DE1673349C - Gaseinlaß und Kondensationsvornch tung für Gas Elektronendiaffraktographen - Google Patents

Description

Bei dem bekannten Elektmnep.dilTraktographen für Gase wird das zu untersuchende Gas unter Druck durch eine vorzugsweise beheizte Düse in den evakuierten Tubus des Gerätes geleitet. Dabei fächert der Gasstrahl auf Grund der Strönumgsverhältnisse unter einem Winkel von etwa ¹H) auf. Senkrecht zu der von der Düse vorgegebenen Richtung wird das zu untersuchende Gas von dem Elektronenstrahl getroffen, wobei durch Streuung Elektronen in den gesamten Winkelraum von 360 abgelenkt werden. Nachdem der Elektronenstrahl das Versuchsgas passiert hat, wird das Gas an einer der Düse gegenüberstehenden rohrförmigen Kühlfalle, die mit flüssiger Luft gekühlt wird, kondensiert. Die Kühlfalle ist in ihrem vorderen, der Düse unmittelbar benachbarten Teil so ausgebildet, daß sie die Düse umschließt, um möglichst das gesamte in den Tubus eingelassene Gas auszufrieren. D;c Kühlfalle enthält die für den Elektronenstrahl benötigten Durchlaßöffnungen.

Diese bekannte Einrichtung hat folgende Nachteile: Das aus der Düse ausströmende Gas kondensiert an der Kühlfalle in unmittelbarer Nähe der DurchlaßölTnungen für den Elektronenstrahl sowie an einer I lalterung für ein Blendensystem und ein Eichpräparat, das an der Düse befestigt ist und das sich durch die Kälk-strahlung der Kühlfalle ebenfalls sehr stark abkühlt. Durch die Kondensation bildet sich ein isolierend:> Belag auf der Kühlfalle und dem Blendcnhalter, der sich durch Primär- und Streuelektronen, die nun nicht mehr zur Erde abgeleitet werden können, auflädt. Durch f'iese mit der Zeit anwachsende elektrostatische Ladung und dem sich daraus bildenden Feld wird der primäre Elektronenstrahl aus seiner ursprünglichen Richtung abgelenkt und wandert infolge des zeitlich anwachsenden Feldes über einen gewissen Winkelbereich. Das hat zur Folge, daß das Beugungsbild nicht mehr fixiert bzw. fotografiert werden kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben beschriebenen Nachteile zu vermeiden.

Das wird erfindungsgemäß daduich erreicht, daß der in den Tubus des Elektronendiffraktographen aus einer F.inlaßdiisc eintretende und sich an der Austrittsölfnung der Düse auffächernde Gasstrahl mittels eines elektrisch leitenden, möglichst schwach Sekundärelektronen und Röntgenstrahlung emittierenden, vorzugsweise rohrförmigen, mit für den Durchlaß des Elektronenstrahls notwendigen öffnungen versehenen Lcitkanals durch den Tubus des Gerätes in die Kühlfalle des Gerätes geleitet wird.

Der crfmdungsgemäße Leitkanal ist entweder beheizbar, oder er ist wärmeleitend mit der Düsenheizung verbunden.

Eine Weiterbildung besteht darin, daß der Leitkanal gleichzeitig der Träger für ein Eichpräparat ist und eine Anschlagfläche aufweist, deren Abstand von der Fotoplatte jeweils bestimmt werden kann.

In Fi<. 1 der Zeichnung ist die bekannte Einlaß-Kondensationsvorrichtung im Schnitt dargestellt.

Fig. 2 zeigt die crfindungsgemSße Ausführung, ebenfalls im Schnitt. Beide Zeichnungen sind, schematisch.

Zu Fig. 1: Aus einem nicht dargestellten VorratsgefäU wird das zu untersuchende Gas durch einen Kanal 2 und eine Düse 1 in einen Tubus 3 geleitet. Der Druck im Vorratsgefäß beträgt je nach der zu untersuchenden Substanz 10/760 mm Hg. Die Düse 1 ein'.· ihr gegenüber angeordnete Kühlfalle 4 sind mittels Dichtungen S gegen den Tubus abgedichtet, in dem ein Druck von etwa 10 ·' mm Hg herrscht. Die Düse I trägt am vorderen Teil einen Präparatehalter 6, in dem eine Doppelblende 7 und ein Eichpräparat 8 zur Bestimmung der Elektronenwellenlänge eingebaut ist. Die Düse ist um ihre Achse drehbar, so daß wahlweise dos Eichpräparat ode, das Blendensystem in den Strahlengang gebracht werden können, dessen Richtung mit 9 bezeichnet ist. Der Präparatehahei 6 hat an seinem vorderen Ende noch eine Anschlagfläche 10, die es gestattet, mit Hilfe eines Endmaßes den Abstand Düse/Fotoplatte, die in der Richtung 9 gedacht werden muß, genau einzustellen. Die Küh'falle 4 wird bei Il aus einem Vorratsgefäß mit flüssiger Luft gefüllt. Während des Gav einlasses wird nun, wie eingangs beschrieben, das Gas an der Kühlfalle und am Präparatehalter 6 kondensiert. Die Kondensationsstellen sind mit 12 bezeichnet. Zur Heizung der Düse wird in einen Mantel

ao um den Kanal 2 bei 13 geheiztes Öl tingepumpt.

In F i g. 2 sind die erfindungsgcmäßen Verbesserungen der Einlaß- und Kondensationsvorrichtung dargestellt. Alle in Fig. 1 angeführten Ziffern sind in die Fig. 2 für v^vie gleichen Teile übernommen. Das hinzugekommene Leitrohr für das einströmende Gas ist mit 14 bezeichnet. Die in der Fig. 1 mit 12 bezeichneten Kondensationsstellen des Gases in der bekannten Vorrichtung sind durch das bei 15 mit der geheizten Düsenhalierung einen guten Wärmekontakt bildende Leitrohr 14 in Richtung des austretenden Gasstrahles in den hinteren Teil der Kühlfalle nidi 16 verschoben, so daß sich an den Punkten 12 keine Isolationsschicht und damit keine störende Aufladung mehr bilden kann. Das Leitrohr 14 ist mit den für den Elektronenstrahl notwendigen Durchlaßöffniingen 17, 18, 19 versehen. Um das Montieren des l.eitrohrcs 14 zu vereinfachen, werden die bei der alten Einrichtung mit 7 und 8 bezeichneten Doppelblendenhalter und Eichpräparat ebenfalls in das Rohr 14 eingebaut. Diese Einbauten sind in der Fig. 2 wieder mit 7 und 8 bezeichnet. Bei 20 ist eine Anschlagfläche, entsprechend der Fläche 10 in Fig. 1, angebracht, die auch hier eine genaue Einstellung des Abstandes Düse Fotoplatte gestattet. Der Präparatchaltcr 6 gemäß F i g. 1 entfällt hier demnach.

Das Leitrohr 14 wird entweder für sich geheizt, und zwar dann, wenn die Düse 1 nicht heizbar ist. bei heizbarer Düse 1 erfolgt die Heizung des Rohres 14 von derselben Hcizquelle aus. Das Rohr 14 ist aus elektrisch leitendem Material, z. B. Beryllium- oder Phosphor-Bronze, damit eine Aufladung durch die Elektronen vermieden wird. Um diesen Zweck zu erfüllen, würde es auch genügen, wenn das Rohr 14 außen und innen mit einem metallischen Belag übeizogen ist.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Gaseinlaß- und Kondensationsvorrichtung für Gas-Elektronendiffraktographen, dadurch gekennzeichnet, daß der in den Tubus(3) des Eleklronendiffraktographen aus einer Einlaßdüse (1) eintretende und sich an der Austritts-Öffnung der Düse (1) auffächernde Gasstrahl mittels eines elektrisch leitenden, möglichst schwach Sekundärelektronen und Röntgenstrahlung emittierenden, vorzugsweise rohrförmigen, mit für den Durchlaß des Elektronenstrahles notwendigen Öffnungen (17, 18, 19) versehenen Leitkanals (14)

durch den Tubus des Gerätes in die Kühlfalle des Gerätes geleitet wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leitkanal (14) beheizbar ist bzw. mit der Düseiihei/ung in Verbindung steht.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß an dein Leitkanal (14) eine zur Bestimmung des jeweils gewünschten Abstandes Düse/Fotoplatte dienende Anschlagfläche (2Ü) vorgesehen ist.

4. Vorrichtung nach der, Ansprüchen I his I. didurch gekennzeichnet, daß der Leitkanal (U) T K eines liichprapara.es (8) zur Bestimmung l;" verwendeten Elekimncnwellcnhin^

S Vorrichtung nach den Ansprüchen I ·. ,sA dadurch gekennzeichnet, daß in einer (M de. für den Durchtritt des Hlektronenstrahles vorgeehenen ÖITnungcn (17, 18, 19) ein Doppelben Jensyslem zur Begrenzung des F-.lek.ronenstrahles angebracht ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen