DE2401829A1

DE2401829A1 - Fotometeranordnung

Info

Publication number: DE2401829A1
Application number: DE2401829A
Authority: DE
Inventors: George W Lowy
Original assignee: Baxter Laboratories Inc
Current assignee: Baxter International Inc
Priority date: 1973-01-26
Filing date: 1974-01-16
Publication date: 1974-08-01
Also published as: CH579269A5; FR2215612B1; IT1002425B; NL7400847A; FR2215612A1; US3811781A; GB1447824A; CA987129A; JPS49111685A

Description

PATENTANWÄLTE * ^H ^U ' ° ^Z ^

Dlpl.-Ing. P. WIRTH . Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK DIpL-lng. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL

281134 β FRANKFURTAM MAIN

TELEFON (0611)

287014 GR. ESCHENHEIMER STRASSE 39

Case A-374

14.1.1974

Gu/-mr-

Baxter Laboratories,Inc. Morton Grove, 111. 60053 U. S. JL.

Fotometeranordnung

Die Erfindung betrifft eine Fotometeranordnung mit einem !Fotometer für mehrere Wellenlängen. Wesentlich bei der Erfindung ist unter anderem ein sich drehender Filter, mit dem die verschiedenen Arbeits-Wellenlängen ausgesucht werden, die beim Fotometer verwendet werden.

Es ist Ziel der Erfindung, eine neue und verbesserte Fotometer anordnung für ein Fotometer, für mehrere Wellenlängen vorzuschlagen, wobei die Absorptionen bei einer Vielzahl von von aussen wählbaren Wellenlängen in schneller Aufeinanderfolge gemessen werden können, oder

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es können Absorptionsdifferenzen unter Verwendung eines Wellenlängenpaäres gemessen werden, wobei die Wellenlängenkomponenten über einen breiten, kontinuierlichen Bereich ausgewählt werden können, und zwar unabhängig voneinander.

Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, eine verbesserte Potometeranordnung für mehrere Wellenlängen vorzuschlagen, wobei die Arbeitsweilenlängen schnell und genau unabhängig voneinander, und zwar derart ausgewählt werden können, dass sie schnell verfügbar sind. Die Vorrichtung soll dabei verhältnismässig einfache und preisgünstige Bauelemente umfassen. Sie soll leicht bedienbar sein und aus nur wenigen Teilen bestehen, die im Betrieb stabil sind. Das optische System der Vorrichtung soll inhärent mit dem elektrischen Ausgangssystem der Vorrichtung synchronisiert sein.

Weitere wichtige Merkmale ergeben sich aus der folgenden Beispielsbeschreibung. Es zeigt:

Pig. 1 ein schematiseh.es Blockdiagramm, das die einzelnen Komponenten einer Potometervorrichtung für mehrere Wellenlängen nach der Erfindung darstellt;

Pig. 2 einen vergrösserten Schnitt längs der Linie 2-2 von Pig. 1;

Pig. 3 einen vergrösserten Schnitt längs der Linie 3-3 von Pig. 1;

Pig. 4- ein Diagramm zur Darstellung einer Polge von Impulssignalen für die Torachaltungsimpulse, die bei der Vorrichtung nach Pig. 1 verwendet werden.

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In Pig. 1 bezeichnet Position 11 äLs Ganzes eine typische Fotometervorrichtung nach der Erfindung, die als Fotometer für zwei Wellenlängen ausgebildet ist, um Absorptionsdifferenzen bei zwei Wellenlängen Λ _R und Λ _M zu messen, die durch eine Probe gehen, die in einer Küvette 12 enthalten ist. Bei einer beispielhaften Auaftihrungsform, die in Pig. 1 schematisch gezeigt ist, wird eine breitbandige Lichtquelle 13 verwendet, beispielsweise eine Quelle ifc weisses Licht. Der Ausgang der Lichtquelle 15 wird mittels einer Linse 14 durch eine sich drehende, kreisförmige Pilterscheibe 15 geleitet, die weiter unten noch näher beschrieben wird, sowie durch eine Blende oder Schlitzplatte 16. Anschliessend wird der Lichtstrahl durch eine Fokussierlinse 17 geleitet, so dass ein Lichtstrahl 18 erhalten wird, der seitlich derart unterteilt ist, dass er alternierend die beiden WellenlängenA^ ^^λ^ enthält, wie dies weiter unten noch näher erläutert wird. Der zeitlich unterteilte Lichtstrahl geht durch die Küvette 12 mit der Probe und trifft auf einen Potomultipüer 19 auf.

Der Potomultiplier ist ein Teil einer Ansprech- oder Nachweis schaltung 20, die im weseniiLichen derjenigen

Ansprechschaltung 20 werden die in zeitlichem Abstand im Potomultiplier 19 erzeugten Signale über einen Verstärker 21 für Stromstärke zu Spannung an eine Leitung 22 weitergegeben. Die Leitung 22 ist über einen ersten elektronischen Schalter 23 mit einer Leitung 24 und entsprechend über einen zweiten elek tronischen Schalter 25 miijfeinem variablen Dämpfungsglied

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26 an den leiter 24 angeschlossen. Der leiter 24 ist über einen Wahlschalter 27 mit zwei Positionen entweder an den Eingang eines logarithmischen Verstärkers 28 oder eines linearen Verstärkers 29 angeschlossen. Die Ausgänge der Verstärker 28 und 29 sind mit eiia: leitung 30 verbunden. Die leitung 30 ist über eine geeignet getriggerte elektronische Schaltung 31 und 32 an eine integrierende Gleichlauf- und Halteschaltung 33 und

(" track and hold" integrating circuits'!) angeschlossen, die jeweils an ihrem Ausgang gleichförmige Gleichspannungs-Ausgangssignale erzeugen, die die zeitlich unter Abstand voneinander angeordneten Signalimpulse representieren, die dem leiter 30 zugeführt werden. Die beiden gleichförmigen Gleichspannungs- · Ausgangssignale, die jeweils Ausgangsleitarn 35 und zugeführt werden, werden gleichzeitig den beiden Eingängen eines Differenzialverstärkers 37 zugeleitet. Der Ausgang des Verstärkers 37, der im wesentlichen die Differenz zwischen den beiden gleichförmigen Gleichspannungs-Eingangssignalen von den leitern 35 und 36 enthält, wird über einen variablen Abschwächer 38, der zu Eichzwecken vorgesehen ist, einem Messgerät 39 und einem Wiedergabe- oder Aufzeichnungsgerät 40 zugeführt.

Die elektronischen Schalter 23, 25, 31 und 32 können Feldeffekttransistoren enthalten.

Um die Nicht-linearität in der Ansprechcharakteristik des SOtotnultipliers 19 zu kompensieren, kann dessen Dynodenspannung in Übereinstimmung mit der gleichförmigen Gleichspannung reguliert werden, die am Ausgang der Integrierschaltung 33 erhalten wird. Die Ausgangsspannung

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der Schaltung 33 wird also mit einer Eeferenzspannung in einem Differenzialverstärker 42 verglichen und das Ausgangssignal des Verstärkers 42 wird in herkömmlicher Art benutz^ um den Wert des Spajmungsausg'sczLgs, eines Hochspannungs-Leistungs-ITetzgerätes 43 zu justieren, welches die Dynodenspannung für den Fotomultiplier liefert. Der Vergleich wird dadurch erhalten, dass der •Ausgangsleiter 35 mit einem dor Eingänge des Differenzialverstärkers 42 verbunden wird, wie dies in Fig. 1 gezeigt ist.

Die Filterscheibe 15 enthält zwei identische und variable Filtersegmente 44, 44, die an ihren einander gegenüberliegenden Kanten fest miteinander verbunden sind, um eine volle Kreisscheibe auszubilden. Die Segmente 44,44 sind ähnlich den 180°-Segmenten ausgebildet, die unter der Bezeichnung "Visual Circular Variable Filter (VCVF)" von der Firma Optical Coating Laboratory,Inc., Santa Rosa, Califomien, USA, hergestellt werden. Jedes Segment hat einen Spektralbereich von 400 bis 700 nm. Die Filterscheibe 15 ist auf einer axialen Welle 45 montiert, die durch einen geeigneten Antriebsmotor 46 angetrieben wird. An der Welle 45 ist ebenfalls eine lichtundurchlässige Zeitscheibe 47 montiert, die eine Öffnung 48 hat. An einer Seite dieser Zeitscheibe 47 befinden sich an bezüglich der Scheibe 47 diametral entgegengesetzten Stellen und in gleichem radialem Abstand von deren Achse wie

.der Öffnung
der Abstand/48 betragty jeweils stationäre Lampen 49 und An der anderen Seite der Scheibe 47 sind jeweils stationäre Fotodioden 51 und 52 vorgesehen, die in Achsrichtung mit den Lampen 49 und 50 fluchten.

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Der Schlitz in der Schutzplatte 16 ist vorzugsweise radial divergent bzgl. der Achse der Scheibe 15 ausgebildet, d.h. er ist im wesentlichen keilförmige ausgebildet, um maximale spektrale Reinheit zu erhalten.

Der Ausgang der Fotodiode 52 ist über eine Leitung 55 mit dem Eingang eines ersten Impuls-Ausbildungssystems mit variabler Vazögerung verbunden, welches einen monostabilen Oszillator 1A mit variabler Verzögerung umfasst, der in Antriebsverbindung mit einem monostabilen Oszillator 1B steht und so ausgebildet ist, dass ein Impuls 53 im Ausgangsleiter 54 des monostabilen Oszillators 1B bei einer voreingestellten Zeitverzögerung entsteht, nach dem ein Lichtimpuls 56 von der Lampe 50 einen elektrischen Impuls 57 in der Fotodiode 52 erzeugt hat. Diese Verzögerung wird durch die Breite des Impulses 58 bestimmt, der im monostabilen Oszillator 1A erzeugt ist. Dies steht in Übereinstimmung mit der Einstellung einer einstellbaren Impedanz 59, die im Oszillator 1A vrgesehen ist. Die rückwärtige Kante des Impulses 58 triggert den monostabilen Oszillator 1B und erzeugt dadurch den schmalen Ausgangsimpuls 53.

Ähnlicherweise erzeugt ein Lichtimpuls 60 von der Lampe 59 180° später über die Fotodiode 51 einen elektrischen Impuls 61 im Ausgangsleiter 62, der mit dem Eingang eines zweiten Ausbildungssystems für Impulse mit variabler Verzögerung verbunden ist. Dieses System umfasst einen monostabilen Oszillator 2A mit variabler Verzögerung, der in Antriebsverbindung mit einem monostabilen Oszillator 2B steht. Der Impuls 61 erzeugt einen Impuls 63 variabler Breite im monostabilen Oszillator 2A, dessen rückwärtige

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Kante den monostabilen Oszillator 2B triggert, so dass ein schmaler Ausgangsimpuls 64 erzeugt wird, der einem Ausgangsleiter 65 zugeführt wird. Die Breite des Impulses 63 und somit auch die Zeitverzögerung wird durch die Einstellung einer einstellbaren Impedanz 66 bestimmt, die im Oszillator 2A vorgesehen ist.

Der Einstellungsbereich der Impedanzen 59 und 66 entspricht der Zeitperiode, die ein Segement 44 von 180° benötigt, um am Schlitz der Schlitzplatte 16 zu passieren. Dabei gönnen die Iriggerimpulse 53 und 64 in Augenblicken erzeugt werden, wenn ausgewählte Wellenlängen im Lichtstrahl 18 vorkommen. Diese Wellenlängen sind also individuell zeitlich ausgewählt aus dem Bereich von 400 bis 700 nm, der von jedem der Filtersegmente 44,44 mit kontinuierlicher Wellenlänge vorgesehen ist.

Die monostabilen OszillatorenΊA,1B, 2A und 2B können ähnlich dem Modell MO 667 ausgebildet sein, welches von der Firma Motorola Semiconductor Products,Inc, Phoenix, Arizona, USA hergestellt werden.

Der Ausgangsleiter 54 des monostabilen Oszillators 1B ist mit den iDriggerelektroden der elektronischen Schalter 23 und 31 verbunden, wobei die Schalter gleichzeitig von den Impulsen 53 geschlossen werden. In ähnlicher Weise ist der Ausgangsleiter 65 des monostabilen Oszillators 2B mit den Triggerelektroden der elektronischen Schalter 25 und 32 verbunden, wobei diese Schalter vom Impuls gleichzeitig geschlossen werden.

Im Betrieb, wobei die zu untersuchende Probe sich in der Küvette 12 befindet, wird die Bezugswellenlänge

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Λ j, durch Einstellung der variablen Impedanz 59 ausgewählt und die Messwellenlänge A _M durch Einstellung der variablen Impedanz 66. Dies liefert die geeignete Verzögerungszeit für die Impulse für jedes "Filtersegment 44» wie dies oben beschrieben wurde.

Dann wird der Motor 46 an Spannung gelegt, und bei Schliessen der elektronischen Schalter 29 und 31 entspricht das Signal vom S¹O to multiplier 19 der ausgewählten ReferenzwellenlängeA^, und die gleichförmige Gleichspannung, die an den Leiter 35 angelegt wird, entspricht diesem Signal. In ähnlicher Weise entspricht das Signal vom Fotomultiplier 19 der ausgewählten Messwellenlänge/A^, wenn die elektronischen Schalter 25 und 32 schliessen, und die gleichförmige Gleichspannung, die an den Leiter 36 angelegt wird, entspricht diesem Signal.

las variable Dämpfungselement 26, welches in der Torschaltung fürAryr zwischen den Leitern 22 und 24 vorgesehen ist, v/ird dazu verwendet, um die Signale geeignet auszubalancieren, die dem Verstärker 28 oder 29 beim Beginn der Untersuchung zugeleitet werden.

Die im vorstehenden beschriebene Vorrichtung verwendet lediglieh zweiausgev/ählte ArbeitswellenlängenXrj und A _M. Es kann aber eine beliebige .Anzahl derartiger Wellenlängen und Wellenlängenpaare verwendet werden, in denen die erforderlichen zusätzlichen Fotodioden vorgesehen werden, die mit Impulsausbildungssystemen und variabler Verzögerung verbunden sind, sowie Ansprechschaltungen für Fotomulüplier mit Torschaltungen, etwa wie vorstehend beschrieben.

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In jedem Pall kann jede im zur Verfügung stehenden Bereich enthaltene Wellenlänge dadurch ausgewählt werden, dass die Impulsbreite des entsprechenden ersten monostabilen Oszillators mit variabler Verzögerunggeeignet justiert wird, wodurch die Zykluszeit eingerichtet wird, bei der die damit verbundene Ansprechschaltung des Fotometers getriggert wird.

Wesentlich an der Erfindung ist somit eine Fotometeranordnung für mehrere Wellenlängen, die ein variables, sich drehendes, kreisförmiges Filter mit zwei Segementen verwendet, um die Arbeitswellenlängen auszuwählen. Diese Wahl wird durch Iriggerung der jeweiligen Ansprechschaltungen bewirkt, die Signale empfangen, die von einem Lichtstrahl erzeugt werden, der durch die Filter und die Küvette mit der Probe hindurchgeht. Die Triggersignale werden von Schaltungen mit variabler Verzögerung erzeugt, die jeweils durch Zeitimpulse getriggert werden, die von einer Zeitscheibe mit einer Öffnung abgleitet werden. Die Zeitscheibe ist an derselben Welle montiert, wie der drehbare Filter. Die Zeitimpulse werden über voneinander unter Abstand angeordnete Fotodioden erzeugt, die neben der Zeitscheibe vorgesehen sind, und die Licht durch die Öffnung der Zeitscheibe beim Durchgang erhalten.

.../Ansprüche

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Claims

14.1.1974 2^n 1829

Gu/-mr- Baxter Laboratories,Inc«

/0 ^{Case A}

Ansprüche

ί 1. Vorrichtung mit einem fotometer, einer Strahlungsquelle, einem Generator für fotoempfindliche Signale und mit einer zwischen derfcitrahlungsquelle und dem Generator angeordneten Probenhalterung, dadurch gekenn· ζ ei c h η e t, dass ein sich zyklisch bewegender, kontinuierlich variabler Filter (15) zwischen der Strahlungsquelle (13) und der Probenhalterung (12) vorgesehen ist, dass eine Ansprechschaltung (20) mit dem Generator verbunden ist, und dass eine Triggervorrichtung oder eine Einrichtung vorgesehen ist, die die Ansprechschaltung immer dann zyklisch ansprechen lässt, wenn sich ein Filterteil (44,44) für eijie vorbestimmte Y/ellenlänge des sich zyklisch bewegenden Filters (15) zwischen der Strahlungsquelle (13) und der Probenhalterung (12) bewegt, wobei Impulssignale in der Ansprechschaltung (20) in Übereinstimmung mit der Absorption der Probe bei derjenigen Wellenlänge erzeugt werden, die von dem vorbestimmten Filterteil (44>44) durchgelassen werden.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, dass Mittel (33,34) vorgesehen sind, um die Impulssignale zu integrieren.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das kontinuierlich variable Pilter (15) drehbar ist.

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4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Triggervorrichtung für die Ansprechschaltung (20) zeitliche Impulsgeneratoren (47 - 52) enthält, die mechanisch mit dem sich bewegenden variablen Euter/verbunden sind, und die zyklische zeitliche Impulse erzeugen, die mit der zj^klischen Bewegung des Filters verbunden sind, ferner eine Triggeranordnung in der Ansprechschaltung, eine Einrichtung, die in Antriebs verbindung mit dem Impulserzeuger für die Triggervorrichtung steht, sowie eine justierbare Verzögerungsanordnung bei der erwähnten Kupplungsanordnung.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4» da durch gekennzeichnet, dass die Impulserzeugungsvorrichtung (47 - 52) ein undurchsichtiges Element (47) mit einer Öffnung (48) umfasst, wobei das Element starr mit dem sich bewegenden variablen filterelement (15) verbunden ist, das eine Lichtquelle (49»50) an einer Seite des undurchsichtiges Elementes, und eine Fotodiode ( 51>52) an der anderen Seite des undurchsichtigen Elementes vorgesehen sind, die so angeordnet sind, dass sie gleichzeitig Licht durch die Öffnung des undurchsichtigen Elements empfangen.

6-y Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung zur Antriebsverbindung der Impulse erzeugenden Vorrichtung mit der Triggervorrichtung eine Impuls-Ausbildungsschaltung mit variabler Verzögerung umfasst, die zwischen der Impulserzeugungseinrichtung und der Triggervorrichtung vorgesehen ist.

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7. Vorrichtung nach Anspruch 1,dadurch g e kennzeich.net, dass das sich zyklisch bewegende Pilterelement (15) wenigstens zwei kontinuierlich variable und aufeinanderfolgend angeordnete Filtersegmente (44,44) umfasst, die sich durch den optischen Weg (18) zwischen der Lichtquelle (13) und deren Halterung (12) für die Probe befinden, und wobei eine Anordnung vorgesehen ist, um die Ansprechschaltung (20) immer dann zu triggern, sobald ein vorbestimmter !eil jedes variablen IPiltersegmentes (44,44) sich zwischen der Lichtquelle (13) und der Halterung (12) bewegt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung vorgesehen ist, um unabhängig die Triggerzeit für jedes variable Filtersegment (44,44) zu justieren.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Ansprechschaltung (20) jeweils Integrierschaltungen (33,34) umfasst, die mit den variablen Filtersegmenten (44,44) verbunden sind,

■ sowie eine Vorrichtung, um die Integratinsschaltung zu triggern, wenn ein vorbestimmter Teil des betreffenden variablen PiItersegments (44,44) sich zwischen der Lichtquelle (13) und der Halterung (12) für die Probe bewegt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, dass die Ansprechschaltung (20) eine Vielzahl von Integrierschaltungen (33,34) umfasst, sowie eine Einrichtung,um jede Integrierschaltung zu

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triggern, wenn ein unterschiedlicher, vorbestimmter Teil (44,44) des sich zyklisch bewegenden Filters (15) • zwischen der Strahlungsquelle (13) und der Halterung (12) bewegt.

11. Torrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das kontunierlich variable Filter ein Paar von halbkreisförmigen und kontinuierlich variablen Filterelementen (44,44) umfasst, die diametral miteinander verbunden sind und eine Filterscheibe ausbilden, die drehbar angeordnet ist und im optischen Weg (18) zwischen der Strahlungsquelle (13)und der Halterung (12) rotierbar ist.

12. Torrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung, mit der die Ansprechschaltung (20) zyklisch getriggert wird, ein undurchsichtiges Glied (47) Mt einer Öffnung (48) umfasst, das koasial mit der Filterscheibe (15) verbunden ist, wobei eine Lichtquelle (49,50) an einer Seite des undurehsichtigenGliedes, und jeweils diametral unter Abstand voneinander angeordnete Dioden (51,52) an der anderen Seite des undurchsichtigen Gliedes angeordnet sind, und zwar derart, dass sie nacheinander licht von der Lichtquelle durch die Öffnung des undurchsichtigen Gliedes erhalten, und dass jeweils Impuls-Formschaltungen mit einstellbarer Zeitverzögerung in Antriebsverbindung mit den Fotodioden (51,52) und den jeweiligen integrierenden Triggerschaltungen stehen.

13. Torrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Integrierechaltungen

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(33, 34) von demjenigen Typ sind, der JeweiLs gleichförmige Gleichspannungs-Ausgänge abgibt, die den Amplituden ihrer Eingangs-Impulssignale entsprechen, dass ferner ein Differenzialverstärker (37) vorge-

.sowie

sehen ist/ eine Einrichtung (35,36), die die Ausgänge der Integrierschaltungen (33,34) mit den jeweiligen Eingängen des Differenzialverstärkers (37) verbindet,und eine Anzeigevorrichtung (39,40), die mit dem Ausgang des Differenzialverstärkers (37) verbunden ist.

Der Patentanwalt:

Dr. D. G-udel

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