DE2509396C2

DE2509396C2 - Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmittelstücken

Info

Publication number: DE2509396C2
Application number: DE2509396A
Authority: DE
Inventors: Peter Franklin Great Sutton Merseyside Humphreys; Edwin Bromborough Merseyside Willis
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1974-03-07
Filing date: 1975-03-04
Publication date: 1984-11-22
Also published as: AR210325A1; ATA179875A; NL179922B; ES435378A1; NL179922C; NO146714B; MX3273E; DE2509396A1; FR2263300A1; IT1030289B; SE7502472L; DK145186C; DK89575A; NO750738L; AT351657B; FI750614A; AU7870975A; CH613472A5; CA1052219A; IE40735B1

Description

i) das Zinkoxid mit einer solchen Teilchengrößenverteilung, daß nicht mehr als etwa 5 Gew.-% des Oxides auf einem Sieb mit 10 Mikron und nicht mehr als etwa 3 Gew.-°/o auf einem Sieb mit 30 Mikron zurückgehalten werden, in eine Aufschlämmung mit einem flüssigen Medium überführt wird und

ii) die Aufschlämmung in der Mischstufe zu einem Reinigungsmaterial mit einer Temperatur unterhalb von 40⁰C zugesetzt, hiermit vermischt und innerhalb von 15 Minuten nach dem Abschluß der Mischstufe gemahlen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein wäßriges flüssiges Medium verwendet wird, das eine zur Stabilisierung der Aufschlämmung wirksame Menge an grenzflächenaktivem Stoff enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aufschlämmung verwendet wird, welche eine Viskosität nicht oberhalb von 200 Poise besitzt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung eine Viskosität nicht oberhalb von 25 Poise besitzt.

5. Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung 10 bis 80 Gew.-% Zinkoxid enthält.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung 20 bis 70 Gew.-% Zinkoxid enthält.

bei der Begriff sowohl seifenfreie als auch seifenhaltige Substanzen umfaßt), kann ein beliebiger Stoff sein, der zur Verwendung in Reinigungsmittelstücken vorgeschlagen wird, z. B. Aikalimetallsalze von Cg- Cu-Fettsäuren, Cg-CzrAlkansulfonate, Olefinsulfonate, Alkylarylsulfonate, Isäthionate und Mischungen hiervon. Solche reinigungsaktive Stoffe und weitere Substanzen dieser Art sind in »Surface Active Agents« von Schwartz & Perry, Verlag Interscience (1349) und in

ίο Band II dieses Werkes von Schwartz, Perry & Birch, Verlag Interscience (1958) aufgeführt
■ Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmittelstücken, welche 0,1 bis etwa 2 Gew.-% Zinkoxid enthalten sowie etwa 1 Gew.-% bis zu etwa 25Gew.-% an freien Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, wobei das Reinigungsmittelmaterial gemahlen, stranggepreßt und unter Bildung von Stücken gepreßt bzw. gestanzt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß

i) das Zinkoxid mit einer solchen Teilchengrößenverteilung, daß nicht mehr als etwa 5 Gew.-% des Oxides auf einem Sieb mit 10 Mikron und nicht mehr als etwa 3 Gew.-% auf einem Sieb mit 30 Mikron zurückgehalten werden, in eine Aufschlämmung mit einem flüssigen Medium überführt wird und

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmittelstücken für die Körperwäsche, insbesondere von Seifenstücken. Spezifisch betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmittelstücken, welche Zinkoxid enthalten.

Zinkoxid ist bereits als Komponente für solche Stükke als opakmachendes Mittel bekannt.

Bei der Eingabe vcn Zinkoxid in Reinigungsmittelstücke, welche freie, langkettige Fettsäuren (Ce—C22) enthalten, wurde es als störend gefunden, daß die Stücke einen sandigen Griff während der Verwendung zeigen. Dies kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vermieden werden.

Das Problem tritt auf, wenn das Stück wenigstens etwa 1 Gew.-% an freier Fettsäure enthält, wobei die übliche Maximalmenge hiervon in einem Stück bis hinauf zu etwa 15 Gew.-% für Seifenstücke beträgt, jedoch auch höher liegen kann, d. h. bis zu 25% betragen kann. Ein nicht-seifenhaltiges Reinigungsmittelstück, welches etwa 20% freie Stearinsäure enthält, wird kommerziell hergestellt. Der reinigungsaktive Stoff (Detergens, wo-Die Zinkoxidmenge in den Stücken liegt üblicherweise im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 2 Gew.-%. Das Reinigungsmittelmaterial wird sobald wie möglich nach der Zugabe dtr Aufschlämmung in der Mischstufe gemahlen, und die Mahlstufe wird daher innerhalb 15 Minuten von der Mischstufe an durchgeführt. Die kurze Zeitspanne vor dem Mahlen stellt sicher, daß »Sandigkeit« in dem gepreßten Stück nicht vorliegt und sich auch nicht während der Verwendung entwickelt. Das Mischen soll ebenfalls so rasch wie möglich durchgeführt werden; im allgemeinen wurde gefunden, daß relativ große Ansätze von freie Fettsäuren enthaltenden Reinigungsmitteln eine Zeit für das Mischen erfordern, welche normalerweise zur Sandigkeit bei den Stücken führt.

Die Analyse der Teilchengröße wurde durchgeführt, indem 1 g Zinkoxid in 50 ml einer 2 Gew.-/Gew.-%igen Seifenlösung dispergiert wurde. Die verwendeten Filter waren handelsübliche Mikrosiebe.

Der übliche Bereich von freier Fettsäure beträgt 5% bis 10%, und die bevorzugte Menge an Zinkoxid beträgt von 0,3 bis 1,2%. Obwohl Aufschlämmungsviskositäten oberhalb 200 Poise verwendet werden können, ist dies jedoch der Grenzwert, wenn die Standardarbeitsweise zur Herstellung und zur Handhabung eingesetzt werden. Vorzugsweise liegt die Viskosität unterhalb von 25 Poise. Die Aufschlämmung enthält vorzugsweise von etwa 10 bis etwa 80Gew.-% Zinkoxid und besonders bevorzugt von etwa 20 bis etwa 70 Gew.-%.

Das flüssige Medium kann auf Wasser oder einer organischen Flüssigkeit beruhen. Mischungen dieser Flüssigkeiten können ebenfalls verwendet werden, z. B. kann ein kurzkettiger Alkohol in Mischung mit Wasser verwendet werden. Die im folgenden noch aufgeführten, organischen Flüssigkeiten können ebenfalls in Mi-

schung miteinander oder mit Wasser eingesetzt werden. Ein wäßriges Medium kann ein grenzflächenaktives Mittel erfordern, um die Aufschlämmung zu stabilisieren, vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 5 Gew.-%. Aufschlämmungen in organischen Flüssigkeiten können ebenfalls einen Stabilisator erfordern. Organische Flüssigkeiten, die verwendet werden können, sind Parfüme, welche aromatische Flüssigkeiten sind, die normalerweise in kleinen Mengen bei der Herstellung von Reinigungsmittelstücken verwendet werden, langkettige Alkohole, z. B. mit Ci3—Ci5, flüssige Polyäthylenglykole mit niedrigem Molekulargewicht, so daß die Aufschlämmung die gewünschte Viskosität besitzt Dimethyllauramid, Methyltalg, Nonylphenol mit einem Durchschnitt von 9 Einheiten äthoxyliert, äthoxylierte Alkohole, z. B. verzweigte Ci2—Cm-Alkohole mit 12 bis 14 Einheiten äthoxyliert, Äthylhexandiol, Glyzerintrioleat, Giyzerin, Phenoxyäthanol, Caprindiäthanolamid und äthoxyiierte Amide, ζ. B. Kokosdiäthanolamid mit einem Durchschnitt von 25 Einheiten äthoxyliert. Einige dieser organischen Flüssigkeiten besitzen vorteilhafte Eigenschaften in einem solchen Stück. Die organischen Flüssigkeiten können mit Wasser mischbar oder nicht-mischbar sein, und im letzteren Fall kann es erforderlich sein, sicherzustellen, daß die angewandten Mengen die Schaumbildung oder andere Gebrauchseigenschaften nicht stören.

Die Temperatur der Reinigungsmittelmasse, zu welcher die Aufschlämmung zugesetzt wird, liegt unterhalb von 40⁰C, da die Sandigkeit sich oberhalb dieser Temperatur in dem Stück während der Anwendung entwikkcln kann.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.

Das in den Beispielen verwendete Zinkoxid war ein handelsübliches Produkt mit einer nominellen (Durchschnitts)-Teilchengröße von 0,25 Mikron.

Beispiel 1

1946 g Seife wurden in einem Mischer angeordnet und es wurden 59 g der Zinkoxidaufschlämmung zugesetzt. Die freie Fettsäure muß in der Seife vollständig und gleichmäßig eingemischt sein, bevor die Aufschlämmung zugesetzt wird. In dieser Mischstufe werden ebenfalls die anderen Bestandteile zugesetzt, z. B. Pigmente wie Titandioxid, Parfüme, Farbstoffe und fluoreszierende Stoffe (Aufheller).

Die Seife wurde gemischt, bis die Bestandteile gründlich eingemischt waren, dann wurde sie gemahlen, stranggepreßt und unter Bildung von Stücken für das Waschen von Personen gepreßt. Die Stücke besaßen einen glatten Griff (Anfühlen) bei der Verwendung.

Beispiel 2
Ein Stück aus überfetteter Seife mit dem folgenden Ansatz wurde hergestellt:

Natriumtalgseife
Natriumkokosnußseife

Kokosnußfettsäure

Parfüm

Zinkoxid (als Aufschlämmung)

Wasser/Natriumchlorid sowie
Bestandteile in geringer Menge

Gew.-o/o

65

15

0,75

1,25

11,00

40

50 g Zinkoxid von Arzneimittelqualität wurden in 100 ml einer l°/oigen Talgseifenlösung unter Verwendung einer Mischeinrichtung dispergiert. Das Zinkoxidpulver erfüllte die oben angegebene Teilchengrößenverteilung. Die Seife enthielt freie Fettsäure und besaß folgende Zusammensetzung:

75 Teile Natriumtalgsäure
25 Teile Natriumkokosnußfettsäure
6 Teile freie Kokosnußfettsäure.

Die Aufschlämmung wurde hergestellt, indem 1,8 kg Zinkoxid von Arzneimittelqualität zu 0,77 kg einer 4 GewVGew.-o/oigen Natriumdodecylbenzolsulfonatlösung in Wasser zugesetzt und das Ganze in einer Mischeinrichtung für 10 Minuten gemischt wurde. 0,65 kg der Aufschlämmung wurden dann zu 50 kg der überfetteten Seife zusammen mit dem Parfüm (Duftstoff) und farbgebendem Mittel zugesetzt und vermischt, sowie in einer Menge von 1 Tonne/Stunde gemahlen. Die gemahlene Seife wurde stranggepreßt, zu Riegeln geschnitten und gestanzt. Die Stücke waren nach der Herstellung glatt und blieben es auch beim Gebrauch.

Beispiel 3

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei für die Aufschlämmung eine Lösung von 0,5 Gew.-/Ge»v.-% eines äthoxylierten Octylphenols verwendet wurde.

Beispiel 4

0,9 Teile gepulvertes Zinkoxid wurden mit 0,7 Teilen eines frischen Pflanzenfougere-Parfüms durch Rühren von Hand in einem Behälter aus rostfreiem Stahl vermischt. Dieses Gemisch wurde dann zur Bildung einer dicken, stabilen Creme durch eine Kolloidmühle durchgeschickt, welche auf einen Spalt von 63,5 μΐη eingestellt war.

1,6 Teile Zinkoxidcreme wurden zu 98,34 Teilen von Nudeln aus überfetteter Seife in einem Bandtypmischer zusammen mit 0,56 Teilen einer Farbstoffaufschlämmung gegeben und dann 4 Minuten gemischt. Das erhaltene Gemisch wurde durch einen Dreiwalzenseifenstuhl geschickt, dann raffiniert und vakuum-stranggepreßt. Die stranggepreßten Riegel wurden geschnitten und zu Stücken in konventioneller Weise geprägt. Sowohl beim Gebrauch in kaltem als auch in warmem Wasser zeigten die Stücke gute Eigenschaften mit zufriedenstellenden glatten Griff für das Waschen von Personen.

Beispiel 5

Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wurde wiederholt, wobei als Parfüm folgende Formulierung verwendet wurde:

60

65

	Gew.-Teile
Acetanisol	40
synthetische Bergamotte	150
Cumarin	200
synthetisches Geranium	150
Lavandin abrialis	100
Mousse de chene, absolut	50
Moschusketon	30
Patchouli A. W.	30
Sandela	110

Iu abs. 50% 70

tyvert bourbon 20

ithetisches Yiang 50

:rhaltenen Stücke besaßen annehmbare Eigen- 5 ι zum Waschen von Personen mit einem zufriecnden, glatten Griff.

10

15

20

25

30

35

45

50

55

60

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmittelstücken, welche 0,1 bis etwa 2 Gew.-°/o Zinkoxid enthalten sowie etwi. 1 Gew.-% bis zu etwa 25 Gew.-°/o an freien Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, wobei das Reinigungsmittelmaterial gemahlen, stranggepreßt und unter Bildung von Stücken gepreßt bzw. gestanzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß