DE2517292B2 - Verfahren zur herstellung von reinem galliumoxid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von reinem galliumoxid

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Description

Verfahren zur Herstellung von Galliumoxid sind bekannt. So wird dieses Erzeugnis meist über Fällung des Hydroxids mit nachfolgender Entwässerung gewonnen. Zum Beispiel wird Gallium in Säure gelöst, die gebildete Salzlösung wird mit NH3 oder NaOH neutralisiert. Das entstandene Hydroxid wird abfiltriert, getrocknet und zu Ga2Ch geglüht.
In einem auf diese Weise hergestellten Oxid sind die meisten Verunreinigungen der verwendeten Säure oder Lauge enthalten. Ein Reinheitsgrad, wie er heute in der Halbleitertechnik verlangt wird, ist auf diese Arbeitsweise nicht erreichbar.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, bei welchem Ga2O3 in der notwendigen Reinheit erhalten wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, indem man in einem mit Polyfluortetraäthylen oder einem gleichwertigen auf Kunststoffbasis aufgebauten Material ausgekleideten Autoklav Gallium mit einem Überschuß an Wasser unter Erhitzen zur Reaktion bringt und das auf diese Weise gebildete Ga-Hydroxid durch Glühen oberhalb 6000C in Ga-Oxid umwandelt.
Es wird dabei in der Weise vorgegangen, daß Gallium mit einem Überschuß an doppelt destilliertem Wasser im Autoklav auf oberhalb 200c C erhitzt wird, wobei zunächst Ga-Hydroxid sich bildet. Hierbei hat sich
ι herausgestellt, daß bei dieser Umsetzung die Verwendung einer mit Polyfluortetraäthylen ausgekleideten Apparatur unerläßlich ist. Polyfluortetraäthylen ist bei der Reaktionstemperatur gegenüber Wasserdampf und auch gegenüber Gallium indifferent, so daß keine
(i Möglichkeit besteht, daß das Hydroxid durch neue Fremdionen verunreinigt ist. Diese Eigenschaft des Polyfluortetraäthylens wird auch bei der Verwendung gleichwertiger auf Kunstoffbasis aufgebauter Materialien zur Auskleidung des Autoklav ausgenützt. Während r» der Erhitzung des Reaktionsgemisches auf Reaktionstemperatur entsteht zunächst nach Ga+ 3
H2O = Ga(OH)J+ \y H2 die entsprechende Menge Wasserstoff.
Neben dem bei Erhitzung sich aufbauenden Wasserdampfdruck entsteht also durch die Reaktion ein Wasserstoffdruck, welcher auch nach der Abkühlung der Reaktionstemperatur erhalten bleibt. Den Reaktionstemperaturen über 200°C entsprechen etwa 200 bis
25 300 bar.
Auf diese Weise ist es möglich, ausgehend von einem 99,9999%igen Gallium, ein Galliumoxid von einer Reinheit 99,999% zu erhalten.
Beispiel
Ein 16-ml-Autoklav wird mit 2,5 g Gallium und 8 g Wasser beschickt. Der Autoklav wird geschiossen und auf 2200C erhitzt. Nach 5stündiger Verweilzeit wird abgekühlt, nach Druckentlastung der Autoklav geöffnet. Das gebildete Ga(OH)3 wird auf über 6000C erhitzt, wobei Ga2O3 entsteht.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Hersteilung von reinem Galliumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man Gallium mit einem Überschuß an Wasser in einem mit Polyfluortetraäthylen ausgekleideten Autoklav unter Erhitzen zur Reaktion bringt und das auf diese Weise gebildete Ga-Hydroxid bei über 600° C glüht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit Reaktionstemperaturen von oberhalb 200° C gearbeitet wird.
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