DE2510565A1 - Verfahren zum filzfestmachen von wolle - Google Patents

Verfahren zum filzfestmachen von wolle

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DE2510565A1
DE2510565A1 DE19752510565 DE2510565A DE2510565A1 DE 2510565 A1 DE2510565 A1 DE 2510565A1 DE 19752510565 DE19752510565 DE 19752510565 DE 2510565 A DE2510565 A DE 2510565A DE 2510565 A1 DE2510565 A1 DE 2510565A1
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epoxy
aliphatic
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Jutta Dr Ibrahim
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Description

  • Vefahren zum Filzfestmachen von Wolle Es ist bekannt, Wolle durch chemische Oxydation, z.B. mit Chlor, Permanganat oder Perschwefelsäure oder durch die Applikation von Polymeren filz- und schrumpffest auszurüsten. Die britische Patentschrift 716 806 beschreibt die Anwendung von Monoperschwefel-: säure mit: alischliessender reduktiver Nachbehandlung.
  • C.A. Anderson et al beschreiben in Textilveredlung 5, 846 - 854 (1970) für Wollkammzug ein Verfahren aus einer Vorbehandlung mit dem Kaliumsalz der Dichlorisocyanursäure und Kaliumpersulft, gefolgt - nach einer reduktiven Behandlung mit Natriumbisulfit - von einer Polmerapplikation. Die eingesetzten Polymere sind Polyamid-Epichlorhydrin Umsetzungsprodukte.
  • Es ist ferner aus der deutschen Auslegeschrift 1 009 590 bekannt, wässrige Lösungen oder Dispersionen von fett- oder harzartigen Epoxydgruppen enthaltenden Verbindungen sowie chlorierend oder oxydierend wirkende Mittel zum Filzfestmachen von Wolle zu verwenden.
  • Fettdrtige Epoxyde sind z.B. Epoxydierungsprodukte von ungesättigten Fettsäuren während als harzartige Epoxyde z.E.
  • Glycidester der Bernsteinsäure oder Sebacinsäure, Glycidäther des Glycerins oder Polyierisationsprodukte von Methacrylsäureglycidestern oder Allylglycidäthern infrage kommen.
  • Die mit diesen AusrUstverfahren erzielbaren Filzfesteffekte reichen unter milden Wasehbedingungen teilweise aus, entsprechen allerdings nicht in allen Punkten den geforderten Normen.
  • Aus den deutschen Offenlegungsschriften 2 127 314, 2 223 956 und 2 338 781 ist es weiterhin bekannt, Umsetzungsprodukte aus Epoxyden, Fettaminen und Dicarbonsäuren, gegebenenfalls in Gegenwart von veresterten Addukten aus Fettaminen und Aethylenoxyd und/oder sauren Salzen der Monoperschwefelsäure, zum Filz- und Schrumpffestmachen von Wolle zu verwenden. Es wurde nun gefunden, dass man die mit den genannten Umsetzungsprodukten erreichbaren Effekte weiter verbessern kann, wenn man den wässrigen Applikationsflotten ein Gemisch aus anionischen und kationischen Hilfsmitteln zusetzt. Man erzielt so neben sehr guten Filzfesteffekten eine Verbesserung des Ausziehgrades der Flotte, und zwar unabhängig von der Wasserqualität, und eine verbesserte Egalität der Ausrüstung bei gleichzeitiger Schonung des Fasermaterials.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zum Filzfestmachen von Wolle nach dem Ausziehverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wolle bei 20 bis 100°C in wässrigen Flotten mit 1) sauren Alkali-, Ammonium- oder Aminsalzen der Monoperschwefelsäure, Gemischen von 2) quaternären Ammoniumverbindungen, die sich von Verbindungen der Formel ableiten, worin A ein aliphatischer, unverzweigter oder verzweigter, Kohlenwasserstoffrest mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, Zl und Z2 unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl oder Phenyl, wobei mindestens ein Z1 oder Z2 je - - CHZ1CHZ2O-Gruppe Wasserstoff ist, m eine Zahl von 1 bis 3 und s 2 oder 3 ist, und p, q und r ganze Zahlen sind, wobei die Summe p + q + r (m-l) 4 bis 15 beträgt, und 3) sauren Estern der Formel worin R ein aliphatischer, unverzweigter oder verzweigter Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen oder ein Alkylphenylrest mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, X -O-, oder Y der Rest einer anorganischen oder organischen mehrbasischen Säure, Z1 und Z2 unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl oder Phenyl, wobei mindestens ein Z1 oder Z2 Wasserstoff ist und n eine ganze Zahl von 10 bis 200 ist, und wobei die Komponenten (2) und (3) im Gewichtsverhältnis (0,4 - 0,8) : 1 vorliegen, danach mit (4) Umsetzungsprodukten aus Epoxyden, Fettaminen und Dicarbonsäuren, wobei die Aequivalentenverhältnisse von Epoxydgruppen zu an Aminstickstoff gehundenen Wasserstoff zu Carbonsäuregruppen l : (O,l - l) : (1,5 - 0,5) beträgt, und (5) einem Weichgriffmittel behandelt, wobei die Weichgriffmittelbehandlung gleichzeitig mit der Komponente (4) oder anschliessend erfolgt, und dann die so behandelte Wolle einer reduktiven Nachbehandlung unterwirft.
  • Als Komponente (1) verwendet man vorzugsweise die sauren Kalium-(IS05), Watrium-(NaHSO$) und Ammoniumsalze (NH411S05) der Monoperschwefelsäure. Ferner kann man auch Aminsalze, wie z.B. Alkyl- oder Alkanolaminsalze einsetzen.
  • Die im vorliegenden Verfahren als Komponente (2) verwendeten quaternären Ammoniumverbindungen kann man durch Umsetzung von Fettaminen, bzw. Di- oder Triaminen mit mindestens einem langkettigen Kohlenwasserstoffrest- und Aethylen- oder Propylenbrückengliedern zwischen den Stickstoffatomen mit Aethylenoxyd oder Gemischen aus Aethylenoxyd und Propylenoxyd bzw. Styroloxyd und anschliessende Quaternierung mit ueblichen Quaternierungsmitteln nach bekannten Verfahren erhalten.
  • Von den bei der Umsetzung mit den Epoxyden entstehenden -CHZ1-CHZ20-Gruppen soll ein wesentlicher Teil Aethylenoxygruppen sein; vorzugsweise wird jedoch ausschliesslich Aethylenoxyd an die Amine angelagert. Wird nicht ausschliesslich Aethylenoxyd an die Amine angelagert, so verwendet man beispielsweise je Mol Amin 1 bis 3 Mol Propylenoxyd oder Styroloxyd und mindestens 3 Mol Aethylenoxyd.
  • Vorzugsweise verwendet man zur Herstellung der quaternären Ammoniumverbindungen Amin-Aethylenoxydaddukte der Formeln worin A ein gesättigter oder ungesättigter Alkylrest mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen ist und p, q und r ganze Zahlen sind, wobei die Summe (p+ql-2r) bzw.
  • (p+q+r) bzw. (p+q) 4 bis 15 beträgt.
  • Die aliphatischen unverzweigten oder verzweigten Kohlenwasserstoffreste in den quaternären Ammoniumverbindungen enthalten 12 bis 18 Kohlenstoffatome und können gesättigt oder ungesättigt sein. Bevorzugt sind Alkyl- und Alkenylreste mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen.
  • Es kommen als Grundstoffe einheitliche höhermolekulare Alkyl- oder Alkenylamine oder auch Gemische, wie sie sich bei der Ueberführung von natürlichen Fettsäuregemischen, z.B. Talgfettsäure, in die entsprechenden Amine ergeben, in Betracht. Als Amine seien im einzelnen Dodecylamin, Hexadecylamin, Octodecylamin und Octodecenylamin genannt. Weiterhin sind Monoalkylalkylendi- und -triamine zu erwähnen, deren Alkylreste 12 bis 18 und deren Alkylenreste 2 bis 3 Kohlenstoffatome enthalten. Die Alkylreste können hier die gleiche Zusammensetzung aufweisen wie bei den genannten Monoaminen.
  • FUr die Quaternierung können Ubliche Alkylierungs-oder Aralkylierungsmittel wie Dimethylsulfat, Aethylbromid, Benzylchlorid, Chloracetamid, Aethylenchlorhydrin, Aethylenbromhydrin, Epichlorhydrin oder Epibromhydrin in bekannter Weise mit den Ausgangspolyglykolverbindungen umgesetzt werden.
  • Bei den Komponenten (2) sollen die tertiären Stickstoffatome weitgehend bis vollständig quaterniert werden. Die Wirkung der Produkte wird jedoch kaum beeinträchtigt, wenn eine Monoaminpolyglykolverbindung nur zu 85 bis 90 % quaterniert wird, oder wenn in einer Diaminopolyglykolverbindung nicht beide Stickstoffatome quaterniert werden.
  • Als saure Ester der Komponente (3) kann man z.B. Verbindungen der Formeln uIid vorzugsweise verwenden,- worin R ein aliphatischer unverzweigter oder verzweigter Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen oder ein Alkylphenylrest mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, Y der Rest einer anorganischen oder organischen mehrbasischen Säure, Z1 und Z2 unabhängig von einander Wasserstoff, Methyl oder Phenyl, wobei mindestens ein Z Wasserstoff ist, und n eine ganze Zahl von 10 bis 200, vorzugsweise von 10 bis 80, ist. Der Rest R ist vorzugsweise unverzweigter Alkylrest oder Alkenylrest mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie z.B. ein Rest der Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stearin-, Dodecen-, Tetradecen-, Oel-, Linol- oder Linolensäure oder ein Rest der entsprechenden Fettalkohole, oder ein Octyl-, Nonyl-, Decyl- oder Dodecylphenylrest.
  • Die Herstellung der Addukte aus den langkettigen Säureamiden, Alkoholen und Phenolen erfolgt nach bekannten Methoden.
  • Die Veresterung erfolgt zweckmässig mit funktionellen Derivaten mindestens zweibasischer Sauerstoffsäuren unter solchen Bedingungen, dass mindestens eine saure Estergruppe, vorzugsweise in Form eines Alkali-, Ammonium-oder Aminsalzes eingeführt wird. Als mehrbasische organische Säuren itir die Bildting der sauren Ester können organisclle Polycarbonsäuren oder Carbonsäuresulfonsäuren, z.B. Maleinsäure oder Bernsteinsäuresulfonsäure, oder mehrbasische anorganische Sauerstoffsäuren wie Phosphorsäure oder vorzugsweise Schwefel säure, bzw. funktionelle Derivate dieser Säuren wie Anhydride, Halogenide oder Amide, verwendet werden. Die sauren Schwefelsäureester werden vorteilhaft in Forza ihrer Ammoniumsalze direkt hergestellt indem man die Ausgangsstoffe in Gegenwart von Harnstoff mit Amidosulfonsäure erhitzt. Anschliessend werden zweckmässig verdtlnnte wässrige Lösungen der Ester hergestellt. Bei den Verbindungen der Komponenten (2) und (3) handelt es sich um bekannte Verbindungen, wie sie z.B. aus der Brit. Patentschrift 808 647 oder der US Patentschrift 3 765 831 bekannt sind.
  • Geeigncte Umsetzungsprodukte der Komponente (4) sind in Wasser lösliche oder dispergierbare Umsetzungsprodukte aus Epoxyden; Fettaminen und Dicarbonsäuren, die durch Umsetzung in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels von mindestens a) einem Epoxyd, das pro Molekül mindestens zwei Epoxydgruppen enthält, b) einem Fettamin mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen und c1) einer aliphatischen, gesättigten Dicarbonsue mit mindestens 7 Kohlenstoffatomen ünd gegebenenfalls c2) @ einem Anhydrid einer arornatisdien Dicarbon-Säure mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen Monocarbons äure lnit mindestens 2 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen Dicarbonsäure mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, und gcg,ebenenfaXls einer oder mehr er der folgenden Komponenten: d) einem Alkyläthergruppen enthaltenden Aminoplastvorkondensat, e) einem aliphatischen Diol mit 2 bis 21 Kohlenstoffatomen und f) einer polyfunktionellen, vorzugsweise difunktionellen organischen Verbindung, welche als funktionelle Gruppen oder Atome bewegliches Halogen> Vinyl- oder Estergruppen oder höchstens je eine Säure-, Nitril-, Hydroxyl-oder Epoxydgruppe zusammen mit mindestens einer anderen funktionellen Gruppe oder einem Atom der angegebenen Art aufweisen, erhalten werden und hierauf, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, mit gegebenenfalls g) Ammoniak oder einer wasserlöslichen organischen Base versetzt werden.
  • Das Reaktionsgemisch wird gegebenenfalls durch Zugabe von weiterem Ammoniak oder weiteren wasserlöslichen organischen Basen auf einen pH-Wert von 5 bis 12, bzw. 7,5 bis 12, vorzugsweise 8 bis 10 eingestellt. Zur Feststellung des pH-Wertes wird eine Probe des Reaktiongemisches mit Wasser im Verhältnis von z.B. l:l verdünnt.
  • Die Epoxyde, aus denen die komponente a) erhalten wird, leiten sich vorzugsweise von mehrwertigen Phenolen bzw. Polyphenolen, wie Resorcin, Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten vorn Typus der Resole oder Novolacke ab. Insbesondere Bisphenole wie Bis-(4-hydroxyphenyl) -methan und vor allem 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenol)-propan werden als Ausgangsverbindungen zur Herstellung der Epoxyde bevorzugt.
  • Besonders genannt seien hier Epoxyde des 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propans, welche einen Epoxydgehalt von 1,8 bis 5,8 Epoxygruppenäquivalenten/kg, vorzugsweise aber mindestens 5 Epoxygruppenäquivalenten/kg besitzen und welche der Formel entsprechen, worin z eine Durchschnittszahl im Werte von 0 bis 0,65 bedeutet.
  • Solche Epoxide wer den durch Umsetzung von Epichlorhydrin mit 252-Bis- (4 hydroxyphenyl) -propan erhalten.
  • Als gut geeignete Komponenten (b) haben sich vor allem Monofettamine mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen erwiesen. In der Regel handelt es sich hierbei um Amine der Formel (10) H3C - (CH2)x - NH2 worin x eine ganze Zahl im Wert von 11 bis 23, vorzugsweise 17 bis 21, darstellt. Bei den Aminen handelt es sich also z.B. um Lauryl-, Palmityl-, Stearyl-, Arachidyl- oder Behenylamin. Auch Gemische solcher Amine, wie sie als technische Produkte erhältlich sind, kommen in Betracht.
  • Vorteilhafte Komponenten (cl) sind vor allem Alkylendicarbonsäuren mit 7 bis 14 Kohlenstoffatomen. In der Regel handelt es sich hier um Dicarbonsäuren der Formel (11) HOOC - (CH2)y - COOH worin y eine ganze Zahl im Wert von 5 bis 12, vorzugsweise 6 bis 10 ist.
  • Als Komponente (c1) kommen demnach z.B. Dicarbonsäuren wie die Pimclin-, Kork-, Azelain- oder Sebacinsäure, die Nona-, Decan-, Undecan- oder Dodecandicarbonsäure in Betracht.
  • Die Komponente (cl) kann für sich oder zusammen mit der Komponente (c2) eingesetzt werden. Bevorzugt verwendet man als Komponente (c2) ein Anhydrid einer mono- oder bicyclischen aromatischen Dicarbons äure mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen Monocarbonsäure mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Essigsäure. Besonders vcrteilhaft haben sich hierbei Anhydride einer monocyclischen aromatischen Dicarbonsäure mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen erwiesen. Von besonderem Interesse ist gegebenenfalls mit Methyl substituiertes Phthalsäureanhydrid.
  • Als Komponente (c2) kommen demnach Aniiydride wie z.B. Maleinsäureanhydrid, Phthalsäureanhydrid oder Acetanhydrid in Betracht.
  • Sofern die Komponente (d) zur Herstellung der Umsetzungsprodukte mitverwendet wird, beträgt ihr Anteil, bezogen auf das Total der Komponenten (a), (b), (c) und (d) 10 bis 60, insbesondere 20 bis 25 Gewichtsprozent.
  • Die als Komponente (d) dienenden Aminoplastvorkondensate sid ollstsindig oder insbesondere teilweise verätherte Methylolverbindungen von stickstoffhaltigen Aminoplastbildnern wie Harnstoff, Harnstoffabkömmlingen, z.B. Aethylenharnstoff, Propylenharnstoff oder Glyoxalmonourcin.
  • Vorzugsweise kommen jedoch ver ätherte Methylolaminotriazine in Betracht wie Z.B. Alkyläther von hochmethyloliertem Melamin, deren Alkylreste L bis 4 Kohlenstoffatome enthalten. Als Alkylreste kommen u.a. Methyl-Aethyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, ferner n-Hexyl-, rest in Betracht. Neben solchen Alkylresten können auch noch weitere Reste, z.B. Polyglykolreste im Molekül vorhanden sein. Bevorzugt sind im übrigen n-Butyläther eines hochmethylolierten Melamins, die 2 bis 3 n-Butylgruppen im Molekül enthalten. Unter hochmethylolierten Melaminen sind hier solche mit durchschnittlich mindestens 5, zweckmässig etwa 5,5 Methylol@@@@@@@ zu verstehen.
  • Im Falle der Mitverwendung der Komponente (c) zur Herstellung der Umseizungsprodukte handelt es sich bei diesen Diolen vorzugsweise um aliphatische Diole mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, deren Kohlenstoffketten gegebenenfalls durch Sauerstoffatome unterbrochen sind. Von besonderem Interesse sind hierbei Alkylendiole mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Di- oder Triäthylenglykol. Unter den bevorzugten Alkylendiolen mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen seien z.B. das Aethylenglykol, Butandiol-1,4 oder vor allem das Hexandiol-1,6 erwähnt.
  • Die fakultative, polyfunktionelle, vorzugsweise difunktionelle Komponente (f) enthält als funktionelle Gruppen oder Atome vorzugsweise an einen Alkylrest gebundene Halogenatome, Vinyl oder Carbonsäureestergruppen oder höchstens eine Epoxyd-, $Carbonsäure- oder Hydroxylgruppe zusammen mit einer anderen funktionellen Gruppe oder einem anderen Atom der angegebenen Art. Insbesondere handelt es sich hierbei um difunktionelle organische Verbindungen, welche als funktionelle Gruppen oder Atome an einen Alkylrest gebundene Chlor- oder Bromatome, Vinyl oder Carbonsäurealkylestergruppen oder höchstens eine Epoxyd- oder Carbonsäuregruppe zusammen mit einer anderen funktionellen Gruppe oder einem anderen Atom der angegebenen Art enthalten.
  • Besonders geeignete diflinktionelle organische Verbindungen sind aliphatisch. Es handelt sich z.B. um Epihalogenhydrine wie das Epibromhydrin oder vor allem das Epichlorhydrin.
  • Andere in Frage kommende difirnktionelle Verbindungen sind z B. Glycerindiehlorhydrin, Acrylsäure, Methylolacrylamid, Acrylnitril.
  • Bei der Komponente (g) handelt es sich zweckmässig um ein aliphatisches tertiäres Monoamin, Ammoniak oder ein mindestens zwei Aminogruppen und ausschliesslich basische Stickstoffatome enthaltendes Amin, worin die Aminogruppen mindestens ein an Stickstoff gebundenes Wasserstoffatom aufweisen.
  • Bevorzugte tertiäre Amine sind Trialkylamine mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen, z.. Triäthylamin, Trin-propylamin oder Tri-n-butylamin.
  • Die als Komponente (g) zu verwendenden Diamine können aliphatisch oder cycloaliphatisch sein und weisen vorzugsweise mindestens eine primäre Aminogruppe und eine zweite Aminogruppe, worin mindestens ein Wasserstoffatom an Stickstoff gebunden ist, auf. Ferner kann auch einfnc Ammoniak als Komponente (g) eingesetzt werden. Bevorzugt werden indessen diprimäre aliphatische oder cycloaliphatische Amine als Komponente (g) verwendet.
  • Als aliphatische Amine eignen sich hier vor allem Polyamine wie Diäthylentriamin, Triäthylentetramin oder Tetraäthylenpentamin, also Amine der Formel (12) H2N-(CH2-CH2-NH)n-CH2-CH2-NH2 worin n gleich 1, 2 oder 3 ist.
  • Xm Falle von Amingemischen kann man auch einen nicht ganzzahligen Durchschnittswert annehmen, z.B.
  • zwischen 1 und 2.
  • Als cycloaliphatische Amine eignen sich vor allem diprimäre, cycloaliphatische Diamine, die ausser den bei den Aminstickstoffatomen nur Kohlenstoff und Wasserstoff enthalten> die einen gesättigten 5" bis 6-gliedrigen carbocyclischen Ring, eine an ein Ringkohlenstoffatom gebundene H2N-Gruppe und eine an ein anderes Ringkohlenstoffatom gebundene H2N-CH2-Gruppe aufweisen.
  • Als Beispiele derartiger Amine sein 3,5,5-Trimethyl-1-amino-3-aminomethyl-cyclohexan oder 1-Amino-2-aminomethyl-cyclopentan erwähnt.
  • Die 11erstellung der Umsetzungsprodukte kann nach an sic bekannten Methoden erfolgen, wobei die Komponenten in verschiedener Reihenfolge miteinander umgesetzt werden können. Zweckmässig werden zuerst die Komponente (a) und (b) oder (a), (b) und (cl) miteinander umgesetzt. Die Um-Setzung der Komponente (c1) mit den schon umgesetzten Komponenten (a) und (b) kann auch gleichzeitig mit der Komponente (e) erfolgen. Mit den Komponenten (d) bzw.
  • (f) wird in der Regel erst am Schluss, d.h. vor dem Versetzen mit der Komponente (g), umgesetzt.
  • Einmal ist es also möglich, zuerst die Komponenten (a), (b) und (c1) und gegebenenfalls (c2) gleichzeitig miteinander zur Reaktion zu bringen und anschliessend gegebenenfalls mit den Komponenten (d), (e) und (f) umzusetzen Bei dieser Verfahrensvariante setzt man die Komponenten (a), (b) und (c) zweckmässig bei Temperaturen von 80 bis 12Q°C, vorzugsweise 100°C, miteinander um, wobei man die Mengenverhältnisse vorteilhaft so wählt, dass bei einem Epoxydgruppenäquivalent von 1, das Aequivalentenverältnis von an Aminstickstoff gebundenem Wasserstoff zu Carbonsäuregruppen (0,1 - 1) zu (1,5 - 0,5), vorzugsweise (0,1 - 1) zu (1 - 0,55), beträgt.
  • In den nachfolgenden Beispielen ist unter Aminogruppenäquivalent die Anzahl der pro Molekül an Aminstickstoff gebundenen Wasserstoffatome zu verstehen.
  • Zum anderen können auch zuerst die Komponenten a) und b) allein miteinander umgesetzt werden und anschliessend mit der Komponente (c1) und gegebenenfalls in einer dritten Stufe mit der Komponente (d), (e) oder (f) umgesetzt werden. Die Herstellung der Umsetzungsprodukte aus (a) und (b) nach dieser 2. Variante erfolgt zweckmässig ebenfalls bei Temperaturen von 80 bis 120°C, vorzugsweise bei etwa lOO'C. Die Umsetzung in der zweiten Stufe mit der Komponente (c1) erfolgt zweckmässig bei 80 bis 110°C, vorzugsweise etwa 10000.
  • Das Verhältnis von Epoxyd (a) zu Fettamin (b) und Säure (cl) bzw. Anhydrid (c2) wird erfindungsgemäss so gewählt, dass ein Unterschuss an Epoxyd verwendet wird, so dass auf die Summe der Amino- und Säuregruppen weniger als eine Epoxydgruppe kot. Dic Umsetzungsprodukte enthalten somit Carboxylendgruppen, jedoch keine Epoxydgruppen.
  • Das Carbonsäuregruppen enthaltende Umsetzungsprodukt weist in der Regel eine Säurezahl von 20 bis 80, vorzugsweise 25 bis 50 auf.
  • Die Umsetzung mit der Komponente (d) erfolgt in der Regel bei Temperaturen von 60 bis 105°C, vorzugsweise etwa 100°C. Meist findet diese Umsetzung in Gegenwart kleiner Mengen organischer Lösungsmittel wie z.B.
  • n-Butanol statt.
  • Die Umsetzung mit der Komponente (e) erfolgt wie schon erwähnt gleichzeitig mit der Komponente (c1).
  • Die Umsetzung mit der Komponente (f) erfolgt vor dem Versetzen mit Komponente (g) bei Temperaturen von etwa 60 bis 1200C.
  • Das Versetzen mit der Komponente (g) kann bei Raumtemperatur' oder erhöhter Temperatur erfolgen, so dass entweder nur eine Neutralisation unter Salzbildung oder, sofern nur primäre und sekundäre Amine verwendet werden, eine chemische Umsetzung stattfindet. In beiden Fällen entstehen jedoch in Wasser lösliche oder dispergierbare Polyadditionsprodukte, indem man, spätestens nach Beendigung der Umsetzung dafür sorgt, gegebenenfalls durch Zugabe einer Base, dass eine mit Wasser verdünnte Probe des Reaktionsgemis ches einen pH-Wert von 5 bis 12 bzw. 7,5 bis 12, vorzugsweise von 8 bis 10, aufweist. Hierzu benützt man z.B. anorganische oder organische Basen, vorteilhaft leichtflüchtige wie Ammoniak. Weiterhin ist es vorteilhaft, bei einer Um-Setzung mit (g) bei Temperaturen von höchstens 80°C, z.B.
  • bei 60 bis 70°C, zu arbeiten. Bei Verwendung von Ammoniak oder einem tertiären Amin als Komponente (g)-setzt man zweckmässig bei Raumtemperatur um. Die so erhaltenen, gegebenenfalls miL- Base versetzten und zwewckmässig mit einem organischen Lösungsmittel oder mit Wasser und gegebenenfalls mit geeigneten Emulgatoren, z.B. Umsetzungsprodukten aus Hydroabietylamin, Fettalkoholen, Fettaminen, Aethylenoxyd, auf einen Gehalt von 10 bis 40 % Umsetzungsprodukt eingestellten Lösungen oder Dispersionen zeichnen sich durch hohe Beständigkeit aus.
  • Als organische Lösungsmittcl, in deren Gegenwart die Umsetzungsprodukte hergestellt werden, kommen in erster Linie wasserlösliche organische Lösungsmittel in Betracht, und zwar zweckmässig solche, die mit Wasser beliebig mischbar sind. Als Beispiele seien erwähnt, Dioxan, Isopropanol, Aethanol und Methanol, Aethylenglykol-n-butyläther (=n-Butylglykol), Diäthylenglykolmonobutyläther, Dimethylformamid.
  • @ Daneben ist es aber auch möglich5 die Umsetzung in Gegenwart von wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln durchzuführen, z.B. in Kohlenwasserstoffen wie Benzin, Benzol, Toluol, Xylol; halogenierten Kohlenwasserstoffen wie Methylenchlorid, Methylenbromid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Aethylenchlorid, Aethylenbromid, s-Tetrachloräthan und vor allen Trichloräthylen.
  • Als Komponente (5) geeignete Weichgriffmittel sind z.B. Oel-, Fett- und Wachsemulsionen, Fettsäure-Kondensationsprodukte oder auch Polysäthylen-, Polyäthylenglykol-, Siloxan- und Siliconölemulsionen. Gegebenenfalls können auc Gemische der genannten Weichgriffmittel eingesetzt werden.
  • Als Fettsäurekondensationsprodukte kommen z.B. in Betracht: Fettsäuremethylolamide, gegebenenfalls umgesetzt mit Thioglykolsäure oder Aminoplastvorkondensaten, Fettsäure-Polyakylenpolyamin-Umsetzungsprodukte, gegebenenfalls umgesetzt mit Aethylenoxyd oder anderen Epoxyden oder Epoxydumsetzungsprodukten. Die Fettsäuren enthalten 12 bis 24, vorzugsweise 16 bis 22 Kohlenstoffatome, und sind z.B. Palmitin-, Stearin-, Arachin- oder Behensäure.
  • Die Weichgriffmittel werden vorzugsweise in emulgierter Form den die Filzfestmittel enthaltenden Flotten zugegeb-en, können aber auch in die ausgezogenen bzw. weitgehend ausgezogenen Flotten gegeben werden und in Form einer Nachbehandlung appliziert werden. Die Weichgriffmittelemulsionen enthalten etwa 10 bis 30 Gewichtsprozent Aictivsubstanz. Die Applikationsmenge ftir eine 20%ige Emulsion beträgt etwa 0,5 bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf das Wollgewicht.
  • Besonders geeignet sind z.B. Weichgriffrr,ittelmischungen, die z.B. 50 bis 80 Gewichtsteile eines Polyäthylens (enthält anoxidierte Carboxylgruppen) und 20 bis 50 Gewichtsteile eines Kondensationsproduktes aus dimerisierten ungesättigten Fettsäuren und Polyallcylenpo lyaminen, wie z.B.
  • Diäthylentriamin und Triäthylentetramin oder 50 bis 80 Gewichtsteile des genannten Polyäthylen, 10 bis 30 Gewichtsteile Paraffin (Schmelzpunktbereich 50 bis 75°C) und 10 bis 20 Gewichtsteile des genannten Kondensationsproduktes enthalten. Die dimeren ungesättigten Fettsäuren können sich z.B. von ungesättigten Fettsäuren mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen ableiten; vorzugsweise verwendet man Linol-, Linolen-, Elaeostearin oder Clupanodonsöure.
  • Gegebenenfalls kann man <juch noch geringe Mengen Siliconöl zumischen. Neben dem verbesserten Weichgriff der Substrate erreicht man mit den Weichgriffmitteln auch eine zusätzliche Verbesserung des Filzfesteffektes.
  • Die zur reduktiven Nachbehandlung geeigneten Reduktionsmittel können beispielsweise Alkali- und Erdalkalisulfide-, bzw. -hydrogensulfide, Hydroxylamine, z.B. Hydroxylaminsulfat oder Thiosulfate und vor allem die Salze der schwefligen Säure, wie z.B. die Sulfite und Hydrogensulfite des Lithiums, Natriums, Kaliums, Magnesiums, Calciums, Strontiums, Beriums, Aluminiums, Zinks oder Mangans oder des Ammoniums sein. Bevorzugt sind die Natrium- und Kaliumsulfite bzw.
  • -hydrogensulfite.
  • Die Kombination der Komponenten (1) bis (4) und gegebenenfalls t5) kann zum Ausrüsten von Textilien, insbesondere zum Filzfestmachen von Wolle bzw. von Fasermischungen, die Wolle enthalten, wie z.B. Mischungen von Wolle mit synthetis ehem Polyamid, Polyester, Polyacrylnitril oder cellulosischen Fasermaterialien, angewendet werden, wobei man die Wolle mit einer wässerigen Flotte, der man die Komponenten und gewünschtenfalls in kleinen Mengen noch weitere Zusätze wie z.B. Antischaummittel oder Salze beigefügt hat, imprägniert und dann trocknet. Das Verfahren wird zweckmässig so durchgeführt, dass man die Wolle vornetzt, dann in das gleiche Bad zunächst die sauren Salze der Monoperschwefelsäure zusammen mit den Komponenten (2) und (3) gibt, und dann die Wolle bei Temperaturen von 20 bis 100°C und einem pH-Wert von 2 bis 5, vorzugsweise 3 bis 5, mit der Komponente (4) und gegebenenfalls gleichzeitig oder anschliessend mit der Komponente (5) behandelt.
  • Geeignete Flottenverhältnisse liegen zwischen 1:10 und 1:70.
  • Anschliessend Ican1l man im gleichen Bad die reduktive Nachbehandlung durchführen, dann das ausgerüstete Material entwässern und trocknen, z.B. bei 40 bis 1200C.
  • Die Menge der Komponente (1), bezogen auf das Wollgewicht, beträgt etwa 1 bis 5 %.
  • Die Menge der Komponente (4) (Lösungsmittel und Wasser nicht eingerechnet), bezogen auf das Wollgewicht, beträgt zweckmässig 0,5 bis 5 %, vorzugsweise 1,2 bis 4 %.
  • Die Mengen für die Komponenten (2) und (3) betragen zusammen 0,01 bis 3 %, vorzugsweise 0,5 bis 2 %, bezogen auf das Wollgewicht. Wie erwähnt arbeitet man bei Temperaturen von 20 bis 100°C, vorzugsweise 35 bis 100°C und benötigt hierbei für eine weitgehende bis praktisch vollständige Fixierung des Polyadditionsproduktes (Komponente 4) meistens zwischen 5 und 60 Minuten.
  • Die zum Filzfestmachen dienende wässrige Flotte enthält neben der angegebenen Komponenten noch die für die Einstellung des pH-Wertes benötigte Menge Säure oder Base, z.B. Schwefelsäure, Salzsäure, Oxalsäure oder insbesondere Essigsäure oder Ammoniak und Natriumbicarbonat. Ferner können aber noch andere Salze wie Natriumsulfit oder Natriumthiosulfat verwendet werden. Die Flotten können aber auch noch andere übliche Zusätze, wie Bleichmittel, z .B. Wasserstoffperoxyd, enthalten.
  • Das gemäss dem vorliegenden Verfahren auszurüstende Material kann in beliebigen Verarbeitungszuständen, z.B. als Kammzug, Garn, Kreuzspule, Gewebe oder Gewirke eingeset'/t werden. Ferner kann es gefärbt oder ungefärbt sein, wobei das gefärbte Material durch die Filzfestausrüstung keine Nuancenänderung erleidet, die Farbstoffe vi ebnehr zus ätzl ich fixiert werden Durc das erfindungsgemässe Verfahren erreicht man sehr gute Filzfesteffekte auf Wollmaterialien, ohne dass es zu einer negativen Griffbeeinflussung kommt. Der erzielte Filzfesteffekt ist bedeutend besser als die Effekte der Einzelkomponenten (Perschwefelsäureverbindung bzw. Umsetzungsprodukte (4). Der Ausziehgrad der Umsetzungsprodukte aus der Flotte sowie auch die Egalität der Ausrüstung sind gut.
  • Bei Anwendung der Zubereitungen in Kombination mit einem Aminoplast auf Textilien, insbesondere auf Baumwolle wird ein waschbeständiger "Soil-Release"-Effekt erzielt. Auch ist es mit den Zubereitungen möglich Textilien bügelfrei auszurüsten Ferner werden durch die Ausrüstungen mit den vorliegenden Umsetzungsprodukten auch die mechanischen Eigenschaften des behandelten Materials, z.B. Reissfestigkeit, Bruchdehnung, Scheuerfestigkeit, Neigung zu Pilling, verbessert.
  • Prozente und Teile in den nachfolgenden Beispielen beziehen sich auf das Gewicht. Die Prüfung des Filzfesteffektes erfolgt nach der JWS-Spezifikation 72 und wird wie folgt vorgenommen: Das ausgerüstete Mat-erial wird in einer wässrigen Flotte (Flottenverhältnis 1: 15) bei 40°C und einem pH-Wert von 7 (phospatgepuffert) 180 Minuten behandelt. Maxima 1 zulässigc Schrumpfung: 10%.
  • Der genannte Test entspricht etwa 100 Maschinenwäschen im Normalprogramm bis 60°C.
  • Herstellungsvorschriften für Komponente (4): 1. 98 g eines aus 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propan und Epichlorhydrin gebildeten Epoxydes (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) werden zusammen mit 54,2 g eines, Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,35 Aminogruppenäquivalent) und 47 g Azelainsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent), 2 Stunden bei 100 C Innentemperatur in Stickstoffatmosp phäre gerührt. Dann gibt man eine 80%ige Lösung in n-Butanol aus 54,2 g Hexamethylolmelamin-di- und tributyläther (d.h.
  • ein Gemisch von Di- und Tri-n-butyl-äthern eines hochmethyloläther Melamins) zu und rührt nochmals 1 Stunde bei 100°C. Durch Verdünnen mit 240 g Aethylenglykolmonobutylather erhält man ein 50%iges, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 46,4.
  • 121 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,05 Säuregruppenäquivalent) werden zusammen mit 12,2 g Triäthylentetramin (0,5 Aminogruppenäquivalent) 1 Srunde bei 60°C Innentemperatur erwärmt. Nach Verdünnen mit 225 g Aethylenglykolmonobutylather erhält man eine klare Lösung.
  • Das Präparat ist mit Wasser verdünnbar und weist einen ph-Wert von 9, 7 auf.
  • 2. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 54,2 g (0,35 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Aminoeikosan und i-Amino-dokosan sowie mit 6Q,6 g )0,6 6 Säuregruppenäquivalente) Sebacinsäure 2 Studen bei 100°C Innentemperatur in Stickstoffatmosphäre gerührt. Dann gibt man eine 80%ige Lösung in n-Butanol aus 54,2 g Hexamethylolmelamin-di- und tri-n-butyläther zu und rührt nochmals 1 Stunde bei 100°C. Durch Verdünnen mit 253 g Aethylenglykolmonobutyläther erhält man ein 50%iges, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 58,4.
  • 192 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,1 Säuregruppenäquivalent) werden zusammen mit 24,4 g Triäthylentetramin (1,0 Aminogruppenäquivalent) 1 Stunde bei 60°C Innentemperatur gerührt.
  • Nach Verdünnen mit 371,6 g Aethylenglykolmonobutyläther und Zugabe von 9 g 24%igem Ammoniak erhält man eine klare Lösung, die mit Wasser unbegrenzt mischbar ist.
  • Der pH-Wert beträgt 9,8.
  • 3. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 54,2 g (0,35 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Aminoeikosan und l-Arnino-dokosan sowie mit 50,5 g (0,5 Säuregruppenäquivalent) Sebacinsäure 5 Stunden bei 100°C Innentemperatur in Stickstoffatmosphäre gertihrt. Dann gibt man eine 80%ige Lösung in Butanol aus 54,2 g Hexamethylolmelamindi- und tri-butyläther zu und rührt nochmals 1 Stunde bei 100°C. Durch Verdünnen mit 243 g Aethylenglykolmonobutyläther erhält man ein 50%iges mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 45.
  • 124,2 g beschriebenen 50%igen Produktes (0,05 Säuregruppenäquivalent) werden zusammen mit 12,2 g Triäthylentetramin (0,5 Aminogruppenäquivalent) 1 Stunde bei 60°C Innentemperatur gerührt. Nach Verdünnen mit 226 g Aethylenglykolmonobutyläther erhält man eine klare Lösung die mit Wasser unbegrenzt mischbar ist. Der pH-Wert beträgt 9,5.
  • 4. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 54,2 g (0,35 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Aminoeikosan und 1-Amino-dokosan sowie mit 45,4 g (O,b,5 Säuregruppenäquivalent) Sebacinsäure 2 Stunden bei 100°C Innentemperatur in Stickstoffatmosphäre gerührt. Dann gibt man eine 80%ige Lösung in Butanol aus 54,2 g Hexamethylolmelamin-di-' und tri-butylather zu und rührt nochmals 1 Stunde bei 100°C. Durch Verdünnen mit 238 g Aethylenglykolmonobutyläther erhält man ein 50%iges mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 41,3.
  • 135,5 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,05 Säuregruppenäquivalent) werden zusammen mit 12,2 g Triäthylentetramin (0,5 Aminogruppenäquivalent) 1 Stunde bei 60°G Innentemperatur gerührt. Nach Verdünnen mit 242 g Aethylenglykolmonobutyläther und Zugabe von 6,4 g 24%igem Ammoniak erhält man eine klare Lösung die mit Wasser unbegrenzt mischbar ist. Der ph-Wert beträgt 9,9.
  • 5. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 54,2 g (0,35 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Aminoeikosan und l-Amino-dolosan sowie mit 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) 2 Stunden bei 100°C Innentemperatur in Stickstoffatmosphäre gerührt. Nach Verdünnen mit 202,7 g Aethylenglykolmonobutyläther erhält man ein 50%iges mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 57,8.
  • 145,5 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,075 Säuregruppenäquivalent) werden zusammen mit 18,3 g Triäthylentetramin (0,5 Aminogruppenäquivalent) 1 Stunde bei 60°C Innentemperatur erwärmt. Nach Verdünnen mit 281 g Aethylenglykolmonobutyläther erhält man eine klare Lösung die unbegrenzt mit Wasser mischbar ist. Der pH-Wert beträgt lO,l.
  • 6. 98 g (0>5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Gemisches auf 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminogruppenäquivalent) und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100°C gerührt. Sodann gibt man 40,1 g Pimelinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei lOO"C Innentemperatur. Anschliessend verdünnt man mit 119 g n-Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 70.
  • 150 g des beschriebenen 50%-igen Produktes werden mit-25 g Triäthylamin sowie mit 12 g n-Butylglykol versetzt. Man erhält eine klare Lösung, deren Trockengehalt 40% beträgt. Eine Probe dieser Lösung wird mit entionisiertem Wasser (1:20) verdünnt, der pH-Wert dieser Probe beträgt 10,5.
  • Analog verfährt man mit den Produkten,die hergestellt werden, gemäss den folgenden flerstellungsvorschriften 7 bis 24, 26 bis 28 und 29 bis 35.
  • 7. 98 g (0,5 Epoxdgruppenäquivalent) des Epoxydes gemäss Vorschrift 1 werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und l-Amino-dokosan und 50 g Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 58>6 g Dodecandicarbonsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Verdünnen mit 137 g n-Butylglykol erhält man ein klares, mittelviskoses Produkt, dessen Säurezahl 65,5 beträgt.
  • 8. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des Epoxydes gemäss Vorschrift 1 werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 14,75 g Hexandiol-1,6 (0,25 Hydroxylgruppenäquivalent) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Anschliessend verdünnt man mit 144 g n-Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man crhält ein klares, mittelviskoses Produkt, dessen Säurezahl 63 beträgt.
  • 9. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des Epoxydes gemäss Vorschrift 1 werden zusammen mit 54,2 g (0,35 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus l-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 5 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 60,6 g Sebacinsäure (0,6 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt weitere 5 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Zugabe von 16,2 g Epichlorhydrin (0,175 Mol) wird nochmals 5 Stunden bei 100 CC Innentemperatur gerührt. Anschliessend verdünnt man mit 179 g n-Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält ein klares, mittelviskoses Produkt, dessen Säurezahl 64 beträgt.
  • 10. 98 g (0,5 EpoxydgruppenSquivalent) des Epoxydes gemäss Vorschrift l werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Aminodokosan und 50 g n-Butylglykol 5 Stunden bei 1000C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) und 7,4 g Phthalsäureanhydrid (0,1 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 5 Stunden bei 1000C Innentemperatur Nun gibt man 9,25 Epichlorhydrin (0,1 Mol) zu und rührt weitere 5 Stunden bei 1000C Innentemperatur. Anschliessend verdünnt neu mit 146 g n-Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält ein klares, dünnflüssiges Produkt, dessen Säurezahl 67 beträgt.
  • 11. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) eines Epoxydes gemäss Vorschrift 1 werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogruppen äquivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Aminodokosan und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 17,7 Hexandiol=1,6 (0,3 Hydroxylgruppenäquivalent) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Zugabe von 4,6 Epichlorhydrin (0,05 Mol) rührt man weitere 3 Stunden bei 1000C Innentemperatur und verdünnt anschliessend mit 151,8 g n-Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter.
  • Man erhält ein klares, dünnflüssiges Produkt, dessen Säurezahl 43,6 beträgt.
  • 12. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminogruppenäquivalent) und 50 g n-Butylglykol während 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) und 9,8 g Maleinsäureanhydrid (0,2 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur.
  • Anschliessend gibt man noch 9,25 g Epichlorhydrin (0,1 Mol) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei lOQ°C Innentemperatur.
  • Nach Zugabe von 148,5 g n-Butylglykol rührt man bis zum Erkalten weiter. Man erhält ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 60,3.
  • 13. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0, 2 Aminogruppenäquivalent) und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 14,75 g Hexandiol-1,6 (0,25 Hydroxylgruppenäquivalenten) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur.
  • Nach Abkühlen auf G0°C Innentemperatur gibt man 6,5 g Glycerindichlorhydrin (0,05 Mol) zu und rührt 3 Stunden bei 60°C Innentemperatur . Sodann gibt man 150,7 g n-Butylglykol zu und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 61,5.
  • 14. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift l beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminogruppenäquivalent) und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 44,5 Polypropylenglykol (0,1 Mol) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei lOOoC Innentemperatur. Nach Zugabe von 9,25 g Epichlorhydrin (0,1 Mol) rührt man weitere 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur und gibt dann 183,25 g n-Butylglykol zu. @ man erhält ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säure zahl von 31.
  • 15. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 18, 6 g Laurylamin (0,2 Aminogruppenäquivalent) und 45 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 1000C innentemperatur gerührt.
  • Sodann gibt man 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Anschliessend gibt man 5,3 g Acrylnitril (0,1 Mol) zu und rührt weitere 3- Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Zugabe von 127 g n-Butylglykol rührt mai bis zum Erkalten weiter und erhält ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 65,8.
  • 16. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift l beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 27 g Stearylamin (0,2 Aminogruppenäquivalent) und 50 g n-Eutylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 5055 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur.
  • Anschliessend gibt man 10>2 g Essigsäureanhydrid (0,1 Mol) zu und rührt weitere 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur.
  • Nach Zugabe von 135 g n-Butylglykol rührt man bis zum Erkalten weiter und erhält ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 91,7.
  • 17. 98 g (0,5 Epoxydgruppena'quivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 54,2 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,35 Aminogruppenäquivalent) sowie 47 g Azelainsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) 2 Stunden auf 100°C Innentemperatur erwärmt. Sodann gibt man eine 80%ige Lösung in n-Btitanol aus 54,2 g Hexamethylolmelamin-di- und tributyläther zu und rührt nochmals 1 Stunde bei 100° C Innentemperatur. Durch Verdünnen mit 240 g n-Butylglykol erhält man ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 46,4.
  • 18. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminogruppenäquivalent) und 50 g n-Butylglykol 2 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 50,5 Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 2 Stunden bei 100°C Innentemperatur.
  • Nach Zugabe von 12,4 g Aethylenglykol (0,4 Hydroxylgruppenäquivalent) rührt man weitere 2 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Sodann gibt man eine 80%ige Losug in n-Butanol aus 54,2 g Hexamethylolmelamin-di und tributyläther zu und rührt 2 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Verdünnen mit 182 g n-Butylglykol erhält man ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 42,9.
  • 19. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 46,5 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino- dokosan (0,3 Aminogruppenäquivalent) und 50 g n-ButylglJkol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur erwärmt. Sodann gibt man 60,5 Sebacinsäure (0,6 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Zugabe von 13,9 g Epichlorhydrin (0,15 Mol) rührt man nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Verdünnen mit 225 g n-Butylglykol kühlt man das Reaktionsprodukt auf 70°C Innentemperatur ab und gibt eine 80%ige Lösung in Butanol aus 93,5 g l-lexametllyloJrnelamin-di- und tributyläther zu und rührt nochmals 30 Minuten bei 70°C Innentemperatur.
  • Anschliessend kühlt man auf Raumtemperatur ab. 20. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminogruppenäquivalent) und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 17,7 g Hexandiol-1,6 (0,3 Hydroxylgruppenäquivalent) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur.
  • Nach Zugabe von 4,6 Epichlorhydrin (0,05 Mol) rührt man weitere 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Verdünnen mit 207,9 g n-Butylglykol kühlt man das Produkt auf 700C Innentemperatur ab und gibt eine 80%ige Lösung in -Butanol aus 93,5 g Hexamethylolmelamin-di- und tributyläther zu und rührt nochmals 30 Minuten bei 700C Innentemperatur. Anschliessend kühlt man'auf Raumtemperatur ab.
  • 21. 98 g (0,5 EpoxtydgruppenSquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Aminoeikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 1000C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 9,5 g 1,2-Propylenglykol (0,25 Hydroxylgruppenäquivalent), 40,4 g Sebacinsäure (0,4 Säuregruppenäquivalent) und 7,4 g Phthalsäureanhydrid (0,1 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 1000G Innentemperatur.
  • Anschliessend verdünnt man mit 136 g n-Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält ein klares mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 57.
  • 22. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift l beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Aminoeikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 11,25 g 1,4-Butandiol (0,25 Hydroxylgruppenäquivalent), 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) und 7,4 g Phthalsäureanhydrid (0,1 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt weitere 3 Stunden bei 1000C Innentemperatur. Nach Zugabe von 9,25 g Epichlorhydrin (0,1 Mol) rührt man nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Verdunklen mit 157 g n-Butylglykol rührt man bis zum Erkalten weiter. Man erhält ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 43,6.
  • 23. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Aminoeikosan und l-Amino-dollosan und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100°C gerührt . Sodann gibt man 22,5 g (0,3 Hydroxylgruppenäquivalent) Triäthylenglykol, 50,5 g (0,5 Säuregruppenäquivalent) Sebacinsäure zu und rührt nochmals 3 Stunden bei lOO°C Innentemperatur. Nach Zugabe von 4,6 g Epichlorhydrin (0,05 Mol) rührt man nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nacgh Verdünnen mit 156,6 6 n n-Butylglykol rührt man bis zum Erkalten weiter.
  • Man erhält ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 48.
  • 24. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Aminoeikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g n-Butylklykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 15,9 g Diäthylenglykol (0,3 ilydroxylgruppenäquivalent) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Zugabe von 4,6 g Epichlorhydrin (0,05 Mol) rührt man weitere 3 Stunden bei lOO°C Innentemperatur. Nach Zugabe von 150 g n-Butylglykol rührt man bis zum Erkalten weiter.
  • Man erhält ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 47,8.
  • 25. 98 g (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) des in Vorschrift 1 beschriebenen Epoxydes werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Aminoeiltosan und L-Amino-dokosan und 50 g n-Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 15,6 g Neopentylglykol (0,3 Hydroxylgruppenäquivalent) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur.
  • Nach Zugabe von t-,6 g Epichlorhydrin (0,05 Mol) rührt man nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur.
  • Nach Verdünnen mit 149,7 g n-Butylglykol rührt man bis zum Erkalten weiter. Man erhält ein klares, mittelviskoses Produkt mit einer Säurezal von 47,5.
  • a) 177 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,075 Säureäquivalent) werden zusammen mit 31 g Diaethylentriamin (1,5-Aminogruppenäquivalent) und 12,5 g Butylglykol l Stunde bei 60°C Innentemperatur gerührt.
  • Nach Zugabe von 20 g 24%igem Ammoniak und 194 g Butylglykol erhält man eine klare, dünnflüssige Lösung deren pH-Wert 10,3 beträgt.
  • b) 177 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,075 Säureäquivalent) werden zusammen mit 40,6 g Tetraaethylenpentamin (15 Aminogruppcniquivalent) und 3 g Butylglykol 1 Stunde bei 60°C Innentemperatur gerührt.
  • Nach Zugabe von 50 g 24%igem Ammoniak und 163 g Butylglykol erhält man eine dünnflüssige Lösung, deren pH-Wert 10,4 beträgt.
  • c) 236 g des beschriebenen 50%igen Produktes (0,1 Säureäquivalent) werden zusammen mit 85 g Is,ophorondiamin (1-Amino-3-aminomethyl-3,5,5-trimethyl-cyclohexan) (2-Aminogruppenäquivalent), 20 g 24%igem Ammoniak und 248 g Butylgiykol bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält eine dünnflüssige Lösung deren pH-Wert 10,8 beträgt.
  • d) 200 g des beschriebenen 50%igen Produktes werden mit 21 g 24%igem Ammoniak versetzt und nach gutem Durchführen mit 279 g Butylglykol verdünnt. Man erhält eine dünnflüssige Lösung deren pH-Wert 8,5 beträgt.
  • e) 177 g des beschriebenen 50%igen Produktes werden mit 44 g Triaethanolamin versetzt. Man erhält ein mittelviskoses Produkt deren pH-Wert 8,5 beträgt.
  • f) 234 g des bcschriebenen 50%igen Produktes werden mit 71 g Tri-n-propyLamin, 20 g 24%igem Ammoniak und 159 g Butylglykol versetzt. Man erhält eine dünnflüssige Lösung deren pH-Wert 10,0 beträgt.
  • 26. 78 g eines Epoxydes folgender Formel (0,5 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan und 50 g Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt Sodann gibt man 17 , 7 g Hexandiol 1,6 (0,3 Hydroxylgruppenäquivalent) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Anschliessend gibt man 4,6 g Epichlorhydrin zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Dann verdünnt man mit 132 g Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine mittelviskose, klare Lösung mit einer Säurezahl von 42,6.
  • 27. 392 g eines Epoxydes gemss Vorschrift 1 (2 Epoxydäquivalente) werden zusammen mit 310 g (2 Aminogruppenäquivalente) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Aminodokosan und 200 g Dioxan 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 70, 8, g Hexandiol 1,6 (1,2 Hydroxylgruppenäquivalent) und 202 g Sebacinsäure (2 Säuregruppenäquivalente) zu und rührt nocllrnals 3 Stunden bei 100°C innentemperatur. Dann gibt man 37 g Epichlorhydrin (0,4 Mol) zu und rührt weitere 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur.
  • Anschliessend verdünnt man mit 812 g Dioxan und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine mittelviskose Lösung. deren Säurezahl 81,5 beträgt.
  • 28.a) 98 g eines Epoxydes gemäss Vorschrift 1 (0,5 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 31 g (0 2 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Aminodokosan und 50 g Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 155 6 g Neopentylglykol (0,3 Hydroxylgruppenäquivalent) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalente) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Dann gibt man 9525 g Epichlorhydrin (0,1 Mol) zu und rührt nochmals weitere 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Anschliessend verdünnt man mit 154 g Trichloräthylen und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine Iclare, mittelviskose Lösung deren Säurezahl 36 beträgt.
  • 100 g des beschriebenen 50%igen Produktes und 10 g einer 50%igen Lösung eines Anlagerungsproduktes von 70 Mol Aethylenoxyd an ein Fettamingemisch (C16 - C22) werden unter raschem Rühren vermischt und langsam mit 140 g entionisiertem Wasser verdünnt. Man erhält eine dünnflüssige, feinteilige Emulsion, deren Wirks toffgehalt 20% beträgt. Der pH-Wert beträgt 5,0.
  • 28.b) 98 g des Epoxydes gemäss Vorschrift 1 (0,5 Epoxydgruppenäquivalent) werden zusanimen 31 g eines Gemisches aus l-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminogruppenäquivalent = an Aminstickstoff gebundene Wasserstof-fatome) und 50 g Dimethylformamid 15 Minuten bei 1000C Innentemperatur gerührt. Dann gibt man 15,6 g Neopentylglykol (0,3 Hydroxylgruppen2quivalent) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt weitere 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Dann gibt man 13,9 g Epichlorhydrin (0,15 Mol) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Durch Verdünnen mit 159 g Perchlormethylen erhält man ein 50%iges mittelviskoses Produkt mit einer Säurezahl von 28,4.
  • 100 g des 50%igen Produktes werden nun mit 12 g einer 50%igen wässrigen Lösung aus Hydroabietylamin und 80 Mol Aethylenoxyd versetzt und gut vermischt. Dann gibt man langsam eine Lösung aus 2 g Diammoniumphosphat in 52,5 g Wasser (entionisiert) zu und emulgiert ca. 5 Min. nach. Man erhält eine feindisperse, dünnflüssige Emulsion mit einem Harzgehalt von 30%. (pH-Wert: 6,8).
  • 29. 98 g eines Epoxydes gemäss Vorschrift 1 (0,5 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 31 g (0,2 Aminogruppenäquivalent) eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Aminodokosan und 50 g Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gint man 17,7 g Hexandiol 1,6 (0,3 Hydroxylgruppenäquivalent) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Dann gibt man 5, 8 g Hydroxyaethylacrylat (0,05 Mol) zu und rührt weitere 3 Stunden bei 100°C Innentempera tu)--.
  • Nach Verdünnen mit 147,6 g Butylglykol rührt man bis zuni Erkalten weiter. Man erhält eine klare, mittelviskose Lösung, deren Säurezahl 66 beträgt.
  • 30. 98 g eines Epoxydes gemäss Vorschrift 1 (0,5 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 31 g; eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminogruppenäqui valent) und 55, 5 g Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 17,7 g Hexandiol 1,6 (0,3 Hydroxylgruppenäquivalent) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur.
  • Dann gibt man 3,G g Acrylsäure (0,05 Mol) zu und rührt weitere 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur.
  • Nach Verdünnen mit 145,4 g BUtylglykol rührt man bis zum Erhalten weiter. Man erhält eine klare, mittelviskose Lösung, deren Säurezahl 71,5 beträgt.
  • 31. 98 g eines Epoxydes gemss Vorschrift 1 (0,5 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminogruppenäquivalent) und 55,5 g Butylglykol 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 17,7 g Hexandiol-1,6 (0,3 Hydroxylgruppenäquivalent) und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säuregruppenäquivalent) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Dann gibt man 3,2 g Glycidylmethacrylat (0,025 Mol) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Verdünnen mit 154,4 g Butylglykol rührt man bis zum Erkalten weiter. Man erhält eine klare, mittelviskose Lösung, deren Säurezahl 56,9 beträgt.
  • 32. 98 g eines Epoxydes gemäss Vorschrift 1 (0,5 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminogruppenäquivalent) und 55,5 g Butylglykol 3 Stunden bei 100°C innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 17,7 g Hexandiol-1,6 und 50,5 g Sebacinsäure zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Anschliessend gibt man 5,1 g Methylolacrylamid (0,05 Mol) zu und rührt nochmals 3 Stunden bei 100°C Innentemperatur. Nach Zugabe von 146,9 g Butylglykol rührt man bis zum Erkalten weiter.
  • Man erhält eine klare dünnflüssige Lösung, deren Säurezahl 59 beträgt.
  • 33. 98 g eines Epoxydes gemäss Vorschrift 1 (0,5 Epoxydäquivalent) werden mit 54,2 g eines Gemisches aus 1-Aminoeikosan und 1-Amino-dokosan (0,35 Aminogruppenäquivalent) sowie mit 60,6 g Sebacinsäure (0,6 Säuregruppenäquivalent) 2 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt.
  • Dann gibt man 66 , 3 g Hexamethylolmelaminhexamethyläther zu und rührt nochmals 1 Stunde bei 100°C Innentemperatur. Anschliessend verdünnt man mit 279 g Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält ein mittelviskoses Produkt, deren Säurezahl 61 beträgt.
  • 34. 98 g eines Epoxydes gemäss Vorschrift 1 (O,S Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 54,2 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan- und 1-Amino-dokosan (0,35 Aminogruppenäquivalent) sowie mit 60,6 g Sebacinsäure (0,6 Säuregruppenäquivalent) 2 Stunden bei 100°C Innentemperatur gerührt.
  • Dann gibt man 57,5 g Hexamethylolmelaminpentamethylaether zu und rührt nochmals 1 Stunde bei 100°C Innentemperatur.
  • Anschliessend verdünnt man mit 264 g Butylglykol und rührt bis zum Erkalten weiter. Man erhält ein mittelviskoses Produkt, deren Säurezahl 64,5 beträgt.
  • 35. 98 g eines Epoxydes gemäss Vorschrift 1 (0,5 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 54,2 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,35 Aminogruppenäquivalent) sowie mit 60,6 g Sebacinsäure (0,6 Säuregruppenäquivalent) und 50 g Butylglykol 2 Stunden bei 100°C gerührt. Dann gibt man 62,3 g des Methylaethers von Dihydroxydimethylolaethylenharnstoff zu und rührt nochmals 1 Stunde bei 100°C Innentemperatur. Anschliessend verdünnt man mit 225 g Butylglykol und rührt bis ZUm Erkalten weiter. Man erhält ein mittelviskoses Produkt, dessen Säurezahl 69,6 beträgt.
  • Beispiel a) 100 kg Wollgarn werden Zunächst in üblicher Weise in üblicher Weise in einem Strangfärbeapparat, z.B-. mit einem Rzaktivfarbstoff, gefärbt. Anschliessend wird gespült und ein frisches Behandlungsbad von 4000 1 Wasser und einer Temperatur von 300C zubereitet. In dieses Behandlungsbad gibt man nacheinander in Abständen von einigen Minuten 4000 g des sauren Kaliumsalzes der Monperschwefel-Säure, 3000 g einer 50%igen wässrigen Lösung eines Gemisches aus 3 Teilen des Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Addukts aus Nonylphenol und 30 Mol Aethylenoxyd und 2 Teilen des Addukts aus Talgfettamin und 7 Mol Aethylenoxyd, quaterniert mit Dimethylsulfat (Komponenten 2 und 3), und 3000 g Essigsäure (80%ig), und lässt dann die Flotte wenige Minuten zirkulieren.
  • Anschliessend gibt man 8000 g der wässrigen Zubereitung gemäss Beispiel 28b) (Komponente 4) hinzu.
  • Es bildet sieh in der Behandlungsflotte eine Emulsion, die in 40 Minuten vollständig auf die Wolle aufzieht.
  • Dann erwärmt man das Bad in 10 Minuten auf 60°C und gibt 3000 g Natriumbisulfit und 3500 g einer wässrigen Emulsion von Polyäthylen hinzu, wobei das Polyäthylen anoxydierte Carboxylgruppen enthält.
  • Nach weiteren 15 Minuten bei 60°C wird die Behandlungsflotte abgelassen, die Wolle entwässert und bei 80°C getrocknet.
  • Die ausgerüstete Wolle wird zu einem Strickstück verarbeitet und der Filzfesteffekt geprüft. Nach der IWS -Spezifikation 72 ergibt sich ein Filzschrumpf von 3-5%.
  • Aehnlich gute Resultate erzielt man auch mit den Umsetzungsprodukten der Vorschriften 1 bis 27 und 29 bis 35; als weiteres Gemisch der Komponenten (2 und 3) kann man auch eine 50%ige wässrige Lösung einer Mischung aus 3 Teilen des Ammoniumsalzes des Schwefelsäureesters des Kondensationsproduktes aus Stearylalkohol und 35 Mol Aethylenoxyd und 2 Teilen des Adduktes aus Talgfettamin und 7 Mol Aethylenoxyd, quaterniert mit Dimethylsulfat verwenden; Herstellung des Gemisches aus den Komponenten (2) und (3): 44 Teile (0,2 Mol) Nonylphenol werden in Gegenwart von 0,4 Teilen Natriumhydroxyd bei 160°C mit 264 Teilen (6 Mol) Aethylenoxyd umgesetzt. 77 Teile des erhaltenen Umsetzungsproduktes werden dann bei 60 bis 65°C mit 11 Teilen Harnstoff und 11 Teilen Amidosulfonsäure, die in 15 bzw.-30 Minuten gleichmässig in das Reaktionsgemisch gegeben werden. Anschliessend wird auf 95°C erwärmt und die Reaktion 6 Stunden bei dieser Temperatur durchgeführt. Nach dem Abkühlen des Reaktionsgemisches auf etwa 50 bis 60°C gibt man 54 Teile Wasser und 54 Teile des mit Dimethylsulfat quaternierten Adduktes aus Talgfettamin und 7 Mol Aethylenoxyd unter Rühren hinzu. Anschliessend wird noch soviel Wasser hinzugegeben (etwa 63 Teile), dass eine Lösung mit einem Trockensubstanzgehalt von 50 % entsteht.
  • -b) Anstelle der beschriebenen Nachbehandlung mit der Polyäthylenemulsion kann man auch 3500 g einer 20%igen wässrigen Emulsion der nachfolgenden Zusammensetzung in das Behandlungsbad geben oder aber in einer Nachbehandlung applizieren. Das Garn zeigt einen sehr guten Filzfesteffekt.
  • Herstellung der Emulsion: In einem heizbaren Rührkolben werden 70,5 g entionisiertes Wasser, 2 g Eisessig, 1 g eines Kondensationsproduk tes aus 1 Mol Octadecylalkohol und 35 Mol Aethylenoxyd und 0,1 g -Antischaummittel auf 95°C Innentemperatur erwärmt. Sodann gibt man unter raschem Rühren eine Lösung aus 12 g Polyäthylen (enthält anoxydierte Carboxylgruppen) 3,7 g Paraffin (Schmelzpunkt: 60 bis 750£) 2,78 g eines Kondensationsproduktes aus dimerisierten ungesättigten Fettsäuren und Diäthylentriamin, 1,85 g Silikonöl und 6,18 g Butylglykol (Aethylenglykolmonobutylä'ther) hinzu.
  • Die Temperatur der Lösung beträgt etwa 110°C.
  • Anschliessend kühlt man die entstandene Emulsion langsam ab.

Claims (40)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Filzfestmachen von Wolle nach dem Ausziehverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wolle bei 20 bis 100°C in wässrigen Flotten mit 1) sauren Alkali-, Ammonium- oder Aminsalzen der Monoperschwefelsäure, Gemischen von 2) -quaternären Ammoniumverbindungen die sich von Verbindungen der Formel ableiten, worin A ein aliphatischer, unverzweigter oder verzweigter, Kohlenwasserstoffrest mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, Z1 und Z2 unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl, oder Phenyl, wobei mindestens ein Z1 oder Z2 je -£HZ1£HZ2O-Gruppe Wasserstoff ist, m eine Zahl von 1 bis 3 und s 2 oder 3 ist, und p, q und r ganze Zahlen sind, wobei die Suuin p + q + r (m-l) 4 bis 15 beträgt, und 3) sauren Entern der Formel worin R ein aliphatischer, unverzweigter oder verzweigter Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen oder ein Alkylphenylrest mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, X -O-, oder Y der Rest einer anorganischen oder organischen mehrbasischen Säure, Z unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl oder Phenyl, wobei mindestens ein Z Wasserstoff ist, und n eine ganze Zahl von 10 bis 200 ist, und wobei die Komponenten (2) und (3) im Gewichtsverhältnis (0,4 - 0,8) : l vorliegen, danach mit (4) Umsetzungsprodukten aus Epoxyden, Fettaminen und Dicarbonsäuren, wobei die Aetluivalentenver1lältnisse von Epoxydgruppen zu an Aminstickstoff gebundenen Wasserstoff zu Carbonsäuregruppen 1 : (0,1 - 1) : (1,5 - 0,5) beträgt und (5) einem Weichgriffmittel behandelt, wobei die Weichgriffmittelbehandlung gleichzeitig mit der Komponente (4) oder anschliessend erfolgt, und dann die so behandelte Wolle einer reduktiven Nachbehandlung unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente (1) saure Natrium-> Kalium-und Ammoniumsalze der Monoperschwefelsä'ure verwendet.
3. . Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente (2) quaternäre Ammoniumverbindungen verwendet werden, die sich von Amin-Aethylenaddukten der Formeln ableiten, worin Al ein gesättigter oder ungesättigter Alkylrest n1it 12 bis 18 Kohlenstoffatomen ist und p, q und r die in Anspruch 1 angegebenen Bedeutungen haben.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Quaternierungsmittel Dimethylsulfat, Aethylbromid, Benzylchlorid, Chloracetamid, Aethylenchlorhydrin, Aethylenbromhydrin, Epichlorhydrin oder Epibromhydrin verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente (3) eine Ammoniumverbindung der Formel verwendet, worin A ein gesättigter oder ungesättigter Alkylrest mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen ist und die Summe (p4-q) 7 beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente (3) saure Ester der Formel R1 - O -(CH2CH2O)n - Y1 verwendet werden, worin R1 Alkyl oder Alkenyl mit 12 bis 18 Kohlenstof:fatomen oder Alkylphenyl mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, Y der Rest von Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Sulfobernsteinsäure und n eine ganze Zahl von 10 bis 200, vorzugsweise 10 bis 80, ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente (3) saure Ester der Formel R2 - 0 (CH2CH2O)n S03H verwendet werden, worin R2 Ilexadecyl, Octadecyl, Octadecenyl, Octylphenyl, Nonylphenyl, Decylphenyl oder Dodecylphenyl ist und n die angegebene Bedeutung hat.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass die sauren Ester der Komponente (3) als Alkalimetall-, Ammonium- oder Aminsalze vorliegen.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrigen Zubereitungen als Komponente (4) Umsetzungsprodukte aus Epoxyden, Fettaminen und Dicarbonsäuren enthalten, die durch Umsetzung in Gegenwart eines organischen Losungsmittels von mindestens a) einem Epoxyd, das pro Molekül mindestens zwei Epoxydgruppen enthält, b) einem Fettamin mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen und c1) einer aliphatischen gesättigten Dicarbonsäure mit mindestens 7 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls c2) einem Anhydrid einer aromatischen Dicarbonsäure mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen Monocarbonsäure.
mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen Dicarbonsäure mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, und gegebenenfalls einer oder mehrerer der folgenden Komponenten: d) einem Alkyläthergruppen enthaltenden Aminoplastvorkondensat, c) einem aliphatischen Diol mit 2 bis 21 Kohlenstoffatomen und f) einer polyfunktionellen, vorzugsweise difunktionellen organischen Verbindung, welche als funktionelle Gruppen oder Atome bewegliches Halogen, Vinyl- oder Estergruppen oder höchstens je eine Säure-, Nitril-, Hydroxyl-oder Epoxydgruppe zusammen mit mindestens einer anderen funktionellen Gruppe oder einem Atom der angegebenen Art aufweisen, erhalten werden und hierauf, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, mit gegebenenfalls g) Ammoniak oder einer wasserlöslichen organischen Base versetzt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrigen Zubereitungen als Komponente (4) Umsetzungsprodukte aus Epoxyden, Fettaminen und Dicarbonsäuren enthalten, die durch Umsetzung in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels von mindestens a) einem Epoxyd, das sich von einem Bisphenol ableitet, b) einem Fettamin mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen c) einer aliphatischen gesättigten Dicarbonsäure mit 7 bis 14 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls einer oder mehrerer der folgenden, Kornponenten d) einem Alkyl äther gruppen enthaltenden Aminoplast->orkondensat e) einem aliphatischen Diol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und f) einem Epihalogenhydrin erhalten werden.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet5 dass die Lösungen oder Dispersionen der Umsetzungsprodukte einen pH-Wert von 5 bis 12 haben.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösungen oder Dispersionen der Umsetzungsprodukte eine pH-Wert von 7,5 bis 12 haken.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der pll47ert 8 bis 10 beträgt.
14. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente a) ein .Epoxyd ist, das sich von einem Bisphenol ableitet.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente a) ein Polyglycidyläther des 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propans ist.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente., a) einen Epoxydgshalt von mindestens 5 Epoxydgruppenäquivalenten pro kg aufweist.
17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente a) ein Umsetzungsprodukt von Epiclllorhydrin mit 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propan ist.
18. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente c1) eine Dicarbonsäure der Formel HOOC - (CH2)y - COOH ist, worin y eine ganze Zahl im Werte von 5 bis 12 bedeutet.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass y ein ganze Zahl im Wert Nom 6 bis lO ist.
20. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente c2) ein Anhydrid einer mono- oder bicyclischen aromatischen Dicarbonsäure mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen, einer aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen Monocarbonsäure mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen ist.
bis 10 Kohlenstoffatomen oder einer Monocarbonsäure mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen ist.
21. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente d) ein Alkyläther eines Methylolaminotriazins ist.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente d) ein Alkyläther eines hochmethylolierten Melaminus ist, desscn Alkylreste l bis 4 Kohlenstoffatome enthalten.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass -die Komponente d) n- Butyläther eines hochmethylolier ten Melamins sind, die 2 bis 3 n-Buty'lreste im Molekül enthalten.
24. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente e) ein aliphatisches Diol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, dessen Kohlenstoffketten gegebenenfalls durch Sauerstoffatome unterbrochen sind.
25. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente f) eine difunktionnelle organische Verbindung ist, welche als s funktionelle Gruppen oder Atome an einen Alkylrest gebundene Halogenatome, Vinyl- oder Carbonsäureestergruppen oder höchstens eine Epoxyd-, Carbonsäure- oder Hydroxylgruppe zusammen mit einer anderen funktionnellen Gruppe oder einem anderen Atom der angegebenen Art enthält.
26. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente f) ein Epihalogenhydrin ist.
27. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente g) ein aliphatisches tertiär es Monoamin, Ammoniak k oder ein mindestens zwei Aminogruppen und ausschliesslich basische Stickstoffatome enthaltendes Amin ist, worin di Aminogruppen mindestens je ein an Stickstoff gebundenes Wasserstoffatom ausweisen.
28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente g) ein aliphatisches Polyamin der Formel H2N - (CH2-CH2-NH)n - CH2 - CH2 - NH2 ist, worin n gleich 1, 2 oder 3 ist.
29. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel ein wasserlösliches oder wasserunlöslíches Lösungsmittel ist.
30. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung der Komponente a) mit der Komponente b) bei 80 bis 120°C durchführt.
31. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man gleich,eitig mit den wässrigen Zubereitungen der Filzfestmittel oder in Form einer Nachbehandlung als Komponente (5) ein Weichgriffmittel auf die Wolle appliziert.
32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass man als Weichgriffmittel Oel-, Fett- und Wachsemuls ionen, Fettsäurekondensationsprodukte oder Polyäthylen-, Polyäthylenglykol-, Stiloxan- und Siliconölemulsionen oder deren Gemische verwendet.
33. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass man als Weichgriffmittel Gemische aus Polyäthylen mit anoxydierten Carboxylgruppen, Kondensationsprodukten aus dimerisierten Fettsäuren, die sich von ungesättigten Fettsauren mit 16 bis 22 Kohlenstoffatoen ableiten, und Polyalkylenpolyaminen und gegebenenfalls Paraffin und/oder Siliconöl verwendet.
34. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gelcennzeichnet, dass man Kondensationsprodukte aus dimerisierter Linol-und Linolensäure und Diäthyleiitriamin oder Triäthylentetramin verwendet.
35. Verfahren nach einem der Ansprüche 31 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass man als Weichgriffmittel eine Mischung aus 50 bis 80 Gewichtsteilen eines anoxydierte Carboxylgruppen enthaltenden Polyäthylen und 20 bis 50 Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus dimerisierten Fettsäuren und Diäthylentriamin verwendet.
36. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass man als Weichgriffmittel eine Mischung aus 50 bis 80 Gewichtsteilen eines anoxydierte Carboxylgruppen enthaltenden Polyäthylens, 10 bis 30 Gewicht steile Paraffin und 10 bis 20 Gewichts teile eines Kondensationsproduktes aus dimerisierten Fettsäuren und Diäthylentriamin verwendet.
37. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reduktionsmittel Sulfide, Hydrogensulfide, Hydroxylamine, $Thiosulfate, Sulfite und Hydrogensulfite von Alkali- und IJrdalkalimetallen, sowie des Ammoniums verwendet.
38. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Wolle bei 20 bis 100°C in einer wässrigen Flotte mit 1) KHSO5 2) dem Umsetzungsprodukt aus Talgfettamin und 7 Mol Aethylenoxyd, quaterniert mit Dimethyl sulfat und 3) dem Ammoniumsalze des sauren Schwefelsäureesters des Umsetzungsproduktes aus Stearylalkohol und 35 Mol Aethylenoxyd, wobei das Gewichtsverhältnis der Komponenten 2) und 3) 0,66:1 beträgt, danach mit dem 4) Umsetzungsprodukt aus 0,5 Epoxydäquivalenten des Epoxydes aus 2-Bis-(4'-oxyphenyl)-propan und Epichlorhydrin, 0,2 Aminogruppenäquivalente eines Gemisches aus Aminoeikosan und Aminodokosan, 0,5 Sauregruppenäquivalente Sebacinsäure, 0,3 IIydroxylgruppenäquixJalent-e Neopentylglykol und 0,15 Mol Epichlorhydrin, und anschliessend mit 5) einem Gemisch aus Polyäthylen, das anoxydierte Carboxylgruppen enthält, Kondensationsprodukten aus dimerisierten Fettsäuren, die sich von ungesättigten Fettsäuren mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen ableiten, und Polyalkylenpolyaminen, Paraffin und Silikonöl, behandelt, und dann die so behandelte Wolle einer reduktiver Nachbehandlung mit Natriumbisulfit unterwirft.
39. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 bis 5 % der Komponente (1), 0,01 bis 3 % der Komponenten (2) und (3) zusammen und 0,5 bis 5 % der Komponente (4), jeweils bezogen auf das Gewicht der Wolle, einsetzt.
40. Das nach dem Verfahren der AnsprUche 1 bis 39 ausgerüstete Wollmaterial bzw. Wolle enthaltende Fasermaterial.
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