DE2518479A1 - Verfahren zur herstellung einer positiven resistmaske, die gegenueber einer strahlung hoher energie bestaendig ist - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer positiven resistmaske, die gegenueber einer strahlung hoher energie bestaendig ist

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DE2518479A1
DE2518479A1 DE19752518479 DE2518479A DE2518479A1 DE 2518479 A1 DE2518479 A1 DE 2518479A1 DE 19752518479 DE19752518479 DE 19752518479 DE 2518479 A DE2518479 A DE 2518479A DE 2518479 A1 DE2518479 A1 DE 2518479A1
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  • Exposure Of Semiconductors, Excluding Electron Or Ion Beam Exposure (AREA)
  • Manufacturing Of Printed Circuit Boards (AREA)

Description

INiDERNATIONAL BUSINESS
MACHINES CORPORATION,
ARMONK, N. Y. 10 504, USA
Priorität : 28. Mai 1974, U S A , Nr. 473 603
VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINER POSITIVEN RESISTMASKE, DIE GEGENÜBER EINER STRAHLUNG HOHER ENERGIE BESTÄNDIG IST
Die Erfindung betrifft allgemein die Bildung von positiven Schutzmasken bzw. Resistmasken unter Verwendung von energiereicher Strahlung und insbesondere die Lösungsmittelentwicklung von mit Elektronen bestrahlten Acrylatpolymerresistschichten.
Die Herstellung von positiven Schutzmasken aus Schichten von durch Bestrahlung abbaubaren Polymeren ist beispielsweise von Haller und Hathakis in der US-PS 3 535 137 beschrieben worden« Eine durch Bestrahlung abbaubare Polymerschicht wird auf ein Substrat aufgetragen und dann bildmäßig einer energiereichen Strahlung ausgesetzt, beispielsweise Röntgenstrahlung, Kernstrahlung oder Elektronenstrahlung. Die bestrahlten Bereiche des Polymeren erleiden eine Verminderung des Molekulargewichts und werden deshalb rasch löslich. Ein Entwickler wird dann zur Entfernung der bestrahlten Teile der Schicht eingesetzt. Das Substrat wird anschließend einem additiven oder subtraktiven Verfahren, wie einer Metallisierung oder dem Ätzen unterworfen, wobei die verbliebenen Teile der Resistschicht einen Schutz des Substrats bewirken.
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Obwohl es möglich ist, Entwickler zu verwenden, die nur die bestrahlten Teile der Schutzschicht angreifen und die unbestrahlten Teile im wesentlichen intakt lassen, ist festgestellt worden, daß höhere Bearbeitungsgeschwindigkeiten erreicht werden können, wenn ein Lösungsmittel verwendet wird, das sowohl die bestrahlten als auch die nichtbestrahlten Teile der Schutzschicht angreift, jedoch die bestrahlten Teile mit einer höheren Geschwindigkeit. Um die Bildung der.Schutzmaske weiterhin zu beschleunigen, sind Entwicklungstechniken erwünscht, die die Entwicklung der bestrahlten Teile der Schutzschicht beschleunigen, insbesondere wenn höhermolekulare Stoffe zur Anwendung gelangen.
Erfindungsgemäß wurde nun festgestellt, daß die Entwicklung von mit energiereicher Strahlung bestrahlten positiven Schutzoder Resistschichten durch flüssige organische Entwickler, wie Methylisobutylketon, durch Zugabe von V/asser zu der organischen Flüssigkeit verbessert wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von mit Bildmustern versehenen Schutzmasken, bei dem eine Schicht eines Acrylatpolymeren auf ein Substrat aufgebracht wird, in dem Bildmuster bestrahlt wird, und die bestrahlten Teile von dem Substrat unter Verwendung eines flüssigen Ketonentwicklers entfernt werden, der die bestrahlten Teile schneller löst als die nichtbestrahlten Teile. Das Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man Wasser in einer solchen Menge zugibt, daß der Wassergehalt etwa 0,5 bis etwa 2,2 Vol.-?6 beträgt.
Die Resistmaterialien, die sich erfindungsgemäß zur Ausbildung der Schutzmasken in den energiereichen Bestrahlungssystemen eignen, sind Acrylatpolymere, die bei Dosisniveaus abgebaut werden, die äquivalent ungefähr 1 Mikrocoulomb pro QuadratZentimeter sind. Derartige Resistpolymere sind bei-
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spielsweise Polymere, abgeleitet von niederen Alkylestern der Methacrylsäure, wie Methylmethacrylat, n-Butylmethacrylat und •t-Butylmethacrylat. Diese Polymeren haben im allgemeinen ein durchschnittliches Molekulargewicht zwischen ungefähr 50.000 und 5.000.000.
Die Belichtung der Schutzschicht erfolgt durch energiereiche Strahlung, wie Röntgenstrahlen, Kernstrahlen, Elektronenstrahlen usw.. Eine bevorzugte Belichtungsweise besteht in der Anwendung eines Scanning-Elektronenstrahls mit einer Energie von ungefähr 3 bis 50 KV bei Belichtungszeiten, die zu einer Dosis von ungefähr 3 bis 30 Mikrocoulomb pro QuadratZentimeter führen.
Die Entwicklung der belichteten Schutzschicht erfolgt durch Weglösen der belichteten Teile der Schicht unter Bildung eines Reliefbildes auf dem Substrat unter Verwendung eines flüssigen Ketonentwicklers, der bevorzugt die belichteten Teile löst und die unbelichteten Teile mit einer geringeren. Geschwindigkeit angreift. Bei niedrigeren Strahlungsdosen kann die Entwicklung zeitraubend sein, insbesondere wenn man hochmolekulare Polymere einsetzt. Überraschenderweise ist festgestellt worden, daß der Zusatz von Wasser, das kein Lösungsmittel für die Schutzschichtmaterialien darstellt, zu dem Ketonentwickler die Entwicklungsgeschwindigkeit erhöht. Dies war überraschend, da die Gegenwart von Nichtlösungsmitteln bisher ausgenutzt wurde, um die Wirkung des Lösungsmittels zu verzögern und um dadurch den Angriff auf die nichtbelichteten Teile der Schicht zu verringern, wie beispielsweise in der US-PS 3 535 137 beschrieben. Der Wassergehalt des Ketons soll ungefähr 0,5 Vol.-56 bis ungefähr 2,2 Vol.-% betragen. Die obere Grenze ist ungefähr der Sättigungspunkt von Methylisobutylketon. Optimale Ergebnisse liefern Mengen von 1,0 bis 1,2 Vol.-% im Hinblick auf die Entwicklungsgeschwindigkeit, während die Empfindlichkeit der Schutzschicht
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erhalten bleibt (die Empfindlichkeit S/Sq gibt die relative Angriffsgeschwindigkeit des Entwicklers auf die belichteten Teile S und die unbelichteten Teile Sq der Schutzschicht). Der Wassergehalt kann eingestellt werden, indem man zuerst eventuell vorhandene Feuchtigkeit analysiert, z.B. nach der Karl Fischer-Methode, und dann das notwendige zusätzliche Wasser beifügt. Er kann auch in befriedigender Weise für die meisten Fälle eingestellt werden, indem man einfach etwaige Feuchtigkeitsspuren im Entwickler entfernt (Methylisobutylketon der Firma Baker, Reagenz-Typ enthält beispielsweise ungefähr 0,1% Wasser; der verwendete Entwickler kann v/egen der Verunreinigung Wasser aufnehmen), indem man ihn über einem Entwässerungsmittel, wie Calciumchlorid über Nacht stehen läßt und dann die gewünschte Wassermenge für das Entwickeln zusetzt,
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, die den Gegenstand der Erfindung nicht beschränken sollen. Teile sind Gewichtsteile, falls nichts anderes angegeben.
Beispiel 1
Siliciumplättchen mit einer Oberflächenbeschichtung von SiOp einer Dicke von ungefähr 5.000 Ä werden mit einer Schicht von Polymethylmethacrylat mit einem Gewichtmittel des Molekulargewichts von ungefähr 400.000 durch Drehbeschichten aus einer 8%-igen Lösung des Resistmaterials in Chlorbenzol beschichtet, um eine Schicht mit einer Dicke von ungefähr 7.000 S zu erzielen. Die Schutzschichtdicke jedes Plättchens wird gemessen und die Plättchen werden dann mit einem Scanning-Elektronenstrahl mit einer Energie von 25 KV belichtet, um eine Dosierung von ungefähr 18 Mikrocoulomb pro Quadratzentimeter in einem Muster von 2,54.10" cm (100 Mikroinch)-Linien in 2,54.10 cm- (100 Mikroinch)-Zwischenräumen zu ergeben. Nach der Belichtung werden die Plättchen in trockenem Methylisobutylketon entwickelt, zu dem ungefähr 1,2 Vol.-% Wasser zugege-
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ben wurde, bei einer Entwicklungstemperatur von ungefähr 210C. Die Entwicklungszeit zur vollständigen Entfernung der belichteten Teile der Schutzschicht beträgt 17 Minuten. Das Empfindlichkeitsverhältnis S/SQ beträgt ungefähr 3,2. Die Empfindlichkeit sverhältnisse von 2 oder darüber sind im allgemeinen zufriedenstellend .
Beispiel 2
Um die Wirkung des Wassergehaltes bei Acrylatpolymeren mit verschiedenem Molekulargewicht unter verschiedener Bestrahlungsenergie zu zeigen, wurden Siliciumplättchen mit einer Oberflächenbeschichtung von ungefähr 5.000 i£ thermischem Oxid mit Schutzschichtdicken von ungefähr 7.000 Ä wie in Tabelle 1 gezeigt, beschichtet. Die Dicke des nichtbelichteten Filmes wurde gemessen unter Verwendung eines Tallystep-Apparates, wobei die Schutzschichten auf einer heißen Platte bei 1600C 30 Minuten vorgebacken worden sind. Die Schutzschichten wurden mit einem Scanning-Elektronenstrahl mit 25 KV in einem Muster mit 2,54.10 cm- (100 Mikroinch)-Zeile und 2,54.10 cm (100 Mikroinch)-Zwischenraum bei Energieniveaus von ungefähr 20 Mikrocoulomb pro Quadratzentimeter oder ungefähr 10 Mikrocoulomb pro Quadratzentimeter belichtet. Das Gewichtsmittel des Molekulargewichts der Polymethylmethacrylatpolymeren betrug ungefähr 400.000 für das Polymere A und ungefähr 80.000 für das Polymere B. Es wurden drei verschiedene Wassermengen in dem Methylisobutylketon angewendet. Die erste betrug 0,1 %, d.h. der Gehalt des Lösungsmittels vom Reagenztyp. Die zweite betrug 1,1% und die dritte 2,2 Vol.-% entsprechend ungefähr Sättigungsgrad des Methylisobutylketon-Entwieklers. Die Zeit zur vollständigen Entfernung der belichteten Teile der Schutzschicht ist in Tabelle 1 angegeben, ebenso wie auch die Berechnung für die Empfindlichkeit der Schutzschicht.
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Tabelle
Schutz- Ursprung- H2O Entwicklungszeit Entwicklungsgeschwindigkeit & Verhältnisse schicht liehe Dicke MIBK bis zu 10Ou" Min. « 20 me/cm2 20 mc/cm2
20mc/cm2 10mc/cm S SQ S/SQ S SQ S/SQ
A 7.400 0,1 28,0 42,0 264 72 3,69 176 72 2,5
A 7.200 1,1 14,0 27,0 514 128 4,02 267 128 2,1
A 7,400 2,2 10,0 16,0 740 220 3,36 462 220 2,1
B 6.800 0,1 5,0 8,0 1360 800 1,7 850 800 1,1
B 6.700 1;2 3,0 4,0 2230 970 2,3 1675 970 1,7 es
B 6.700 2,2 2,0 3,0 3350 1650 2,0 2233 1650 1,4
Die dramatische Wirkung der Erhöhung des Wassergehalts im Methylisobutylketon-Entwickler von Spurenmengen bis 1 % wird durch die Angaben in Tabelle 1 bestätigt. Obwohl keine großen Unterschiede in der Empfindli chice it festgestellt werden können, scheint der optimale Wassergehalt für energiereiche Strahlung im Hinblick auf die Geschwindigkeit und die Empfindlichkeit bei ungefähr 1 Vol.-% Wassergehalt zu liegen.
Beispiel 3
Beispiel 3 erläutert die Änderung in der Sntwicklungsgeschwindigkeit der unbelichteten Schutzschichten bei verschiedenen Wassergehalten. Die Siliciumplättchen werden in einer Schutzschichtdicke von ungefähr 10.000 S beschichtet und eine Entwicklungstemperatur von 23°C verwendet. Ein erstes Plättchen wird entwickelt unter Verwendung von Methylisobutylketon aus einer frisch geöffneten Flasche von J.T. Baker-Reagenz. Die ursprüngliche und die endgültige Dicke der Schutzschicht wird gemessen und beträgt 10.200 und 8.100 £, was eine berechnete Entwicklungsgeschwindigkeit von 700 & pro Minute ergibt. Das zweite Plättchen wird entwickelt unter Verwendung des gleichen Entwicklers wie bei dem ersten, der in eine geschlossene Flasche eingebracht wurde, wobei trockene, komprimierte Luft für 4 1/2 Stunden vor der Verwendung durchgeperlt wurde. Die ursprüngliche und die endgültig gemessene Dicke der Schutzschicht betrug 10,100 und 8.060 A, was einer berechneten Entwicklungsgeschwindigkeit von 680 S pro Minute entspricht. Eine dritte Probe von Methylisobutylketon aus der frisch geöffneten Flasche wird 4 1/2 Stunden mit wasserfreiem Calciumchlorid in Berührung gebracht und das überstehende Methylisobutylketon abdekantiert und in einer abgedichteten Flasche während der Entwicklungsdauer angewendet. Die ursprüngliche und die endgültige Schichtdicke der Schutzschicht wurden mit 10.150 und 8.950 £ gemessen, was einer Entwicklungsgeschwindigkeit von 400 £ pro Minute entspricht. Eine vierte Entwicklerprobe wurde hergestellt unter Verwendung von getrocknetem Methylisobutylketon, zu dem 0,5 %
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Wasser zugegeben wurde. Die ursprüngliche und die endgültige Schichtdicke der Schutzschicht wurde mit 10.180 und 8.005. S gemessen, was einer Entwicklungsgeschwindigkeit von 725 S pro Minute entspricht. Ein fünftes Plättchen wurde entwickelt unter Verwendung eines Entwicklers mit einem Gesamtgehalt von ungefähr 1 Vol.-$ Wasser. Die ursprüngliche und die endgültige Dicke der Schutzschicht betrugen 10.125 und 7.385 A-* Die Entwicklungsgeschwindigkeit wurde zu 913 A* pro Minute bestimmt. Die obigen Angaben zeigen die Möglichkeit der Einstellung und der Steuerung der Entwicklungsgeschwindigkeit durch Einstellung des Wassergehaltes im Methylisobutylketon. Das Molekulargewicht des verwendeten Polymeren betrug ungefähr 80.000 als Gewichtmittel des Molekulargewichts.
Oben ist ein Verfahren zur Verbesserung von Methylisobutylketon· Entwickler beschrieben worden. Wasser, ein Nichtlösungsmittel für eine Acrylatresistschicht wirkt überraschenderweise als Beschleuniger der Entwicklung durch Erhöhung der Löslichkeitsrate der Schutzschicht. Dies ist besonders wichtig zum Erzielen von praktisch geeigneten Verfahrensgeschwindigkeiten bei Verwendung von hochmolekularen Acrylatpolymeren, d.h. 400.000 und mehr, bei niedrigen Belichtungsenergien.
Die obigen Ausführungen beschreiben die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung und sollen diese in keiner Weise beschränken.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    1• Verfahren zur Herstellung von bildmusterförmigen Schutzmasken, wobei eine Schutzschicht aus einem Acrylatpolymeren auf ein Substrat aufgebracht, in einem Bildmuster belichtet wird und die belichteten Teile von dem Substrat unter Verwendung von Methylisobutylketon entfernt werden, das die belichteten Teile der Schicht mit einer größeren Geschwindigkeit als die unbelichteten Teile löst unter Erzeugung eines Reliefbildes der Schutzschicht auf dem Substrat, dadurch gekennzeichnet , daß man als Entwickler Methylisobutylketon verwendet, der Wasser in einer Menge von ungefähr 0,5 bis ungefähr 2,2 Vol.-96 enthält.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man einen Entwickler verwendet, dessen Wassergehalt analytisch bestimmt wurde und zu dem Wasser bis zum Erzielen eines Gesamtgehalts von ungefähr 0,5 bis ungefähr 2,2 Vol.-% zugegeben wurde.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet , daß man einen Entwickler verwendet, dessen Feuchtigkeitsgehalt durch Trocknen über einem Trocknungsmittel entfernt worden ist und dessen Wassergehalt dann durch Zugabe von Wasser zum trockenen Keton auf ungefähr 0,5 bis ungefähr 2,2 Vol.-% gebracht wurde.
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  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als Polymeres Polymethylacrylat verwendet und mit einem Scanning-Elektronenstrahl mit einer Energie von ungefähr 3 bis 50 KV so bestrahlt, daß Strahlungsdosen von ungefähr 3 bis 30 Mikrocoulomb pro Quadratzentimeter erzielt werden.
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