DE2649027C3

DE2649027C3 - Anordnung zur absorptionsoptischen, schlierenoptischen oder interferenzoptischen Untersuchung von in Lösung befindlichen Makromolekülen oder Mikropartikebi in Dispersion

Info

Publication number: DE2649027C3
Application number: DE2649027A
Authority: DE
Inventors: Utz Ing. Klodwig (Grad.), 6800 Mannheim; Walter Dipl.-Phys. Dr. 6700 Ludwigshafen Maechtle
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1976-10-28
Filing date: 1976-10-28
Publication date: 1980-11-13
Also published as: DE2649027A1; US4202632A; GB1588029A; DE2649027B2

Description

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaltkreise umfassen:

a) einen von den Synchronisierimpulsen getriggerten Sägezahngenerator (SZ)zur Lieferung einer Sägezahnspannung, deren Periode durch die Drehfrequenz des Vielzellenrotors (13) bestimmt ist und deren Maximalwert unabhängig von der Drehfrequenz konstant gehalten ist,

b) einen von der Maximalspannung des Sägezahns beaufschlagten Spannungsteiler (STR)mit einer der Anzahl der Zellen entsprechenden Zahl von Abgriffen,

c) eine der Zahl der Zellen entsprechende Zahl von Komparatoren (KO), die eingangsseitig mit einem der Abgriffe des Spannungsteilers (STR) sowie mit dem Ausgang des Sägezahngenerators (SZ) verbunden sind, sowie

d) Auswahlschalter (ZV \ -ZV6) zur Verbindung des Ausgangs einzelner, jeweils bestimmten Zellen zugeordneter Komparatoren (KO) mit einem den Laserimpuls auslösenden Impulsformer (IF).

Die Erfindung betrifft eine Anordnung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Es sind Methoden zur photographischen Registrierung von Sedimentationsvorgängen und Gleichgewichtszuständen von Makromolekülen und Mikropartikeln in einer Ultrazentrifuge bekannt, wie z. B. die schlierenoptische, die interferenzoptische oder die absorptionsoptische Methode. Weiter ist es aus DE-PS 34 201 und DE-OS 17 98101 bereits bekannt, die Meßkapazität von Ultrazentrifugen mit optischer Registrierung dadurch zu vervielfachen, daß man vom Zweizellenbetrieb, — das sind eine Referenzmarkenzelle und eine Meßzelle je Rotor mit kontinuierlich brennender Lichtquelle — zum Vielzellenbetrieb übergeht. Im Vielzellenbetrieb werden eine Referenzmarkenzelle und mehrere Meßzellen in einem Rotor durch ein Lichtblitzstroboskop durchstrahlt. Über einen induktiven oder einen kapazitiven Geber im Innern der Rotorkammer, bestehend aus feststehenden und mit dem Vielzellenrotor umlaufenden Elementen, ferner einem elektronischen Steuergerät außerhalb der Rotorkammer, wird dabei die Blitzfolge der Stroboskoplichtquelie synchron mit der Umlauffrequenz des Rotors so gesteuert, daß immer nur dann durchstrahlt wird, wenn eine bestimmte Meßzelle den optischen Strahlengang passiert Durch Umsteuern der Blitzfolgen von einer

ι ο Meßzelle auf die nächste können dann nacheinander alle Meßzellen individuell betrachtet und photographiert werden.

Bekannt ist ferner der Vielzellenrotorbetrieb von analytischen Ultrazentrifugen mit UV-Scanner-Registrierung anstelle der obenerwähnten Optiken zur pliotographischen Registrierung. Dabei werden die Bilder der Zellen über einen Meßstrahlengang mit UV-Optik in die Abbildungsebene des Scanners projiziert. In dieser Ebene befindet sich ein enger Meßspalt, der mittels eines Spindeltriebs über das Zellenbild gefahren werden kann. Hinter dem Spalt befindet sich ein Photomultiplier, an den ein Schreiber angeschlossen ist. Auf diesem wird die Extinktion des UV-Lichtes in der Meßzelle als Funktion des radialen Abstandes von der Rotorachse registriert. Bei einem Vielzellenrotorbetrieb mit UV-Scanner-Registrierung sind wiederum zwei Ausführungsformen bekannt. Bei der eintn, in der Zeitschrift »Fractions«, 1 (1971) S. 1 ff beschriebenen Ausführung wird die Auswahl einzelner Zellen bei kontinuierlich brennender Lichtquelle über einen optischen Geber in der Rotorkammer ermöglicht, indem das Ausgangssignal des Photomultipliers nur dann kurzzeitig eingeschaltet wird, wenn die vorgewählte Zelle den UV-Meßstrahlengang passiert. — Bei der anderen bekannten Ausführungsforni (CZ-Chemie Technik 2, 1973, S. 441 ff) bleibt der Photomultiplier-Ausgang ständig eingeschaltet und es wird eine Stroboskoplichtquelle verwendet, welche, über einen in der Rotorkammer angeordneten optischen Geber gesteuert, immer nur dann einen Lichtblitz abgibt, wenn die vorgewählte Zelle den UV-Meßstrahlengang passiert.—

Aus der FR-PS 20 55 891 ist ferner eine analytische Ultrazentrifuge mit Vielzellenrotor bekannt, die als optische Hilfssteuerung in einem zweiten Strahlengang nach Schlieren hinter einer Lichtquelle eine Kondensorlinse, einen Spalt von bestimmter Winkellage in der zu durchstrahlenden Zelle sowie einen Photomultiplier am Ende des Strahlenganges vorsieht.—

Die Energie der einzelnen Lichtblitze einer Stroboskopblitzlampe weist im Bereich von 0 < η < 80 000 U/min eine starke Frequenzabhängigkeit auf. Dies ist deshalb nachteilig, da dann zur optischen Belichtung einer Photoplatte unterschiedliche Blitzzahlen bei unterschiedlichen Rotordrehzahlen benötigt werden, was eine Belichtungsautomatik sehr erschwert.

Das bei Vielzellenbetrieb unmittelbar hintereinander erfolgende Photographieren einzelner Meßzellen auf getrennten Photoplatten ist für Messungen höchster Genauigkeit auch insofern ungeeignet, als der Gesamtvorgang dafür zu viel Zeit erfordert. Dies gilt bei schlierenoptischen Aufnahmen insbesondere dann, wenn gefordert ist, daß neben der Schlierenlinie eine individuelle Lösung auch die Schlierengrundlinie des reinen Lösungsmittels und die beiden Linien der Referenzmarkenzelle auf einer Aufnahme vorliegen müssen, um eine präzise Planimetrierung der Peakfläche

auch bei hohen Rotordrehzahlen zu ermöglichen, bei denen die Schlierengrundlinie häufig nicht gerade, sondern gekrümmt ist Bei langer Dauer des Gesamtregistriervorganges sind die Sedimentationszustände der einzelnen Proben in den verschiedenen Meßzellen nicht mehr gleich. Zur Beseitigung dieses Nachteils wäre es wünschenswert, daß zwei oder meh;ere Zellen simultan, etwa durch alternierende Durchstrahlung dieser Zellen, auf einer Photoplatte registrierbar sind. Insbesondere bei schlierenoptischer Registrierung von Dicluegradienteniäufen wäre als bevorzugte Kombination für Oberlagerungsbilder zu wählen: Lösungszelle/Lösungsmittelzelle/Referenzmarkenzelle. Hierbei würde die alternierende Durchstrahlung mehrerer Zellen eine große Verbesserung der Meßgenauigkeit bringen. Insbesondere bei Proben, die sich im Molekulargewicht und partiellem spezifischem Volumen nur schwach unterscheiden, würden Überlagerungsbilder kleine Unterschiede erkennen lassen, die bei getrennt aufgenommenen Bildern nicht sichtbar sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung der im Oberbegriff des Anspruchs 1 genannten Art zu schaffen, bei der keine Abhängigkeit der Energie der Lichtimpulse von der Rotordrehzahl auftritt und bei der die Zahl der pro Zeiteinheit möglichen Messungen erhöht wird.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabenstellung durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 genannten Maßnahmen gelöst

Eine Weiterbildung der Erfindung ist Gegenstand des Anspruchs 2. Die Verwendung eines Lase/s als Lichtquelle bringt insbesondere den Vorteil mit sich, daß die Energie der Lichtimpulse bei konstanter Dauer unabhängig von der Drehfrequenz des Rotors ist.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine analytische Ultrazentrifuge,

Fi g. 2 ein Ausführungsbeispiel einer Steuerschaltung für den Betrieb der Zentrifuge nach F i g. 1,

F i g. 3 und 4 mit der Anordnung nach F i g. 1 erhaltene photographische Aufnahmen.

Fig. 1 gibt einen Gesamtüberblick über die hier beschriebene analytische Ultrazentrifuge. Sie zeigt schematisch die Rotorkammer mit Rotor, die Strahlengänge, die Unterbrechervorrichtung, das Steuergerät und die Registriervorrichtung mit Photopiatte.

Die Lichtquelle für einen oder mehrere Meßstrahlengänge 15, 15a besteht im wesentlichen aus dem Netzgerät 7 zur Spannungsversorgung, einer gesteuerten Lampe 8 in Form eines Lasers, einer Sammellinse 9 und einer Zylinderlinse 10. Sind mehrere Meßstrahlengänge 15 vorgesehen, so wird in jedem dieser Strahlengänge eine solche Lichtquelle 7 bis 10 angeordnet. Für jeden einzelnen Strahlengang und mit der zugehörigen Lichtquelle kann dann beispielweise bei Meßlicht unterschiedlicher Wellenlänge gearbeitet werden. Jede Lichtquelle bewirkt synchron mit der Umlauffrequenz des Vielzellenrotors 13 innerhalb des Durchlaufs einer einzelnen Meßzeüe durch den Meßstrahlengang 15 die Gewährleistung der konstan- eo ten Lichtenergie für ei»·». ^:Timer konstante, kurze Zeitdauer, die jedoch zweckmäßig kleiner als 10 Mikrosekunden sein soll, dadurch, daß bei impulsförmig schaltbarem Laser dieser nur in der vorgegebenen kurzen Zeitdauer eingeschaltet wird, wobei die abgestrahlte Lichtenergie pro Impuls immer konstant, d. h. unabhängig von der Schaltfrequenz ist.

Eine konstante Zeitdai'er von 10 Mikrosekunden oder kleiner ist deshalb zu wählen, damit bei maximaler Rotordrehzahl die minimal mögliche Durchlaufszeit einer Meßzelle durch den Meßstranlengang 15 hinreichend größer als diese 10 Mikrosekunden ist — Die Konstanz der Lichtenergie pro Lichtimpuls ist die Voraussetzung für eine einfache Belichtungsautomatik. Zur Erzielung optimal belichteter Photoplatten 18 am äußeren Ende des umgelenkten Meßstrahlenganges 15a ist dann nur noch die entsprechende, von der PlattenempFindlichkeit abhängige Sdialtzahl an einem Blitzzahlvorwahl-Zähler des elektronischen Steuergeräts 6 einzustellen, auf das in der nachfolgenden Beschreibung an Hand von Fig.2 noch eingegangen wird.

Im Falle eines schnell pulsförmig steuerbaren Lasers ;_fils Lichtquelle 8 erübrigt sich im allgemeinen ein Filter bzw. der Monochromator 12.

Im Falle des Einsatzes eines pulsförmig steuerbaren Lasers muß das Netzgerät 7 so aufgebaut sein, daß es mit elektronischen Mitteln für die konstante Lichtenergie der Lichtimpulse bei allen möglichen Schaltfrequenzen bzw. im gesamten Drehzahlbereich des Rotors sorgt Um diese Konstanz der Lichtblitzenergie zu garantieren, aber auch um die Lebensdauer der Lichtquelle 7 bis 10 zu erhöhen, kanu es zweckmäßig sein, bei sehr hohen Rotordrehzahlen nicht mehr bei jeder Umdrehung zu blitzen, sondern nur noch bei jeder zweiten oder dritten Umdrehung usw. Man kann dies erreichen, indem man die vom elektronischen Steuergerät 6 an die Lichtquelle abgegebenen Triggerimpulse noch innerhalb des Steuergeräts 6 durch einen monostabilen Multivibrator laufen läßt, der nur Impulse weiterleitet, deren Zeitabstand größer als eine fest vorgegebene Zeit ist. Ist beispielsweise diese Zeit mit 0,01 see bemessen, so wird bei einer Rotordrehzahl von 60 000 U/min nur noch bei jeder zehnten Umdrehung des Rotors geblitzt.

Der optische Geber ist mit seinen wesentlichen Teilen außerhalb der Rotorkammer 14 angebracht, um Hochtemperaturmessungen im Innern der Kammer zu ermöglichen. Gemäß Fig. 1 besteht der Strahlengang 16 des optischen Gebers im einzelnen aus einer Glühlampe 1, der Blende 2, einer oder mehreren Kollimatorlinsen 3, ferner einer entsprechenden Zahl von Kondensorlinsen 4 sowie einem Phototransistor 5, dessen Ausgang mit dem Steuergerät 6 verbunden ist. Bei dieser Art des Aufbaus und der Anordnung des optischen Gebers müssen an handelsüblichen Vielzellenrotoren 13 keine mechanische Änderungen vorgenommen werden, die die guten Laufeigenschaften des Rotors, insbesondere bei den höchsten anzuwendenden Drehzahlen, beeinträchtigen könnten.

Der Zweck des optischen Gebers 1 bis 5 ist es, mit Hilfe einer im Rotor 13 befindlichen Standard-Referenzmarkenzelle bekannter Bauart ein eindeutiges, impulsförmiges, elektrisches Steuersignal pro Rotorumdrehung an das elektronische Steuergerät 6 abzugeben. Die Referenzmarkenzelle muß bei jeder Messung mitgefahren werden, um die absoluten Zellenradien bestimmen zu können. Dieser Forderung ist dadurch entsprochen, daß der optische Geber aus den Elementen 1 bis 5 parallel zum Meßstrahlengang 15 im Steuerstrahlengang 16 angeordnet ist, wobei dieser Strahlengang 16 "on der Rotorachse den gleichen Abstand hat wie der Meßstrahlengang 15. Der Steuerstrahlengang 16 durchdringt daher ebenfalls die Mitten der Zellbohrungen des Rotors 13. An jenen Stellen, an denen der Steuerstrahlengang 16 die Wände der Rotorkammer 14 durchstößt,

sind vakuumdichte, entweder planparallele Fenster oder Linsen 3, 4 anzubringen, falls solche, wie an neueren Geräten üblich, nicht bereits vorhanden sind. — Als Glühlampe 1 wird vorzugsweise eine spannungsstabilisierte, dauernd brennende Niedervolt-Glühlampe im Brennpunkt der Kollimatorlinse 3 verwendet mit zwischengeschalteter Kantenblende 2. Diese Kantenblende 2 läßt nur einen Teilstrahl des Gesamtstrahls der Glühlampe 1 in die Rotorkammer 14 eintreten, der die eine Öffnung der Referenzmarkenzelle durchdringt. Durch die zweite Öffnung der Referenzmarkenzelle, ebenso wie durch die sektorförmigen Löcher sämtlicher Meßzellen kann wegen der Kantenblende 2 kein Licht der Glühlampe eindringen. Infolgedessen gibt der Phototransistor 5, wie gefordert, pro Rotorumdrehung immer nur einen eindeutigen elektrischen Impuls an das Steuergerät 6 ab.

Das elektronische Steuergerät 6, dessen Blockschaltbild F i g. 2 zeigt, soll mittels der vom optischen Geber 1 bis 5 gelieferten Impulse, über Vorwahlschalter 6a für die Zellennummer, die vorgewählte Schaltzahl sowie den verwendeten Rotortyp, die Lichtquelle 7 bis 10 selbsttätig derart steuern, daß entweder

a) stets nur eine vorgewählte Zelle durchstrahlt wird, oder

b) zwei oder auch mehrere beliebig vorgewählte Zellen unmittelbar hintereinander alternierend durchstrahlt werden, um im Beobachtungsokular 17 am abgewinkelten Zweig 15a des Meßstrahlenganges 15 Überlagerungsbilder dieser Zellen zu erzeugen bzw. auf der Photoplatte 18 zu registrieren.

Am Steuergerät 6 wird ferner die die Belichtungsintensität bestimmende Schaltzahl an Blitzzahlvorwahlzähiern vorgewählt und somit die Belichtungszeit der Photoplatte 18 bestimmt, und zwar sowohl bei Einzelzellenmessung als auch bei alternierender Belichtung mehrerer Zellen. Schließlich wird am Steuergerät 6 für jeden Rotortyp, d. h. 2-, 4-, 6- oder 8-Zellenrotor, eine entsprechende Voreinstellung vorgenommen.

Fig.2 zeigt in Form eines schematischen Blockschaltbildes eine der möglichen Ausführungsformen der Steuergeräts 6, bei der Zwei-, Vier- oder Sechszellenrotoren gefahren werden können, wobei Zelle Z\ stets die Referenzmarkenzelle ist und im automatischen Ablauf maximal drei beliebige Zellen A, B und C zyklisch alternierend geblitzt werden können. Bei diesem automatischen Ablauf wird unmittelbar im Anschluß an das alternierende Blitzen die Referenzmarkenzelle allein geblitzt, und zwar mit einer Blitzzahl, die der Summe der Blitze beim alternierenden Blitzen entspricht. Der V/R-Zähler VRZ (Vorwärts/Rückwärts-Zähler) sorgt in Zusammenarbeit mit einem R/S-Flipflop RSF (Reset/Set-Flipflop = bistabiler Multivibrator) dafür, daß die Blitzzahl der Referenzmarkenzelle gleich der Summe der auf den drei Blitzzahlvorwahlwählern BZa, BZb und BZc eingestellten Blitzzahlen ist. Neben dem automatischen Ablauf mit seiner begrenzten Blitzzahl kann zur visuellen Beobachtung auch unbegrenzt lange, einzeln oder zyklisch alternierend geblitzt werden, indem die entsprechenden jeder Zelle zugeordneten 5poligen Zellenvorwahlschalter ZVi — ZVe in die Stellung V(= visuell) gebracht werden.

Aus der folgenden Beschreibung des Aufbaus des Steuergeräts 6 und seiner Wirkungsweise werden die wesentlich erweiternden Meßmöglichkeiten gegenüber den bisherigen photographischen Registriertechniken deutlich. Die vom optischen Geber 1 —5 an den Eingang des Steuergeräts 6 gelieferten Spannungsimpulse durchlaufen zunächst einen Schmitt-Trigger ST mit Differenzierglied, wodurch sie eine definierte Form erhalten. Die Zeitspanne zwischen zwei solchen Impulsen ist identisch mit der Zeit, die der Rotor 13 für eine Umdrehung benötigt. Innerhalb dieser Zeit wird im Innern eines Sägezahngenerators SZ ein Kondensator streng linear aufgeladen und am Ende dieser Zeitspanne

ίο schnell entladen, so daß den Sägezahngenerator eine sägezahnähnliche Spannung verläßt, wobei die maximale Spannung jedes Sägezahns stets gleich hoch ist, und zwar unabhängig von einer Änderung der Rotordrehzahl im gesamten Drehzahlbereich.

Die Konstanz der maximalen Sägezahnspannung wird dadurch erreicht, daß im Sägezahngenerator SZ zusätzlich ein Vergleichen ein Sample-Hold-Verstärker und ein Differenzverstärker schaltungsmäßig integriert sind. Die vom Schmitt-Trigger ST herkommenden geformten Spannungsimpulse werden im Sägezahngenerator SZ zum einen zum schnellen Entladen des Sägezahn-Kondensators mit einem FET-Schalter (Feld-Effekt-Transistor-Schalter) und zum anderen zum Triggern des Sample- Hold-Verstärkers benutzt. Vom Ausgang des Sample-Hold-Verstärkers wird der maximale Wert des Sägezahns im Vergleicher mit einem fest vorgegebenen Spannungswert von 10 V verglichen und die Differenzspannung in einem Verstärker mit großer Zeitkonstante (= Integrator) verstärkt und zur Regelung des Sägezahns benutzt, so daß die maximale Sägezahnspannung unabhängig von der Rotordrehzahl stes gleich hoch ist.

Die absolute Größe der Sägezahnspannung ist damit ein Maß für die Winkelstellung des Rotors 13 gegenüber dem Steuerstrahlengang 16. Den konstanten Winkelmaßen der verschiedenen Meßzellen des Rotors 13 gegenüber der Referenzmarkenzelle Z\ lassen sich bestimmte konstante Teilspannungen zuordnen, die man an einem dem Sägezahngenerator folgenden Spannungsteiler STR mit einer Anzahl von Abgriffen (Kontakten), entsprechend der Zellenzahl des verwendeten Vielzellenrotors, abnimmt Am nicht gezeigten Vorwahlschalter für den Rotortyp kann die Zellenzahl eingestellt werden. Am Spannungsteiler STR liegt stets eine konstante Spannung an, die identisch mit der maximalen Sägezahnspannung isL Eine abgegriffene Teilspannung, die einer am Zellenvorwahlschalter ZV ausgewählten Zelle entspricht, wird nun in einem Komparator KO mit der ansteigenden Sägezahnspannung verglichen. Jeder Zelle 1—6 ist ein solcher Komparator KO zugeordnet, welcher auch den bereits erwähnten monostabilen Multivibrator enthält, der nur Impulse durch den Komparator laufen läßt, deren Zeitabstand größer als eine fest vorgegebene Zeit ist. In dem Augenblick, in welchem nun die ansteigende Sägezahnspannung genau so groß ist wie die vorgegebene Teilspannung der vorgewählten Meßzelle, gibt der Komparator KO einen Triggerimpuls zur Aktivierung der Lichtquelle 7 bis 10 im Meßstrahlengang 15 ab.

Ist der Zellenvorwahlschalter ZVaex entsprechenden Meßzelle in der Schaltstellung V(= visuelle Beobachtung), so wird der Triggerimpuls, falls der Start-Stop-Schalter O in der richtigen Stellung ist, über ein Oder-Gatter und eine Impulsformerstufe IF vom Ausgang des Steuergeräts 6 direkt der optischen Unterbrechervorrichtung 7 bis 10 zugeführt. Das Oder-Gatter ist erforderlich, um die Hintereinanderfolge der Triggerimpulse zu regeln, falls bei visueller

Beobachtung zyklisch alternierend geblitzt werden soll, also mehrere Zellenvorwahlschalter gleichzeitig in Stellung Vstehen.

Bei automatischem Ablauf des Blitzens werden die Zellenvorwahlschalter ZKder entsprechenden Meßzellen, die zyklisch alternierend geblitzt werden sollen — in F i g. 4 sind es maximal drei — in die drei verschiedenen Stellungen A, B und C gebracht und an den Blitzzahlvorwahlzählern BZ_A, BZb, BZ_cdle gewünschten Blitzzahlen eingestellt. Die Zellenvorwahlschalter ZKder nicht zu blitzenden Zellen sind in Schaltstellung O zu bringen. Ferner ist der Automat-Schalter zu schließen. Die die Komparatoren verlassenden Triggerimpulse gehen damit zunächst auf ein Und-Gatter und einen Zähler ZR, wo sie gezählt und mit der am !5 Blitzzahlvorwahlzähler BZ_A, BZb, BZ_c eingestellten Blitzzahl verglichen werden. Das Und-Gatter bleibt so lange geöffnet, bis die eingestellte Blitzzahl erreicht ist. Wie beim visuellen Beobachten verlassen auch beim automatischen Ablauf die Triggerimpulse über die gleiche Impulsformerstufe /Fden Ausgang des Steuergeräts 6. Durch Drücken des Start-Stop-Schalters O wird ein kompletter automatischer Ablauf ausgelöst. Beim zyklisch alternierenden Durchstrahlen wird ein Überlagerungsbild dieser Zellen erzeugt, wie es beispielsweise in Fig.3, rechts, dargestellt ist. Um Überstrahlungen bei solchen Überlagerungsbildern zu vermeiden, ist es häufig zweckmäßig, nicht sämtliche Meßzellen des Rotors 13 gleichhäufig, sondern unterschiedlich oft zu durchstrahlen. Man wird zur Erzielung guter photographischer Abbildungen weniger wichtige Zellen, z. B. die Lösungsmittelzelle, welche die Schlierengrundlinie erzeugt, weniger oft durchstrahlen. Dies erreicht man auf einfache Weise, indem man an den Blitzzahlvorwahlzählern BZa — BZc des Steuergeräts 6 unterschiedliche Schaltzahlen für die verschiedenen Zellen Zi-Zf₁ einstellt,deren Bilder man überlagern will.

Zur photographischen Aufnahme der beiden Meßbeispiele Fig.3 und 4 war die Blitzfrequenz auf den Bereich von 0 bis maximal 100 Hz begrenzt worden. Das Netzgerät 7 hatte für eine konstante Blitzenergie von 1 Joule gesorgt. Die Halbwertszeit der Blitze war stets kleiner als 2 Mikrosekunden. Für die Belichtung einer handelsüblichen Photoplatte 18 waren dann 300 Blitze pro Photo nötig. Bei maximaler Blitzfrequenz errechnet sich daraus eine Belichtungszeit von 3 see.

Die F i g. 3 zeigt als Meßbeispiel Schlierenphotos, die während eines Sedimentationslaufs von verschieden konzentrierten Lösungen eines monodispersen Polystyrols mit dem Molekulargewicht M = 110 000 g/mol aufgenommen worden war. Nach einer Gesamtlaufzeit von 240 min wurden sämtliche Photos dieser Fig.3 unmittelbar hintereinander aufgenommen, wozu insgesamt 3 min erforderlich waren.

Das in Fig.4 dargestellte Meßbeispiel zeigt Schlierenphotos eines Dichtegradientenlaufs nach einer Gleichgewichtseinstellungszeit von 20 h. In einem Gradientengemisch auf 65 g Toluol und 35 g Bromoform als Lösungsmittel wurden drei Polystyrole unterschiedlichen Molekulargewichts, nämlich M\ = 37 000, M₂ = 1 800 000 und M₃ = etwa 75 000 000 (= vernetzte, kugelförmige Mikrogelpartikel), einzeln und in einer 1:1: !-Mischung vermessen. — Die F i g. 4 zeigt deutlich die gleiche Dichtelage der drei Polystyrolbanden und deren zunehmende Diffusionsverbreiterung mit abnehmendem Molekulargewicht. Bei konventioneller Fahrweise wären für dieselben Messungen 7 Arbeitstage erforderlich gewesen. — Die erfindungsgemäß aufgebaute Anordnung vervielfacht somit die Meßkapazität und ermöglicht dadurch einen wesentlich wirtschaftlicheren Einsatz dieses teuren Geräts.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

•30246/260

Claims

Patentansprüche:

1. Anordnung zur absorptionsoptischen, schlierenoptischen oder interferenzoptischen Untersuchung von in Lösung befindlichen Makromolekülen oder Mikropartikeln in Dispersion mit

a) einer Ultrazentrifuge mit Vielzellenrotor,

b) mindestens einem, durch eine Lichtquelle und einen photoempfindlichen Empfänger definierten Meßstrahlengang,

c) einer Steuerschaltung zur impulsförmigen Erregung der Lichtquelle,

d) einem Geber zur Erzeugung von Synchronisierungspulsen mit der Frequenz des Vielzellenrotors für die Steuerschaltung,

dadurch gekennzeichnet, daß

e) die Lichtquelle (8) einen Laser umfaßt,

f) die Steuerschaltung Schaltkreise (SZ, STR, Z1 - Z 6, KO, ZV1 - ZV6) zur Auslösung eines Laserimpulses jeweils zu bestimmten, der Anwesenheit beliebig wählbarer Zellen des Vielzellenrotors (13) im Meßstrahlengang (15) entsprechenden Zeitpunkten besitzt.