DE2517786A1

DE2517786A1 - Photometer

Info

Publication number: DE2517786A1
Application number: DE19752517786
Authority: DE
Inventors: Louis Robert Heiss
Original assignee: Baxter Laboratories Inc
Current assignee: Baxter International Inc
Priority date: 1974-05-28
Filing date: 1975-04-22
Publication date: 1975-12-11
Also published as: BE829171A; CH575119A5; NO751864L; SE410055B; JPS5848849B2; SE7505982L; SE415210B; US3917404A; CA1026585A; JPS50153990A; GB1445322A

Description

Die Erfindung ist auf ein Photometer gerichtet, insbesondere auf ein Fluorometergerät vom Durchflußzellentyp·

Die bekannten Photometer sind sehr komplex im Aufbau und auf einen Meßzweck festgelegt, so daß mit dem vorhandenen Photometer keine weiteren Teste durchgeführt werden können.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Photometer zu schaffen, das relativ einfach im Aufbau ist, leicht zu bedienen ist und vielfältig eingesetzt werden kann, d.h. leicht für eine andere Testart eingesetzt werden kann.

Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des beigefügten Anspruches aufgeführten Merkmale gelöst. Die Blockbaugruppe kann sehr kompakt gehalten werden und ohne weiteres leicht von dem Grundbaustein des Photometers getrennt werden. Bei dem erfindungsgemäßen Photometer wird eine erhöhte Empfind-

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lichkeit erreicht, da die Probenflüssigkeitskammer (das Durchflußzellenelement) viel dichter an der Lichtquelle des Systems liegt als dies bei den bekannten Anordnungen der Fall ist. Aber auch das photoempfindliche Element liegt wesentlich dichter an der Probenkammer als dies bei dem bekannten Photometer der Fall ist} daraus wird klar, daß das erfindungsgemäße Photometer eine höhere Empfindlichkeit aufweisen muß.

Weiterhin ist wichtig, daß das photοempfindliche Element und

Teile
die Anregungslampe/einer Photometergrundeinheit sind. Die Blockbaugruppe nimmt beim Zusammenfügen der Blockbaugruppe mit der Photometergrundeinheit das photoempfindliche Element und die Anregungslampe auf, während gleichzeitig automatisch das für eine fortlaufende fluorometrische Untersuchung erforderliche optische System aufgebaut wird.

Von den in den Unteransprüchen aufgeführten Merkmalen kommt der Temperaturstabilisierung besondere Bedeutung zu, da durch den Hohlraum in der Blockbaugruppe eine einwandfreie Temperaturführung gegeben ist.

Die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Verschlußhülse führt dazu, daß die erforderlichen DunkelStrommessungen auf einfache Weise durchgeführt werden können.

Durch die Stopfenanordnung wird eine einwandfreie Halterung des transparenten Durchflußrohres in der Blockbaugruppe und eine einwandfreie Verbindung der die zu untersuchende Probenflüssigkeit führenden Leitungen erreicht.

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Nach, dem Aufsetzen des Durchflußzellenzusatzes ist die dann aus Photometergrundeinheit und Zusatz bestehende Anordnung sofort betriebsfertig, da zwischen dem Durchflußzellenzusatz und dem Photometergrundgerät leine besonderen Verbindungen aufgebaut werden müssen.

Weitere hier nicht diskutierte Unteransprüche betreffen vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes.

Die Erfindung soll nun anhand der beigefügten Figuren genauer beschrieben werden. Es zeigt χ

Fig. 1 eine perspektivische Darstellung einer Photometergrundeinheit mit einem in Betriebsposition befindlichen Durchflußzellenzusatz,

Fig. 2 eine perspektivische Darstellung der Photometergrundeinheit gemäß Fig. 1, wobei der Durchflußzellenzusatz entfernt ist,

Fig. 3 eine vergrößerte Aussicht auf den Durchflußzellenzusatz gemäß Fig. 1,

Fig. h eine Seitenansicht des Durchflußzellenzusatzes gemäß Fig. 3,

Fig. 5 eine Seitenansicht vergleichbar der Fig. 4, jedoch mit entferntem Durchflußzellenblock,

Fig. 6 einen vertikalen Längsschnitt längs der Linie 6-6 in Fig. 3» wobei allerdings auch benachbarte Teile der

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zugeordneten Photometergrundeinheit dargestellt sind,

Figo 7 einen vergleichbaren vertikalen Schnitt längs der Linie 7-7 der Fig. 3,

Fig. 8 einen horizontalen Schnitt längs der Linie 8-8 in Fig. k_t

Fig. 9 eine perspektivische Darstellung des Durchflußzellenzusatzes gemäß den Figuren 1 und 3 his 8, wobei einzelne Bestandteile dieser Baugruppe voneinander abgezogen dargestellt sind,

Fig. 10 einen vergrößerten Teilvertikalschnitt längs der Linie 10-10 der Fig. 3,

Fig. 11 einen horizontalen Schnitt längs der Linie 11-11 der Fig. 10, und

Fig. 12 einen horizontalen Teilschnitt längs der Linie 12-12 in Fig. 6.

Xn der Fig. 1 ist mit der Bezugszahl 13 ein Photometer bezeichnet, das ein Hauptgehäuse 14 mit einer sich horizontal erstreckenden Oberseite 15 aufweist. Das Photometer 13 weist eine Anzeige Λ6 und verschiedene Bedienungseiemente 17 auf. Xm Photometer 13 werden übliche Schaltungen verwendet. Das photoempfindliche Element des Photometers 13 ist ein Photomultiplier 18, der in einer Fassung 19 montiert ist, die sich durch eine Öffnung 20 in der Oberseite hindurcherstreckt· Die Fassung 19 weist einen oberen Flansch 21 auf, der auf der Oberseite 15 aufliegt_o Weiterhin weist die Fassung einen mit einem Außengewinde versehenen Halsabschnitt 22 auf, auf dem ein Klemmring 23 aufge-

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schraubt ist. Wie aus der Fig. 7 ersichtlich ist, kann der obere Flansch 21 der Fassung mit Hilfe des Klemmrings 23 gegenjdie Oberseite 15 gezogen werden, der Art, daß der Photomultiplier 18 von der Oberseite 15 vorsteht.

Zu dem Photometer 13 gehört auch eine geeignet verdrahtete Fassung 24, die auf einem Stützwinkel 25 im Inneren des Gehäuses 14 unterhalb einer Öffnung 26 in der Oberseite 15 angeordnet ist. Die Fassung 24 nimmt eine Anregungslampe 27 auf, die wie die Figur zeigt - durch die Öffnung 26 hindurch die Oberseite 15 überragt. Die Anregungslampe 27 ist in der Nähe des Photomultipliers 18 angeordnet. Die Anregungslampe 27 kann zeitweilig entfernt werden, damit das Photometer 13 zusammen mit einer Reaktionskammer bei der Durchführung von Chemolumineszenz- oder Biolumineszenzversuchen oder dergleichen eingesetzt werden kann, wie es in der US-PS 3 7^4 214 mit dem Titel "Photometer" beschrieben ist.

In den Figuren ist mit 28 ein Durchflußzellenzusatz bezeichnet, der zusammen mit dem Photometer 13 zur Durchführung fluorometrischer Versuche an flüssigen Proben eingesetzt werden kann. Da die Einheit 13 eigentlich erst mit den Zusätzen als Photometer bezeichnet werden kann, soll die Einheit 13 im folgenden besser als Photoraetergrundeinheit bezeichnet werden. Der Durchflußzellenzusatz ist eine Hauptblockbaugruppe, die aus dem im wesentlichen L-förmigen Grundblock 29, einem entsprechend geformten und mit dem Grundblock 29 dichtend verbundenen Hauptblock 30 und einem rechteckigen Durchflußzellenblock 31 besteht,

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der in einer Eckausnehmung der beiden anderen Blöcke sitzt, wie es die Figuren 1 und 8 deutlich zeigen. In der Eckausnehmung kann der Durchflußzellenblock 31 iⁿ dichtem Sitz mittels zwei einander diagonal gegenüberliegend angeordneten Klemmbolzen 32, 32 gehalten werden, die in die anderen Blöcke eingreifen.

Der Durchflußzellenblock 31 ist mit einer zylindrischen Vertikalbohrung 33 und einem ersten sich vertikal erstreckenden Radialschlitz 3^· versehen, der sich von der Vertikal ausnehmung 33 senkrecht zur Rückfläche 35 des Durchflußzellenblockes 3I hin erstreckt, wie es in der Fig. 11 dargestellt ist. Die rechte Seite des Durchflußzellenblockes 31 ist - wie die Figuren 8 und 11 zeigen - mit einer rechteckigen Ausnehmung 36 für die Aufnahme eines Filters und mit einem sich vertikal erstreckenden Schlitz 37 versehen, der sich radial von der Vertikalbohrung und unter einem rechten Winkel bezüglich des Radialschlitzes 3^ von der Ausnehmung 36 zur Vertikalbohrung 33 erstreckt (senkrecht zur Ausnehmung 36)· In der Ausnehmung 36 ist lösbar eine geeignete Anregungsfilterplatte 38 angeordnet. Dies kann gemäß Fig. 8 mit Hilfe von Federclips 39 erfolgen. Eine lichtundurchlässige zylindrische Metallhülse 40 ist in gutem Paßsitz in die Vertikalbohrung 33 eingebracht. Die Metallhülse kO ist mit Längsschlitzen 4i und kZ versehen, die auf die Schlitze 3k bzw. 37 ausgerichtet sind. Die Metallhülse kk wird in einer festen Lage z.B. durch eine Stellschraube hj gehalten. In Paßsitz ist in die Metallhülse ko ein zylindrisches transparentes Durchflußrohr kk eingebracht·

Ein EinlaßkapaHaröhrchen 45 für den Einlaß einer Flüssigkeits-SOS 8 5 0 / 0 81 Q

probe erstreckt sich, durch, eine Vertikalbohrung 46 im Durchflußzellenblock 31 und durch eine am unteren Ende des Blockes vorgesehene Ausnehmung 46 und durch eine weitere Vertikalbohrung 47, die axial ausgefluchtet mit dem Boden der Vertikalbohrung in Verbindung steht. Das Ende des Kapillarröhrchens 45 ist abgedichtet in einem plastischen deformierbaren Stopfen 48 gesichert, der auch in Dichteingriff mit dem unteren Ende des Durchflußrohrs 44 steht, das auf dem Boden der Durchflußbohrung 33 aufsetzen kann. Als Material für den Stopfen 48 eignet sich z.B. Polytetrafluoräthylen oder dergleichen.

Ein Auslaßkapillarröhrchen 49 für die flüssige Probe erstreckt sich lose durch eine Axialbohrung 5I i» einem starren Schraubstopfen 50, der oberhalb der Vertikalbohrung 33 im Durchflußzellenblock 31 eingeschraubt ist. Das untere Ende des Auslaßkapillarröhrchens 49 ist abgedichtet in einem elastisch deformierbaren Stopfen 52 aus Polytetrafluoräthylen oder dergleichen befestigt. Der Stopfen 52 sitzt abdichtend in dem oberen Ende des Durchflußrohrs 44, wobei das untere Ende des starren Schraubstopfens 50 das obere Ende des Stopfens 52 beaufschlagt und diesen im Durchflußrohr 44 mit der gewünschten Festigkeit und Dichtigkeit hält. Die Dichtkraft des Schraubstopfens 50 wirkt zugleich über das Durchflußrohr 44 auf den Stopfen 48 ein, so daß auch dieser in sicherem Dichteingriff mit dem unteren Ende des Durchflußrohrs 44 gehalten wird. Der Grundblock 29 und der Hauptblock 30 werden gemäß Pig. 7 in geeigneter Weise miteinander dichtend verbunden. Hierfür werden bei der gezeigten Ausführungsform Befestigungsschrauben 53 verwendet, die sich durch Bohrungen in dem Grundblock 29 nach

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oben erstrecken und in den Hauptblock 30 eingeschraubt sind. Diagonal gegenüber der rechteckigen Eckausnehmung für die Aufnahme des Durchflußzellenblockes 31 ist der Hauptblock 30 mit einem im wesentlichen zylindrischen Hohlraum $k versehen, der eine hinsichtlich ihrer Temperatur überwachte Flüssigkeit aufnehmen soll. Der Hauptblock 30 ist mit einem unten liegenden Zuflußkanal 55 und mit einem oben liegenden Ausflußkanal 56 versehen. An seiner Außenseite trägt der Hauptblock 30 die erforderlichen Anschlüsse 57» über die der Hohlraum $h mit einer geeigneten Quelle einer in ihrer Temperatur überwachten Flüssigkeit verbunden werden kann.

Der Grundblock 29 und der Hauptblock 30 sind weiterhin mit Bohrungen 58 bzw. 59 versehen, die aufeinander ausgefluchtet sind und gegenüber dem Flüssigkeitshohlraum $h nach vorne versetzt angeordnet sind. Diese Hohlräume dienen bei betriebsfertiger Anordnung des Durchflußzellenzusatzes 28 für die Aufnahme der aufrechtstehenden Anregungslampe 27· Weiterhin ist die Wandung des Hauptblockes 30 mit einem Vertikalschlitz 60 versehen, der mit dem Schlitz 37 des Durchflußzellenblockes 31 ausgefluchtet ist. In dem Schlitz 60 ist ein lichtdurchlässiges Quarzfenster 61 eingebracht.

Eine Verschlußhülse 62 mit einer reflektierenden Innenwandung ist drehbar in den von den beiden ausgefluchteten Bohrungen und 59 gebildeten Hohlraum eingebracht. Die Verschlußhülse 62 ist mit einem Vertikalschlitz 63 versehen, der bei Drehung der Hülse mit dem Quarzfenster 61 ausgefluchtet werden kann. Wie aus der Fig. 6 ersichtlich ist, ragt die Verschlußhülse etwas

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über die Oberseite des Hauptblockes 30 vor und ist an ihrer Oberseite durch eine lxchtundurchlässxge Abdeckkappe 64 verschlossen, die auf dem oberen Ende der Verschlußhülse aufsitzt. Die Abdeckkappe 64 ist nahe ihres Randes mit einem kleinen lichtdurchlässigen Indexfenster 65 versehen, das in derselben Radialebene wie der Schlitz 63 liegt. In einer Drehlage kann das Indexfenster 65 auf den starren Schraubstopfen 50 ausgerichtet werden, um den Schlitz 63 in Überdeckung mit dem Quarzfenster 61 und damit in Überdeckung mit dem Schlitz 37 zu bringen. ¥ird mittels der Abdeckkappe 64 die Verschlußhülse 62 aus dieser Lage herausgedreht, wird das Fenster 61 abgedunkelt, so daß Dunkelstrommessungen ausgeführt werden können.

Weiterhin weisen der Grundblock 29 und der Hauptblock 30 Bohrungen 76 und 77 auf, die gegenüber den Bohrungen 58 und 59 nach hinten versetzt neben dem Flüssigkeitshohlraum ^k angeordnet sind und einen Hohlraum für die Aufnahme des aufrechtstehenden Photomultipliers 18 bestimmen. Am Boden ist der Grundblock 29 um die Bohrung 66 herum mit einer Gegenbohrung 68 größeren Durchmessers versehen, welche Gegenbohrung den Flansch 21 aufnehmen kann. Für das Festliegen des Grundblockes 29 am Flansch 21 wird eine Stellschraube 69 (vgl. Figuren 5 und 9) verwendet.

Der Hauptblock 30 ist mit einem Vertikalschlitz 70 versehen, der auf den Radialschlitz 34 ausgefluchtet ist, um Fluoreszenzlicht aus dem Derchflußrohr 44 zum Photomultiplier 18

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hindurchzulassen. Das innere Ende des Schlitzes 70 ist durch ein Quarzfenster 71 geschlossen (vgl. Fig. 8). Ein geeigneter WRATTEN Gelantinefilter 72 umgreift den Photomultiplier 18, um die gewünschte Fluoreszenzemissionswellenlänge auszuwählen.

Während des Betriebs des Photometers wird die zu untersuchende Flüssigkeit bei gewünschter Strömungsgeschwindigkeit durch das Durchflußrohr 44 hindurchgeführt. Nachdem die anfängliche Dunkelstromkorrekturablesung erfolgt ist (wobei sich die Verschlußhülse 59 in ihrer Lichtabdeckungsstelle befindet), wird der Schlitz 63 auf den Schlitz 37 ausgefluchtet. Dann ist die Flüssigkeitsprobe dem Anregungslicht ausgesetzt, dessen Wellenlänge mittels des Filters 38 ausgewählt wird. Die Fluoreszenzemissionsstrahlung der Probe durchsetzt den Schlitz 4i, den Radialschlitz 34, den Vertikalschlitz 70 und das Quarzfenster 71 und fällt danach durch den WRATT EN Filter 72 hindurch auf den Photomultiplier 18. Fortlaufende Fluoreszenzemissionswerte können erzielt werden, wenn der Ausgang der Photometergrundeinheit 13 mit einem üblichen Aufzeichnungsgerät verbunden ist.

Aus der bisherigen Beschreibung und den Figuren geht hervor, daß die Anregungslampe 27 und der Photomultiplier relativ dicht neben dem Durchflußrohr 44 angeordnet sind. Damit sind die optischen Wege relativ kurz, so daß das Instrument eine sehr große Empfindlichkeit besitzt. Weiterhin macht der Kühlflüssigkeitskreislauf durch den Hohlraum 54 hindurch den Betrieb des Instruments sehr stabil, da die Betriebstemperatur leicht auf einen konstanten Wert über lange Versuchszeiten hinweg gehalten werden kann.

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Wie bereits erwähnt, können die Leitungen 45 und 49 aus Polytetrafluoräthylenschläuchen oder dergleichen bestehen. Es können schwarze Hüllschläuche oder andere Lichtausschlußmittel auf den Kapillarröhrchen verwendet werden, um den Eintritt von Raumlicht in das Durchflußzellensystem zu verhindern ·

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Claims

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Patentansprüche :

^1»' Photometer, gekennzeichnet durch ein Gehäuse (i4), ein photoempfindliches Element (18) und eine Anregungslampe (27), die mit Abstand und parallel zueinander aus einer Wand (15) des Gehäuses (14) vorragen, durch eine Blockbaugruppe (29, 30» 31) roit Aufnahmeausnehmungen (66, 67) für das photoempfindliche Element (28) bzw· mit Aufnahmeausnehmungen (58, 59) für die Anregungslampe (27)» mit einer transparenten Durchflußzelle (44) mit Flüssigkeitseinlaß (45) und Auslaß (49) und mit Durchlässen (60, 37, 34, 70), die unter rechten Winkeln verlaufen und die Verbindung (60, 37) zwischen der Anregungslampe (27) und der Durchflußzelle (44) bzw. dieVerbindung (34, 70) zwischen der Durchflußzelle (44) und dem photoempfindlichen Element (18) herstellen.
2. Photometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anregungslampe (27) und das photoempfindliche Element (18) aufrecht stehen und die Blockbaugruppe (29» 30, 31) vom Gehäuse (i4) lösbar ist.
3. Photometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Blockbaugruppe (29, 30, 31) mit einem Hohlraum (54) für die Aufnahme von in ihrer Temperatur überwachten Flüssigkeit versehen ist und daß Mittel für die Zirkulation einer in ihrer Temperatur überwachten Flüssigkeit durch den Hohlraum (54) vorgesehen sind.

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4. Photometer nach, einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Blockbaugruppe (29» 30, 31 ) a·¹¹¹ Schnittpunkt der sich unter einem rechten Winkel schneidenden optischen Wege (60, 37} 34, 70) mit einer Bohrung (33) versehen ist und in diese Bohrung als Durchflußzelle ein lichtdurchlässiges Durchflußrohr (44) eingebracht ist, das an seinen Enden mit dem Flüssigkeitseinlaß (45) bzw. dem Flüssigkeitsauslaß (49) verbindbar ist.
5· Photometer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die Verbindung der gegenüberliegenden Enden des Durchlaßrohres (44) mit dem Einlaß (45) und dem Auslaß (49) Stopfen (48, 52) vorgesehen sind, die abgedichtet mit Einlaß und Auslaß verbunden sind und in die zugeordnete Öffnung des Durchflußrohres (44) eingesetzt sind.
6. Photometer nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß in die Blockbaugruppe (29, 30, 31) ein Klemmglied (50) einschraubbar ist, das einen der Stopfen (48, 52) erfassen und in das Rohr hineindrücken kann.
7· Photometer nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht vom Klemmglied (50) beaufschlagte Stopfen (48) auf dem Boden der Bohrung (33) aufsitzt,
8. Photometer nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Klemmglied (50) eine Schraube mit einer axialen Bohrung (51) ist, durch die eine der den Einlaß oder

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Auslaß bildenden Leitungen (45, 49) geführt ist.
9« Photometer nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anregungsfilter (38) in dem optischen Weg zwischen Anregungslampe (27) und Durchflußzelle (44) angeordnet ist.
10. Photometer nach einem der Ansprüche 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß ein Emissionsfilter (72) in dem optischen Weg zwischen Durchflußzelle (44) und photoempfindlichen Element (18) angeordnet ist.
11. Photometer nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch

in der Bohrung C33) gekennzeichnet, daß eine lichtundurchlässige Hülse (4o) / das Durchflußrohr (44) umgibt und die Hülse mit Schlitzen (42 und 4l) versehen ist, die auf die sich unter einem rechten Winkel schneidenden optischen Wege (60, 37» 3^·» 70) ausriehtbar sind.
12. Photometer nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine drehbare geschlitzte Verschlußhülse (62) aus einem lichtdurchlässigen Material in die Ausnehmung (58, 59) der Anregungslampe (27) eingebracht ist, um Dunkelstrommessungen ausführen zu können.
13. Photometer nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekenn-

mit zeichnet, daß die Verschlußhülse (62)/einer außenliegenden lichtundurchlässigen Abdeckkappe (64) versehen ist, welche ein lichtdurchlässiges Indexfenster (65) besitzt.

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14. Photometer nach einem der Ansprüche 1 bis T3, dadurch gekennzeichnet, daß die Blockbaugruppe einen von den anderen Bläcken (29, 30) lösbaren Durchflußzellenblock (31) aufweist, in dem die Bohrung (33) ^am Schnittpunkt der sich unter einem rechten Winkel schneidenden optischen Wege ausgebildet ist und dasXden Einlaß und den Auslaß darstellende Leitungen (45, 49) sich durch den lösbaren Durchflußzellenblock (31) hindurcherstrecken.

15· Photometer nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßleitung (47) durch den das Durchflußrohr (44) am unteren Ende verschließenden Stopfen (48) und die Auslaßleitung (49) durch den das Durchflußrohr (44) an seinem oberen Ende verschließenden Stopfen (52) und das diesen Stopfen beaufschlagende Klemmglied (49) hindurchgeführt sind.

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