DE2442173A1 - Polyvinylidenfluorid-formkoerper mit erhoehter schlagzaehigkeit und reissdehnung - Google Patents

Polyvinylidenfluorid-formkoerper mit erhoehter schlagzaehigkeit und reissdehnung

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DE2442173A1 DE2442173A DE2442173A DE2442173A1 DE 2442173 A1 DE2442173 A1 DE 2442173A1 DE 2442173 A DE2442173 A DE 2442173A DE 2442173 A DE2442173 A DE 2442173A DE 2442173 A1 DE2442173 A1 DE 2442173A1
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Description

Polyvinylidenfluorid-Formkörper mit erhöhter Schlagzähigkeit
und Reißdehnung
Vorliegende Erfindung behandelt Polyvinylidenfluorid-Pormkörper, die aufgrund eines Zusatzes von Fluorelastomeren eine höhere Schlagzähigkeit und eine größere Reißdehnung als reine, bisher bekannte Polyvinylidenfluorid-Formkörper besitzen. Polyvinylidenfluorid (PVFp) findet als thermoplastischer Konstruktionswerkstoff mit guten thermischen, elektrischen und chemischen Eigenschaften Anwendung zur Herstellung von Formteilen, z.B. für den Cheraieapparatebau. Wenn auch die thermischen und mechanischen Eigenschaften des PVFp ^11 äer Regel den gestellten Anforderungen durchaus genügen, so ist es doch für spezielle Einsatzzwecke wünschenswert, einzelne mechanische Eigenschaften, wie die Kerbschlagzähigkeit und die Reißdehnung, zu verbessern, Dies ist zwar prinzipiell durch innere oder äußere Weichniachung möglich; der damit verbundene Abfall der Werte anderer Eigenschaften, wie z*B. der Zugfestigkeit, der Wärmeformbeständigkeit oder der chemischen Beständigkeit, macht aber in den meisten Fällen ein solches Vorgehen für die Praxis ungeeignet. <
6 0 9 8 11/0825 ■ '
Es v/urde nun gefunden, daß man die Kerbschlagzähigkeit und die Reißdehnung von PVFp-Formkörpern dadurch verbessern kann, -wenn man die PVFg-Massen vor ihrer Formgebung mit Fluorelastomeren compoundiert. Diese Compoundierung "bewirkt eine Verbesserung der genannten Eigenschaften um "bis zu etwa 200 $>.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein in seiner Kerbschlagzähigkeit und Reißdehnung deutlich verbessertes PVFp das durch den zusätzlichen Gehalt eines, gegebenenfalls vernetzten, Fluorelastomeren gekennzeichnet ist. Mcht vernetzte Fluorelastomere, die in PVFp eingearbeitet werden, erhöhen bereits dessen Kerbschlagzähigkeit und sind deshalb im Sinne der Erfindung geeignet. Da sie aber gleichzeitig die Vicattemperatur herabsetzen, wirken sie gewissermaßen auch etwas als Weichmacher. Die Verwendung von solchen vernetzerfreien Fluorelastomeren zur Verbesserung der Schlagzähigkeit und Reißdehnung von PVFp-Formkörpern empfiehlt sich also nur dann, wenn auf besonders gute thermische Eigenschaften der Formkörper kein großer Wert gelegt wird. Setzt man aber der PVFp-Fluorelastomer-Mischung vor der thermoplastischen Formgebung neben den als Säureakzeptoren bekannten basischen Oxiden und/oder Hydroxiden des Magnesiums oder Calciums bekannte Vernetzersysteme für Fluorelastomere, wie z.B. aliphatische oder cycloaliphatische Diaminderivate oder aromatische Dihydroxiverbindungen in Kombination mit einem Beschleuniger, z.B. einer organischen Base, hinzu, so ver
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netzt das Elastomer während der thermoplastischen Verformung der PVFp-Elastomer-Compounds, und man erhält eine unerwartet große Erhöhung von Schlagzähigkeit und Reißdehnung ohne oder mit nur geringer Beeinträchtigung der Zugfestigkeit oder der Wärmeformbeständigkeit (gemessen z. B. nach Vicat). Bei Anwendung dieser Verfahrensweise lassen sich Werte dieser Eigenschaften erzielen, die bis zu dem dreifachen der Werte betragen, die PVF2-Formkörper ohne Zusatz dieser Fluorelastomeren besitzen.
Als PVF? werden thermoplastisch verarbeitbare Typen eingesetzt, deren reduzierte Viskosität η red (bei 120 0C als 0,5 %ige Lösung in Cyclohexanon gemessen) zwischen 80 und 200 ml/g liegt, und die einen Melt flow Index (MFI) (gemessen nach ASTM D 1238, Cond.I) von etwa 1 bis etwa 200 und ein mittleres Molekulargewicht Mn (osmotisch bei 90 0C in Dimethylformamid gemessen) von ca. 50 000 bis ca. 250 000 besitzen. Die Herstellung eines solchen PVFp erfolgt nach an sich bekannten Verfahren.
Unter Fluorelastomeren werden Copolymerisate aus 75 - 85 Ϊ1ο1% VF2 und 15 bis 25 Mol% Hexafluorpropylen (HFP) oder Terpolymerisate aus 50 bis 80 Mol% VF3, 15 bis 25 Mol% HFP oder Pentafluorpropylen und 5 bis 25 Mol% Tetrafluoräthylen (TFE) verstanden. Diese Copolymerisate sollen reduzierte Viskositäten \ red zwischen 6° und 400 ml/g besitzen (gemessen bei 30 °c als 0,5 %ige Lösung in Aceton). Produkte dieser Zusammensetzungen sind an sich bekannt und unter verschiedenen Bezeichnungen im Handel erhältlich. Die Menge der zuzusetzenden Säureakzeptoren Magnesiumoxid und/oder Calciumhydroxid beträgt, bezogen auf
6Ü9811/U825
10Og Fluorelastomer, 5 bis 15 g.
Die als Vernet^er bekannten aliphatischen oder cycloaliphatischen Diaminderivate umfassen beispielsweise Kexamethylendiaraincarbamat, 4,4!-Methylen-bis-cyclohexylamin-carbamat, Dicinriaiaylid.en-1,6-hexandiamin. Sie v/erden in Mengen zwischen 5 und 15m Mol pro 100 g Fluorelastomer eingesetzt. Die als Vernetzer ebenfalls bekannten aromatischen Dihydroxyverbindungen wie beispielsweise Hydrochinon, Bisphenole wie Bisphenol A, Bisphenol AF ( Hexaflucrisopropyliden-bis-4-hydroxybenzol ), Bisphenol S ( 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfon ), ρ,ρ1-Biphenol., 2,4-Dihydroxybenzophenon und Phenolphtalein u.a. werden ebenfalls in Mengen von 5 bis 15 m Mol pro 100 g Elastomer eingesetzt, wobei zusätzlich ein Vulkanisatioiisbeschleuniger erforderlich ist, der in Mengen von 0,2 - 20 ι Mol, vorzugsweise 0,5 - 5m Mol pro 100 g Elastomer zugegeben wird.
Als Vulkanisationsbeschleuniger kommen vorzugsweise organische Basen, oder deren Salze in Frage wie beispielsweise sekundäre oder tertiäre aliphatische oder cycloaliphatische Amine mit einem Siedepunkt über 1500C, z.B. Tributylamin, Dicyclohexylamin, quartäre aliphatische Ammoniumsalze z.B. Methyltrioctyl~ ammoniumchlorid und aliphatische oder aliphatisch-aromatische Phosphoniumsalze,wie z.B. Benzyltriphenylphosphoniumchlorid.
Der Zusatz solcher Pigmente, die sich auch zur Pigmentierung von reinem PYF« eignen, wie z.B. Ruß, zu den PVFp-Fluorelastomer-Compounds ist ebenfalls möglich.
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Me Mischung des PVF2 mit dem Fluorelastomeren und gegebenenfalls den Vernetzern, Beschleunigern, basischen Oxiden und Pigmenten kann nach verschiedenen Methoden erfolgen, z.B. durch Fällen eines Fluorelastomerlatex auf PVF2-Pulver oder durch gemeinsame Fällung von PVF2- und Fluorelastomer-Iatex oder durch Imprägnieren von PVF„ mit einer Fluorelastomer-Lösung, z.B. in Aceton, und anschließendem Mischen mit den Vernetzungszusätzen im trockenen Zustand. Auch durch Mischen der Komponenten auf einer Walze oder in einem Kneter im plastischen Zustand ist eine Compoundierung möglich. Vorteilhaft ist es jedoch, zunächst das Fluorelastomer mit den Vulkanisationszusätzen für sich allein zu mischen, z.B. auf einer gekühlten Walze, und diese Mischung in die PVFp-Schmelze, z.B. bei 200° auf einer Walze, einzuarbeiten. Die thermoplastische Formgebung der so erhaltenen PVFp-Fluorelastomer-Compounds geschieht nach üblichen Methoden -wie Pressen in geeigneten Formen, Kalandrieren, Extrusion, Spritzguß usw. bei den für PVF2 üblichen Temperaturen, z.B. 180 - 2800O.
Es ist unter Umständen zweckmäßig, die Formkörper anschließend an die Formgebung noch zu tempern, um die Vernetzung zu vervollständigen. Als Tempertemperatur eignet sieb dabei z.B. 1500C, die Temperzeit beträgt z.B. 24 Stunden. Die mechanischen Eigenschaften der Compounds werden durch Messung von Zugfestigkeit und Reißdehnung nach DIK 53 504 an Normstäben S 1 aus 1 mm dicken Preßplatten bestimmt; die Kerbschlagzähigkeit wird bei 230C nach DIN 53 453 an 4 mm dicken
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Probekörpern ermittelt. Die Wärmeformbeständigkeit wird durch Messung der Yicat-Erweichungstemperatur ( nach DIN 53 460 B ) angegeben.
Es zeigt sich, daß Fluorelastomerzusätze bis ca. 10 Gew.# in Gegenwart von Vernetzer und in Abhängigkeit vom Vernetzungssystem eine deutliche Erhöhung der Kerbschlagzähigkeit und Reißdehnung bewirken, ohne die Wärmeforrabeständigkeit und Zugfestigkeit nennenswert zu erniedrigen. Erst ab einem Zusatz von etwa 25 - 30 Gew.# Pluorelastomer in Kombination mit Vernetzer beginnt je nach Art des eingesetzten Vernetzers der Vicat-Wert abzusinken. Höhere Elastomerzusätze als 30 Gew.$ erscheinen nicht mehr sinnvoll. Es ergibt sich somit die Möglichkeit, durch Wahl der Fluorelastomermenge und des Vernetzers die Eigenschaften der Compounds dem jeweiligen Einsatzgebiet anzupassen.
Wie das Beispiel 16 ( Vergleichsbeispiel 2 ) zeigt, ist die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften nicht auf die als Bestandteil des Vernetzungssystems notwendigen Oxide oder Hydroxide zurückzuführen, da diese allein die Eigenschaften des PVF2 ( Vergleichsbeispiel 1 ) verschlechtern. Die Erfindung wird durch folgende Beispiele veranschaulicht:
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Beispiele 1 bis 5 :
Herstellung einer vulkanisierbaren Fluorelastomer-Mischung
Auf einer mit Wasser gekühlten Laborwalze werden 100 g Fluorelastomer, die in'Tabelle 1 genannten Oxide und -Hydroxide, ..' Pigmente und, sofern das Elastomer diese nicht bereits enthält, die aufgeführten Vernetzer und Beschleuiiiger 15 Min, lang gemischt. Die erhaltenen Walzfelle "werden kühl gelagert und für die Beispiele 6 bis 15 eingesetzt. .
Beispiele 6 bis 14 : ■ ■'·-" -■:.■:.-
Herstellung von Preßplatten aus PVFp-Fluorela'stomer-Coprpoünds
PVFp vom MFI 15 wird auf einer Laborwalze bei 1900C plastifiziert, dann wird die in Tabelle 2 genannte Menge an Fluorelastomermischung ( in Form kleiner Walzfellstücke aus Beispiele 1 - 4 ) zugegeben. Nach etwa 5 Min. liegt ein homogenes Gemisch vor. Das PYF0-Fluorelastomer-Walzfell wird in geeigne-
C.
te Stücke geschnitten und bei 1900C und einem Druck von 10 bis 300 kp/cm in geeigneten Formen zu 1 und 4 rom dicken Platten verpreßt. Preßzeit: 7 - 15 Min.
Tabelle 2 Preßplatten aus PVFg-Fluorelastomer-Oompounds
Beisp. g PVP2 g Fluorelastomer aus Beisp.
6 198 2 1
7 190 10 1
8 180 20 1
9 160 40 1
10 140 60 1
11 180 20 2
12 180 20 3
13 180 20 4
14 180 20 3 jedoch
ohne Ver
netzer w
Mg 0
Beispiel 15 ( Vergleichsbeispiel 1 ) :
200 g PVPo werden wie in den Beispielen 6 bis 14 5 Min^uten bei 1900C auf der Walze plastifiziert. Aus dem Walzfell werden 1 und 4 mm dicke Platten gepreßt.
Beispiel 16 ( Vergleichsbeispiel 2 ) :
200 g PVF2 werden mit 0,55 g MgO und 1,1g Ca(OH)2 gemischt, wie in den Beispielen 6-14 plastifiziert und zu Platten verpreßt. Die Menge der Oxide und Hydroxide entspricht der in einem Compound mit 10 i» vernetztem Elastomer ( Beispiel 8, 11 ) enthaltenen.
6Ü9B11/082 5
Die Eigenschaften der gemäß den Beispielen 6-16 erhaltener Preßplatten zeigt die Tabelle 5.
Beispiel 17:
Herstellung einer Preßplatte aus PYFp-Fluorelastomer-Compound mit anschließender Temperung.
• 180 g PVE2 vom MFI 21 v/erden, wie in den Beispielen 6 bis 14 angegeben, plastifiziert und mit 20 g Fluorelastomermischung aus Beispiel 5 euf der Walze compoundiert; daraus hergestellte 4 mm-Preßplatten haben eine Kerbschlagzähigkeit von 18 kpcm/ cm . Nach 20 stündiger Temperüng bei 1450G steigt die Kerb-Schlagzähigkeit auf 22 kpcm/cm . Die Kerbschlagzähigkeit des zugrundeliegenden reinen PVFp vom MFI 21 beträgt 12 kpcm/cm und ändert sich nach einer Temperüng wie oben nicht.
603811/0825
Tabelle 3 Eigenschaften von
cn
CO OO
O OO
Beisp. Fluoi
# Gehalt		 mm •elastomer
(aus Beisp.)		 Ticat-
Temp. (0C)		 Kerbschlagzähigkeit
(kp cm/cm2) 230C		 Zugfestigkeit (kp/cm2)/
Reißdehnung (#)
6 1 - (D 131,5 18 510 / 185
7 5 (D 132 24 460 / 250
8 10 (D 130,5 31 485 / 430
9 20 (D 115 45 425 / 425
10 30 (D 113 45 370 / 375
11 10 (2) 123 27 445 / 340
12 10 (3) 123 39 430 / 280
13 10 (4) 123 44 430 / 285
14 10 115,5 33 425 / 190
VJl 131 16 530/ 155
16 131 11 505 / 30
I O
Tabelle
Beispiel 1 2 3 4 5
Fluorelastomer VF2/HFP-
Copolymer )		 VF2/HFP-
Copolymer '		 VFg/HFP-
Copolymer '		 VF2/HFP-
2)
Copolymer ' 		VF2/HFP-
Copolyme
Oxid
Menge (g*)		 MgO
3		 MgO
3		 MgO
15		 MgO
15		 MgO
3
Hydroxid
Menge (g*)		 Ca(OH)2
6		 Ca(OH)2
6		 - - Ca(OH)2
6
Pigment
Menge (g*)		 — - Ruß
6,2
Vernetzer
Menge (g*) ·		 Bisphenol AF
2,7		 ρ,ρ'-Biphenol Diamin-carbamat
2,0'		 Diamin-carbamat4'''
2,0		 - ■ .
Beschleuniger
Menge (g*)		 Allyl-Phe,P+Cl~
0,3		 Me-OCt-M+Cl"
3
0,3		 ■ - -
2U2173
* = bezogen auf 10Og Fluorelastomer
1)= 21 Mol fo HFP
2) = 1/5 Mol # HFP
3) = Copolymerisat; das Yernetzungssystem enthaltend;im Handel
unter der Bezeichnung Viton ^E 60 C erhältlich
4) = 4,4'-"Methylen~"bis-cyclohexylamin-cartiamat.
Abkürzungen: Allyl - Phe, P+Cl" = Allyltriphenylphosphonium-
5 Chlorid
Me - Oct5 N+Cl" = Methyltrioctylammoniumchlorid.
60981 1 /082&

Claims (6)

Patentansprüche
1. Verwendung von Fluorelastomeren, gegebenenfalls im Gemisch mit MgO und/oder Ca(OH)2 und Vernetzersystemen für diese Fluorelastomere, zum Erhöhen der Reißdehnung und Kerbschlagzähigkeit von Polyvinylidenfluorid-Formkörpern.
2. Verwendung von Fluorelastomeren gemäß Anspruch 1, die durch einen Gehalt von 50 bis 85 Mol# Vinylidenfluorid, 15 "bis 25 Mol# Hexafluorpropylen und gegebenenfalls 5 ~ 25Μσ1$ Tetrafluoräthylen, wobei das Hexafluorpropylen ganz oder teilweise durch Pentafluorpropylen ersetzt sein kann, gekennzeichnet sind.
3. Polyvinylidenfluorid-Formkörper mit erhöhter Schlagzähigkeit und Reißdehnung, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 1-30 Gew.-# eines, gegebenenfalls vernetzerhaltigen, Fluorelastomeren.
4. Polyvinylidenfluorid-Formkörper gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluorelastomer 5- 15 Gew.-# Mag-
■ i-—
nesiumoxid und/oder Calciumhydroxid und ein Vernetzersystem enthält.
5. Polyvinylidenfluorid-Formkörper gemäß Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzersystem für das Fluorelastomere aus aliphatischen oder cycloaliphatischen Diaminderivaten in Mengen von 5-15 m Mol, bezogen auf 100 g
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Fluorelastomer, "besteht.
6. Polyvinylidenfluorid-Formkörper gemäß Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluorelastomer als Vernetsersystem aromatische !^hydroxyverbindungen in Mengen von 5 "bis 15 m Mol, bezogen auf 100 g Fluorelastomer, und organische Basen oder deren Salze in Mengen von 0,2 bis 20 m Mol, vorzugsweise 0,5 bis 5 in Mol, bezogen auf 100 g Fluorelastomer, enthält.
Troisdorf, den 30.Aug.1974 OZ: 74087 Dr.Sk/Sch
6098 11 /0825
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