FI60030B - Framstaellning av zinkoxid innehaollande detergentstaenger - Google Patents

Description

·λΜβ~·\ ΓβΙ ««KUULUTUSJULKAISU /λλ-τλ IJ ( 1) UTLÄGGNINGSSKRIFT 60030 igjSj c(45) ; 'S> ^ ^ (SI) Kv.ik?/iBt.c«.3 C 11 D 9/1 β SUOM I — Fl N LAN D (21) P»unttlh*k*imi* — PatMtmekning Ί^οβιΗ (22) H»k*ml«pilvi — An«öknlng*d»| 0^4.03.75 ' ' (23) Alkupiivl — Glttlghatsd»! 0U.03-75 (41) Tullut |ulklsek*l — Bllvlt offantllg 08.09 · 7 5

Patentti- ja rekisterihallitut .... , ,, ., ., .

_ . . . . . . , (44) NihUvtlulpeoon ja kuuL|ulkaltun pvm. — a

Patent· och registerctyrelsen · Ainekin uttagd och utljkrfft.n publkarad 31-07-81 (32)(33)(31) Pyydetty atuolkaui—Bagird prioritat 07-03-7^ 23.08.7H Englanti-England (GB) 1030U/71* 37136/7H Toteennäytetty-Styrkt (71) Unilever N.V., Burgemeester s'Jakobplein 1, Rotterdam, Hollanti-Holland(NL) (72) Peter Franklin Humphreys, Great Sutton, Merseyside, Edwin Willis,

Bromhorough, Merseyside, Englanti-England(GB) (7M Leitzinger Oy (5I4) Sinkkioksidia sisältävien detergenttitankojen valmistaminen -Framställning av zinkoxid innehällande detergentstänger Tämän keksinnön kohteena on menetelmä 1-25 paino-%, 8-22 hiiliatomia sisältäviä vapaita rasvahappoja sekä sinkkioksidia sisältävien detergenttitankojen valmistamiseksi. Erityisesti sen kohteena on henkilökohtaiseen pesuun tarkoitettujen detergenttitankojen valmistustavat.

Sinkkioksidin tiedetään olevan tällaisten tankojen eräs komponentti toimien opasifioivana aineena. Kun sinkkioksidia lisätään detergent-titankoihin, jotka sisältävät vapaita pitkäketjuisia rasvahappoja (c8“c22)· on havaittu, että saippuat tuntuvat hiekkaisilta käytettäessä. Ongelma ilmenee erityisesti silloin, kun tanko sisältää vähintään noin 1 painoprosenttia vapaata rasvahappoa, jonka tavallinen maksimimäärä tangossa on aina noin 15 painoprosenttiin asti saippu-atangoissa, mutta voi olla korkeampikin, so. 25 % asti. Kaupallisesti valmistetaan ei-saippuamaista detergenttitankoa, joka sisältää noin 20 % vapaata steariinihappoa. Aktiivinen detergentti voi olla mikä tahansa detergenteistä, joita on ehdotettu käytettäväksi de-tergenttitangoissa, esimerkiksi CQ-C22 rasvahappojen alkalimetalli-suolat, Cg-C22 alkaanisulfonaatit, olefiinisulfonaatit, alkyyliaryy- 2 6 0030 lisulfonaatit, isetionaatit ja niiden seokset (muita aktiivisia aineita on esitetty Schwartz & Perry'n teoksessa "Surface Active Agents", julkaisija Interscience, 1949, ja Schwartz, Perry & Birch'in volyymi II, julkaisija Interscience, 1958.

Keksinnön tarkoituksena on välttää edellä mainittu ongelma.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että i) sinkkioksidi muodostetaan lietteeksi nestemäisen mediumin, edullisesti parfyymin kanssa, ii) liete lisätään sekoitusvaiheessa detergenttiaineeseen ja sekoitetaan sen kanssa, ja iii) detergenttiaine jauhetaan, tankopuristetaan ja lyödään tangoiksi, jolloin liete mahdollisesti vielä voi sisältää noin 0,1-5 paino-% pinta-aktiivista ainetta.

Sinkkioksidin määrä tangoissa on tavallisesti välillä noin 0,1 -noin 2 paino-%. Detergenttiaine jauhetaan parhaiten mahdollisimman nopeasti sen jälkeen, kun liete on lisätty sekoitusvaiheessa, parhaiten jauhatusvaihe suoritetaan 15 minuutin sisällä sekoitusvaiheesta. Jauhatusta edeltävä lyhyt aika takaa, ettei lyödyssä tangossa ole hiekkaisuutta eikä sitä kehity käytön aikana. Myös sekoittaminen tulisi suorittaa niin nopeasti kuin mahdollista) yleisesti sanoen on havaittu, että suhteellisen suuret vapaa rasvahappodetergenttipanok-set tarvitsevat sekoittamiseen sellaisen ajan, joka tavallisesti johtaa tangon hiekkaisuuteen.

Hiukkaskokoanalyysi suoritettiin dispergoimalla sinkkioksidia (1 g) 2 % w/w saippualiuokseen (50 ml). Käytetyt suodattimet olivat BMC-mikromeshejä.

Vapaan rasvahapon tavallinen alue on 5-10 %, ja sinkkioksidia on parhaiten 0,3-1,2 %. Vaikkakin voidaan käyttää Lietteitä, joiden viskositeetit ovat yli 200 poisea, tämä on raja, kun käytetään stan-dardimaista valmistus- ja käsittelytekniikkaa. Viskositeetti on parhaiten alle 25 poisea. Liete sisältää parhaiten noin 10- noin 80 paino-% sinkkioksidia ja parhaiten noin 20-70 %.

3 6 0 0 3 0

Nestemäinen mediumi voi perustua veteen tai orgaaniseen nesteeseen. Näiden nesteiden seoksia voidaan myös käyttää, esimerkiksi veden kanssa seoksena voidaan käyttää lyhytketjuista alkoholia. Myöhemmin lueteltuja orgaanisia nesteitä voidaan myös käyttää yhdessä toistensa tai veden kanssa. Vesipitoinen mediumi voi vaatia lietteen stabiloi-miseen pinta-aktiivista ainetta, parhaiten noin 0,1 - 5 painoprosenttia. Myös orgaaniset nestelietteet voivat vaatia stabiloivaa ainetta. Käyttökelpoisia orgaanisia nesteitä ovat parfyymit, jotka ovat aromaattisia nesteitä ja joita tavallisesti käytetään pieniä määriä de-tergenttitankojen valmistuksessa, pitkäketjuiset alkoholit, esimerkiksi C^-C^,., nestemäiset, molekyylipainoltaan niin alhaiset poly-etyleeniglykolit, että lietteellä on haluttu viskositeetti, dimetyy-lilauramidi, metyylitallowaatti, nonyylifenoli, joka on etoksyloitu keskimäärin 9 yksiköllä, etoksyloidut alkoholit, esimerkiksi C^2_C14 haaraketjuiset alkoholit, jotka on etoksyloitu 12 - 14 yksiköllä, etyyliheksaanidioli, glyserolitrioleaatti, glyseroli, fenoksietanoli, kapriinidietanoliamidi ja etoksyloidut amidit, esimerkiksi kookos-dietanoliamidi, joka on etoksyloitu keskimäärin 25 yksiköllä. Eräillä näistä orgaanisista nesteistä on tangossa haluttuja etuja. Orgaaniset nesteet voivat olla veden kanssa sekoittuvia tai sekoittumattomia ja jälkimmäisessä tapauksessa voi olla tarpeen varmistua siitä, etteivät käytetyt määrät vaikuta vaahtoamiseen tai muihin käyttöominaisuuksiin.

Detergenttimassan, johon liete lisätään, lämpötila on parhaiten alle 40°C, koska tämän lämpötilan yläpuolella voi tankoon kehittyä käytön aikana hiekkaisuutta. Seuraavassa annetaan esimerkkejä keksinnön mukaisesta menetelmästä.

Seuraavissa esimerkeissä käytetty sinkkioksidi oli saatu Durham Raw Materials Co:lta, Altrincham and London, Englanti, ja sen nimellinen (keskimääräinen) hiukkaskoko oli 0,25 mikronia.

Esimerkki I

50 g sinkkioksidia (farmaseuttinen laatu) dispergoitiin 100 mlraan 1-prosenttista taiisaippualiuosta käyttämällä Silverson-sekoitinta. Sinkkioksidijauhe täytti edellä mainitun hiukkaskokojakaantuman. Saippua sisälsi vapaata rasvahappoa ja sen koostumus oli: 4 60030 75 osaa natrium-talihappoa 25 osaa natrium-kookospähkinärasvahappoa 6 osaa vapaata kookospähkinärasvahappao.

Saippua (1946 g) sijoitettiin sekoittimeen ja lisättiin 59 g sinkki-oksidilietettä; vapaa rasvahappo on sekoitettava kokonaan ja tasaisesti saippuaan ennen lietteen lisäämistä. Tässä sekoitusvaiheessa lisätään myös muut komponentit, esimerkiksi pigmentit, esimerkiksi titaanidioksidi, parfyymit, värit ja fluoresointiaineet.

Saippua sekoitettiin, kunnes komponentit olivat sekoittuneet läpikotaisin, ja sen jälkeen jauhettiin, tankopuristettiin ja lyötiin henkilökohtaiseen pesuun tarkoitetuiksi tangoiksi. Tangot tuntuivat sileiltä käytettäessä.

Esimerkki II

Valmistettiin superrasvattu saippuatanko, jolla oli seuraava formu- laatio:

Painoprosentti

Natrium-talisaippua 65

Natrium-kookospähkinäsaippua 15

Kookospähkinä-rasvahappo 7

Parfyymi 0,75

Sinkkioksidi (lietteenä) 1,25

Vesi/natriumkloridi ja pienehköt komponentit 11,00

Liete valmistettiin lisäämällä 1,8 kg sinkkioksidia (farmaseuttinen laatu), 0,77 kg:aan 4-prosenttistä w/w natriumdodesyylibentseeni-sulfonaatti-liuosta vedestä ja sekoittamalla Silverson-sekoittimella 10 minuuttia. Sen jälkeen lisättiin 0,65 kg lietettä 50 kg:aan super-rasvattua saippuaa yhdessä parfyymin ja värjäysaineen kanssa ja sekoitettiin ja jauhettiin nopeudella 1 tonni per tunti. Jauhettu saippua tankopuristettiin, katkaistiin paloiksi ja lyötiin. Palat olivat valmistettaessa sileitä ja pysyivät käytön aikana sellaisina.

Esimerkki III

Esimerkki I toistettiin käyttämällä lietteessä liuosta, joka sisälsi 5 60030 0,5 % w/w Nonidet P80, etoksyloitu oktyylifenoksi, valmistaja Shell Limited.

Esimerkki IV

Käsin hämmentämällä ruostumattomasta teräksestä olevassa astiassa sekoitettiin 0,9 osaa jauhemaista sinkkioksidia ja 0,7 osaa tuoretta fougere-kasviparfyymiä. Sen jälkeen tämä seos johdettiin kolloidi-myllyn läpi, jonka aukoksi oli asetettu 0,073 mm, jolloin saatiin sakea pysyvä kerma.

1,6 osaa sinkkioksidikermaa lisättiin 98,34 osaan superrasvattuja saippualankoja nauhatyyppisessä sekoittimessa sekä 0,56 osaa väri-lietettä ja sekoitettiin sen jälkeen 4 minuuttia. Saatu seos johdettiin kolmitelaisen saippuamyllyn läpi ja puhdistettiin ja tankopuris-tettiin tyhjiössä. Tankopuristetut tangot katkaistiin ja lyötiin paloiksi tavalliseen tapaan. Sekä kylmässä että lämpimässä vedessä käytettynä palojen ominaisuuksia henkilökohtaisessa pesussa pidettiin hyvänä ja ne tuntuivat tyydyttävän tasaisilta.

Esimerkki V

Toistettiin esimerkki IV käyttämällä parfyyminä seuraavaa formulaatio-ta (paino-osia)

Asetanisoli 40

Pergmaotti, synteettinen 150

Kumariini 200

Geranium, synteettinen 150

Lavandin abrialis 100

Mousee de ohene absolute 50

Musk ketoni 30

Patchouli A.W. 30

Sandela 110

Tolu, abs. 50 % 70

Vetyvert bourbon 20

Ylang, synteettinen 50

Saaduilla tableteilla oli henkilökohtaisen pesun kannalta hyväksyttävät ominaisuudet ja tyydyttävän sileä tunto.

Claims (10)

1. Menetelmä 1-25 paino-%, 8-22 hiiliatomia sisältäviä vapaita rasvahappoja sekä sinkkioksidia sisältävien detergenttitankojen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että i) sinkkioksidi muodostetaan lietteeksi nestemäisen mediumin, edullisesti parfyymin kanssa, ii) liete lisätään sekoitusvaiheessa detergenttiaineeseen ja sekoitetaan sen kanssa, ja iii) detergenttiaine jauhetaan, tankopuristetaan ja lyödään tangoiksi, jolloin liete mahdollisesti vielä voi sisältää noin 0,1-5 paino-% pinta-aktiivista ainetta.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sinkkioksidilla on sellainen hiukkaskokojakaantuma, että 10 mikronin seulan päällä pysyy korkeintaan noin 5 paino-% oksidia ja 30 mikronin seulan päällä pysyy korkeintaan 3 paino-%.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemäinen mediumi on vesipitoinen.

4. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätyn sinkkioksidin määrä on noin 0,1- noin 2 paino-% valmiista tangosta.

5. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jauhatusvaihe suoritetaan 15 minuutin kuluessa sekoitusvaiheen loppumisesta.

6. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lietteen viskositeetti ei ole korkeampi kuin noin 200 poisea.

6 60030

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lietteen viskositeetti ei ole korkeampi kuin 25 poisea. 60030 7

8. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liete sisältää noin 10- noin 80 pai-no-% sinkkioksidia.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liete sisältää noin 20- noin 70 paino-% sinkkioksidia.

10. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että detergenttiaineen lämpötila on alle 40°C sekoitusvaiheesa.