DE2503686A1 - Verfahren zur behandlung von natuerlichen polyamidfasern, insbesondere wolle - Google Patents
Verfahren zur behandlung von natuerlichen polyamidfasern, insbesondere wolleInfo
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Description
FAT E N TA N WS LTE Ä O U-J O ö D . ^
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHDNWALD ,Dr .-Ing.Eishold,
DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL.-CHEM. ALEK VON KREISLER
D1PL.-CHEM. CAROLA KELLER ' DIPL.-ING. SELTING
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
29. Januar 1975 Ke/Ax/Bn.
OPI Cryochimie S.A.,
Route de Chauny, 02680 0 r u g i e s (Frankreich)
Verfahren zur Behandlung von natürlichen Polyamidfasern,
insbesondere Wolle
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von
natürlichen Polyamidfasern mit asymmetrischer Struktur,
insbesondere Wolle, mit flüssigem Ammoniak.
Die französische Patentschrift 72 08875 beschreibt ein
Verfahren zur Behandlung solcher Fasern, wobei flüssiges
Ammoniak auf die Fasern zur Einwirkung gebracht wird, um ihre textlien Eigenschaften, insbesondere ihre Fülligkeit
und ihre Elastizität zu verbessern. ■-.""■
Es wurde gefunden, dass zur Erzielung einer dauerhaften Verbesserung der erzielten Eigenschaften die Dauer der
im allgemeinen bei -3;5°C (Siedetemperatur von Ammoniak bei
Normaldruck) durchgeführten Behandlung mit flüssigem
Ammoniak verhältnismässig lang sein muss. Je nach der Form,
in der die Fasern behandelt werden (Vlies, Fäden, Gewebe, Gewirke oder andere Formen), können sogar Einwirkungszeiten von mehr als einer Stunde, notwendig sein. Dies ist
offensichtlich ein grosser Nachteil des Verfahrens, da hierdurch seine kontinuierliche Durchführung schwierig wird.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, die erforderliche
Zeit des Kontakts zwischen der zu behandelnden Wäre und
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2S03686
dem flüssigen Ammoniak zu verkürzen und dennoch die gleichen
oder gleichwertige Eigenschaften der "behandelten Produkte zu erzielen. Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe
durch Zugabe gewisser chemischer Substanzen zum flüssigen Ammoniak gelöst werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß die Behandlung von
natürlichen Polyamidfasern, insbesondere von Wolle, mit flüssigem Ammoniak nach einem Verfahren, bei dem die Fasern
mit Ammoniak,'das im Ammoniak lösliche nucleophile Substanzen
enthält, behandelt werden. Unter nucleophilen Substanzen sind alle Stoffe zu verstehen, die eine Affinität
zu den Kernen, d.h. zu den positiven Ladungen aufweisen. Von den nucleophilen Substanzen werden vorzugsweise
Anionen, z.B. Acetate oder Chloride, verwendet. Sie können dem flüssigen Ammoniak in Form von Salzen, die sich in
Ammoniak leicht lösen, aber auch in Form von Säuren zugesetzt werden.
Die Behandlung von natürlichen Polyamidfasern mit flüssigem Ammoniak sowie die hierbei erhaltenen Ergebnisse werden
in der französischen Patentschrift 72.08875 beschrieben und werden hier nicht wiederholt. Natürliche Polyamidfasern
werden auch als Polypeptidfasern bezeichnet. Es wurde festgestellt, daß die Behandlung gemäß der Erfindung
im Falle von Polypeptidfaserö mit asymmetrischer Struktur, für die die Wolle offensichtlich das beste Beispiel ist,
besonders vorteilhaft ist. Daher wurden die Versuche, die in den Beispielen beschrieben werden, mit diesem Material
durchgeführt.
Die Einwirkung des flüssigen Ammoniaks, in dem vorher eine nucleophile Substanz gelöst worden ist, kann nach beliebigen
üblichen Verfahren, z.B. durch Eintauchen in ein bei -330C gehaltenes Bad, erfolgen. Es hat sich gezeigt,
daß durch Behandlung mit einem reinen Ammoniakbad in bekannter Weise während einer Zeit von mehr als 30 Minuten
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_ 3 —
und durch Behandlung gemäß der Erfindung mit einem Ammoniakbad,
das eine nucleophile Substanz enthält, für eine Dauer, von etwa 10 Minuten Produkte, die die gleichen
verbesserten Eigenschaften aufweisen, erhalten werden. Die gewünschten Eigenschaften werden durch Veränderung
der Behandlungsdauer, der Art der verwendeten nucleophilen Substanz und der Menge dieser Substanz erzielt. Es wurde
gefunden, daß von den geeigneten nucleophilen Substanzen die Acetat- und Chloridanionen die wirksamsten sind. Diese
Anionen können in Form von Salzen, z.B. als Ammoniumacetat, oder in Form von Säuren, z.B. als Essigsäure, in das Ammoniak eingeführt werden. Die Konzentration der nucleophilen Substanz kann verhältnismäßig gering sein. Im Falle
von Ammoniumacetat genügt die Zugabe von etwa 5 Gew.-^,
um gute Ergebnisse zu erzielen. ,
Die Wirksamkeit von nucleophilen Substanzen wie Aluminiumchlorid,
Kaliumchlorid und Natriumchlorid, wurde ebenfalls untersucht. Ebenso wurde Uatriumacetat erprobt. Seine
Wirksamkeit ist zwar derjenigen der Chloride überlegen, jedoch scheint sie derjenigen von Ammoniumacetat unterlegen
zu sein. Es wurde festgestellt, daß ein Salz, das sich in Ammoniak leicht löst, unter den besten Bedingungen
verwendbar ist. s
Nach der Behandlung mit Ammoniak wird dieses von der Ware
nach beliebigen geeigneten Methoden, z.B. durch Waschen und Trocknen, entfernt« Wenn die nucleophile Substanz
bei den Nachbehandlungen störend ist, wird sie ebenfalls beispielsweise durch Waschen entfernte
Dieses Verfahren ermöglicht eine ganz erhebliche Verkürzung der Behandlungsdauer, jedoch ist ferner festzustellen,
daß dies zu keiner stärkeren Schrumpfung des Materials als bei einer bereits bekannten Arbeitsweise führt.
Ferner ist eine verbesserte Anfärbbarkeit festzustellen, die es ermöglicht, unter den gleichen Bedingungen der
Färbung ein verbessertes Ergebnis zu erzielen.
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In na-türlichen Polyamidfasern, z.B. Wolle, die der Einwirkung
eines "basischen Mediums ausgesetzt werden, findet "bekanntlich eine Umwandlung des Cystins in Lanthionin
statt. Es ist wahrscheinlich, daß die dem flüssigen Ammoniak zugesetzte nucleophile Substanz in irgendeiner Weise
als Katalysator dieser Umwandlung wirksam ist und es ermöglicht, die zusätzliche Schrumpfung der Paser zu
fixieren.
Die in den folgenden Beispielen "beschriebenen Versuche
veranschaulichen die Vorteile der Erfindung. Diese Versuche wurden mit einem Wollstoff mit einem Gewicht von
etwa 350 g/m durchgeführt.
Eine Probe wird 45 Minuten in einem Bad aus reinem flüssigem Ammoniak "bei -33°C und "bei Normaldruck gehalten.
Die Entfernung des Ammoniaks wird einfach durch Trocknen an der freien Luft vorgenommen. Es wird -festgestellt, daß
die Probe nach der Behandlung eine starke Fülligkeit und Elastizität entsprechend den Ergebnissen aufweist, die
in der französischen Patentschrift 72.08875 beschrieben werden.
Die Probe wird anschließend nach einem üblichen Färbeverfahren
gefärbt. Hierzu wird der Farbstoff Bleu Foulon Lumidre BL verwendet, der die folgende Formel hat:
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Die Färbeflotte, die 1 Gew.-$ Farbstoff und 10 Gewo-$
Natriumsulfat enthält und mit" Essigsäure auf pH 5,5 eingestellt ist, wird auf 40 C gebracht. Nach dem Einlegen der
Probe wird die Temperatur in 30 Minuten auf 90 bis'-950O
erhöht. Das Material wird eine Stunde bei dieser Temperatur gehalten, um gutes Ausziehen zu erzielen. Nach dem
Waschen wird festgestellt, daß die Probe etwa 2 bis 3 Gew.-^ Farbstoff enthält.
Eine gleiche Probe, die nicht mit flüssigem Ammoniak behandelt
und unter den gleichen Bedingungen gefärbt worden ist, enthält nur etwa Y/o Farbstoff.
Ein Bad aus flüssigem Ammoniak, das 5$ Ammoniumacetat enthält, wird hergestellt. Eine Probe, die 5 bis 10 Minuten
in diesem Bad gehalten worden ist, hat im wesentlichen die gleichen Eigenschaften wie die gemäß Beispiel 1 behandelte
Probe. Wenn die Behandlungsdauer verlängert wird, zeigt die Probe eine starke Schrumpfung und einen harten
Griff. Zwar kann dem Bad noch eine wesentlich höhere Acetatmenge zugesetzt werden, jedoch wurde festgestellt, daß
dies weder eine weitere Verkürzung der Behandlungsdauer
noch die Erzielung besserer Eigenschaften ermöglicht.
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Eine 5 "bis 10 Minuten in dieser Weise, "behandelte und unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 gefärbte Probe enthält eine zwischen 3 und Af° des Gewichts des Materials
variierende Farbstoffmenge.
Dem Ammoniakbad werden etwa 5$ Ammoniumchlorid zugesetzt»
Eine optimale Behandlungsdauer von 20 Minuten wird festgestellt. Nach dem Färben in der oben beschriebenen Weise
bleiben etwa 3$ Farbstoff auf der Probe zurück.
Dem Ammoniakbad werden etwa 3°ß>
Ammoniumnitrat bzw. Ammoniumsulfat zugesetzt. Hierbei wird eine optimale Behandlungsdauer
von 30 Minuten gefunden. Die Farbstärken betragen 2 bis 35ε.
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Claims (6)
1) Verfahren zur Behandlung von natürlichen Polyamidfasern,
die eine asymmetrische Struktur aufweisen, mit flüssigem Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß man die :
Pasern mit flüssigem Ammoniak "behandelt, das eine im
flüssigen Ammoniak lösliche nucleophile Substanz enthält. ' j
2) Verfahren nach Anspruch-1, dadurch gekennzeichnet, daß
man als nucleophile Substanz das Acetatanion verwendet.
3) Verfahren naGh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man als nucleophile Substanz das Chloridanion verwendet.
4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die nucleophile Substanz in Form eines Salzes dem flüssigen Ammoniak zusetzt.
5) Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die nucleophile Substanz in Form des :
Ammoniumsalzes zusetzt« . L
6) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß '
man die nucleophile Substanz in Form einer Säure dem flüssigen Ammoniak zusetzt. 1
509833/0864
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