CN117209166B - 一种低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法 - Google Patents
一种低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117209166B CN117209166B CN202311098062.6A CN202311098062A CN117209166B CN 117209166 B CN117209166 B CN 117209166B CN 202311098062 A CN202311098062 A CN 202311098062A CN 117209166 B CN117209166 B CN 117209166B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass substrate
- parts
- glass
- functional film
- low
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000005341 toughened glass Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 154
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 94
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- JYMITAMFTJDTAE-UHFFFAOYSA-N aluminum zinc oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Al+3].[Zn+2] JYMITAMFTJDTAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims abstract description 12
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- HFBMWMNUJJDEQZ-UHFFFAOYSA-N acryloyl chloride Chemical compound ClC(=O)C=C HFBMWMNUJJDEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 66
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 36
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 32
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 29
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 12
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 12
- ICIMHRGIRRYUIW-UHFFFAOYSA-N 1,2-dihydropyridazine-3,6-dithione Chemical compound S=C1C=CC(=S)NN1 ICIMHRGIRRYUIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 229920000172 poly(styrenesulfonic acid) Polymers 0.000 claims description 6
- 229940005642 polystyrene sulfonic acid Drugs 0.000 claims description 6
- 125000004368 propenyl group Chemical group C(=CC)* 0.000 claims description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 5
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 5
- DPJCXCZTLWNFOH-UHFFFAOYSA-N 2-nitroaniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1[N+]([O-])=O DPJCXCZTLWNFOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XQVWYOYUZDUNRW-UHFFFAOYSA-N N-Phenyl-1-naphthylamine Chemical compound C=1C=CC2=CC=CC=C2C=1NC1=CC=CC=C1 XQVWYOYUZDUNRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 4
- IKEHOXWJQXIQAG-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 IKEHOXWJQXIQAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 3
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N TOTP Chemical compound CC1=CC=CC=C1OP(=O)(OC=1C(=CC=CC=1)C)OC1=CC=CC=C1C YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims description 3
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims description 3
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 claims description 3
- TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 4-nitroaniline Chemical compound NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 TYMLOMAKGOJONV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 claims description 2
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 2
- MIMDHDXOBDPUQW-UHFFFAOYSA-N dioctyl decanedioate Chemical compound CCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCC(=O)OCCCCCCCC MIMDHDXOBDPUQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 2
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims description 2
- XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)(=O)OC1=CC=CC=C1 XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 4
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 93
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 11
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 9
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 8
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 4
- 125000003396 thiol group Chemical group [H]S* 0.000 description 4
- 238000006845 Michael addition reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 3
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 2
- KYKLWYKWCAYAJY-UHFFFAOYSA-N oxotin;zinc Chemical group [Zn].[Sn]=O KYKLWYKWCAYAJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 229920001467 poly(styrenesulfonates) Polymers 0.000 description 2
- 229960002796 polystyrene sulfonate Drugs 0.000 description 2
- 239000011970 polystyrene sulfonate Substances 0.000 description 2
- PBMFSQRYOILNGV-UHFFFAOYSA-N pyridazine Chemical group C1=CC=NN=C1 PBMFSQRYOILNGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical group N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- XROXHGVTJRRDBQ-UHFFFAOYSA-N 1,2-dihydropyridazine-3,4-dithione Chemical class S=C1C=CNNC1=S XROXHGVTJRRDBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical group [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical group [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000005344 low-emissivity glass Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法，低辐射镀膜玻璃包括由下至上层叠设置的玻璃基片、第一介质膜、功能膜、外层介质膜,第一介质膜由氧化锡层、二氧化钛、氧化锌铝层组成，外层介质膜由氧化锌层、硅铝合金层组成，功能膜各组分原料如下：包括聚苯乙烯、二氯乙烷、丙烯酰氯、抗紫外线防老剂、粘结剂、增塑剂、分散剂等。聚苯乙烯的透明性能较高和较强的耐水性，掺杂聚苯酚，可以提高薄膜的耐磨和耐腐蚀性能，进而提高玻璃的可见光透过率。
Description
技术领域
本发明属于特种玻璃技术领域，尤其是涉及一种中低透可钢低辐射镀膜玻璃。
背景技术
低辐射玻璃(Low-E镀膜玻璃)，即具有低辐射功能的镀膜玻璃，由于其在建筑门窗上显著的节能效果和丰富的可调节色调而越来越多的被应用于现代住宅、公共建筑中。目前幕墙玻璃深加工模式为先钢化后镀膜，随着市场竞争日益激烈，工艺模式将要从先钢化镀膜工艺转变为先镀膜后钢化，此工艺的转变能提升效益，还解决了市场需要平弯搭配问题，玻璃幕墙目前使用平弯配套项目日益增加。
CN112159089B提供了一种镀膜玻璃的钢化处理方法，包括：提供镀膜玻璃，其中所述镀膜玻璃包括：玻璃基片；低辐射膜层，设置于所述玻璃基片上；以及高辐射膜层，设置于所述低辐射膜层远离所述玻璃基片的一面上；其中所述低辐射膜层的辐射率小于所述高辐射膜层的辐射率和所述玻璃基片的辐射率；对所述镀膜玻璃进行钢化处理并在所述钢化处理过程中去除所述高辐射膜层得到钢化镀膜玻璃。其可以解决低辐射镀膜玻璃上、下表面吸热量不平衡导致的变形甚至炸裂的问题。
CN116514409A提供了一种中低透可钢低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基材及其上方自下而上依次溅射形成的第一介质层、第一复合层、第二介质层、第二复合层、第三介质层、第三复合层和第四介质层。本发明所述的中低透可钢低辐射镀膜玻璃，耐加工、易保存、好运输，能够满足现代建筑对玻璃透过率、颜色、硬度和节能效果的需求。
CN116535106A提供了一种高透中性色可钢化双银低辐射镀膜玻璃及其制备方法，属于玻璃精深加工技术领域；包括玻璃基片层和镀膜层，镀膜层自玻璃基片层向外依次复合有十三个膜层，其中第一层为氮化硅层，镀膜厚度为10到20纳米；第二层为氧化锌锡层，镀膜厚度为10到30纳米；第三层为氧化锌铝层，镀膜厚度为10到30纳米；第四层为银层，镀膜厚度为到10纳米；第五层为钛层，镀膜厚度为1到3纳米；第六层为AZO层，镀膜厚度为5到10纳米；第七层为氮化硅，镀膜厚度为5到10纳米；第八层为氧化锌锡层，镀膜厚度为10到30纳米；第九层氧化锌铝层，镀膜厚度为10到30纳米。本发明玻璃具有透过率高、透过色受市场欢迎度高等优点。
现有技术中可钢双银镀膜玻璃产品有许多由于其镀膜面的低辐射率、对红外辐射具有高反射特性，其在物理钢化时，膜面会将大量的热辐射反射出去，从而很难被辐射加热，下表面由于与辊道直接接触传导加热，受热更快，因此玻璃上、下表面受热不均匀，膨胀程度不一致，容易造成翘曲变形，甚至炸裂。因此，如何既能实现Low-E镀膜玻璃的低辐射功能，又能避免上、下表面的辐射率差异导致在钢化处理时上、下表面受热不均匀是当前亟待解决的问题。
发明内容
第一方面：本发明提供一种如下技术方案：一种高透型低辐射镀膜玻璃包括由下至上层叠设置的玻璃基片、第一介质膜、功能膜、外层介质膜。
进一步的，所述第一介质膜由氧化锡层、二氧化钛、氧化锌铝层组成。用来提高功能膜和玻璃的附着力，提高玻璃的透明度和色泽。
进一步的，所述第一介质膜的厚度为0.2-0.5μm，所述外层介质膜的厚度为0.1-0.6μm，第一介质膜的厚度优选为0.28-0.48μm，外层介质膜的厚度优选为为0.4-0.6μm。
进一步的，所述功能膜各组分原料如下，按重量份数计，包括聚苯乙烯40-60份、苯酚5-10份、抗紫外线防老剂2-8份、粘结剂0.55-7份、增塑剂0.1-4份、分散剂0.5-2份。
进一步的，所述抗紫外线防老剂为4-硝基苯胺、1，2-硝基苯胺、N-苯基-α-萘胺、4-甲基-6-叔丁基苯酚中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述粘结剂为硅氧烷、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素、乙基纤维素中的任意一种或多种的混合物。
进一步的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，环氧大豆油，磷酸三甲苯酯，磷酸三苯酯，癸二酸二辛酯，氯化石蜡中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述分散剂为聚丙烯酸酯、聚乙烯酸酯、聚丙烯醇中的一种或至少两种的组合。
第二方面：本发明提供一种一种高透型低辐射镀膜玻璃的制备工艺，步骤如下：
S1：玻璃的表面处理，将玻璃一面进行抛光，得到玻璃基板，备用；采用氧化锡为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面，形成氧化锡层，得到玻璃基板A；
S2：采用二氧化钛为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3-5.5*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板B；
S3：采用氧化锌铝为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3-5.5*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板C形成第一介质膜；
S4：将功能膜混合液放入到旋涂机，设置转速为1100-1700rmp，喷枪压力为0.2-0.35MPa，喷涂时间为10-20s，将功能膜混合液喷涂玻璃基板C的二氧化钛层的表面，真空干燥，得到覆有功能膜的玻璃基板D；
S5：采用氧化锌为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板功能膜的表面，形成氧化锌层，得到玻璃基板E；
S6：采用硅铝合金层为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锌层的表面，形成硅铝合金层，得到高透型低辐射镀膜玻璃。
进一步的，步骤S1中，将玻璃一面进行抛光，保证经过抛光后的表面平整，经过抛光后使用去离子水和异丙醇进行冲洗，冲洗2-8次后进行干燥。
进一步的，步骤S4中，所述功能膜混合液为聚苯乙烯改性功能膜的制备：
B1：按质量份，在反应釜1中加入500-700份二氯乙烷、100-150份浓硫酸进行混合，加入100-120份聚苯乙烯，温度为55-70℃，搅拌反应时间为0.5-2h，然后加入100-150份丙烯酰氯，保温搅拌反应时间为3-6h，得到丙烯基聚苯乙烯磺酸溶液；加入氢氧化钠调节至pH＝7，
B2：按质量份，在反应釜2中加入3-6份三乙胺，10-16份2,2,6,6-四溴双苯酚a二甲基丙烯酸酯，20-30份的3,6-二巯基哒嗪，100-120份二氯乙烷加入搅拌釜中，60-72℃搅拌100-150min，再将反应釜1的物质导入反应釜2中，60-72℃搅拌100-150min，得到功能膜混合液。
进一步的，步骤S4中，按质量份向步骤S3中得到的改性聚苯乙烯混合物加入抗紫外线防老剂2-8份，加热，温度为180-210℃，搅拌，反应时间为2-3h，降至室温，加入粘结剂0.5-7份、分散剂0.5-2份、增塑剂0.1-4份，搅拌，得到功能膜混合液。
进一步的，步骤S4中，按质量份向步骤S4中得到的改性聚苯乙烯混合物加入添加剂优选为抗紫外线防老剂2-4份，加热，温度为180-210℃，搅拌，反应时间为2-3h，降至室温，加入粘结剂5-7份、分散剂0.5-1份、增塑剂2-4份，搅拌，得到功能膜混合液。
进一步的，步骤S4中，喷涂完功能基膜的真空干燥时间为10-20分钟，温度为90-100℃。
反应机理：
本发明通过丙烯基聚苯乙烯磺酸钠与2,2,6,6-四溴双苯酚a二甲基丙烯酸分别与3,6-二巯基哒嗪进行巯基迈克尔加成反应，得到功能膜混合液。
技术效果：
本发明的一种用于半导体设备的超纯净钢的制作方法，与现有技术相比，具有以下显著效果：
丙烯基聚苯乙烯磺酸钠与2,2,6,6-四溴双苯酚a二甲基丙烯酸通过巯基迈克尔加成反应与3,6-二巯基哒嗪(DMQ)结合，可以形成具有耐磨和耐腐蚀性能的功能膜。二巯基哒嗪具有两个活性巯基基团，这些基团可以与2,2,6,6-四溴双苯酚a二甲基丙烯酸中的双键进行巯基迈克尔加成反应，形成稳定的碳碳键。哒嗪官能团可以与氧气进行反应，形成一层保护膜，从而阻止氧气进入底层材料，提高薄膜的耐腐蚀性能。聚苯乙烯的透明性能较高和较强的耐水性，膜中的双苯酚a，哒嗪官能团可以提高薄膜的耐磨和耐腐蚀性能，进而提高玻璃的可见光透过率。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例采用国家标准GB/T 2680-1994进行可见光透射比、太阳光透射比测试，耐盐雾性采用国家标准GB/T1771进行测试，耐酸性采用国家标准GB/T1736进行测试。
实施例1
玻璃的表面处理，将玻璃一面进行抛光，水和异丙醇冲洗2次，得到玻璃基板，备用；采用氧化锡为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面，形成氧化锡层，得到玻璃基板A；采用二氧化钛为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板B；采用氧化锌铝为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板C形成第一介质膜；将功能膜混合液放入到旋涂机，设置转速为1100rmp，喷枪压力为0.2MPa，喷涂时间为10秒，将功能膜混合液喷涂玻璃基板C的二氧化钛层的表面，90℃真空干燥10min，得到覆有功能膜的玻璃基板D；采用氧化锌为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板功能膜的表面，形成氧化锌层，得到玻璃基板E；采用硅铝合金层为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锌层的表面，形成硅铝合金层，得到高透型低辐射镀膜玻璃。
所述功能膜混合液制备方法：
B1：在反应釜1中加入500g二氯乙烷、100g浓硫酸进行混合，加入100g份聚苯乙烯，温度为55℃，搅拌反应时间为0.5h，然后加入100g丙烯酰氯，保温搅拌反应时间为3h，得到丙烯基聚苯乙烯磺酸溶液；加入氢氧化钠调节至pH＝7，
B2：在反应釜2中加入3g三乙胺，10g 2,2,6,6-四溴双苯酚a二甲基丙烯酸酯，20g的3,6-二巯基哒嗪，100g二氯乙烷加入搅拌釜中，60℃搅拌100min，再将反应釜1的物质导入反应釜2中，60℃搅拌100min，得到功能膜混合液。
向得到的改性聚苯乙烯混合物加入添加剂抗紫外线防老剂1,2-硝基苯胺2g，加热，温度为180℃，搅拌，反应时间为2h，降至室温，加入粘结剂羧甲基纤维素5g、分散剂聚丙烯酸酯0.5g、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯2g，搅拌，得到功能膜混合液。
实施例2
玻璃的表面处理，将玻璃一面进行抛光，水和异丙醇冲洗5次，得到玻璃基板，备用；采用氧化锡为靶标，中频电源，溅射气压为5*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面，形成氧化锡层，得到玻璃基板A；采用二氧化钛为靶标，中频电源，溅射气压为4*10- 3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板B；采用氧化锌铝为靶标，中频电源，溅射气压为5*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板C形成第一介质膜；将功能膜混合液放入到旋涂机，设置转速为1300rmp，喷枪压力为0.35MPa，喷涂时间为17秒，将功能膜混合液喷涂玻璃基板C的二氧化钛层的表面，90℃真空干燥20min，得到覆有功能膜的玻璃基板D；采用氧化锌为靶标，中频电源，溅射气压为5*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板功能膜的表面，形成氧化锌层，得到玻璃基板E；采用硅铝合金层为靶标，中频电源，溅射气压为5*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锌层的表面，形成硅铝合金层，得到高透型低辐射镀膜玻璃。
所述功能膜混合液制备方法：
B1：在反应釜1中加入600g二氯乙烷、120g浓硫酸进行混合，加入110g份聚苯乙烯，温度为60℃，搅拌反应时间为1h，然后加入125g丙烯酰氯，保温搅拌反应时间为3h，得到丙烯基聚苯乙烯磺酸溶液；加入氢氧化钠调节至pH＝7，
B2：在反应釜2中加入4g三乙胺，11g 2,2,6,6-四溴双苯酚a二甲基丙烯酸酯，25g的3,6-二巯基哒嗪，100g份二氯乙烷加入搅拌釜中，68℃搅拌125min，再将反应釜1的物质导入反应釜2中，68℃搅拌115min，得到功能膜混合液。
向得到的改性聚苯乙烯混合物加入添加剂抗紫外线防老剂1,2-硝基苯胺3g，加热，温度为200℃，搅拌，反应时间为2.5h，降至室温，加入粘结剂硅氧烷5g、分散剂聚丙烯醇0.5g、增塑剂环氧大豆油3g，搅拌，得到功能膜混合液。
实施例3
玻璃的表面处理，将玻璃一面进行抛光，，水和异丙醇冲洗8次，得到玻璃基板，备用；采用氧化锡为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面，形成氧化锡层，得到玻璃基板A；采用二氧化钛为靶标，中频电源，溅射气压为5.5*10- 3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板B；采用氧化锌铝为靶标，中频电源，溅射气压为5.5*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板C形成第一介质膜；将功能膜混合液放入到旋涂机，设置转速为1700rmp，喷枪压力为0.35MPa，喷涂时间为20秒，将功能膜混合液喷涂玻璃基板C的二氧化钛层的表面，100℃真空干燥15min，得到覆有功能膜的玻璃基板D；采用氧化锌为靶标，中频电源，溅射气压为5.5*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板功能膜的表面，形成氧化锌层，得到玻璃基板E；采用硅铝合金层为靶标，中频电源，溅射气压为5.5*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锌层的表面，形成硅铝合金层，得到高透型低辐射镀膜玻璃。
所述功能膜混合液制备方法：
B1：在反应釜1中加入700g二氯乙烷、150g浓硫酸进行混合，加入120g聚苯乙烯，温度为70℃，搅拌反应时间为2h，然后加入150g丙烯酰氯，保温搅拌反应时间为6h，得到丙烯基聚苯乙烯磺酸溶液；加入氢氧化钠调节至pH＝7，
B2：在反应釜2中加入6g三乙胺，16g 2,2,6,6-四溴双苯酚a二甲基丙烯酸酯30g的3,6-二巯基哒嗪，120g二氯乙烷加入搅拌釜中，72℃搅拌150min，再将反应釜1的物质导入反应釜2中，72℃搅拌150min，得到功能膜混合液。
向得到的改性聚苯乙烯混合物加入添加剂抗紫外线防老剂4-甲基-6-叔丁基苯酚4g，加热，温度为210℃，搅拌，反应时间为3h，降至室温，加入粘结剂
聚四氟乙烯7g、分散剂聚乙烯脂1g、增塑剂磷酸三甲苯酯4g，搅拌，得到功能膜混合液。
对比例1
玻璃的表面处理，将玻璃一面进行抛光，水和异丙醇冲洗2次，得到玻璃基板，备用；采用氧化锡为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面，形成氧化锡层，得到玻璃基板A；采用二氧化钛为靶标，中频电源，溅射气压为4*10- 3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板B；采用氧化锌铝为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板C形成第一介质膜；采用氧化锌为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板功能膜的表面，形成氧化锌层，得到玻璃基板E；采用硅铝合金层为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锌层的表面，形成硅铝合金层，得到高透型低辐射镀膜玻璃。
对比例2
玻璃的表面处理，将玻璃一面进行抛光，水和异丙醇冲洗2次，得到玻璃基板，备用；采用氧化锡为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面，形成氧化锡层，得到玻璃基板A；采用二氧化钛为靶标，中频电源，溅射气压为4*10- 3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板B；采用氧化锌铝为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板C形成第一介质膜；将功能膜混合液放入到旋涂机，设置转速为1100rmp，喷枪压力为0.2MPa，喷涂时间为17秒，将功能膜混合液喷涂玻璃基板C的二氧化钛层的表面，90℃真空干燥10min，得到覆有功能膜的玻璃基板D；采用氧化锌为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板功能膜的表面，形成氧化锌层，得到玻璃基板E；采用硅铝合金层为靶标，中频电源，溅射气压为4*10-3mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锌层的表面，形成硅铝合金层，得到高透型低辐射镀膜玻璃。
所述功能膜混合液制备方法：
B1：在反应釜1中加入500g二氯乙烷、100g浓硫酸进行混合，加入100g聚苯乙烯，温度为55℃，搅拌反应时间为0.5h，然后加入100g丙烯酰氯，保温搅拌反应时间为3h，得到丙烯基聚苯乙烯磺酸溶液；加入氢氧化钠调节至pH＝7，
B2：在反应釜2中加入3g三乙胺，10g 2,2,6,6-四溴双苯酚a二甲基丙烯酸酯，20g的3,6-二巯基哒嗪，100g二氯乙烷加入搅拌釜中，60℃搅拌100min，再将反应釜1的物质导入反应釜2中，60℃搅拌100min，得到功能膜混合液。
表1具体实施方案中高透型低辐射镀膜玻璃检测结果
由上述具体实施方式可知，对比例1的可见光透过率、折射率和太阳光的透过率、折射率相较于实施例1、实施例2、实施例3较低，原因在于对比例1未加入功能膜，导致其功能下降；对比例2的可见光透过率、折射率和太阳光的透过率、折射率相较于实施例1、实施例2、实施例3较低，原因在于对比例2的功能基膜未加入分散剂、增塑剂等，各组成分之间可能存在不均匀，导致透过率和折射率降低。由此可见，本方法可以显著提高玻璃的可见光透过率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
S1：玻璃的表面处理，将玻璃一面进行抛光，得到玻璃基板，备用；采用氧化锡为靶标，中频电源，溅射气压为 mbar，在氩气下沉积在玻璃基板抛光的表面，形成氧化锡层，得到玻璃基板A；
S2：采用二氧化钛为靶标，中频电源，溅射气压为 mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板B；
S3：采用氧化锌铝为靶标，中频电源，溅射气压为 mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锡层的表面，形成二氧化钛层，得到玻璃基板C形成第一介质膜；
S4：将功能膜混合液放入到旋涂机，设置转速为1100-1700rmp，喷枪压力为0.2-0.35MPa，喷涂时间为10-20秒，将功能膜混合液喷涂玻璃基板C的二氧化钛层的表面，真空干燥，得到覆有功能膜的玻璃基板D；
S5：采用氧化锌为靶标，中频电源，溅射气压为 mbar，在氩气下沉积在玻璃基板功能膜的表面，形成氧化锌层，得到玻璃基板E；
S6：采用硅铝合金层为靶标，中频电源，溅射气压为 mbar，在氩气下沉积在玻璃基板氧化锌层的表面，形成硅铝合金层，得到高透型低辐射镀膜玻璃；
所述步骤4中所述功能膜混合液制备方法为：
B1：按质量份，在反应釜一中加入500-700份二氯乙烷、100-150份浓硫酸进行混合，加入100-120份聚苯乙烯，温度为55-70℃，搅拌反应时间为0.5-2h，然后加入100-150份丙烯酰氯，保温搅拌反应时间为3-6h，得到丙烯基聚苯乙烯磺酸溶液；加入氢氧化钠调节至pH=7；
B2：按质量份，在反应釜二中加入3-6份三乙胺，10-16份2,2,6,6-四溴双苯酚a二甲基丙烯酸酯，20-30份的3,6-二巯基哒嗪，100-120份二氯乙烷加入搅拌釜中，60-72℃搅拌100-150min，再将反应釜1的物质导入反应釜2中，60-72℃搅拌100-150min，得到功能膜混合液。
2.根据权利要求1所述的低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤3中第一介质膜由氧化锡层、二氧化钛、氧化锌铝层组成，用来提高功能膜和玻璃的附着力，提高玻璃的透明度和色泽。
3.根据权利要求1所述的低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤1将玻璃一面进行抛光，保证经过抛光后的表面平整，经过抛光后使用去离子水和异丙醇进行冲洗，冲洗2-8次后进行干燥。
4.根据权利要求1所述的低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤3中第一介质膜的厚度为0.2-0.5μm，外层介质膜的厚度为0.1-0.6μm。
5.根据权利要求1所述的低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述功能膜的制备方法为：
按质量份向步骤S3中得到的改性聚苯乙烯混合物加入抗紫外线防老剂2-8份，加热，温度为180-210℃，搅拌，反应时间为2-3h，降至室温，加入粘结剂0.5-7份、分散剂0.5-2份、增塑剂0.1-4份，搅拌，得到功能膜混合液；向步骤S4中得到的改性聚苯乙烯混合物加入添加剂为抗紫外线防老剂2-4份，加热，温度为180-210℃，搅拌，反应时间为2-3h，降至室温，加入粘结剂5-7份、分散剂0.5-1份、增塑剂2-4份，搅拌，得到功能膜混合液。
6.根据权利要求5所述的低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的，所述抗紫外线防老剂为4-硝基苯胺、1，2-硝基苯胺、N-苯基-α-萘胺、4-甲基-6-叔丁基苯酚中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤4粘结剂为硅氧烷、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素、乙基纤维素中的任意一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述的低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤4增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二辛酯，环氧大豆油，磷酸三甲苯酯，磷酸三苯酯，癸二酸二辛酯，氯化石蜡中的一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤4分散剂为聚丙烯酸酯、聚乙烯酸酯、聚丙烯醇中的一种或至少两种的组合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311098062.6A CN117209166B (zh) | 2023-08-29 | 2023-08-29 | 一种低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311098062.6A CN117209166B (zh) | 2023-08-29 | 2023-08-29 | 一种低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117209166A CN117209166A (zh) | 2023-12-12 |
| CN117209166B true CN117209166B (zh) | 2024-02-06 |
Family
ID=89041635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311098062.6A Active CN117209166B (zh) | 2023-08-29 | 2023-08-29 | 一种低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117209166B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103358619A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-10-23 | 林嘉佑 | 高透型可钢化双银低辐射镀膜玻璃及其制备方法 |
| CN111995258A (zh) * | 2020-09-29 | 2020-11-27 | 咸宁南玻节能玻璃有限公司 | 一种中透低反可钢化双银low-e玻璃及制备方法 |
| CN112479603A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-03-12 | 孙绪伟 | 一种双银低辐射镀膜玻璃及其制备方法 |
| CN115784632A (zh) * | 2020-12-07 | 2023-03-14 | 魏伟兴 | 一种高透型低辐射镀膜玻璃 |
-
2023
- 2023-08-29 CN CN202311098062.6A patent/CN117209166B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103358619A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-10-23 | 林嘉佑 | 高透型可钢化双银低辐射镀膜玻璃及其制备方法 |
| CN111995258A (zh) * | 2020-09-29 | 2020-11-27 | 咸宁南玻节能玻璃有限公司 | 一种中透低反可钢化双银low-e玻璃及制备方法 |
| CN112479603A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-03-12 | 孙绪伟 | 一种双银低辐射镀膜玻璃及其制备方法 |
| CN115784632A (zh) * | 2020-12-07 | 2023-03-14 | 魏伟兴 | 一种高透型低辐射镀膜玻璃 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117209166A (zh) | 2023-12-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111004375A (zh) | 一种卷钢家电面漆用高光聚酯树脂及其制备方法和应用 | |
| CN108275889A (zh) | 一种减反射镀膜玻璃和制备方法 | |
| CN103820775B (zh) | 一种光亮防腐的铝型材制备方法 | |
| CN117209166B (zh) | 一种低辐射镀膜钢化玻璃的制备方法 | |
| CN107119213A (zh) | 一种铝合金型材及其制备工艺 | |
| CN103820776B (zh) | 一种建筑用铝型材改性方法 | |
| CN109336409A (zh) | 一种高强度钢化银镜生产工艺 | |
| CN112521027B (zh) | 一种高透型低辐射镀膜玻璃及其制备工艺 | |
| CN103029379A (zh) | 双面镀膜低辐射玻璃及其制备方法 | |
| CN111253082B (zh) | 一种超屏蔽隔热型三银可钢化Low-E玻璃及制备方法 | |
| CN107892849A (zh) | 一种反射隔热涂料及其制备方法 | |
| CN105802409A (zh) | 一种弹性反射隔热建筑涂料及其制备方法 | |
| CN109054259B (zh) | 一种陶瓷铝单板加工工艺 | |
| CN110643244A (zh) | 一种建筑反射隔热涂料及其制备方法 | |
| CN202782021U (zh) | U型镀膜玻璃 | |
| CN114316657A (zh) | 一种反射隔热建筑涂料体系 | |
| CN108359374A (zh) | 可用于内外墙的隔热材料及其制备方法 | |
| CN113860758A (zh) | 一种中透灰色玻璃及其制备方法 | |
| CN110845151B (zh) | 一种低可见光吸收可钢化阳光控制镀膜玻璃及制备方法 | |
| CN111073417B (zh) | 反射隔热涂料及其制备方法 | |
| CN101700962B (zh) | 弯钢化玻璃的外弧面镀膜方法及其制备的低辐射镀膜玻璃 | |
| CN110627375A (zh) | 一种双银低辐射玻璃及其生产工艺 | |
| CN115093740B (zh) | 一种基于透明玻璃微球的红外反射微球颜填料及其制备方法 | |
| CN105713525A (zh) | 一种玻璃幕墙用阻燃型硅酮密封胶 | |
| CN102199391A (zh) | 一种pe涂层剂及应用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |