DE2507664B2

DE2507664B2 - Präparathalter für ein Röntgendiffraktionsgerät

Info

Publication number: DE2507664B2
Application number: DE2507664A
Authority: DE
Inventors: Henricus Mathias Marie Eindhoven Kessels (Niederlande)
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1974-03-07
Filing date: 1975-02-22
Publication date: 1978-10-26
Also published as: JPS50123385A; BE826337A; DE2507664C3; FR2263512A1; GB1500938A; NL7403065A; DE2507664A1; US3973120A; SE7502376L; IT1030267B; FR2263512B1

Description

J5

Die Erfindung betrifft einen Präparathalter gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruches.

In Röntgendiffraktionsgeräten werden häufig Präparathalter verwendet, bei denen das Präparat während der Untersuchung der umgebenden Atmosphäre ausgesetzt ist. Für Präparate, die einen zu konditionierenden Präparatraum benötigen, z. B. Vakuum oder ein inertes Gas, muß der Benutzer spezielle Maßnahmen treffen, die häufig nicht genügend sind oder einen zu großen und unbequemen Präparathalter zur Folge haben. Auch ist dabei häufig eine Anpassung des Goniometers oder der Abschirmung des Röntgendiffraktionsgerätes notwendig. So ist es bekannt, das Präparat mit einer Schicht widerstandsfähigen Materials zu bedecken. Hierdurch kann die Genauigkeit der Analyse jedoch nachteilig beeinflußt werden. Auch ist es bekannt, einen Präparathalter zu bauen, der mit einem Vakuumhahn versehen ist. Eine derartige Einrichtung vergrößert jedoch das Gewicht und die Unhandlichkeit des Halters. Besonders das zusätzliche Gewicht eines derartigen Präparathalters kann wieder zu weniger zuverlässigen Meßdaten führen.

Aus »J. Sei. Instrum.« 19<33, Vol. 40, Seite 335 ist ein t>o Präparathalter bekannt, der ein vakuumdicht abschließbares Gehäuse enthält, das ein ebenes, aus Beryllium bestehendes Strahlungsfenster zum Durchtritt der Röntgenstrahlen aufweist. Das Präparat wird darin mittels eines Vakuumkitts fixiert. Das Gehäuse kann f>5 über einen Vakuumhahn evakuiert werden. Dieser Vakuumhahn macht den Präparathalter wiederum unhandlich und vergrößert sein Gewicht. Die Absorption, die die austretenden Röntgenstrahlen durch das Beryllium-Fenster erfahren, hängt von dem Winkel ab, unter dem die aus dem Präparat austretenden Röntgenstrahlen durch das Beryllium-Fenster treten. Die Meßwerte müssen daher entsprechend korrigiert werden.

Es ist Aufgabe der Erfindung, einen Präparathalter zu schaffen, in dem unter Beibehaltung einer einfachen Positionierung deü Präparats im Diffraktionsgerät ein rotationssymmetrischer geschlossener Präparatraum enthalten ist, ohne daß der Präparathalter dadurch weniger bequem wird oder zu weniger genauen Meßergebnissen führt.

Ausgehend von einem Präparathalter der eingangs genannten Art wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Hauptanspruches angegebenen Maßnahmen gelöst

Da das Präparat irn Präparathalter nach der Erfindung in einem auch vom gebogenen Berylliumfenster abgeschlossenen zu evakuierenden Raum angeordnet ist, kann die Atmosphäre um das Präparat herum frei gewählt werden, ohne daß der Präparathalter dadurch weniger bequem wird. Durch die gekoppelte Fixiereinrichtung liegt die Position des Präparats nach der Montage im Diffraktionsgerät eindeutig fest Der Präparathalter kann dabei einfach derart aufgebaut werden, daß er mit den bei Diffraktionsgeräten mitgelieferten Präparathaltern frei austauschbar ist Da der erfirduiigsgemäße Präparathalter eine gute Vakuumdichte hat, kann das Konditionieren wenn nötig, einige Zeit vor der eigentlichen Messung durchgeführt werden.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger in den Zeichnungen dargestellter bevorzugter Ausführungsformen näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine skizzenhafte Darstellung eines erfindungsgemäßen Präparathalters im Querschnitt,

F i g. 2 einen Querschnitt durch diesen Präparathalter längs der Linie H-H in F ig. 1,

Fig.3 eine Draufsicht des Präparathalters nach Fig. l.und

Fig.4 eine skizzenhafte Darstellung einer Anordnung zum Konditionieren des Präparatraums in einem erfindungsgemäßen Präparathalter.

Eine bevorzugte Ausführungsform eines Präparathalters nach Fig. 1 enthält ein Gehäuse 1, z.B. in Form eines Hohlzylindeirs, mit einer geschlossenen Stirnfläche 2, an der ein äußerer Anschlag 3 mit einer Anschlagfläche 4 gebildet ist. Im Gehäuse befindet sich eine Fixiereinrichtung, die hier durch einen Stift 5 gebildet wird, desen Mittellinie 6 zur Anschlagfläche 4 parallel verläuft. Auch kann zum Positionieren eine Anschlagfläche 7 im Gehäuse angeordnet sein. Eine gute Orientierung und Klemmung ist in der bevorzugten Ausführungsform zeichnungsgemäß sowohl durch Anordnen einer Anschlagfläche 7 als auch eines Fixierstiftes 5 verwirklicht. Es sei bemerkt, daß die Mittellinie 6 des Stiftes 5 nicht notwendigerweise mit einer Rotationsachse des Gehäuses zusammenfallen muß. Dies ist sogar vorzugsweise nicht der Fall, weil es vorteilhaft ist, eine Tragefläche 8 eines mit Hilfe einer Bohrung 10 ausnehmbaren um den Stift 5 anzuordnenden Tragetisches 9 durch die Rotationsachse des Gehäuses gehen zu lassen. Durch die innere Fixiereinrichtung ist die Position des Präparats im Präparathalter jetzt vollständig festgelegt. Das Gehäuse ist mit einem Deckel 11 abschließbar, der z. B. mit einem Schraubgewinde 12 versehen, aber auch mit einer anderen

Klemmeinrichtung mit dem Gehäuse verbunden sein kann. Um einen luftdichten Verschluß zu gewährleisten, ist der Zylinder mit einer Ausnehmung 13 versehen, in die ein Ring 14 aufgenommen werden kann. Im Gegensatz zu vielen bekannten Präparathaltern mit ^r> einem zu konditionierenden Raum braucht hier der Ring beim Austauschen eines Präparats nicht längs einer Oberfläche des Präparathalters geschoben zu werden. Nach Bedarf kann auch die letzte Reibung, die hier zwischen dem Ring und dem Deckel auftritt, z. B. durch id die Wahl eines Deckels, der beim Verschließen nicht gedreht zu werden braucht, beseitigt werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Tragetisch 9 mit einem Koppelmechanismus ausgerüstet, z. B. mit einem großen Schraubgewinde 15 in einem Ende der Bohrung 10, wodurch der Tragetisch mit Hilfe eines Schlüssels ausgewechselt werden kann. Die für einen Präparataustausch notwendigen Handlungen am Präparathalter sind dabei vorzugsweise alle derart, daß sie ohne weiteres in einem Handschuhkasten durchgeführt werden können.

In der zylinderförmigen Wand 16 des Präparathalters befindet sich ein radialer Schlitz 17, der sich vorzugsweise Ober zumindest 180° erstreckt und in der Achsrichtung des Gehäuses z. B. 10 bis 15 mm breit ist. j> Der Schlitz 17 wird durch ein Fenster 18 verdeckt, das für die zu benutzenden Röntgenstrahlen gut durchlässig ist und zumindest einen Atmosphäre-Druck aushalten kann, um das Evakuieren des Präparatraums zu ermöglichen. In der hier beschriebenen bevorzugten :■> erfindungsgemäßen Ausführungsform besteht das Fenster aus Beryllium. Bekannte Berylliumplatten aus gewalztem Plattenmaterial oder aus gesintertem Kornmaterial, sind jedoch nicht genügend plastisch verformbar, um unter Beibehaltung einer guten Vakuumdichte y> zum Abdichten eines derartigen gebogenen Fensters verwendet zu werden. Erfindungsgemäß wird eine Berylliumplatte für die erforderliche Verformung auf z. B. ungefähr 600° C erhitzt. Bei dieser Erhitzung wird der Platte die gewünschte Form aufgeprägt, z. B. indem -ίο sie um eine zylinderförmige Lehre gelegt wird. Nach Bedarf kann die Verformung in mehreren Schritten durchgeführt werden. Dies ist z. B. vorteilhaft, wenn, wie es in der beschriebenen Ausführungsform der Fall ist, die Platte um mehr als 180° oder die Platte in zwei Richtungen gebogen werden muß. Eine Fensterplatte, die um mehr als 180° gebogen ist, weist den Vorteil auf, daß damit ein Schlitz über mindestens 180° abgedichtet werden kann, wodurch die radialen Begrenzungen der Fensteröffnung den Meßbereich, d. h. den Winkel, unter 5u dem gemessen wird, nicht beschränken. Eine Fensteröffnung von genau 180° hat den praktischen Vorteil, daß die radialen Begrenzungen des Fensters in einer Ebene mit der Präparattragefläche liegen. Es zeigt sich, daß eine Berylliumplatte unabhängig davon, ob sie aus >"> Plattenmaterial oder aus gesintertem Material hergestellt ist, nach dem Erhitzen auf ungefähr die erwähnte Temperatur auch nach dem Erkalten in viel größerem Ausmaß plastisch verformbar ist. Mit einer auf diese Weise geglühten und verformten Berylliumplatte mit einer Dicke von z. B. 0,1—0,5 mm wird der Schlitz 17 vakuumdicht abgeschlossen. Die Fensterplatte wird dazu an der Stelle der Fensterwand 10 z. B. mit einem geeigneten Klebstoff oder durch Löten oder Diffundieren mit dem Gehäuse verbunden. Messungen haben ergeben, daß ein auf diese Weise abgeschlossener Präparathalter ein Heliumgasleck von weniger als 10-^l0 Torr Liter pro Sekunde hat. Dies bedeutet, daß der Gasdruck im Präparathalter während einer Analyse, die z. B. ungefähr zwei Stunden in Anspruch nimmt, höchstens bis ungefähr 5 χ 10-⁵ Torr ansteigt. Der Strahlungsverlust im Berylliumfenster wird in hohem Maße durch den Gewinn durch den äußerst niedrigen Gasdruck um das Präparat herum kompensiert. Ein weiterer bedeutender Vorteil des erfindungsgemäßen Präparathalters ist, daß durch die Rotationssymmetrie der Röntgenstrahl überall im gleichen Ausmaß absorbiert wird, wodurch stellenweise Absorptionskorrekturen überflüssig sind.

Für Präparate in Form von Platten und dergleichen kann leicht ein angepaßter Tragetisch gebaut werden. Für platten- und kegelförmige Präparate kann dazu in der Tragefläche z. B. eine der Abmessung des Präparats angepaßte Vertiefung angeordnet werden. Der Präparathalter kann dabei weiter völlig ungeändert bleiben.

In F i g. 4 ist eine bevorzugte Ausführungsform einer Einrichtung zum Evakuieren des erfindungsgemäßen Präparathalters dargestellt. Diese Anordnung enthält ein Gehäuse mit einem Bodenteil 20, der mit einem Abpumpkanal 21 ausgerüstet ist, der durch ein nicht im Detail dargestelltes Absperrventil 22 abgeschlossen werden kann. Auf dem Bodenteil ist ein abnehmbarer Oberteil 23 angeordnet. In einer oder mehreren Ausnehmungen 24 kann ein Ring zum vakuumdichten Abschließen eines Raumes 25 angeordnet werden. Im Raum 25 ist der Präparathalter 1 mit dem Flansch 3 in Richtung des Bodenteils montiert. Der Deckel 11 des Präparathalters kann mit Hilfe eines Stiftes 26 festgesetzt werden. Hierzu hat der Deckel eine Ausnehmung 27 mit einer Klemmeinrichtung 28. Die Klemmeinrichtung 28 ist derart ausgeführt, daß sie nach dem Festsetzen des Deckels 11, hier mit Hilfe des Schraubgewindes 12, leicht gelöst werden kann. In einer oder mehreren Aussparungen 29 kann gleichfalls ein abschließender Ring angeordnet werden.

Nach dem Evakuieren des Präparathalters ist der Deckel geschlossen und in den Raum 25 kann Luft eintreten. Der obere Teil kann darauf abgenommen werden und mit Hilfe des Stiftes 26 kann der Präparathalter aus dem Raum 25 herausgedrückt werden. Der auf diese Weise mit einem Präpirat bestückte und evakuierte Halter kann jetzt im Diffraktionsgerät aufgestellt werden. Hierbei brauchen keine Sondermaßnahmen gegen Luftlecke genommen werden. Auch kann der Präparathalter ohne weiteres einige Zeit vor Beginn des Meßverfahrens fertiggestellt werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Präparathalter zum Fixieren eines Präparats in einem zu konditionierenden Raum für die Analyse in einem Röntgendiffraktionsgerät, der ein vakuumdicht abschließbares Gehäuse enthält, mit einer Fixiereinrichtung, durch welche die Position des Präparats nach der Montage fixiert ist, und mit einem aus Beryllium bestehenden Strahlungsfenster zum Durchtritt der Röntgenstrahlen, dadurch gekennzeichnet, daß die Fixiereinrichtung einen mit Hilfe einer Bohrung (10) ausnehmbaren Präparat-Tragetisch (9) umfaßt, der um einen in die Bohrung (10) eingreifenden Fixierstift (5) angeordnet ist, dessen Mittellinie zu einer äußeren Anschlagfläche (4) eine vorbestimmte Orientierung aufweist, und daß sich das Beryllium-Fenster wenigstens über einen Teil eines Zylindermantels um das Präparat erstreckt, wozu das Beryllium-Fenster aus bis ungefähr 600° C ausgeglühtem Berylliumplattenmaterial besteht.

2. Präparathalter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Fenster (18) über einen Bogen von mindestens 180° erstreckt.

3. Präparathalter nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tragetisch (9) eine der Form des Präparats angepaßte Tragefläche aufweist.

4. Präparathalter nach einem der Ansprüche 1 bis

3, dadurch gekennzeichnet, daß das Berylliumplattenmaterial eine Dicke von ungefähr 0,1 bis 0,5 mm aufweist und aus gesinterten Berylliumkörnern zusammengestzt ist.