DE2456369A1 - Nickelkatalysator - Google Patents
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Description
* Or-F. Zumsfefn sen. - Dr. E. Assmann
Df.R.Koenlgebergar - Dipl. Phys. R. Holzbauer
Dr. P. Zumstein jun.
Patentanwälte
• MQnchen 2, Brauhausitraße 4/IH
STAMICARBON B.V., GELEEN (Niederlande)
Nickelkatalysator
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines Nickelkatalysators auf einem siliciumdioxxdträger, welcher Katalysator
dadurch erhalten wird, dass man feinverteiltes Siliciumdioxid in Wasser
suspendier^, soviel lösliches Nickelsalz beigibt, als dazu erforderlich ist,
die gewünschte Beladungsdichte des Siliciumdioxids zu erhalten, Harnstoff beigibt, die Suspension/Lösung unter ständigem Rühren auf über 50 C erhitzt,
und das mit einer unlöslichen Nickelverbindung beladenen Siliciumdioxid aus
der Flüssigkeit ausscheidet, welche Nickelverbindung anschliessend zu Nickelmetall reduziert wird. ·
Man kann mit Hilfe des· obengenannten Verfahrens einen Nickelkatalysator
herstellen, . dessen spezifische Nickeloberfläche nach der Reduktion der
unlöslichen Nickelverbindung sehr gross ist; die Grosse der Niekelteilchen kann
einige zehn Α-Einheiten betragen. Es zeigt sich, dass die Grosse der Nickeloberfläche
von der Art des verwendeten Siliciumdioxids abhängig ist. Die Menge
des für die erwünschte Nickeloberflächengrösse benötigten Harnstoffs muss
empirisch bestimmt werden.
509823/0861
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nunmehr ein Verfahren mit optimalen Ergebnissen, d.h., dass bei Anwendung eines bestimmten Siliciumdioxids
und einer minimalen Harnstoffmenge die kleinstmöglichen Nickelteilchen
auf der Trägeroberfläche anfallen.
Gemäss der vorliegenden Erfindung ist dies der Fall, wenn man eine
Harnstoffmenge beigibt, die der nachstehenden Gleichung:
U = f VnT . . (1)
entspricht; dabei ist: -
U = die Konzentration des Harnstoffes in Gramm je Liter Wasser;
Ni = die Konzentration der Nickelionen in Gramm je Liter Wasser;
75 175
f = ein zwischen —— und ■ · schwankender Paktor, wobei:
f = ein zwischen —— und ■ · schwankender Paktor, wobei:
pH = der pH-Wert der Suspension von Siliciumdioxid in Wasser.
Bekanntlich kann der pH-Wert einer Suspension von Siliciumdioxid in
Wasser schwanken. So beträgt dieser Wert für AERDSIL (Warenzeichen für durch Flammenhydrolyse von Siliciumchlorid anfallendes Siliciumdioxid) 3,5; für
KETJENSIL (Warenzeichen für Siliciumdioxid, das durch Neutralisierung .von
Wasserglas mit Schwefelsäure und anschliessende Sprühtrocknung hergestellt wird)
6,5; für 'Kieselgur' je nach der Art zwischen 3,8 und 8,5.
Die vorliegende Erfindung wird mittels eines Beispiels erläutert.
Dabei wird von 3 Liter Wasser ausgegangen, dem AEROSIL beigegeben wird.
Der pH-Wert der Suspension betrug 3.5. Es wurden verschiedene Konzentration von Nickelionen und Harnstoff verwendet und die unlösliche Nickelverbindung wurde
anschliessend unter ständigem Rühren und Erhitzung der Suspension/Lösung auf 100 C niedergeschlagen. Das Verhältnis zwischen Ni(II) und SiO wurde zwischen
1 : 2 und 2 : 1 variiert. Nachdem sich die Nickelverbindung auf dem Träger . niedergeschlagen hatte, wurde das beladene Trägermaterial aus der Flüssigkeit
ausgeschieden, gewaschen, getrocknet und in einem Wasserstoffstrom bei 450 C
16 Stunden lang reduziert. Anschliessend wurde die Nickeloberfläche in m2 je Gramm
Ni des Nickelmetalls bestimmt.
Die Ergebnisse der Versuchsreihe sind in einem Diagramm dargestellt.
Auf die Abszisse wird der Faktor f aufgetragen. Der Wert dieses Faktors f geht
tI2
aus der Formel (1) hervor und entspricht — . Auf die Ordinate wird die Niclceloberfläche in m je Gramm Ni aufgetragen. Das Diagramm zeigt eine maximale
aus der Formel (1) hervor und entspricht — . Auf die Ordinate wird die Niclceloberfläche in m je Gramm Ni aufgetragen. Das Diagramm zeigt eine maximale
2
Nickeloberfläche von ca. 140 m /g bei f = ca. 36. Auch·geht aus dem Diagramm hervor, dass die Nickeloberfläche bei Anwendung eines AEROSIL-Trägers im Falle
Nickeloberfläche von ca. 140 m /g bei f = ca. 36. Auch·geht aus dem Diagramm hervor, dass die Nickeloberfläche bei Anwendung eines AEROSIL-Trägers im Falle
603323/0861
75 175 einer Schwankung von f zwischen 21a5 = —— und 50 = ——- nicht wesentlich kleiner
wird. - · ' ' -
Für andere Siliciumdioxidträger können entsprechende Diagramme
angefertigt werden, die zeigen werden, dass eine optimale Nickeloberfläche
immer dann erhalten wird, wenn der Faktor f innerhalb der genannten Grenzen liegt.
509 8 23/0861
Claims (1)
- PATENTANSPRUCHVerfahren zur Herstellung eines Nickelkatalysators auf einem Siliciumdioxidträger, welcher Katalysator dadurch hergestellt wird, dass man feinverteiltes Siliciumdioxid in Wasser suspendiert soviel lösliches Nickelsalz beigibt, als erforderlich ist, um die gewünschte Beladungsdichte des Siliciumdioxids zu erhalten, Harnstoff zusetzt, die Suspension/Lösung unter ständigem Rühren auf über 50 C erhitzt, und das mit einer unlöslichen Nickelverbindung beladene Siliciumdioxid aus der Flüssigkeit ausscheidet, welche Nickelverbindung anschliessend zu Nickelmetall reduziert, wird, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Harnstoffmenge zusetzt, die der nachstehenden Gleichung:
U = f Nientspricht, für die gilt:
U = die Konzentration des Harnstoffes in Gramm je Liter Wasser; Ni = die Konzentration der Nickelionen in Gramm je Liter Wasser;75 175
f = ein zwischen -77 und -77- schwankender Faktor, wobei:pH pH * -pH = der pH-Wert der. Suspension von Siliciumdioxid in Wasser.509823/0861
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