DE2520522A1 - Schmelzspinnverfahren - Google Patents

Description

Mappe 23758 - Dr. K/by
Case F/MD 26977/26978

IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LTD. London, Großbritannien

Schmelζspinnverfahren

Priorität: 7.5.74 - Großbritannien

Die Erfindung bezieht sich auf ein Schmelzspinnverfahren.

Bei den meisten üblichen Schmelzspinnsystemen wird ein geschmolzenes, hochviskoses Polymer aus einem faserbildenden Material unter Druck einem Spinnpack über eine Meßpumpe zugeführt und in Fadenform durch Spinnlöcher in einer Spinndüsenplatte, welche unterhalb des Spinnpacks angeordnet ist, extrudiert. Der Spinnpack ist innerlich mit einem Filter ausgerüstet, das aus feinen Teilchen besteht, beispielsweise aus feinem Sand, um Verunreinigungen und fremde unlösliche und nicht-schmelzbare Materialien zu entfernen. Bei der Verwendung eines Filters aus einem losen, freifließenden, iner-

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ten granulären Material zum Schmelzspinnen von Fasern wurden während des Zeitraums von den frühen 50er Jahren bis zu den frühen 70er Jahren verschiedene Nachteile festgestellt und beispielsweise in den GB-PSen 834 051 und 1 313 333 beschrieben.

Die vorgeschlagene Erfindung bestand in jedem Fall darin, dem inerten granulären Material des Filters ein temporäres Bindemittel zuzusetzen oder das inerte granuläre Material des Filters in eine temporäre Kunststoffhülse einzupacken, bevor das Schmelzspinnen begonnen wird. Das temporäre Bindemittel oder die temporäre Kunststoffhülse mußte vor oder während des Durchgangs des geschmolzenen Polymers entfernt werden. Eine solche Arbeitsweise besitzt zwar gewisse Vorteile, kann aber zu unerwünschten Abscheidungen auf der Oberfläche der Spinndüsenplatte, welche beim Spinnen Schwierigkeiten machen, und zu einer Polymervergeudung führen, da im letzteren Fall das Polymer durch das temporäre Bindemittel oder das Material der temporären Kunststoffhülse verunreinigt ist.

Gemäß der Erfindung wird nunmehr ein Verfahren zum Schmelzspinnen eines synthetischen thermoplastischen Polymers vorgeschlagen, bei welchem ein Spinnpack verwendet wird, der ein Filter enthält, welches aus einer geformten, starren, porösen Struktur aus einem inerten granulären Material besteht, das mit einem permanenten Bindemittel (wie weiter unten definiert) gebunden ist.

Mit dem Ausdruck "ein permanentes Bindemittel" soll ein Bindemittel bezeichnet werden, das im Filter während seiner Lebensdauer anwesend bleibt und das, wenn überhaupt, nur in so geringem Ausmaße entfernt wird, daß keine Vergeudung von synthetischem thermoplastischem Material aufgrund einer Verunreinigung stattfindet.

Der beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Filter kann im Spinnpack auf einem üblichen Drahtfilter aus rostfreiem

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Stahl ruhen und mit Hilfe einer leicht deformierbaren Dichtung und/oder einer kleinen Menge eines losen, feinen, inerten granulären Materials eingepaßt sein. Die bevorzugte Dichtung besteht aus PTFE.

Der Filter kann eine Art oder mehrere Arten von inertem granulärem Material umfassen und eine gleichförmige Teilchengröße oder unterschiedliche Teilchengrößen aufweisen. Ggf. kann der Filter ein Filtrierdifferential aufweisen, d.h. also, daß die Porosität des Filters in Fließrichtung .des filtrierten Polymers abnimmt. Üblicherweise kann dieses Filtrierdifferential dadurch erreicht werden, daß man die Teilchengröße des inerten granulären Materials entweder stufenweise (d.h., daß diskrete Schichten mit unterschiedlicher Teilchengröße vorhanden sind) oder kontinuierlich ändert.

Der Filter kann in jeder gewünschten Form hergestellt werden. Er kann beispielsweise die Form einer Scheibe aufweisen. Eine günstige Filterform, welche den Vorteil aufweist, daß eine beträchtliche Zunahme der Oberfläche des Filters ohne eine wesentliche Zunahme der Gesamtabmessungen des Filters erreicht wird, ist eine Scheibe, wobei eine oder beide ebenen Oberflächen der Scheibe ein oder mehrere ringförmige Nuten aufweisen. Diese Scheibe kann mit einer im wesentlichen konstanten Dicke dadurch hergestellt werden, daß man die ringförmigen Nuten komplementär anordnet, d.h. also, daß eine Nute auf einer Oberfläche der Scheibe einem erhabenen Ringteil (der durch zwei ringförmige Nuten definiert wird) auf der anderen Oberfläche der Scheibe und umgekehrt entspricht.

Kieselsäuresand ist ein sehr zufriedenstellendes inertes granuläres Material für die Verwendung in einem erfindungsgemäßen Filter. Es können aber auch andere Sandtypen verwendet werden. Aluminiumoxidteilchen können auch verwendet werden. Fein zerteilte inerte metallische Stoffe, wie z.B. Feilspäne · aus rostfreiem Stahl, sind ebenfalls geeignet. Die Hauptkriterien bei der Auswahl eines bestimmten granulären Materials

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sind die, daß das granuläre Material chemisch und/oder physikalisch durch das zu filtrierende Material nicht angegriffen wird und auch die physikalischen Bedingungen aushält, die während des Filtrierverfahrens auftreten, wie z.B. erhöhte Temperatur und erhöhter Druck.

Ähnliche Betrachtungen gelten für die Auswahl des permanenten Bindemittels. Bindemittel, welche diese Bedingungen erfüllen, sind z.B. Natriumsilicat (gehärtet durch Begasen mit Kohlendioxid), Äthylsilicat und Siliciumdioxidsol (beide gehärtet durch Begasen mit Ammoniak), welche alle besonders als Binder für inerte Sandteilchen geeignet sind. Andere geeignete Bindemittel sind z.B. komplexe Phosphate von Aluminium, welche mindestens eine chemisch gebundene Hydroxyverbindung ROH, worin R für Wasserstoff oder eine organische Gruppe steht, und mindestens ein Anion einer starken anorganischen Säure (mit Ausnahme der sauerstoffhaltigen Phosphorsäuren) oder einer Carbonsäure enthalten.

Für ein inertes granuläres Material gegebener Teilchengröße ist die verwendete Menge an Bindemittel ausreichend, das inerte granuläre Material unter den Gebrauchsbedingungen zusammenzuhalten und eine ausreichende Porosität für die Filtrierfunktion aufrechtzuerhalten. Die erforderliche Menge Bindemittel für ein bestimmtes inertes granuläres Material kann durch einfachen Versuch bestimmt werden. Das Hauptziel besteht darin, jedes Teilchen des granulären Materials dünn mit dem Bindemittel zu beschichten.

Für Siliciumdioxid-Sandfiltsr besteht das bevorzugte Bindemittel aus Natriumsilicat. Die erforderliche Menge an Natriumsilicat-Bindemittel kann zwischen 3 und 5 % variieren. Eine wäßrige Lösung von Natriumsilicat und der Sand werden sorgfältig gemischt, und das Gemisch wird dadurch zum Abbinden gebracht, daß Kohlendioxid hindurchgeführt wird. Eine niedrige Begasungsrate wird bevorzugt, beispielsweise 1,0 bis 2,0 %

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Kohlendioxid, bezogen auf das verwendete Gewicht an Sand. Vakuumtechniken, bei denen das Gemisch vor dem Begasen evakuiert wird, können ggf. mit Vorteil verwendet werden. Das Begasen kann während eines Zeitraums von einigen Sekunden bis mehreren Stunden durchgeführt werden, wobei z.B. Drücke von 0,35 bis 2,1 kg/cm verwendet werden. Anschließend wird das geformte Gemisch in einem Ofen bei einer Temperatur von 800⁰C bis 900°C gebrannt.

Für Aluminiumoxidfilter besteht das bevorzugte Bindemittel aus einem komplexen Aluminiumphosphat.

Bei dem aus einem komplexen Aluminiumphosphat bestehenden Binder, der bei der Herstellung des Filters verwendet wird, kann das Anion einer starken anorganischen Säure (mit Ausnahme einer sauerstoffhaltigen Phosphorsäure) oder einer Carbonsäure, welches in der Folge als anionische Gruppe bezeichnet wird, irgendein Anion einer starken anorganischen Säure, wie z.B. Halogenid, Nitrat, Sulfat oder Perchlorat, oder irgendein Anion einer Carbonsäure, wie z.B. Acetat oder Benzoat, sein. Beispiele für komplexe Aluminiumphosphate, die Halogen enthalten, sind in den GB-PSen 1 322 722 und 1 322 72h beschrieben. Komplexe Phosphate, die andere anionische Gruppen als Halogenid enthalten, sind den halogenhaltigen Komplexen analog. Sie sind in den GB-PSen 1 385 327 (sie befaßt sich mit chemisch gebundenes Wasser enthaltenden Komplexen) und 1 379 562 (sie befaßt sich mit Komplexen, die eine chemisch gebundene organische Hydroxyverbindung enthalten) beschrieben. Die bevorzugten anionischen Gruppen sind Halogenide, insbesondere Chlorid, obwohl Komplexe, die andere Halogene enthalten, wie z.B. Brom oder Jod, ebenfalls verwendet werden können.

Wenn R im komplexen Phosphat aus Wasserstoff besteht, dann ist ROH Wasser. Wasser ist die bevorzugte Hydroxyverbindung. Wenn R im komplexen Phosphat aus einer organischen Gruppe be-

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steht, dann wird es bevorzugt, daß es sich um eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe oder um eine substituierte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe handelt. Es wurde gefunden, daß aliphatische Alkohole, die 1 bis1O Kohlenstoffatome enthalten, besonders geeignet sind. Wenn ROH eine organische Hydroxyverbindung ist, dann wird es bevorzugt, daß die Hydroxyverbindung ein aliphatischer Alkohol mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Methylalkohol, Äthylalkohol, n-Propylalkohol oder Isopropylalkohol, ist, und zwar wegen der leichten Verfügbarkeit derartiger Alkohole.

Das Verhältnis der Anzahl der Grammatome Aluminium zur Anzahl der Grammatome Phosphor im komplexen Aluminiumphosphat kann innerhalb eines weiten Bereichs variieren, beispielsweise von 1:3 bis 2:1. Es ist günstiger, wenn das Verhältnis im Bereich von 0,8:1 bis 1,3:1 liegt. Es wird besonders bevorzugt, wenn dieses Verhältnis im wesentlichen 1:1 beträgt, d.h., daß es im Bereich von 0,9:1 bis 1,1:1 liegt.

Die anionischen Gruppen sind in geeigneter Weise im komplexen Phosphat in einer Menge vorhanden, daß das komplexe Phosphat in dem Dispergiermittel löslich ist, welches in der bei der Herstellung der Filter verwendeten formbaren Zusammensetzung anwesend ist. Hierbei liegt ein geeignetes Verhältnis der Anzahl der Grammatome Aluminium zur Anzahl der Grammatome an anionischen Gruppen im komplexen Phosphat im Bereich von 0,7:1 bis 1,5:1. Bevorzugt wird ein Verhältnis von im wesentlichen 1:1.

Die gemäß der Erfindung verwendeten komplexen Phosphate können monomerer oder polymerer Art sein. Bevorzugte komplexe Phosphate sind Orthophosphate. Unter den Ausdruck Phosphat fallen auch Phosphatester.

Das komplexe Phosphat kann beispielsweise 1 bis 5 Moleküle der Hydroxyverbindung je Phosphor atom enthalten, und zwar insbesondere im Durchschnitt annähernd 4 Moleküle der Hydroxy-

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verbindung. In einigen Fällen kann das komplexe Phosphat Moleküle verschiedener Hydroxyverbindungen enthalten. Beispielsweise kann es sowohl chemisch gebundenes Wasser als auch chemisch gebundene organische Hydroxyverbindung enthalten, wobei die Gesamtzahl dieser Moleküle beispielsweise 1 bis 5 beträgt.

Beispiele für komplexe Phosphate, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet werden können, sind solche komplexe Phosphate, die Äthylalkohol enthalten und,die empirische Formel A1PC1H₂cC₈0q oder AlPBrH₂CC₈OQ aufweisen. Die Infrarot- und Röntgenstrahlencharakteristiken dieser Verbindungen sind in den Beispielen 1 bzw. 3 der oben erwähnten GB-PS 1 322 722 beschrieben.

Ein Beispiel für ein komplexes Phosphat, welches chemisch gebundenes Wasser enthält, ist dasjenige, welches die empirische Formel AIPCIH₁₁Oq aufweist. Die Infrarot- und Röntgenstrahlencharakteristiken dieses komplexen Phosphats sind in Beispiel 1 der erwähnten GB-PS 1 322 724 beschrieben.

Das komplexe Aluminiumphosphat kann dadurch hergestellt werden, daß man Aluminium oder eine Aluminiumverbindung, die vorzugsweise die gewünschte anionische Gruppe, beispielsweise ein Halogenid, enthält, mit einer Hydroxyverbindung R-OH und mit Phosphorsäure oder mit einer Verbindung, die zur Erzeugung von Phosphorsäure fähig ist, umsetzt und den erhaltenen Komplex vom Reaktionsgemisch abtrennt.

Wenn Aluminium oder eine andere Aluminiumverbindung als eine solche, die die gewünschte anionische Gruppe enthält, verwendet wird, dann ist die Anwesenheit der Säure der anionischen Gruppe während der Reaktion nötig. Wenn beispielsweise ein halogenhaltiger Komplex gewünscht wird und Aluminium bei der Herstellung verwendet wird, dann ist die Anwesenheit einer Halogensäure erforderlich.

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Das komplexe Phosphat, worin R-OH Wasser ist, kann wie oben beschrieben oder durch Behandlung des komplexen Phosphats, worin R-OH eine organische Hydroxyverbindung ist, mit Wasser oder beispielsweise durch Behandlung von Aluminiumphosphathydrat mit gasförmigem Chlorwasserstoff oder mit Salzsäure erhalten werden.

In der formbaren Zusammensetzung, aus welcher die Filter hergestellt werden, wird ein Dispergiermittel verwendet, welches günstigerweise ein Lösungsmittel für den Binder is^. In dem Fall, in dem das komplexe Phosphat chemisch gebundenes Wasser enthält, wird in geeigneter Weise Wasser verwendet. In dem Fall, in dem das komplexe Phosphat chemisch gebundene organische Hydroxyverbindung ROH enthält, ist das Dispergiermittel in geeigneter Weise eine organische Flüssigkeit, wie z.B. ein Alkohol.

Im allgemeinen liegt der Anteil des Binders in der formbaren Zusammensetzung im Bereich von 1 bis 25 Gew.-96, bezogen auf das teilchenförmige Material der Zusammensetzung, und vorzugsweise im Bereich von 3 bis 15 Gew.-96 und insbesondere im Bereich von 5 bis 15 Gew.-96. Die verwendete Menge Dispergiermittel in der Zusammensetzung sollte derart sein, daß eine Zusammensetzung erhalten wird, die eine solche Konsistenz aufweist, die sich zum Formen eignet. Im allgemeinen werden 2 bis 20 Gew.-96 Dispergiermittel, bezogen auf das .teilchenförmige Material, und vorzugsweise 4 bis 15 Gew.-% verwendet. Die formbare Zusammensetzung kann auch einen Ton solcher Art enthalten, wie er üblicherweise in der Technik der feuerfesten Materialien verwendet wird. Um das Abbinden der Zusammensetzung zu beschleunigen, kann die Zusammensetzung schließlich auch ein Abbindemittel enthalten. Geeignete Abbindemittel sind Calciumsilicat, wie z.B. Monocalciumsilicat, und insbesondere Magnesiumoxid. Die Verwendung von Magnesiumoxid als Abbindemittel in einer Zusammensetzung, die ein komplexes Aluminiumphosphat der hiei* beschriebenen Art enthält, ist in der

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GB-PS 1 386 518 beschrieben. Abbindemittel, sofern verwendet, liegen im allgemeinen in der Zusammensetzung in einer Menge von 2 bis 20 Gew.-96, bezogen auf den Binder in der Zusammensetzung, vor.

Bei der Herstellung der Filter werden die Komponenten der Zusammensetzung sorgfältig gemischt, und zwar in geeigneter Weise dadurch, daß man zunächst die festen Komponenten in Abwesenheit des flüssigen Dispergiermittels trocken mischt und dann das Dispergiermittel in einer solchen Menge zugibt, daß eine Zusammensetzung mit einer zum Verformen geeigneten Konsistenz erhalten wird. Die Zusammensetzung wird dann in eine geeignete Form eingebracht und gepreßt. Die Zusammensetzung wird dann so lange in der Form belassen, bis sie eine ausreichende Grünfestigkeit erreicht hat, so daß das geformte Filter dann aus der Form entnommen werden kann. Eine ausreichende Grünfestigkeit kann sich bereits beim bloßen Stehen entwickeln, insbesondere wenn die Zusammensetzung ein Abbindemittel für den Binder enthält. Alternativ oder zusätzlich kann die Zusammensetzung in der Form erhitzt werden, beispielsweise auf eine Temperatur von 50⁰C bis 200⁰C, bis eine ausreichende Grünfestigkeit entwickelt ist, damit der Filter aus der Form entnommen werden kann. Es ist besonders zweckmäßig, Magnesiumoxid als Abbindemittel zu verwenden. Durch die Auswahl der richtigen Menge Magnesiumoxid in der formbaren Zusammensetzung und insbesondere durch die richtige Auswahl der Teilchengröße des Magnesiumoxids kann eine formbare Zusammensetzung erhalten werden, die bei der Zugabe des flüssigen Dispergiermittels rasch in der Kälte abbindet. Es ist möglich, eine formbare Zusammensetzung herzustellen, die eine ausreichende Grünfestigkeit entwickelt, so daß das Formstück aus der Form entnommen werden kann, kurz nachdem die Zusammensetzung in der Form gepreßt worden ist.

Hierauf kann der Filter erhitzt werden, um den Binder in ein Aluminiumphosphat zu überführen. Das Brennen des Filters kann

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in geeigneter Weise bei einer Temperatur bis zu 130O⁰C oder sogar darüber erfolgen, wobei im allgemeinen eine Zeit von mindestens 1 st, beispielsweise 2 bis 4 st, erforderlich ist. Der resultierende starre poröse Filter kann dann abkühlen gelassen werden.

Das erfindungsgemäße Schmelzspinnverfahren eignet sich besonders zum Schmelzspinnen von Polyestern, beispielsweise PoIyäthylenterephthalat, und Mischpolymeren davon. Es eignet sich auch zum Spinnen von Mehrkomponentenfäden, den sog. Kompositfäden, wie auch zum Spinnen von Homofäden.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, worin alle Teile in Gewicht ausgedrückt sind.

Beispiel 1

Ein Binder aus einem festen komplexen Aluminiumphosphat der empirischen Formel AIPCIH₁₁Oq wurde hergestellt. Zunächst wurden 15,2 Teile wasserfreies Aluminiumchlorid zu 40 Teilen destilliertem Wasser zugegeben. Die erhaltene Lösung wurde dann auf Raumtemperatur abgekühlt, und 7,4 Teile einer 88%-igen (Gew.) Lösung von Orthophosphorsäure in Wasser wurden dann unter Rühren zugesetzt. Die Lösung wurde dann auf ungefähr 20 Teile konzentriert. Die erhaltene Lösung wurde stehen gelassen, und die gebildeten Kristalle wurden abfiltriert, mit Äthanol gewaschen und in einem Vakuumexsikkatör getrocknet. Die Analyse zeigte, daß die Kristalle die empirische Formel AlPClH₁₁Og aufwiesen.

Eine Zusammensetzung aus 86 Teilen Aluminiumoxid der Sorte 30 (US Standard B74.18-1968) (geliefert durch die Universal Abrasives Limited, Stafford, England), 4 Teilen Bindeton mit hohem Aluminiumoxidgehalt, 0,8 Teilen Magnesiumoxid (Magnorite 100F, Norton Abrasives Limited) und 10 Teilen komplexen Aluminiumphosphatbinder der empirischen Formel AIPCIH₁₁Oq wurde sorgfältig in trockenem Zustand gemischt. Dann wurden 5 Teile

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Wasser unter sorgfältigem Mischen langsam zugegeben.

Die erhaltene Zusammensetzung wurde in eine Form mit einem Durchmesser von 152 mm und einer Tiefe von 38 mm eingebracht und so profiliert, daß eine Scheibe mit ringförmigen Nuten in den oberen und unteren Oberflächen erhalten wurde. Der Inhalt der Form wurde einem Druck von 10 t ausgesetzt, und die Form wurde 10 min auf eine Temperatur von 50⁰C erwärmt.

Das resultierende Formstück wurde aus der Form entnommen und 2 st auf 110°C erhitzt. Es wurde dann während 4 st'auf 1200⁰C aufgeheizt, 2 st bei dieser Temperatur gehalten und dann während 12 st wieder heruntergekühlt. Der erhaltene starke, starre Filter eignete sich für die Filtration von geschmolzenen Polymeren, insbesondere für die Filtration von geschmolzenem Polyethylenterephthalat als Teil in einem Schmelzspinnverfahren.

Beispiel 2

176 Teile Aluminiumphosphat-trihydrat wurden langsam in einem Gemisch aus 20 Teilen konzentrierter Salzsäure und 200 Teilen Wasser aufgelöst. Die erhaltene blaßgelbe Lösung wurde in einem Gegenstromspritζtrockner, der einen Drehscheibenatomiser und eine Kammer mit atmosphärischem Druck aufwies, spritzgetrocknet. Die Lufteintrittstemperatur war 190⁰C, und die Luftaustrittstemperatur war 69⁰C Es wurde ein weißes wasserlösliches komplexes Aluminiumphosphat in Pulverform gebildet, welches die empirische Formel AIPCIHqOq aufwies.

Eine Zusammensetzung aus 88,5 Teilen Aluminiumoxid der Sorte 30, 3 Teilen Bindeton mit hohem Aluminiumoxidgehalt, 11/2 Teilen Magnesiumoxid und 5 Teilen des komplexen Aluminiumphosphats, das gemäß obiger Vorschrift hergestellt worden war, wurde sorgfältig in trockenem Zustand gemischt, und dann wurden 3 Teile Wasser unter sorgfältigem Mischen zugegeben. Die erhaltene Zusammensetzung wurde in eine Form der in Beispiel 1 gezeigten Art eingebracht, außer daß die ringförmigen Nuten nur

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in der oberen Oberfläche des Formstücks ausgebildet waren. Die Oberfläche des Formstücks war das 2,5-fache derjenigen eines Formstücks mit ähnlichen Abmessungen, bei welchem keine ringförmigen Nuten vorhanden waren. Der Inhalt der Form wurde unter einem Druck von 10 t gepreßt, das Formstück wurde aus der Form entnommen und k st auf eine Temperatur von 11O⁰C bis 150⁰C und schließlich 2 st auf eine Temperatur von 1200⁰C bis 1500⁰C erhitzt. Der resultierende Filter wurde während 12 st auf Raumtemperatur abkühlen gelassen.

Der gemäß obiger Vorschrift hergestellte Filter wurde in einem Standardspinnpack für das Spinnen von Polyester eingebaut, und ein Polyäthylenterephthalatpolymer mit einer I.V. von 0,67 und mit einem Gehalt von 0,9 % (bezogen auf das Gewicht des Polyäthylenterephthalats) Ruß mit einer Teilchengröße von 50 μ wurde bei einer Temperatur von ungefähr 280°C und mit einer Diirchsatzgeschwindigkeit des Polymers von 27,2 kg/st gesponnen. Der Ruß wurde zugegeben, um die Geschwindigkeit des Druckanstiegs im Spinnpack zu beschleunigen, da die Geschwindigkeit des Druckanstiegs ein Maß für die Geschwindigkeit ist, mit welcher die Poren des Filters verstopft werden. Die mittlere Geschwindigkeit des Druckanstiegs war 7,65 kg/cm /min.

Zum Vergleich wurde das oben beschriebene Spinnverfahren wiederholt, außer daß das Filter im Spinnpack aus einem üblichen nicht-gebundenen Sandfilterpack bestand, der sich aus Sand von 18/36 Mesh gemäß British Standard zusammensetzte. In diesem Fall betrug die mittlere Geschwindigkeit des Druckanstiegs 16,1 kg/cm /min.

Beispiel 3

Eine Anzahl von Filtern wurde durch das Verfahren von Beispiel 2 hergestellt, außer daß 86 Teile Aluminiumoxid der Sorte 46 und 7»5 Teile des komplexen Aluminiumphosphats verwendet wurden und die Oberfläche des Formstücks so profiliert wurde, daß

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die Oberfläche das 1,7fache eines Formstücks mit den gleichen Abmessungen, das keine ringförmigen Nuten aufwies, betrug.

Das Spinnverfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt, und das Auftreten des ersten Extrusionsfehlers wurde bemerkt, nachdem 2270 kg Polymer gesponnen worden waren.

Wenn zum Vergleich ein übliches nicht-gebundenes Sandpackfilter verwendet wurde, dann trat der erste Extrusionsfehler im Durchschnitt auf, nachdem 1135 kg Polymer gesponnen worden waren.

In diesem Beispiel war die Teilchengröße des bei der Herstellung des Filters verwendeten Aluminiumoxids und die Teilchengröße des Sands in dem üblichen nicht-gebundenen Sandpack derart gewählt, daß in jedem Fall der Anfangsdruck beim Spinnverfahren gleich war.

Beispiel 4

Eine wässrige Lösung von Natriumsilicat wurde sorgfältig mit Kieselsäuresand von 18/36 Mesh British Standard gemischt. Das Gemisch wurde in eine Form gepreßt, und die Oberfläche des Formstücks wurde profiliert, so daß die Oberfläche 1,7mal größer war als in Beispiel 3· Der Filter wurde an der Luft härten gelassen und dann mit Kohlendioxidgas 12 st lang begast. Die anwesende Menge des Natriumsilicatbinders war 5 %·

Nach der Entnahme aus der Form wurde der Filter 24 st auf ca. 800°C erhitzt und weitere 24 st bei dieser Temperatur gehalten und schließlich abkühlen gelassen.

50 derartige Filter wurden mit 50 üblichen nicht-gebundenen Sandfiltern (18/36 Mesh British Standard) im Produktionsmaßstab verglichen, wobei 27,2 kg/st eines Polyäthylenterephthalatpolymers von 0,67 IV. Je Spinnpack bei einer Temperatur von 280⁰C versponnen wurden.

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Die mittlere Packlebensdauer bei den Standardfiltern, ausgedrückt in kg je Pack gesponnenes Polymer, betrug 1362 kg. Im Vergleich war die mittlere Packlebensdauer der gebundenen Filter gemäß der Erfindung 2043 kg.

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Claims (8)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   Verfahren zum Schmelzspinnen eines synthetischen thermoplastischen Polymers, bei welchem ein Spinnpack verwendet wird, der ein Filter enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Filter aus einer geformten, starren, porösen Struktur besteht, welche sich aus einem inerten granulären Material zusammensetzt, das mit einem permanenten Bindemittel gebunden ist.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Filter aus Sandteilchen hergestellt ist, die mit Natriumsilicat gebunden sind.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Filter aus Aluminiumoxidteilchen hergestellt ist, die mit einem komplexen Aluminiumphosphat gebunden sind, das mindestens eine chemisch gebundene Hydroxyverbindung ROH, worin R für Wasserstoff oder eine organische Gruppe steht, und mindestens ein Anion einer starken anorganischen Säure (mit Ausnahme einer sauerstoffhaltigen Phosphorsäure) oder einer Carbonsäure enthält.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das komplexe Aluminiumphosphat ein Material mit der Bezeichnung Aluminium-chlorophosphat-äthanolat mit der empirischen Formel AlPClH₂cC₈0₈ ist.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das komplexe Aluminiumphosphat ein Material mit der Bezeichnung Aluminium-chlorophosphat-hydrat mit der empirischen Formel AlPClH₁₁O₉ ist.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymer ein Polyester oder ein Mischpolyester verwendet wird.

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7. 7. Schmelzspinnvorrichtung mit einem Spinnpack, in welchem ein Filter angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Filter aus einer geformten, starren porösen Struktur besteht, die sich aus einem inerten granulären Material zusammensetzt, das mit einem permanenten Bindemittel gebunden ist.
8. 8. Spinnpack nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Filter die Form einer Scheibe aufweist, von der mindestens eine der ebenen Oberflächen mindestens eine ringförmige Nut aufweist.

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