DE1286693B - Schwefelhaltiges Haarwaschmittel und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Schwefelhaltiges Haarwaschmittel und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Schwefelhaltige Haarwaschmittel haben den Nachteil, daß sich Polysulfide bilden, die die Haut reizen.
Zur Behebung dieser Nachteile ist es bereits gemäß deutscher Auslegeschrift 1 062 892 bekannt, Lösuh-
gen bzw. Emulsionen aus Natriumthiosulfat und io Geruchsbelästigung überaus vorteilhaft ist, zeigt der
Schwefel zu verwenden. Hierbei bilden sich jedoch folgende Vergleichsversuch, der mit einem erfindungsfur
jeweils 5 Atome Schwefel bereits 3 Mol H2S. gemäßen Haarwaschmittel mit 2% Schwefel und
Schwefelwasserstoff ist aber ein schweres Kontakt- 11Vo Hexachlorophen und einem bekannten schuppengift
und verbreitet einen üblen Geruch, so daß sich verhindernden Haarwaschmittel durchgeführt wurde,
derartige Haarwaschmittel aus diesem Grunde auch 15 Abgesehen von den obenerwähnten Vorteilen der
nicht durchgesetzt haben und allgemein abgelehnt nicht mehr vorhandenen Geruchsbelästigung und
Ungiftigkeit wurden folgende Ergebnisse erzielt: Es wurden 130 Versuchspersonen mit trockenem
und fettigem Haar behandelt und die Kopfhaut mit einer Bewertungsskala von 0 bis 4 begutachtet.
Bei dieser Bewertung wurde eine geometrische Skala verwendet, wobei ein Wert von 2,0 dem
doppelten Wert von 1,0, bzw. ein Wert von 3,0 dem doppelten Wert von 2,0 usf. entspricht. Die
geschützt aufbewahrt werden. Hierdurch ergeben 25 Durchschnittswerte ergeben sich aus der folgenden
sich bereits erhebliche Nachteile bei Verwendung Tabelle:
dieser Substanz in Haarwaschmitteln. Ferner ist
Selensulfid giftig und führt zu Haarausfall, so daß
derartige Haarwaschmittel mit Selensulfidzusatz
— sofern sie überhaupt zugelassen sind — nur in 30
seltenen Fällen Anwendung finden und größtenteils
rezeptpflichtig sind.
dieser Substanz in Haarwaschmitteln. Ferner ist
Selensulfid giftig und führt zu Haarausfall, so daß
derartige Haarwaschmittel mit Selensulfidzusatz
— sofern sie überhaupt zugelassen sind — nur in 30
seltenen Fällen Anwendung finden und größtenteils
rezeptpflichtig sind.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein stabiles, schwefelhaltiges Haarwaschmittel vorzuschlagen,
welches ungiftig ist, keinen Haarausfall verursacht und vor allen Dingen keine Geruchsbelästigungen nach Schwefelwasserstoff oder Selensulfid
entstehen läßt.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher ein schwe-
Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher ein schwe-
g g g
werden bzw. wegen der Schwefelwasserstoffbildung nicht zugelassen sind.
Andere schuppenverhindernde Haarwaschmittel enthalten, z. B. gemäß deutscher Auslegeschrift
1012 731, Selensulfid, denen als bakterizide Kornponenten noch Hexachlorophen zugesetzt werden
kann. Selensulfid riecht jedoch stark nach Knoblauch und muß gut verschlossen und vor Licht
Waschen mit Vergleichsprodukt
Waschen mit erfindungsgemäßem Produkt ..
Trocknes Haar
1,41
1,15
0,68
Fettiges Haar
1,15
0,88
0,65
Vorzugsweise ist das Haarwaschmittel so zusammengesetzt, daß die Gesamtmenge an sulfatierter
oder sulfonierter Waschaktivsubstanz, Alkylol-
felhaltiges Haarwaschmittel mit Schuppenbildung 4° amid. Hexachlorophen und Schwefel, bezogen auf
verhindernden Eigenschaften auf wäßriger Basis, das Gesamtprodukt, 16 bis 34 Gewichtsprozent
enthaltend waschaktive Sulfate oder Sulfonate und beträgt und der Rest aus einem wäßrigen Medium
Alkylolamide, vorgeschlagen, das dadurch gekenn- besteht. Ferner ist es von Vorteil, wenn es 6,0 bis
zeichnet ist, daß es eine Mischung aus suspendiertem 10,0 Gewichtsteile Seife enthält und ferner, wenn
Schwefel und Hexachlorophen enthält, in der min- 45 es einen pH-Wert zwischen 8 und 9 und vorzugsdestens
9O()/o des Schwefels eine Teilchengröße von weise von 8,6 bis 8,8 besitzt. Vorzugsweise sollen
weniger als 0,043 mm Durchmesser besitzen. 98°/o der Schwefelteilchen kleiner als 0,01 mm sein.
Es muß als überraschend angesehen werden, daß Zur Herstellung des Haarwaschmittels wird zweckein
solches Produkt nicht die obenerwähnten Nach- mäßig so vorgegangen, daß man in einem ersten
teile zeigt, da z. B. gemäß deutscher Auslegeschrift 5° Gefäß durch Vermischen einer höheren Fettsäure
1 062 892 gerade vorgeschlagen wird, eine Mischung und eines Alkalis eine Seife in situ herstellt und die
aus Schwefel und Thiosulfat zu verwenden, bei der erhaltene Mischung in einem zweiten Gefäß bei
der Schwefel in kombinierter Form vorliegen soll, Temperaturen unter 57 C und bei einem pH-Wert
um keine Hautreizungen oder Geruchsbelästigungen über 6,0 mit den übrigen Bestandteilen des Haarzu
erzielen bzw. daß man Schwefel nicht in Suspen- 55 Waschmittels einschließlich des gesamten Schwefels
sion, sondern nur zusammen mit Natriumthiosulfat zusammenbringt, das Produkt unter Zurücklassung
verwenden soll. Auch ist es nicht naheliegend, im eines Restes aus dem zweiten Gefäß abzieht und
Hinblick auf die deutsche Auslegeschrift 1012 731 das Verfahren wiederholt.
an Stelle von Selensulfid Schwefel einzusetzen, da An Stelle der in situ gebildeten Seife kann man
die Nachteile von Schwefel allgemein bekannt sind 6o auch die sulfatierte oder sulfonierte waschaktive
und dieser nur zusammen mit Natriumthiosulfat ein- Substanz als erste in das erste Gefäß einbringen,
gesetzt wurde. Auch ist aus der deutschen Auslege- Als waschaktive Substanzen sind unter anderem
schrift 1012 731 nur zu entnehmen, daß das Hexa- aliphatische, sulfatierte oder sulfonierte Produkte,
chlorophen bakterizid wirkt. Die Kombination von wie 8 bis 22 Kohlenstoffatome enthaltende Schwefel-Schwefel
und Hexachlorophen in Zusammenhang 65 säureester, unvollständig mit höheren Fettsäuren
mit waschaktiven Sulfaten oder Sulfonaten und veresterfer mehrwertiger Alkohole, z. B. höhere
Alkylolamiden wird aus dieser Literatur nicht nahe- Fettsäuremonoglyceridmonosuifate, höhere Alkylgelegt.
Diese ist für den Fachmann auch über- sulfate, höhere Fettalkoholsulfate, hydroxysulfo-
nierte höhere Fettsäureester, Fettsäureester niedrigmolekularer Alkylolsulfonsäuren, sulfatierte FettsäurealkyJolamide
und höhere Fettsäureamide von Aminoalkylsulfonsäuren, geeignet sowie auch Alkylarylsulfonate.
Alkylaromatische Sulfonate mit höheren Alkylsubstituenten am aromatischen Kern werden bevorzugt. Diese Waschrohstoffe werden
in Form ihrer wasserlöslichen Salze, z. B. als Alkali- und Erdalkalisalze oder als Salz mit stickstoffhaltigen
Basen, verwendet.
Die verwendeten Alkylolamide haben die Formel
Die verwendeten Alkylolamide haben die Formel
,R'
R —CO —N
in der R — CO— ein Fettsäurerest mit 10 bis
14 Kohlenstoffatomen ist, R' und R" gleich oder verschieden sein können und R' eine niedere Hydroxyalkylgruppe
mit vorzugsweise bis zu 5 und insbesondere 2 bis 5 Kohlenstoffatomen und R" eine dieser Gruppen oder ein Wasserstoffatom sein
können. Die Hydroxyalkylgruppen können Mono- oder Polyhydroxyalkylgruppen sein. Vorzugsweise
werden Diäthanolamidverbindungen mit einer Fettsäuregruppe
mit 12 bis 14 Kohlenstoffatomen verwendet.
Schwefel und das Hexachlorophen sind zusammen in einer Menge von 1 bis 8% in den erfindungsgemäßen
Haarwaschmitteln enthalten, wobei die jeweilige Menge von den Eigenschaften abhängt.
So wird beispielsweise in Creme- oder Lotionshampoos, welche eine Kombination aus Kokosfettsäurediäthanolamid,
Natriumlaurylsulfat, Schwefel und Hexachlorophen enthalten, der Schwefel in Mengen- von 0,5 bis 6 Gewichtsprozent und das
Hexachlorophen in Mengen von 0,5 bis 2°/<> eingesetzt.
Es ist wichtig, daß der Schwefel in sehr feinteiliger Form vorliegt, da sonst die Teilchen zum Zusammenballen
neigen und sich selbst bei Verwendung eines Dispergiermittels absetzen. Ebenso ist es wichtig,
eine bestimmte Viskosität einzuhalten; bei Messung in einem Raymond-Viskosimeter Nr. 5 soll das
Shampoo bei 25°C eine Viskosität von über 100 Sekunden
und vorzugsweise über 150 Sekunden aufweisen. Die erfindungsgemäßen Haarwaschmittel
zeigen eine sehr gute haarpflegende Wirkung, sie machen das Haar weich und gut frisierbar, verleihen
ihm einen schönen Glanz und verringern oder verhindern insbesondere die Bildung von Schuppen.
Die erfindungsgemäßen Haarwaschmittel können darüber hinaus noch weitere Zusatzstoffe, wie
Vitamine, Hormone, Cholesterin, Lanolin, Pflanzenextrakte, Parfüms, Farbstoffe, Puffersubstanzen, enthalten,
jedoch sollten keine wesentlichen Mengen an wasserunlöslichen, festen Substanzen zugesetzt
werden, die sich auf der Kopfhaut ablagern und diese nachteilig beeinflussen.
Das Haarwaschmittel ist meist eine opake Emulsion, in der der waschaktive Stoff teilweise in der
wäßrigen Phase gelöst und teilweise feinverteilt in der Emulsion dispergiert ist, wobei die Schwefelteilchen
ebenfalls in der Emulsion dispergiert sind, so daß eine milchige oder cremig-opake Lotion
oder Creme erhalten wird.
Die Menge an Alkylolamid beträgt meist 1,0 bis 6 Gewichtsprozent, wobei vorzugsweise 4 bis 6%
Laurin^Myristinsäurediäthanolamid- für Lotionshampoos
und 1,0 bis 2,5°/o für Cremeshampoos eingesetzt werden. Als Waschaktivsubstanz werden
vorzugsweise für ein Lotionshampoo 13,5 bis 21% und für ein Cremeshampoo 16 bis 23% Natriumlaurylsulfat
verwendet. Die Gesamtmenge an Hauptbestandteilen, d. h. Waschaktivsubstanz, Alkylolamid,
Schwefel und Hexachlorophen, liegt meist im Bereich von 16 bis 34 Gewichtsprozent.
Es wurde ein Cremeshampoo der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Gewichtsprozent
Natriumlaurylsulfat, 30%ige Lösung ... 60,8
Triäthanolaminlaurylsulfat, 42%ig 4,5
Natriumchlorid 1,4
Natriumbenzoat 0,2
Methyl-p-hydroxybenzoat 0,1
Wasserfreies Lanolin 0,5
Entionisiertes Wasser 15,6
Stearinsäure 6,6
Kalilauge, 34%ig 4,9
Laurin^Myristinsäurediäthanolamid
(71 : 28) 1,5
Schwefelpulver, 98% der Teilchen kleiner
als 0,01 mm 2,0
Hexachlorophen (2,2'-Dihydroxy-
3,5,6,3',5',6'-hexachlordiphenylmethan) 1,0
Monomethyloldimethylhydantoin, 25%ig 0,4
Parfüm 0,5
100,0
Natriumlaurylsulfatlösung, Triäthanolaminlaurylsulfatlösung, Natriumchlorid, Natriumbenzoat, Methyl-p-hydroxybenzoat,
Lanolin und entsalztes Wasser wurden vermischt* und auf 710C erwärmt. Die
Stearinsäure wurde getrennt bei 880C aufgeschmolzen
und dann zu der Mischung gegeben, wodurch der pH-Wert unter 6 fiel. Anschließend wurde Kalilauge
zugesetzt und gerührt, so daß eine glatte Creme entstand. Dann wurde Laurin-/Myristinsäurediäthanolamid
zugesetzt und weitergerührt. Nach dem Abkühlen auf 57°C wurde die Mischung
in ein zweites Herstellungsgefäß übergeführt und dort mit Schwefel und Hexachlorophen versetzt.
Es wurde weitergerührt, und nach Abkühlen auf 51 C wurden Monomethyloldimethylhydantoin und
Parfüm zugesetzt, auf 29"C gekühlt und weiter bis zum Abkühlen auf Raumtemperatur stehengelassen.
Beim Abziehen des Produktes aus dem zweiten Herstellungsgefäß wurde ein Rest des Ansatzes im
Gefäß zurückgelassen. Das Verfahren konnte dann ohne nachteilige Wirkung auf das Fertigprodukt
wiederholt werden. Das Fertigprodukt war ein opakes Cremeshampoo mit perlmutterartigem Glanz
und hatte einen pH-Wert von 8,6 bis 8,8. Es bestand aus einer gut parfümierten milden Creme, welche
Fett und Schuppen von der Kopfhaut entfernte und das Haar sehr glänzend, weich und gut frisierbar
machte.
'5 B e i s ρ i e 1 2
Es wurde ein Cremeshampoo nach folgendem Ansatz hergestellt:
Teil I
Gewichtsprozent
Stearinsäure 6,58
Kalilauge, 34%ige wäßrige Lösung .... 4,90 Entsalztes Wasser 30,23
Teil II
Natriumlaurylsulfatpaste (aus 40% Natri-
umlaurylsulfat und 60% Wasser) .... 41,73 Triäthanolaminlaurylsulfat,
42%ige wäßrige Lösung 4,50
Entsalztes Wasser 2,54
Natriumchlorid 1,17
Methyl-p-hydroxybenzoat 0,14
Natriumbenzoat 0,24
Wasserfreies Lanolin 0,47
Teil III
Laurin^Myristinsäurediäthanolamid
(71 :28) 1,50
Schwefel*) .: 4,00
Monomethyloldimethylhydantoin, 25%ig 0,40
FarbstofT : 0,10
Hexachlorophen 1,00
Teil IV
Parfüm 0,50
Parfüm 0,50
*) über 98% der Schwefelteilchen waren kleiner als 0.01 mm,
und der Schwefel wurde in einer l,5%igen wäßrigen Natriumlaurylsulfatlösung
im Verhältnis von 1 Teil Schwefel zu 1 Teil Lösung dispergiert.
Wasser und die Kalilauge wurden in einem eisten Gefäß auf 63'1C erwärmt. Gleichzeitig wurde Stearinsäure
in einem separaten Gefäß auf 71 C erwärmt und dann in das erste Gefäß gegeben.
Die Bestandteile des Teiles II wurden in ein zweites Gefäß gegeben und gerührt. Das Rühren erfolgte
mit verhältnismäßig geringer Geschwindigkeit, um möglichst wenig Luft in die Masse einzurühren.
Obgleich es im allgemeinen üblich ist, das Natriumlaurylsulfat in Form einer 30%igen Lösung zu verwenden,
wurde es in diesem Beispiel als 40%ige Paste eingesetzt, um das hiermit weniger eingebrachte Wasser
teilweise zum Aufschlämmen des Schwefels und teilweise zur Erhöhung der Wassermenge in Teil I
zu verwenden, um die durch Umsetzung der Stearinsäure mit der Kalilauge gebildete Seife flüssig zu
machen. Teil I wurde dann langsam unter Rühren in das zweite Gefäß gegeben, wobei darauf geachtet
wurde, daß durch den Zusatz der Bestandteile aus dem ersten Gefäß die Temperatur nicht über 49 C
anstieg. Dann wurde Teil III in das zweite Gefäß gegeben und nach Abkühlen des Ansatzes auf
39 C Teil IV zugesetzt. Anschließend wurde der Ansatz auf 24'C gekühlt. Das Produkt bestand aus
einem weichen, erstklassigen Cremeshampoo mit ausgezeichneter Reinigungs- und Schaumwirkung.
Es wurde ein weiteres Cremeshampoo wie folgt hergestellt:
Gewichtsprozent
Fettsäuremethyltaurat. 34°'oige wäßrige
Lösung 73.1
Natriumlaurylsulfat. 30%ige wäßrige
Lösung 12.2
Laurin-Mvristinsäurediäthanolamid
(71 : 28)" 3.0
Wasserfreies Lanolin 0.5
Gewichtsprozent
Polyäthylenglykol-600-distearat 1,0
Hexachlorophen 1,0
Natriumchlorid 5,0
Entsalztes Wasser ·.. 1,6
Schwefelpulver, über 98% der Teilchen
kleiner als 0,01 mm 2,0
Formaldehyd 0,1
Parfüm 0,5
Zunächst wurden Fettsäuremethyltaurat, Natriumlaurylsulfat, Laurin-/Myristinsäurediäthanolamid,
wasserfreies Lanolin, Polyäthylenglykol-600-distearat,
Hexachlorophen und Wasser vermischt und unter langsamem Rühren auf 71 bis 74°C erwärmt. Dann
wurde der Schwefel zugesetzt und die Rührgeschwindigkeit erhöht. Nach gründlicher Dispersion des
Schwefels wurde Natriumchlorid zugesetzt und unter Rühren abgekühlt; bei 52"1C wurde Formaldehyd
zugesetzt und nach weiterem Abkühlen auf 43 C das Parfüm. Das Rühren wurde fortgesetzt,
bis die Mischung eine Temperatur von 32"C erreicht hatte. Das Fertigprodukt hatte einen
pH-Wert von 7,1, schäumte ausgezeichnet und war hervorragend zum Entfernen von Fremdstoffen
von Haar und Kopfhaut geeignet.
Es wurde ein opakes Lotionshampoo von geeigneter Konsistenz wie folgt hergestellt:
T ...
*e" * Gewichtsprozent
Natriumlaurylsulfat, 30%ige Lösung ... 48,9
Tetranatriumpyrophosphat 0,4
Lanolin 0,5
Polyäthylenglykol-600-monostearat 1,0
Äthylenglykolmonostearat 4,0
Entsalztes Wasser 20,0
Teil II
Laurin^Myristinsäurediäthanolamid
(71 : 28)
Hexachlorophen
Teil III
Glycerin 5,0
Entsalztes Wasser 11.6
Schwefelpulver, über 98% der Teilchen
kleiner als 0.01 mm 2.0
Teil IV
Formalin
Parfüm ..
Parfüm ..
0.1 0.5
100.0
Die Komponenten von Teil I wurden vermischt und auf 71 C erwärmt. Dann wurde auf 60 C
abgekühlt und Teil II in Form einer Lösung des Hexachlorophene im Laurin^Myristinsäurediäthanolamid
zugesetzt. Teil III wurde separat hergestellt.
indem Glycerin und Wasser vermischt und der Schwefel darin aufgeschlämmt wurde. Teil I wurde
von 60 auf 46' C abgekühlt, in ein zweites Herstellungsgefäß übergeführt und dort Teil HI und
Teil IV zugegeben. Die erhaltene Mischung wurde
t>5 (soweit erforderlich) auf 32 C abgekühlt und der
pH-Wert mit Citronensäure auf 7.5 eingestellt. Das fertige Shampoo war eine opake, milde, gut
parfümierte Lotion mit einer Viskosität von 197 Se-
künden im Raymond-Viskosimeter bei 25 X und
guter Schaumkraft in hartem und weichem Wasser. Das Shampoo war gut zur Reinigung des Haares
von Schuppen und fettigen Bestandteilen geeignet.
Claims (6)
1. Schwefelhaltiges Haarwaschmittel mit Schuppenbildung verhindernden Eigenschaften
auf wäßriger Basis, enthaltend waschaktive Sulfate oder Sulfonate und Alkylolamide, d a durch
gekennzeichnet, daß es eine Mischung aus suspendiertem Schwefel und Hexachlorophen
enthält, in der mindestens 90°/o des Schwefels eine Teilchengröße von weniger,
als 0,043 mm Durchmesser besitzen.
2. Haarwaschmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge an sulfatierter
oder sulfönierter Waschaktivsubstanz, Alkylolamid, Hexachlorophen und Schwefel,
bezogen auf das Gesamtprodukt, 16 bis 34 Gewichtsprozent beträgt und der Rest aus einem
■ wäßrigen Medium besteht.
3. Haarwaschmittel nach Anspruch f und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 6,0 bis 10,0 Gewichtsteile
Seife enthält.
4. Haarwaschmittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es einen pH-Wert
zwischen 8 und 9 und vorzugsweise von 8,6 bis 8,8 besitzt.
5. Haarwaschmittel nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß 98°/o der Schwefelteilchen
kleiner als 0,01 mm sind.
6. Verfahren zur Herstellung des Haarwaschmittels nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man in einem ersten Gefäß durch Vermischen einer höheren Fettsäure und eines
Alkalis eine Seife in situ herstellt und die erhaltene Mischung in einem zweiten Gefäß bei
Temperaturen unter 57° C und bei einem pH-Wert über 6,0 mit den übrigen Bestandteilen des
Haarwaschmittels einschließlich des gesamten Schwefels zusammenbringt, das Produkt unter
Zurücklassung eines Restes aus dem zweiten Gefäß abzieht und das Verfahren wiederholt.
809 702/1413
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US41444264A | 1964-11-27 | 1964-11-27 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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ID=23641464
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
DEC37296A Pending DE1286693B (de) | 1964-11-27 | 1965-11-03 | Schwefelhaltiges Haarwaschmittel und Verfahren zu seiner Herstellung |
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BE (1) | BE671930A (de) |
DE (1) | DE1286693B (de) |
ES (1) | ES317440A1 (de) |
GB (2) | GB1100594A (de) |
IT (1) | IT961355B (de) |
NL (1) | NL6512594A (de) |
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