DE2640893C2 - - Google Patents

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DE2640893C2
DE2640893C2 DE19762640893 DE2640893A DE2640893C2 DE 2640893 C2 DE2640893 C2 DE 2640893C2 DE 19762640893 DE19762640893 DE 19762640893 DE 2640893 A DE2640893 A DE 2640893A DE 2640893 C2 DE2640893 C2 DE 2640893C2
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Germany
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partial beam
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hole
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Josef Dipl.-Chem. Dr. Flossdorf
Henning Schillig
Klaus-Peter Dipl.-Phys. Schindler
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GESELLSCHAFT fur BIOTECHNOLOGISCHE FORSCHUNG MBH (GBF) 3300 BRAUNSCHWEIG
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/45Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length using interferometric methods; using Schlieren methods

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Description

45
Die vorliegende Erfindung betrifft eine interferenzoptische Meßeinrichtung mit einer Lichtquelle, einem Strahlteiler, zwei Teilstrahlengängen und einem Meßstrahlungsempfänger für eine Zentrifuge mit einem Mehrlochrotor, der Löcher zur Aufnahme je einer Probenzelle oder eines Gegengewichtes aufweist, welche sich bei laufendem Rotor nacheinander durch die Teilstrahiengänge bewegen und bei jeweils einer bestimmten Stellung gleichzeitig von beiden Teilstrahlengängen durchsetzt werden, ferner mit einer Anordnung zum Erzeugen eines Positionssignals, das anzeigt, daß sich ein ausgewähltes Loch in der bestimmten Stellung, bei der es von beiden Teilstrahlengängen durchsetzt wird, befindet, und einer Steueranordnung, die die Meßeinrichtung in der vorgegebenen Stellung des ausgewählten Loches kurzzeitig aktiviert.
Es sind analytische Ultrazentrifugen mit Mehrlochrotor bekannt, bei denen Könzentrationsänderungen Von Proben, die sich in Probeflzellen im Mehrlochrotor befinden, bei laufender Zentrifuge mittels einer interferenzoptischen Meßeinrichtung gemessen werden können. Die interferenzoptische Meßeinrichtung ent* hält zwei in Drehfichtüng des Rotors der Zentrifuge hintereinanderliegende Teilstrahlengänge, die nacheinander von den Löchern des Rotors (bzw. Beobachtungsfenstern der Probenzellen oder Durchbrüchen eines Gegengewichts) freigegeben werden und bei einer bestimmten Rotorstellung beide gleichzeitig durch je ein Loch verlaufen. In dieser Stellung können die Strahhmgsbündel aus den beiden Teilstrahlengängen miteinander interferieren und kann eine Messung durchgeführt werden.
Bei einer bekannten Ultrazentrifuge dieses Typs kann mittels eines sogenannten »Multiplexers« eine von mehreren Zellen im Mehrlochrotor ausgewählt und gemessen werden. Hierzu wird in der Ultrazentrifuge, z. B. mittels eines optischen Codierrings, ein Positionstignal erzeugt, das anzeigt, daß sich das ausgewählte Loch oder ein für Referenzmessungen dienendes, probenfreies Loch, das ein Gegengewicht enthält, im Strahlengang der Meßeinrichtung befindet
Das Positionssignal hat in der Praxis eine so lange Dauer, daß die interferenzoptische Meßeinrichtung einerseits bereits freigegeben wird, wenn erst der eine Teilstrahlengang von dem ausgewählten Loch freigegeben wird, und andererseits erst dann abgeschaltet wird, nachdem schon einer der Teilstrahlengänge wieder vom Rotor unterbrochen wurde. Da das Verhältnis von Nutzsignal zu Störsignal verschlechtert -vird, wenn der Meßstrahlungsempfänger auch Licht von nur einem Teilstrahlengang erhält, das alleine keine Interferenz erzeugen kann, ist es ferner bereits bekannt die interferenzoptische Meßeinrichtung mit gepulster Optik so zu betreiben, daß die Beleuchtung auf diejenige Rotorstellung begrenzt wird, bei der beide Teilstrahlengänge durch das ausgewählte Loch verlaufen (Anal. Biochem. 48 [19721588 bis 604; 605 bis 612).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dieses Ziel mit geringerem Aufwand als im bekannten Falle und weniger umständlich zu erreichen.
Diese Aufgabe wird durch eine interferenzoptische Meßeinrichtung der eingangs genannten Art gelöst, die gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, daß die Lichtquelle zwischen den Aktivierungsperioden der Meßeinrichtung kontinuierlich Steuerlicht emittiert, daß mit den Teilstrahlengängen an Stellen, die von der Lichtquelle aus gesehen hinter dem Mehrlochrotor liegen, jeweils ein Steuerlichtaufnehmer gekoppelt ist, der ein Teilstrahlenausgangssignal erzeugt, wenn der betreffende Teilstrahlengang durch ein Loch des Rotors freigegeben ist und daß das Positionssignal sowie die beiden Teilstrahlengangsignale einer Koinzidenzschaltung zugeführt sind, die bei gleichzeitiger Anwesenheit aller drei Signale die Meßeinrichtung aktiviert.
Vorzugsweise wird die Lichtquelle zwischen den Aktivierungsperioden der Meßeinrichtung so betrieben, daß das kontinuierlich emittierte »Steuerlicht« für eine wesentliche Beeinflussung des Meßstrahlungsempfängers nicht ausreicht, und die Aktivierung erfolgt durch einfaches Hochtasten der Lichtquelle auf die für die Messung erforderliche Nenn- Lichtintensität.
Durch die interferenzoptische Meßeinrichtung gemäß der Erfindung wird mit einfachsten Mitteln ein hohes Verhältnis von Nutzsignal zu Störsignal erreicht.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert; es zeigt
F i g. 1 eine stark Vereinfachte Darstellung der Wesentlichen Teile einer Ausführungsform der Erfin* dung,
F i g, 2ä, 2b und 2c Draufsichten auf eine Meßzelle in
verschiedenen Stellungen in bezug auf Teilstrahlengänge einer interferenzoptischen Meßeinrichtung und
F i g. 3 graphische Darstellungen von Signalen, wie sie beim Betrieb der Einrichtung gemäß F i g. 1 auftreten.
In Fig. 1 ist schematisch eine Probenzelle 10 dargestellt, bei der es sich um eine sogenannte Doppelsektorzelle handelt Die Probenzelle befindet sich in einem Loch eines nicht, dargestellten Rotors einer Ultrazentrifuge, wie sie z. B. von dm Firma Beckman Instruments vertrieben wird. Der Rotor möge in Richtung eines Pfeiles 12 um eine Achse 14 umlaufen. Mit dsm Rotor ist ein Codierring 16 verbunden, von der durch eine optische Abtasteinrichtung mit einer Lichtquelle 18 und einem Strahlungsaufnehmer 20 Codierimpulse abgeleitet werden, die die Stellung des Rotors bezüglich einer Reierenzposition anzeigen. Die Codierimpulse werden in einer Multiplexeinheit 22 zu einem Positionssignal auf einer Leitung 24 verarbeitet, welches anzeigt, daß sich ein ausgewähltes Loch, z. B. das Loch mit der Probenzelle 10, im Strahlengang einer interferenzoptischen Meßeinrichtung befinden. Die Nummer des ausgewählten Loches läP sich in bekannter Weise mittels eines Schalters von Hand an der Multiplexeinrichtung 22 einstellen.
Die interferenzoptische Meßeinrichtung enthält eine Lichtquelle 26 in Form eines Lasers, die ein Ausgangsstrahlungsbündel 28 liefert, welches einen Spalt 29 beleuchtet Der Spalt 29 liegt im Brennpunkt einer Kollimatorlinse 30, die ein paralleles Lichtbündel liefert, welches von unten auf den Rotor fällt. In Fortpflanzungsrichtung des Lichtbündels vor dem Rotor befindet sich ein Doppelspalt 32, der das parallele Lichtbündel in zwei parallele kohärente Teilbündel zerlegt, die sich längs Teilstrahlengängen 34, 36 fortpflanzen. Die Teilstrahlengänge verlaufen so, daß sie bei der Drehung des Rotors von den Spalten des Gegengewichtes bzw. den Sektoren der Doppelsektorzelle 10 freigegeben werden, wie anhand von F i g. 2 noch erläutert werden wird. Nachdem die Teilstrahlengänge den Rotor durchsetzt '-aben, verlaufen sie durch eine Apertur-Blende 38, eine zweite Kondensorlinse 37, eine Kameralinse 39 sowie eine nicht dargestellte Zylinderlinse und erzeugen dann schließlich eine Interferenzfigur an einem nicht dargestellten Strahlungsaufnehmer, bei dem es sich um eine photographische Platte oder einen elek'.risch-optischen Wandler i.andeln kann.
Bei der interferenzoptischen Meßeinrichtung gemäß der Erfindung ist zwischen der Apertur-Blende 38 und dem Strahlungsempfänger noch ein weiterer Strahlteiler 40 (z. B. eine schrägste hende Glas- oder Quarzplatte, ggf. mit schwacher Verspiegelung, angeordnet, der einen vorzugsweise geringen Teil der Teilstrahlung aus den Teilstrahlengängen 34 und 36 auf entsprechende Teilstrahlungsempfänger 42 bzw. 44 wirft, bei denen es sich z. B. um Halbleiter-Photodioden ggf. mit nachgeschaltetem Verstärker, handeln kann.
Die Ausgänge der Teilstrahlungsempfänger 42 und 44 sind mit jeweils einem Eingang eines UND-Gliedes 46 verbunden, das an einem dritten Eingang das Positionssignal 24 erhält Das UND-Glied 46 liefert ein Ausgangssignal auf einer Leitung 48 dann und nur dann, wenn gleichzeitig an allen drei Eingängen ein Signal »nliegt, d. h. wenn das Positionierungssignal anzeigt, daß sich die ausgewählte Zelle im Strahlengang der Meßeinrichtung befindet, und die Teilstrahlungsaufnehmer 42 und 44 jeweils Licht aus dem ihnen zugeordneten Strahlengang erhalten. Das Signal auf der Leitung 48 steuert die Lichtquelle 26 auf die für die interferenzoptische Messung erforderliche Nennintensität von 100%. Wenn auf der Leitung 48 kein Koinzidenzsignal vorhanden ist, liefert die Lichtquelle 26 »Steuerlicht«, dessen Intensität klein im Vergleich zur Meßlichtintensität ist und bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel zwar zur Erzeugung eines Ausgangssignals durch die Teilstrahlungsempfänger 42 und 44 ausreicht, den Meßstrahlungsempfänger (Photoplatte, photoelektrisehen Wandler und dgl.) jedoch nicht nennenswert be einflußt
Die Arbeitsweise des beschriebenen Ausfübrungsbeispiels der Erfindung soll im folgenden anhand der F i g. 2 und 3 unter der Annahme erläutert werden, daß der Rotor sechs Löcher enthält in denen fünf Doppelsektorzellen und ein Gegengewicht angeordnet sind. Ferner sei angenommen, daß die Multiplexeinrichtung 22 auf die Zelle 2 eingestellt sei.
In Fig. 2a, 2b und 2c ist eine vorgegebene Meßzelle,
z. B. die Zelle 2, in drei versch; rdenen Stellungen bezüglich der Teilstrahlungsgänge 3« und 36 dargestellt. Die Zelle bewegt sich in Pfeilrichtung durch diese Teilstrahlengänge. Wie man sieht, wird durch die Zeile zuerst nur der Teilstrahlengang 34 freigegeben (Fig. 2a), dann beide Teilstrahlengänge (Fig. 2b) und dann schließlich nur noch der Teilstrahlengang 36. Dasselbe gilt auch für die anderen Zellen und das Gegengewicht, das doppelspaltförmige Durchbrüclie hat.
i» Die Kurve a) in F i g. 3 zeigt das auf der Leitung 24 auftretende Positionssignal, in dem ein Impuls P jedesmal dann auftritt, wenn sich die ausgewählte Zelle 2 oder das Gegengewicht im Strahlengang der Meßeinrichtung befindet.
)5 Die Kurve b) zeigt das Ausgangssignal des Teilstrahlungsempfängers 42, der beim Durchgang jeder Zelle und des Gegengewichts zwei Impulse liefert.
Die Kurve c) zeigt das Ausgangssignal des THstrah· lungsempfängers 44, das dem des Teilstrahlungsempfän-
4» gers 42 entspricht, jedoch gegenüber diesem um den Im-iulsabstand der Impulspaare verschoben ist.
Die Kurve d) zeigt das Ausgangssigna! des UND-Gliedes auf der Leitung 48, das also immer dann auftritt, wenn Koinzidenz zwischen den Signalen a), b) und c) herrscht.
Das beschriebene Ausführungsbeispiel läßt sich in der verschiedensten Weise abwandeln, ohne den Rahmen der Erfindung zu überschreiten. Wenn ein photoelektrischer Meßstrahlungsempfänger verwendet wird, so kann dieser durch das Ausgangssignal auf der Leitung 48 selektiv freigegeben werden. Man kann auch für die Erzeugung der Meßlichtstrahlung und der »Steuerlichtstrahlnng« verschiedene Lichtquellen verwenden, da für aas Steuerlicht keine Kohärenz erforderlich ist Man
« kann also mit einem gepulsten Laser zur Meßlichterzeugung arbeiten und gleichzeitig das Steuerlich mittel* einer Glühlampe und einer Lumineszenzdiode oder dgl. erzeugen.
Bei photoelek'.rischer Erfassung des Meßlichtes
ho eignet sich die vorliegende Erfindung besonders für eine direkte Datenerfassung durch eine EDV, da bei Steuerung eines photoelektrischen MeEstrahlungsaufnehmers (oder einer diesem nachgeschalteten Torschaltung oder einem diesem vorgeschalteten optischen
ö) Ventil) durch das .Signal auf der Leitung 48 ein von Störanteilen freies Nutzsignal zur Verfügung steht.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Interferenzoptische Meßeinrichtung mit einer Lichtquelle, einem Strahlteiler, zwei Teilstrahlengängen und einem Meßstrahlungsempfänger für eine Zentrifuge mit einem Mehrlochrotor, der Löcher zur Aufnahme je einer Probenzelle oder eines Gegengewichtes aufweist, welche sich bei laufendem Rotor nacheinander durch die Teilstrahlengänge bewegen und bei jeweils einer bestimmten Stellung gleichzeitig von beiden Teilstrahlengängen durchsetzt werden, ferner mit einer Anordnung zum Erzeugen eines Positionssignals, das anzeigt, daß sich ein ausgewähltes Loch in der bestimmten Stellung, bei der es von beiden Teilstrahlengängen durchsetzt wird, befindet, und einer Steueranordnung, die die Meßeinrichtung in der vorgegebenen Stellung des ausgewählten Loches kurzzeitig aktiviert, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle^IS) zwischen den Aktivierungsperioden der Meßeinrichtung kontinuierlich Steuerlicht emittiert, daß von der Lichtquelle (26) aus gesehen hinter dem Mehrlochrotor mit den Teilstrahlengängen (34, 36) jeweils ein Steuerlichtaufnehmer (42, 44) gekoppelt ist, der ein Teilstrahlengangsignal erzeugt, wenn der betreffende Teilstrahlengang durch ein Loch des Rotors freigegeben ist, und daß das Positionssignal (auf der Leitung 24) sowie die beiden Teilstrahlengangsignale einer Koinzidenzschaltung (46) zugeführt sind, die bei gleichzeitiger Anwesenheit aller drei Signale die Meßeinrichtung aktiviert
2. Meßeinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Teilstrahlengängen (34, 36) hinter dem Rotor ein StriihlteHer (40) angeordnet ist, der einen Teil des Lichtes au., den Teilstrahlengangen zu den Teilstrahlungsaufnehmern (42, 44) lenkt.
3. Meßeinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßlichtaufnehmer ein mit einem Eingabegerät einer EDV gekoppelter optisch-elektrischer Wandler ist.
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