DE3215249C2 - Photometer zur Messung der Atomfluoreszenz - Google Patents
Photometer zur Messung der AtomfluoreszenzInfo
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Abstract
Bei einem Photometer zur Messung der Atomfluoreszenz wird von dem Anregungslichtbündel (12) durch einen Spiegel (38) mit Loch (36) ein Teillichtbündel (30) abgezweigt. Das Teillichtbündel (30) fällt auf eine Streuscheibe (44), von der aus ein Referenzlichtbündel (34) durch gegenüberliegende Fenster (20, 18) der Meßküvette (14) auf den Detektor (24) fällt. Ein Bündelunterbrecher (32) läßt abwechselnd das Anregungslichtbündel (12) und das Teillichtbündel (30) durch. Das so am Detektor (24) erhaltene Signal gestattet eine Kompensation des Einflusses von Schwankungen der Lichtquellenhelligkeit und von Verschmutzung der Fenster (16, 18, 20).
Description
r). l'IiDiomcter nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daü
(a) ein I lohlspiegcl (42) dem dritten Fenster (20)
zugewandt auf der zum Detektor (24) gegenüberliegenden
Seite der Meßküvctte (14) angeordnet ist, der die durch das drille Fenster (20)
austretende Fluoreszcnzsirahlung auf die MeB-küvcllc
(14) und den Detektor (24) zurückwirft, und
(b) zwischen dem Hohlspiegel (42) und dsm dritten Fenster (20) bündelkombinierende Mittel (44)
angeordnet sind, die nur einen geringen Teil des Öffnungswinkels des Hohlspiegels (42) abdekkcn
und auf welche das Teillichtbündel (30) geleilet wird zur Erzeugung der Referenzlichtbündels
(34) durch die Meßküvette (14) auf den Detektor (24).
6. Photometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die bündelkombinicrenden Mittel (44) von einer Streuscheibe gebildet sind.
dadurch gekennzeichnet, daß
(g) Strahlung des Tcil!;chtb"ndels (30) durch das
dritte Fenster (20). die Meßküvette (14) und das zweite Fenster (18) als Rcferenzlichtbündel (34)
den photoelektrischen Detektor (24) beaufschlagt.
2. Photometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Strahlenteiler (28) einen mit einem Loch (36) versehenen Spiegel (38) enthält, wobei -las
Anregungslichtbündel (12) von dem Spiegel (38) reflektiert wird und das Teillichtbündel (30) durch das
Loch (36) hindurchtritt.
3. Photometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß im Strahlengang des Teillichtbündels (30) ein spektral neutraler Abschwächer (40) angeordnet
ist.
4. Photometer nach Anspruch 2 oder 3. dadurch gekennzeichnet, daß
(a) das von dem Spiegel (38) des Strahlenteiler (28)
reflektierte Anregungslichtbündel (12) auf einen Hohlspiegel (48) fällt, welcher das Anregungslichtbündel
(12) reflektiert und durch das erste Fenster (16) der Meßküvette (14) hindurch zu einem Bild der Lichtquelle im inneren der
Meßküvette (14) fokussiert, und
(b) der Strahlenunterbrccher (32) cine um cine Umlaufaclise
(50) umlaufende Unterbrecherscheibe ist, die
(bi) in den Strahlcngängcn des Tcill'chtbündcls
(30) und des Anrcgungslichibündels (12)
angeordnet ist.
(b;) von diesen Lichtbündeln (i2. 301 in Bereichen
mil unterschiedlichen radialen Abständen von der Umlaufachsc (50) getrof-Die
Erfindung betrifft einen Photometer zur Messung der Atomfluorcszcnz. enthallend
(a) eine Lichtquelle.
(b) ein optisches System zur Erzeugung eines von der Lichtquelle ausgehcnd?n Ani-.jrungslichtbündels.
(c) eine Meßküvcite mil
(ei) einem ersten Fenster, durch welches das Anregungslichtbündel
in die Meßküvetie eintritt, (Ci) einem zweiten Fenster, durch welches Fluoreszenzslrahlung
quer in Richtung des Anregungslichtbündcls
beobachtbar ist, und
(C() einem dem zweiten Fenster gegenüberliegenden
dritten Fenster, sowie
(d) einen photoelekirischcn Detektor, der von der durch das zweite Fenster austretenden Strahlung
-,ο beaufschlagt ist,
(e) einen Strahlenteiler, durch den von dem Anregurgslichlbündcl
ein Tcillichtbündel zur Erzeugung eines Refcrcnzlichtbündels abzweigbar ist,
und
(f) einen Strahlunterbrecher, durch den Anregungsliehtbiindcl
und Tcillichtbündel unterschiedlich modulierbar sind.
Durch die DE-OS 26 56 417 (F i g. 3) ist ein Photomehp
ter zur Messung der Atomfluoreszenz bekannt, bei welchem durch einen Anregungs-Monochromator ein Anrcgungsstiahlcnbiindel
erzeugt wird. Das Anregungsstriihlenbiindel wird auf eine würfelförmige Küvette geleitet,
die ein erstes Fenster aufweist, durch welche das t,-, Anrcgungsstrahlenbündcl in die Küvette eintritt, ein
/weites Fenster, das senkrecht /11 dem ersten Fenster
angeordnet ist und durch welches hindurch die Fhiorcszen/sirahlung
beobachtet wird ur.d ein drittes Fenster.
das dem zweiten Fenster gegenüberliegt. Die Fluoreszenzstrahlung
wird auf einen Eniissions-Monochromator geleitet. Die aus dessen Ausirittsspalt austretende
Strahlung fällt auf einen photoelcktrisehcn Detektor. Aus dem Anregungsstrahlenbündel wird über einen
Strahlenteiler ein Refcrenzlichibündel ausgespiegelt, das direkt auf den photoelektrischen Detektor gelenkt
wird. Durch eine Chopperschcibe werden die Fluoreszcnzstrahlung
utici das Referenzlichtbündel unterschiedlich
moduliert
Ein anderes Photometer zur Messung der Atomfluoreszenz ist beschrieben in der DE-OS 30 01 053. Bei
dieser bekannten Anordnung ist mit der Meßküvette eine beheizte Dissoziationseinrichtung verbunden, in
welcher flüchtige Hydride eines gesuchten Elements, die durch Reagenzzusatz aus einer Probenlösung gewonnen
werden, flammenlos thermisch zersetzt werden. Die so in der beheizten Dissoziationseinrichtung entstehenden
freien Atome treten in die Meßküvette und werden durch ein Anregungslichlbündel zu Atomfluoreszenz
angeregt. Die Meßküvette ist im wesentlichen würfelförmig.
Sie enthält ein Fenster zum Eintritt de^ Anregungslichtbündels
sowie zwei Fenster auf diametral einander gegenüberliegenden Seiten. Durch das eine Fenster
wird die Fluoreszenzsirahlung mittels eines photoelektrischen Detektors beobachtet. Vor dem gegenüberliegenden
Fenster ist ein Hohlspiegel angeordnet, der die in diese Richtung ausgesandte Fluoreszenzsirahlung
auf den Detektor zurückwirft.
Ein Problem besteht darin, daß bei der Atomfluoreszenzmessung
häufig die Fenster der Meßküvette durch Zersetzungsprodukte der Probe verschmutzen. Das
führt zu Fehlern.
Es sind Zweistrahl-Spektralphotometcr bekannt, bei denen ein Meß- und ein Referenzlichlbündcl durch einen
geeigneten Bündelunterbrecher abwechselnd auf einen photoelektrischen Detektor geleitet werden (DE-AS
12 91 533). Dabei läuft das Meßlichtbündcl durch eine Meßküvene und das Referenzlichibündel durch eine
Rcferenzküvelte, die beispielsweise auch reines Lösungsmittel enthalten kann. Durch Verarbeitung der am
Detektor erhaltenen elektrischen Signale kann dabei der Einfluß von Larnpcnhclligkeiisschwankungcn und
der Einfluß der Küvette kompensiert werden.
Bei den üblichen Zweistrahl-Spektralphotomctern fallen ein von einer Lichtquelle ausgehendes Meß- und
Referenzlichibündel unmittelbar auf den photoelcktrischen Detektor. Diese bekannten Konstruktionen .sind
daher nicht für Photometer zur Messung der Atomfluoreszenz geeignet. Insbesondere wäre es mit den Techniken
üblicher Zweistrahl-Spektralphotometcr nicht möglich. Fehler zu kompensieren, die durch Verschmutzung
von Fenstern der Meßküvette durch Zersetzungsprodukte der Probe hervorgerufen sind. Das letztere ist
auch bei dem Photometer nach der DE-OS 26 56417 nicht möglich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Photometer
zur Messung der Atomfluorcs/enr. so auszubilden, daß ein Referenzsignal erzeugt wird, welches eine
Kompensation der Verschmutzung .der Fenster der Meßküvette gestattet.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
(g) Strahlung des Teillichtbünclcls durch das dritte
Fenster, die Mcßküvotte und das /weile Fenster als
Refcrenzlichtbündcl uen photoeleklnschen Detektor
beaufschlagt.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörige Zeichnung
näher erläutert, die schemalisch — perspektivisch die optische Anordnung eines Photometers zur Messung
der Atomfluoreszenz zeigt.
Das Photometer zur Messung der Alomfluoreszenz
enthält eine Lichtquelle 10 und ein optisches System zur Erzeugung eines von der Lichtquelle 10 ausgehenden
Anregungslichtbündels 12. Eine Meßküvette 14 weist ein erstes Fenster 16 auf, durch welches das Anregungslichlbündel
12, wie noch beschrieben wird, in die Meßküvette 14 eintritt. Die Meßküvette 14 besitzt ein zweiiri
tes Fenster 18, durch welches Fluoreszenzstrahlung quer zur Richtung des Anregungslichtbündels 12 beobachtbar
ist. Dem zweiten Fenster 18 liegt ein drittes Fenster 20 gegenüber. In der Praxis kann es sich um eine
etwa würfelförmige Meßküvette 14 handeln, die auf einer Seite das erste Fenster 16 und auf -rwei daran angrenzenden,
einander gegenüberüegenwrn Seiten die
Fenster 18 und 20 besitzt. Dem Fenster 16 gegenüber ist eine Lichtfalle 22 angeordnet, welche das in die Meßküvette
14 eintretende Anregungslichlbündel vollständig absorbiert Dadurch wird vagabundierende Strahlung
vermieden, die als unerwünschtes Streulicht die Messung stören könnte. Ein photoelektrischer Detektor 24
ist über einen torischen Spiegel 26 von der durch das zweite Fenster 18 austretenden Strahlung beaufschlagt.
In der Meßküvette 14 ist eine »Atomwolke« gebildet, welche ein in der Probe gesuchtes Element in atomarem
Zustand enthält. Die Atome werden durch die Strahlung des Anregungslichtbündels angeregt. Wenn sie in ihren
Grundzustand zurückfallen, emittieren sie Fluoreszenzstrahlung, die gleichmäßig nach allen Seiten strahlt und
von dem photoelektrischen Detektor 24 durrh das Fenster 18 beobachtet wird. Das Signal des Detektors 24 ist
dabei jedoch nicht nur von der Menge der Atome in der Meßzelle 14 sondern auch von der Strahlungsdichte der
Lichtquelle 10 und der Lichtdurchlässigkeit der Fenster 16 unj· 18 abhängig. Die hierdurch resultierenden Fehler
soilen kompensiert werden.
Zu diesem Zweck enthält das optische S>stem zur
Erzeugung des Anregungslichtbündels 12 einen Strahlenteiler 28, durch den von dem Anregungslichtbür.del
12 ein Tcillichtbündcl 30 unterschiedlich modulierbar
sind. Strahlung des Teillichtbündels 30 beaufschlagt durch das dritte Fenster 20. die Meßküvette 14 und das
zweite Fenster 18 hindurch als Referenzlichtbündel 34 den photoelckirischen Detektor 24.
Da das Tcillichtbündcl 30 und damit das Referenzlichtbündcl 34 von der gleichen Lichtquelle 10 ausgehen
wie da.. Anregungslichtbündel 12, ändert sich das Referenzlichtbündel
34 bei Änderung der Strahlungsdichte der Lichtquelle 10 in dem gleichen Maße wie das Anregungslichtbündel
12. Das Relerenzlichtbündel 34 erzeugt somit ein Deicktorsignal am Detektor 24, das beispielsweise
auf einen konstanten Wert geregelt werden kann, wobei der Einfluß von Schwankungen der Lam-M)
pQnstrahlungsdichtc auf das (mitgeregelte) Nutzsignal
von der Fluores/enzstrahlung kompensiert werden. Das Refcrenzlichtbündcl 34 trill durch zwei Fenster der
Meßküvette 14, nämlich das dritte Fenster 20 und das zweite Fenster 18. D"i auf den photoclcktrischen Dei,5
tcktor 24 fallende Lichistrom des Rcferenzlichtbündels
34 hängi also quadratisch von einem durch Verschmutzung
der Fenster 20 bzw. Ϊ8 hervorgerufenen Abschwächungsfaktor
üb. Die Fluores/enzstrahlung hängt eben-
falls quadratisch von diesem Abschwächurigsfaktor ab.
Einmal wird nämlich das Anregiingslichibündel 12
durch das erste Fenster 16 um diesen Abschwächungsfaktor
geschwächt. Zum anderen erfolgt eine Schwächung der durch das /weite Fenster 18 austretenden
Fluoreszenzsirahlung 35 ebenfalls um diesen Faktor. Wenn also durch das Rcferenzlichtbündcl 34 und das
dadurch hervorgerufene Signal eine Kompensation der Lichistromschwankungen erfolgt, dann wird auch das
Nutzsignal hinsichtlich der Schwächung durch Verschmutzung der Fenster 16 und 18 kompensiert. Dabei
ist vorausgesetzt, das die Verschmutzung an allen drei Fenstern 16, 18 und 20 in gleichem Maße auftritt, was
bei einer Verschmutzung durch Niederschlagen von Probenbestandteilcn vorausgesetzt werden kann.
Der Strahlenteiler 28 enthält einen mit einem Loch 36 versehenen Spiegel 38. wobei das Anrcgungslichtbündcl
12 von dem Spiegel reflektiert wird und das Tcillichtbündel
30 durch das Loch hindurchtritt. Verglichen mit dem Bündelquerschnitt des Anregungslichibündcls 12
ist das Loch 36 nur sehr klein. Es wird daher nur ein geringer Lichtstrom des Anregungslichtbündels durch
das Loch 36 als Teillichtbündel 30 abgezweigt. Im Strahlengang desTeillichtbüiidels 30 ist ein spektral neutraler
Abschwächer 40 angeordnet. Dieser Abschwächer 40 kann beispielsweise als perforierte Folie oder als Net/
ausgebildet sein.
Ein Hohlspiegel 42 ist dem dritten Fenster 20 zugewandt
auf der dem Detektor 24 gegenüberliegenden Seite der Meßküvette 14 angeordnet. Der Hohlspiegel
42 wirft die durch das dritte Fenster 20 austretende Fluoreszcnzstrahlung auf die Meßküvette 14 und den
Detektor 24 zurück. Er erhöht daher die Ausbeute an Fluoreszenzstrahlung, die von dem Detektor 24 erfaßt
wird. Zwischen dem Hohlspiegel 42 und dem dritten Fenster 20 sind bündclkombinierendc Mittel 44 angeordnet,
die nur einen geringen Teil des öffnungswinkels
des Hohlspiegels 42 abdecken und auf welche das Teillichtbündel 30 über einen Umlenkspiegel 46 geleitet
wird zur Erzeugung des Referen/Iichtbündels 34 durch
die Meßküvette 14 auf den Detektor 24. Die bündelkombinierenden Mittel 44 sind bei der dargestellten,
bevorzugten Ausführungsform von einer Streuscheibe gebildet.
Das von dem Spiegel 38 des Strahlenteilers 28 reflektierte
Anregungslichtbündel 12 fällt auf einen 1 lohlspicgel 48. weicher das Anregungslichtbündel 12 reflektiert
und durch das erste Fenster 16 der Meßküvette 14 hindurch zu einem Bild der Lichtquelle 10 im Inneren der
Meßküvette fokussiert. Der Strahlenuntcrbrecher 32 ist eine um eine Umlaufachse 50 umlaufende Unterbrecherscheibe,
die in den Strahlengängen des Teillichibündels
30 und des Anregungslichtbündcis 12 angeordnet ist. Sie wird von diesen Lichtbündeln 30,12 in Bereichen
mit unterschiedlichen radialen Abständen von der Umlaufachse 50 getroffen. Das Anregungslichtbündel 12
trifft auf den Rand der Unterbrecherscheibe, während das Teillichtbündel 30 in einem näher an der Umlaufachse
50 liegender, Bereich auf die Untcrbrechcrscheibe trifft. In diesen Bereichen weist die Unterbrecherscheibe
Ausschnitte 52 und Durchbrüche 54 /um phasenverschobenen Durchlassen des Anregungslichtbündcls 12
bzw. des Teillichtbündcls 30 auf.
Die beschriebene Anordnung wirkt wie folgt:
Verglichen mit dem Anregungsiichibüiidci 12 ist die
Fluores/enzstrahlung. die durch das zweite Fenster 18 beobachtet wird, recht schwach. Dementsprechend sollte
auch das Referen/Iichtbiindei 34 sreceniiber dem Anregiingslichtbündel
12 stark abgeschwächt sein. Das geschieht einmal dadurch, daß von dem Bündelquerschnitt
des Anregungsüchtbiindels 12 nur ein kleiner Teil durch
das Loch 36 als Teillichlbündcl 30 hindurchtriti. Dieses
-, TeiHichtbundei 30 wird durch den Abschwächer 40
nochmals in definierter Weise geschwächt. Das T':illichtbündel 30 fallt dann auf eine Streuscheibe, die als
bündelkombinierende Mittel 44 dient. Von dieser Streuscheibe fallt ein Teil der Strahlung als Rcfcrenzliehtbün-
K) del 34 durch das Fenster 20 und das Fenster 18 auf den
Detektor 24. Die Streuscheibe beeinträchtigt die von dem Spiegel 42 auf die Meß/ellc 14 zurückgeworfene
Fluorcszen/strahlung praktisch nicht. Durch den Strah
lcnunterbrcchcr 32 werden das Anregungslichtbündcl
ii 12 und das Referenzlichlbiindel 30 abwechselnd durchgelassen.
Der gestrichelt gezeichnete Durchbruch 54 im Bereich des Teillichtbündcls 30 zeigt, daß Anregungslichtbiindcl
12 und Teillichtbündcl 30 etwa mit 90" Phasenverschiebung vuü dein Sirnhlcnüntcrbrecher 32
_><) durchgelassen werden. Das Anrcgungslichtbündel 12 tritt durch das Fenster 16 in die Meßzelle 14 und wird
von der Lichtfalle 22 vollständig absorbiert. Durch das Anregungslichtbündel 12 wird Fluoreszenzstrahlung erzeugt,
die durch das zweite Fenster 18 hindurch von
2", dem photoelcktrischen Detektor 24 beobachtet wird.
Der auf den photoelcktrischen Detektor 24 fallende l.iehtstrom hängt einmal von der Strahlungsdichte der
Lichtquelle 10 und zum anderen quadratisch von der Abschwächung ab, welche einmal das Anregungslichtbündel
12 und zum anderen die Fluoreszcnzstrahlung an den Fenster 16 bzw. 18 erfähi;. Außerdem liefert der
Lichtstrom natürlich ein Maß fur die Menge der gesuchten
Atome in der Mcßzelle 14. Das Rcfercnzlichtbündel 34 tritt durch das dritte Fenster 20 und das zweite Fenstcr
18 der Mcßzelle 14 hindurch und fällt phasenverschoben ebenfalls auf den photoclektrischcn Detekior
24. Der von dem Refercnzüchtbündcl auf den photoclcktrischcn
Detektor 24 fallende Lichtstrom hängi ebenfalls von der Strahlungsdichte der Lampe unc
ebenfalls quadratisch von der Schwächung des Licht bündeis durch die Fenster 20 und 18 ab. Wenn also da;
Signal des Detektors 24 so geregelt wird, daß der vor dem Rcferen/.lichtbiindel 34 herrührende Signalantei
eine konstante Amplitude besitzt, dann sind auch bc dem von der Fluoreszcnzstrahlung herrührenden Si
gnalanteil die vorstehend geschilderten Einflüsse korn pensicrt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Photometer zur Messung der Atomfluoreszenz.
enthaltend "">
(a) eine LiChIqUcIIc(IO).
(b) ein optisches System zur F.rzeugimg eines von
der Lichtquelle ausgehenden Anregungslichtbündcls(12).
ι«
(c) eine McBkUVCUc(M) mit
(ei) einem ersten Fenster (16). durch welches
das Anregungslichibündcl (12) in die MeLS-küvctte(14)
eintritt.
(cj) einem zweiten Fenster (18). durch welches π
Fluoreszenzstrahlung quer zur Richtung des Anregungslichibündels (12) beobachtbar
ist, und
(cj) einem dem zweiten Fenster (18) gegcnüoerliegendcn
dritten Fenster (20), sowie >o
(d) einen photoeiekirischen Detektor (24), acr von
der durch das zweite Fenster (18) austretenden Strahlung beaufschlagt ist,
(e) einen Strahlenteiler (28), durch den von dem Anregungslichtbündel (12), ein Teillichtbündcl
(30) zur Erzeugung einrs Rcferenzlichtbündcls (34) abzweigbar ist. und
(f) einen Strahlenunterbrecher (32) durch den Anregungslichtbündel
(12) und Teillichtbündcl (30) unterschiedlich modulierbar sind.
fen wird und
(bi) in diesen Bereichen Ausschnitte (52) oder Durchbrüche (54) zum phasenverschobenen
Durchlassen des Anregungslichtbündcls (12) und des Tcilüchtbündcls (30) aufweist.
Priority Applications (5)
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| DE3215249A DE3215249C2 (de) | 1982-04-23 | 1982-04-23 | Photometer zur Messung der Atomfluoreszenz |
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| AU13910/83A AU554839B2 (en) | 1982-04-23 | 1983-04-22 | Photometer for measuring atomic fluorescence |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3215249A DE3215249C2 (de) | 1982-04-23 | 1982-04-23 | Photometer zur Messung der Atomfluoreszenz |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3215249A1 DE3215249A1 (de) | 1983-11-03 |
| DE3215249C2 true DE3215249C2 (de) | 1984-10-11 |
Family
ID=6161794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE3215249A Expired DE3215249C2 (de) | 1982-04-23 | 1982-04-23 | Photometer zur Messung der Atomfluoreszenz |
Country Status (5)
| Country | Link |
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| US (1) | US4533246A (de) |
| JP (1) | JPS5910833A (de) |
| AU (1) | AU554839B2 (de) |
| DE (1) | DE3215249C2 (de) |
| GB (1) | GB2119085B (de) |
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