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Vorrichtung mit einem Röntgenspektrometer
Zum Untersuchen der Zusammensetzung von Materialien wendet man die röntgenspektrochemische Analyse durch Fluoreszenzstrahlung an, die entsteht, wenn ein Gegenstand im Strahlenkegel einer Röntgenröhre angeordnet ist und mit Röntgenstrahlen hinreichend kurzer Wellenlänge bestrahlt wird. Das Röntgenspektrometer. mit dem die Spektralanalyse der auf dieser Weise erhaltenen Fluoreszenzstrahlung erfolgt, besitzt einen Einkristall zum Trennen der Strahlung von verschiedener Wellenlänge, sowie eine Messkammer, welche durch Diffraktion erhaltene Bündel auffängt.
Es sind Röntgenspektrometer für Fluoreszenzanalyse bekannt, bei denen die Messkammer eine gasgefüllte Zählröhre oder ein Szintillationszähler ist. Die Eigenschaften der beiden Messkammem sind in dem Sinne voneinander verschieden, dass die gasgefüllte Zählröhre sich zum Registrieren der Fluoreszenz- strahlung einer bestimmten Reihe von Elementen besser als der Szintillationszähler eignet, und letztgenannter für die Fluoreszenzstrahlung von Elementen von einer höheren Atomzahl zu bevorzugen ist.
Eine proportionale Geiger-Müller-Zählröhre wird für Stoffe verwendet, deren Atomzahl maximal zirka 47 beträgt. Die Absorption der Fluoreszenzstrahlung dieses Elementes im Gasvolumen einer solchen Zählröhre beträgt nur ungefähr 10go. Die Fluoreszenzstrahlung schwererer Elemente wird noch weniger absorbiert, wodurch eine zufriedenstellende Registrierung nicht mehr möglich ist. Ein Mittel, um diese Elemente anzuzeigen, ist der Szintillationszähler. Dieser fängt alle Strahlung auf, aber ihm haftet der Nachteil an, dass die erforderliche Verstärkung der Photo-Emission mit Störerscheinungen einhergeht, die als Rauschen bezeichnet werden, wodurch die zu registrierende Strahlung eine bestimmte Minimalenergie haben muss, um eine beobachtbare Anzeige zu erhalten.
Das Anzeigen der Fluoreszenzstrahlung von Stoffen von geringerem Atomgewicht als Silber (41) gelingt weniger gut in dem Masse, als die Stoffe leichter sind.
Eine weitere Schwierigkeit besteht darin, dass man vorzugsweise nicht stets denselben Reflexionskristall, sondern Kristalle mit verschiedenen Gitterabständen für unterschiedliche Wellenlängenbereiche verwendet.
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung mit einem Röntgenspektrometer zur spektrochemischen Analyse von Stoffen mit Röntgenstrahlen durch Zerlegung der Strahlung in durch die Elemente bestimmte Wellenlängen mit Hilfe von zwei Auftreffflächen für die Strahlung, deren Gitterkonstanten verschieden sind und bei der jeder Auftrefffläche eine Messkammer zugeordret ist. Eine derartige Vorrichtung ist bekannt, bei der die Auftrefffläche einem zu untersuchenden und einem bekannten Vergleichsgegenstand zugehören und ein Vergleich der Messergebnisse die Bestimmung der Materialzusammensetzung ermöglicht.
Bei der Vorrichtung nach der Erfindung wird von einem in dem Röntgenstrahlenbündel angeordneten Gegenstand die Fluoreszenzstrahlung ausgelöst und auf Auftreffflächen gerichtet, die monokristalline Oberflächen aufweisen, bei welcher erfindungsgemäss eine gasgefüllte Zählröhre in Richtung der von der Kristallfläche mit der grössten Gitterkonstante abgebogenen Strahlen und ein Szintillationszähler in Richtung des von der Kristallfläche mit dem kleinsten Gitterabstand abgebogenen Strahlen angeordnet ist.
Durch diese Anordnung wird ermöglicht, zuverlässige Messergebnisse für einen Messbereich zu erhalten, der sich über einen beträchtlichen grösseren Wellenlängenbereich erstreckt als der, für den jede Messkammer geeignet ist. Es kann entweder mit dem einen oder mit dem andern Zähler gemessen wer-
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den, doch kann durch gleichzeitige Änderung des Reflexionswinkels der zu messenden Strahlen für die beiden Messkammern leicht von der einen Messkammer auf die andere übergegangen werden.
Die Erfindung ermöglicht es, durch Anwendung einer dauernd von einem Gasstrom durchflossenen Geiger-Müller-Zählröhre die Prüfung von Elementen vorzunehmen, deren Wellenlängen der Fluoreszenz- strahlung grösser sind als 3 A, wobei vorzugsweise Mittel vorgesehen sind, um die Strahlenabsorption zwi- schen dem Gegenstand und der Messkammer herabzusetzen. Strahlung von grösserer Wellenlänge als 3 A wird stark in Luft absorbiert, und man hat deshalb die Luft bereits entfernt, also die Strahlung durch einen evakuierten Raum hindurchgeführt oder die Luft durch ein die Fluoreszenzstrahlung wenig absorbe- rendes Gas ersetzt. Für diesen Zweck kommen Helium und Wasserstoff in Betracht.
Bei einer derartigen Einrichtung sind nach der Erfindung die Einkristalle und die Geiger-Müller-Zählröhre in dem von einer
Wand umgebenen Raum untergebracht ; der Szintillationszähler befindet sich ausserhalb dieses Raumes.
In der beiliegenden Zeichnung sind Ausführungsformen von Vorrichtungen nach der Erfindung beispielsweise dargestellt.
Fig. l zeigt die diametrale Anordnung der beiden Messkammern, die Fig. 2 und 3 beziehen sich auf die Einrichtung mit einem von der Aussenluft abgeschlossenen Raum.
Fig. l zeigt ein Röntgenspektrometer für Fluoreszenzstrahlung von einem Gegenstand 1, der im Strahlenkegel 2 der Röntgenröhre 3 angeordnet ist. Die Röntgenröhre 3 besitzt eine Glühkathode 4 und eine Anode 5. Die Mittel zur Erhitzung der Kathode und zur Betätigung der Röntgenröhre sind weggelassen.
Von der Fluoreszenzstrahlung des Gegenstandes 1 wird ein schmales Strahlenbündel 6 mittels des Kollimators 7 abgetrennt. Letzterer kann aus einer Anzahl flacher, dünner Platten bestehen, die mit kleinen Zwischenräumen parallel zueinander angeordnet sind. Andere bekannte Kollimatoren, z. B. zu einem Bündel vereinigte dünne Metallrohre, sind ebenfalls verwendbar. Der Kollimator 7 ist an einem fest angeordneten Tisch 8 befestigt, der ausserdem die andern Teile des Spektrometers trägt.
Das Spektrometer besitzt zwei Kristallplatten 9 und 10, die aus Stoffen bestehen, deren Kristallstrukturen bekannt und deren Gitterkonstanten verschieden sind. Sie sind derart an von dem Tisch 8 gehalterten Trägern 11 und 12 befestigt, dass sie in entgegengesetztem Sinne in bezug auf den Tisch 8 drehbar sind. Der Träger 11 für die Kristallplatte 9 bewegt sich zugleich mit einem die Geiger-Müller-Zählröh- re 14 tragenden Arm. DieserArm ist in bezug auf die Kristallplatte 9 derart eingestellt, dass die Fluoreszenzstrahlung des Bündels 6, nach Reflexion im Kristallgitter der Platte 9, in Richtung der Zählröhre 14 abgebogen wird.
In der dargestellten Lage der Zählröhre erstreckt sich die Achse senkrecht zur Richtung des Strahlenbündels 6 und die Kristallplatte 9 ist unter einem Winkel von-45 in bezug auf diese beiden Richtungen eingestellt.
Am Umfang des Tisches 8 befindet sich ein Zahnkranz 15, mit dem die Schnecke 16 zusammenarbeitet. Mit dem Arm 13 ist ein die Schnecke 16 tragender Formteil 17 verbunden. Die Schnecke wird mittels einer biegsamen Welle 18 angetrieben, die durch Zahnräder 19 und 20 mit der Welle 21 gekuppelt ist. Über ein Übersetzungsgetriebe 22 wird die Welle 21 vom Motor 23 angetrieben. Der Antrieb des Armes 18 kann auch auf andere bekannte Weise erfolgen. Der Arm 13 nimmt ausserdem den Träger 11 der Kristallplatte 9 mit. Während sich der Arm 13 über 1800 dreht, ist der Kristall 9 über einen Winkel von 900 zu drehen.
Der Unterschied in der Drehgeschwindigkeit des Armes 13 in bezug auf den Träger 11 der Kristallplatte 9 entsteht auf in der Zeichnung nicht näher angedeutete Weise durch einen Mechanismus, dessen Einzelheiten bekannt sind, weil er bereits bei andern, im Handel erhältlichen Geräten für Röntgenspektrometrie zur Verwendung kommt.
Der Träger 12 für die Kristallplatte 10 ist auf entsprechende Weise mit dem Dreharm 24 gekuppelt. der den Szintillationszähler 25 haltert. Als Bewegungsmechanismus für diesen Arm 24 dient der am Umfang des Tisches 8 befestigte Zahnkranz 26 mit der durch den Formteil 27 am Arm 24 befestigten Schnekke 28. Letztere wird mittels der biegsamen Welle 2'9 angetrieben, die durch das Zahnrad 30 mit dem Zahnrad 31 auf der Welle 21 gekuppelt ist. Wenn sich der Arm 13 in Uhrzeigerrichtung bewegt, verstellt sich der Arm 24 gegenläufig. Die Kristallplatte 10 steht in der dargestellten Lage unter einem Winkel von 900 in bezug auf die Platte 9, so dass der Szintillationszähler 25 der gasgefüllten Zählröhre 14 diametral gegenüber steht.
Die beiden Krislallplatten 9 und 10 sind aus verschiedenen Stoffen hergestellt. Für den Kristall 9 wird z. B. tertiäres Ammoniumphosphat verwendet. In dem Wellenlängenmessbereich, für welchen die Empfindlichkeit des Geiger-Müller-Zählers ausreicht, ist ein solcher Kristall verwendbar, ohne dass sich die Schwächung der reflektierten Strahlung infolge der zunehmenden Winkeländerung in der Lage des Kristalles zu stark auswirkt. In Zusammenwirkung mit dem Szintillationszähler 25 wird ein Quarzkristall 10 verwendet.
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Auf diese Weise lassen sich zwei Messungen zugleich anstellen, so dass, nachdem sämtliche Ablenk- winkel durchlaufen worden sind, sowohl eine Registrierung der Messergebnisse mit der Geiger- Müller-
Zählröhre als auch derjenigen mit dem Szintillationszähler erhalten wird. Von den mit den beiden Mess- kammern erzielten Ergebnissen sind über einen gewissen Bereich des durchlaufenden Winkelabstandes die
Registrierungen der Geiger-Müller-Zählrohre und über den weiteren Bereich des durchlaufenden Winkelabstandes die Registrierungen des Szintillationszählers zur Analyse des Strahlenspektrums am besten ge- eignet.
Die Fig. 2 und 3 zeigen eine entsprechende Einrichtung, bei der die Reflexionskristalle in einem von der Wand 35 umgebenen Raum untergebracht sind. In der Wand 35 ist der Kollimator 7 angeordnet, der an dem herausragenden Ende mit einem für die Lumineszenzstrahlunggut durchlässigen Stoff abgedeckt ist.
Zum Abdecken ist eine aus einer geeigneten Plastik, z. B. den unter den Handelsnamen"Mylar"und "Formvar"bekannten Stoffen hergestellte Folie verwendbar. Der erstgenannte Stoff ist ein Polyester, u. zw. ein Reaktionsprodukt von Aethylenglykol und Terephthalsäure ; der zweite Stoff ist Polyvinylformal. Der
Gegenstand 1 ist im Strahlenkegel 2 der Röntgenröhre ö angeordnet und die den Kollimator 7 durchsetzende Fluoreszenzstrahlung trifft eine der zwei Kristallplatten 9 und 10, die auf einer Welle 36 angeordnet sind. Die Welle 36 ist in einer Hohlwelle 37 drehbar. Gemeinsam sind diese Wellen durch den Boden38 des Gehäuses hindurchgeführt, der mit der Wand 35 und einer ebenen Platte 39 den Raum zum Unterbringen der Kristallplatten umschliesst.
Der Raum steht durch eine Rohrleitung 40 mit einer Vakuumpumpe in Verbindung, um die Luft aus dem Gehäuse zu entfernen. Das Gehäuse kann auch mit Helium von Atmosphärendruck oder von einem etwas höheren Druck gefüllt sein, um sicherzustellen, dass alle Luft durch das verwendete Gas ersetzt ist. In diesem Fall ist die Rohrleitung 40 mit einem Behälter des benutzten Gases verbunden.
Die beiden konzentrischen Wellen 36 und 37 sind durch einen Zahnradmechanismus mit einem Übersetzungsverhältnis von 1 : 2 miteinander gekuppelt, so dass die Hohlwelle 37 sich mit der doppelten Winkelgeschwindigkeit der inneren Welle 36 dreht. Zum Antrieb der beiden Wellen ist ein in der Zeichnung nicht dargestellter elektrischer Motor verwendbar.
Die Welle 36 ist in Längsrichtung in der Hohlwelle 3"und im Zahnrad 41 des Übersetzungsmechanismus verschiebbar. Um die Welle verschiebbar zu machen und zugleich zu verhüten, dass sich das Zahnrad 41 um die Welle dreht, ist das Ende der Welle 36 mit einem Vierkantteil 42 ausgestattet, der in ein Vierkantloch des Zahnrades 41 hineinpasst. Am gleichen Ende besitzt die Welle 36 einen Knopf 43 zum Verschieben. Ein Verschieben der Welle 36 nach links führt die Kristallplatte 10 in die Fluoreszenzstrahlung und die Kristallplatte 9 ausserhalb dieser Strahlung. Die Welle 36 hat zwei Aussparungen 44 und 45, um sie mittels einer Schnappkugelklemme 46 zu fixieren. Das Gehäuse 47 für diese Klemmeinrichtung bildet das Ende einer Rohrleitung 48, die mit dem Regelventil 49 einer Gasflasche 50 verbunden ist.
Durch diese Leitung 48 kann ein Gasstrom einem Kanal 51 zugeführt werden, der in der Hohlwelle 37 ausgespart ist und sich im Arm 52 fortsetzt, der ein Ganzes mit der Hohlwelle 37 bildet und als Träger der Geiger- Mü11er-ZÅahlröhre 53 dient. Der Kanal 51 im Arm 52 steht durch eine Öffnung 54 in der Wand 55 der Zählröhre mit dem Inneren der Zählröhre in Verbindung. Die Wand 55 ist zylindrisch und kann aus Chromeisen hergestellt sein. Sie bildet die Kathode der Zählröhre, deren Anode ein dünner Wolframdraht 56 ist. Dieser wird in Isolatoren 57 und 58 in den metallenen Endwänden befestigt, welche die zylindrische Kathode 55 an den beiden Enden abschliessen. Mit der Anode 56 ist ein Stromzuführungs. draht 59 verbunden, der durch einen aus biegsamem Isolierstoff hergestellten Schlauch 60 nach aussen geführt ist.
Die Verbindung des gasgefüllten Raumes in der Zählröhre mit der Aussenluft durch den Schlauch 60 ermöglicht es, in der Zählröhre einen Gasstrom aufrecht zu erhalten.
Die Zählröhre ist mit einem Fenster 61 versehen, dessen Öffnung durch eine Platte aus einem Stoff abgeschlossen ist, der die reflektierte Strahlung wenig absorbiert. Zu diesem Zweck kann ein Häutchen aus den erwähnten Stoffen"Mylar"oder"Formvar"benutzt werden. Diese Stoffe sind nicht vollkommen luftdicht, so dass bei einem höheren Druck im Raum ausserhalb der Zahlröhre das Füllgas der Zählröhre verunreinigt werden könnte. Durch Anwendung der Durchströmung mit dem Füllgas wird dieser Nachteil beseitigt.
Dem Fenster 61 gegenüber ist ein zweites Fenster 62 angeordnet, das auf die gleiche Weise abgeschlossen ist und im Füllgas nicht absorbierte Strahlung durchlässt, um zu verhüten, dass, falls diese benutzte Strahlung auf eine absorbierende Wand auftritt, die Messgenauigkeit der Zählröhre durch photoelektrische Wandwirkungen beeinträchtigt wird.
Die Kristallplatte 10 ist unter einem Winkel mit der Kristallplatte 9 angeordnet. Wenn durch Verschiebung der Welle 36 diese Kristallplatte 10 in das Fluoreszenzstrahlungsbündel geführt wird, geht die reflektierte Strahlung an der Geiger-Müller-Zählröhre vorbei. In Richtung der von dieser Platte abgebo-
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genen Strahlen ist der Szintillationszähler 63 angeordnet. Damit die Strahlung den Szintillationskristall 64 in jeder Lage des Zählers zu erreichen vermag, ist in der Wand 35 des Gehäuses ein Fenster 65 angebracht, das sich über den halben Umfang des Gehäuses erstreckt.
Der Szintillationszähler 63 wird von ei-
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Armger-Müller-Zählröhre 53 oder mit dem Szintillationszähler 63 angestellt werden, wobei von der einen Messkammer auf die andere durch Verschiebung der Welle 36 übergegangen wird. Der Szintillationszähler besteht aus der Kombination einer Kristallplatte mit einem photoelektrischen Sekundär-Emissionsver- stärker, dessen Bauart an sich bekannt ist, so dass hierauf nicht näher eingegangen wird.
Um das Durchbiegen der dünnen Plastikfenster der Geiger-Müller-Zählrohre, und der Gehäusewand unter auf beiden Seiten auftretenden verschiedenen Drücken zu verhüten, können als Halterung Nylon- drähte angebracht werden, die längs den Rändern der Fenster mit der Wand verbunden sind. Zur Befe- stigung ist ein gummihaltige Klebemittel verwendbar.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung mit einem Röntgenspektrometer zur spektrochemischen Analyse von Stoffen durch
Zerlegung der Strahlung in durch die Elemente bestimmte Wellenlängen mit Hilfe von zwei Auftreffflächen für die Strahlung, deren Gitterkonstanten verschieden sind und bei der jeder Auftrefffläche eine Messkammer zugeordnet ist, wobei von einem in dem Röntgenstrahlenbündel angeordneten Gegenstand die Fluoreszenzstrahlung ausgelöst und auf die Auftrefffläche gerichtet ist, die monokristalline Oberflächen aufweisen, dadurch gekennzeichnet, dass eine gasgefüllte Zählröhre (14,53) in Richtung der von der Kristallfläche mit der grössten Gitterkonstante (9) abgebogenen Strahlen und ein Szintillationszähler (25, 63) in Richtung der von der Kristallfläche mit dem kleinsten Gitterabstand (10)
abgebogenen Strahlen ange- ordnet ist.