiNx为靶标,中频电源,溅射气压为4×10-3mbar,在氩气氛围下沉积玻璃基板Ⅴ的保护层上面,形成SiNx层,厚度为5~10nm,得到双银低辐射镀膜玻璃。
4.根据权利要求3所述的一种双银低辐射镀膜玻璃的制备方法,其特征在于:步骤S3的(1)中,分散液占混合溶液的体积百分比为0.5%~10%。
5.根据权利要求3所述的一种双银低辐射镀膜玻璃的制备方法,其特征在于:步骤S6的(1)中,细菌纤维素溶液的浓度为0.1~0.2wt%。
6.根据权利要求3所述的一种双银低辐射镀膜玻璃的制备方法,其特征在于:步骤S9中,喷涂溶液的浓度为0.2~0.5mg/mL。
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Effective date of registration: 20221110 Address after: 215000 1st floor, 2nd floor, 8th floor, 4th floor, 8th floor, Yangshan Science and Technology Industrial Park, No. 8, Jinyan Road, High tech Zone, Suzhou, Jiangsu Applicant after: Moguang Xinneng Technology (Suzhou) Co.,Ltd. Address before: 210000, No. 221, Zhongshan East Road, Xuanwu District, Nanjing City, Jiangsu Province Applicant before: Sun Xuwei |
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GR01 | Patent grant | ||
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