DE2439149A1 - Verfahren zur hydrosulfitablaugenbehandlung nach der belebtschlammethode - Google Patents

Verfahren zur hydrosulfitablaugenbehandlung nach der belebtschlammethode

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DE2439149A1
DE2439149A1 DE2439149A DE2439149A DE2439149A1 DE 2439149 A1 DE2439149 A1 DE 2439149A1 DE 2439149 A DE2439149 A DE 2439149A DE 2439149 A DE2439149 A DE 2439149A DE 2439149 A1 DE2439149 A1 DE 2439149A1
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Akira Amemiya
Toshio Komatsu
Sadao Otsuka
Yoshio Yoshikawa
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Description

Verfahren zur Hydrosulfitablaugenbehandlung nach der 3elebtschlammethode
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von aus der Hydrosulfithersteilung stammender Ablauge. In technischen Sprachgebrauch werden unter "Hydrosulfiten" die Dithionite verstanden. .
Bei der eingangs genannten Ablauge handelt es sich um eine Abfallflüssigkeit, die von der Entfernung eines Endprodukts, wasserfreien Hydrosulfit, und eines Lösungsmittels aus einem Reaktionsgernisch beim Verfahren zur Herstellung von v/asserfreiem Hydrosulfit unter Verwendung von Natriumformiat, Alkalimetallverbindungen und Schwefeldioxid, zum Beispiel nach den. Verfahren der US-PS 2 010 615 und 3 411 375, sowie der GB-PS 1 148'243 herrührt. Die Ablauge enthält Natriumthi0sulfat, Natriumsulf it ,· saures Natriumsulfit, andere unbekannte reduzierende anorganische Schwefelverbindungen der allgemeinen Formel
in der x, y und ζ positive Zahlen bedeuten, Natriumformiat und
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andere, ähnliche Verbindungen. Wird diese Ablauge direkt 'beseitigt, so löst dies einen biochemischen Sauerstoffbedarf (BOD) und chemischen Sauerstoffbedarf (COD) aus, der wiederum eine Wasserverschlechterung bedingt. Deshalb ist es aus Umweltgründen erforderlich, die Ablauge vor der Beseitigung aufzubereiten.
Im allgemeinen ist das Belebtschlammverfahren (Aktiviertschlammverfahren; activated sludge process) als wirksame Methode zur Behandlung von Ablaugen bekannt, die hydrophile organische Verbindungen enthalten, und wird deshalb auf den verschiedensten Gebieten angewendet. So kann z. B. eine Ablauge, die anorganische reduzierende Verbindungen, wie Natriumthiosulfat, Natriumsulfit und saures Natriumsulfit, sowie ITatriunformiat, enthält, wirksam behandelt werden.
Es wurde jedoch gefunden, daß das herkömmliche Belebtschlammverfahren im Fall von Hydrosulfitablauge nicht wirksam ist. Dies scheint auf unbekannte reduzierende Verbindungen zurückzugehen, die in der aus der Hydrosulfitfabrikation staaraenden Ablauge zusätzlich zu den vorgenannten /erbindungen enthalten sind.
Wird ein herkömmliches Belebtschlammverfahren direkt auf die Hydrosulfitablauge angewendet, so kann der BOD nicht in ausreichendem Umfang herabgesetzt werden, selbst wenn die Ablauge sehr stark verdünnt wird, und weiterhin wird der Belebtschlamm selbst sehr feinteilig und wird über den Ablauf mitgerissen,· ohne die gewünschte Flockung zu bewirken. Deshalb ist eine zufriedenstellende AbIaugenbehandlung nicht möglich.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, die vorgenannten Nachteile zu überwinden und ein verbessertes Belebtschlammverfahren zur Behandlung von Hydrosulfitablaugen zur Verfügung zu stellen. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Erfindungsgemäß wird die Ablauge bei 30 bis 85 0G in Gegenwart von 10 bis 1 000 ppm eines Metallions, wie eines Eisen-,
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Mangan—, Kobalt—, Kupfer— und/oder Niekelioiis, belüftet und. dann dem Belebtschlammverfahren unterworfen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Behandlung bzw. Beseitigung von aus der Hvdrosulf ith,erstellung staEnaexider Ablauge nach, der Belebt sch! arcraieth-ode, das dadurch gekeunsei eignet ist, daß iaan vor der Dureitftihrung des BeleTatscbTamniiverfah— rens die Ablauge bei 30 bis 85 °G in Gegenwart von 10 bis 1 000 ppm eines LLetallions aus der Gruppe Eisen—, Sangan—, Kobalt-, Kupfer— und liickelionea belüftet.
Die nach-dem Verfahren zu behandelnde Ablauge wird mit Wasser- bis auf einen Jodverbrauch, von 1 bis 13 !Prozent dünnt. Unter "Jodverbrauch." wird hier und in folgenden folgender Wert in Gewichtsprozent verstanden:
Gewicht des von der Ablauge verbrauchten Jods inn Gewicht der Ablauge ; x ιυυ
Je größer die Konzentration der reduzierenden Verbindungen in der Ablauge desto höher ist der" Jodverbrauch..
Bei den erflndungsgemäß verwendeten laetallionen handelt es sich, um Eisen—, Hangan—, Kobalt—, Kupfer— und Nickelionea. Eisen— rrn'i Manganionen werden bevorzugt.
Biese Metallionen können in Eona eines Metallsalzes, zraa Beispiel eines Sulfats, Chlorids oder iiitrats, zugesetzt werden.
Repräsentative Beispiele für Metallsalze sind _£isea-(III^sulfat, Sisen-(IIl)-cjalorid, Eisen.-(III)-nitrat, Hangansalze, wie Mangan—(III)-sulfat, Mangan— (III)—chlorld oder Maogaa— (XII)-nitrat, Kobaltsulfat, Kobalt chi orid, Kobaltnltrat, Eupf ersulf at, Kupferchlorid, ICupfernitrat, ITickelsulfat, HickelcKLorid oder Nickelnitrat, JÜangansulfat, Ranganchlorid oder Hangaxailtxat;,
Die iletallioneii können allein oder in Kombination angewendet werden. Die Konzentration des verwendeten Metalls beträgt in
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-T-
allgemeinen 10 Ms 1 000 ppm, vorzugsweise 50 bis 1 000 ppm. Wenn die Iletallionenkonzentration geringer als 10 ppm ist, wird die Belüftungswirkung beträchtlich herabgesetzt oder ist l-iaun walarnehmbar.
Bei den zur Belüftung verwendeten Gas kann es sich um moleliula— ren Sauerstoff oder ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas handeln; luft wird bevorzugt.
Die Belüftungsteiaperatur beträgt la allgemeinen 30 bis 85 0C,' vorzugsweise 40 bis 70 0C.
Ia folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung; erläutert» Die einzige Figur zeigt die Abhängigkeit der Belüftungsseit (Ordinate) von der BeIJIftungs temperatur (Abszisse), GenäJB der Kurve der Figur wird ein Entfemungswirlningsgrad gemäß dem Jod— verbrauch von über 90 Prozent erreicht, wenn Hangansulfat in einer Konzentration von 60 ppm und luft axt einer Oberflächengesehwindigkeit in einer Säule mit 60 Sm-ym 5td. angewendet wird. Wie aus der .Figur hervorgeht, wird die Oxydationsgeschwindigkeit der reduzierenden anorganischen Schwefelverbindungen bei Temperaturen von unter 30 C u~id über 85 G in starkem Äusmaä
• ο
verringert. So beträgt zum Beispiel bei 20 C die Ox-rdatior^^e— sehwindigkeit nur etwa 1/5 derjenigen bei 40 C
Die Belüftxmgszeit kann unter Berücksichtigung verschiedener anderer Bedingungen entsprechend ausgewählt werden,
Die Belüftung kann in verschiedenen Belüftungsvorrichtungen vorgenommen werden, wobei turm— bzw. säulenartige Vorrichtungen bevorzugt werden. Die Oberflächengeschwindigkeit der luft in einer Säule ist im allgemeinen größer als 10 Um /m Std. und beträgt vorzugsweise 40 bis 200 iimJ/a Std.
Die Hydrosulfitabfallauge wird unter den vorgenannten Bedingungen belüftet,
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Nach einer bevorzugten Ausführungsform werden die Belüftungsbedingungen so ausgewählt, daß ein Entfernungswirkungsgrad nach Maßgabe des Jodverbrauches von über 50 Prozent, vorzugsweise über 60 Prozent, erreicht wird. Wenn der Entfernungswirkungsgrad nach Maßgabe des Jodverbraucks unter 50 Prozent liegt, wird die Flockung gestört, und die Durchführung des Belebtschlammverfahrens wird schwierig. Beträgt der Entfernungswirkungsgrad nach Maßgabe des Jodverbrauchs weniger als 60 Prozent, so wird die Belastung des Belebtschlammverfahrens unnötig· hoch» Die Belastung des Belebtschlammverfahrens kann durch die BOD-B el astung wiedergegeben werden, die anzeigt, welcher BOD-V/ert pro Einheitsvolumen des Belebtschlasmbehälters und Einheitszeit gewährleistet sein muß.
Die belüftete Ablauge kann mit Wasser auf das Fünf- bis Zehnfache verdünnt v/erden. Vorzugsweise wird die Ablauge mit Ammoniumsulfat und Phosphorsäure versetzt, wobei ein Verhältnis' von BOD : N : P von 100 : 5 : 1 bevorzugt wird. Die erhaltene Ablauge wird dem Belebtschlammverfahren unterworfen.
Im allgemeinen wird das Belebtschlammverfahren bei einer BOD-Belastung von 1,0 bis 2,0 kg/m-5 - d und einem MLSS-V/ert von 3 000 bis 5 000 ppm durchgeführt. LiLSS (Mischlauge von suspendierten Teilchen (Mixed Liquor of Suspended Solid) bedeutet die Flockungskonzentration in einem Belebtschlarmbehälter, und SVI (Schlammvolumenindex) bedeutet das Kompaktvolumen pro Gramm eines Belebtschlamms (in ml/g), nachdem man die suspendierte Lauge des Belebtschlamms 30 Minuten stillstehen hat lassen.
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Im allgemeinen wird eine BOD-Belastung von unter 1,0 kg/m -d als nachteilig für ein in technischem Maßstab durchgeführtes Verfahren angesehen.
Erfindungsgemäß kommt es bei dem Belebtschlamm nicht; zur Bildung feiner Teilchen, und der Schlamm bewirkt eine gute Blockung, wodurch eine vorteilhafte (vollständige) Ablaugen behandlung möglich ist. Dies bedeutet, daß selbst bei einer BOD-Belastung von 1,5 kg/m -d ausgezeichnete Ergebnisse erhalten werden, und der 3CD-Entfernungs*wirkungsgrad über y-j, 2:iz zent betragen kann.
Das Verfahren der Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen erläutert.
Das Verfahren der Erfindung wird so durchgeführt, daß man die Ablauge zunächst belüftet, um reduzierende anorganische Schwefelverbindungen aus der Ablauge zu entfernen, und anschließend die so behandelte Ablauge einem Belebtschlammverfahren unterwirft.
Beispiel 1
100 Liter Ablauge aus der Hydrosulfitfabrikation (liatriumformiat 12 %, Jodverbrauch 20 %) werden mit 100 Liter Wasser vermischt. Nachdem man das erhaltene Gemisch mit 50 g FeCl,· 6H^O versetzt hat, wird die Flüssigkeit in einer Menge von 6 Liter/Std.
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BAD ORiGJNAL
am Kopf einer Glockenbodenkolonne mit 100 mm innerem Durchmesser und 3 000 mm Höhe eingespeist. Am Boden der Kolonne wird kontinuierlich Flüssigkeit abgezogen. Vom Boden der Kolonne wird
durch einen Diffuseur Luft mit einer Geschwindigkeit von
■j ρ
40 Nmvm Std. eingespeist (als Oberflächengeschwindigkeit in der Kolonne). Die Belüftungstemperatur wird bei 60 °C rehalten. Der Jodverbrauch der Flüssigkeit fällt von 10 auf 0,5 Prozent, und der Sntfemungswirkungsgrad nach Ua£gabe des Jodverbrauciic beträgt 95 Prozent. Anschließend wird die Flüssigkeit auf da."
Zwanzigfache verdünnt und mit Ammoniumsulfat und Phosphorsäure versetzt. Die erhaltene Flüssigkeit wxrd.--einar'*Belebtschl2Zi,rä)€— handlung bei einen HLSS-*7ert von 3 000 ppn und eiziar''BOD-BeIa.-stang von 1,5 kg/m^' — d unterworfen.. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt. Die erhaltene Flüssigkeit ist klar
und besitzt einen SVT-57ert von 70.
Tabelle I
vor der Belebt— nach' der Belebt
BOD 1 500 ppm 60 ppm
COD (KMnO ) 1 200 100
COD (K9Cr9O7) 2 800 260
Jodverbrauch 250 . 0
Beispiel 2
100 Liter Ablauge von der Hydrosulfitfabrikation (Uatriurnformiat 12 *£>, Jodverbrauch 20 f°) werden ait 150 Liter ".Jasser und
anschließend mit 80 g LSaSO.. HpO versetzt. Die erhaltene Flüssigkeit wird in einer Henge von 3 l/Std. am Eoden einer Glockenbodenkolonne mit 100 mm innerem Durchmesser und 3 0OD am Höhe eingespeist und an Kopf der Kolonne überfließen gelassen. Am Bodsi der Kolonne wird durch einen Diffuseur Luft mit einer Gr'esohirir.—
-3 ρ
digkeit von 70 Sm-ym Std. eingespeist (als Oberflächengesehv/in-· digkeit im Kolonnentum). Die Belüftungstenperatur wird Ehrend des Betriebs bei 40 0C gehalteia. Der Jodverbrauch der überfließenden Flüssigkeit beträgt 0,2 Prozent. Die erhaltene
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BAD ORIGINAL COpy
-T-
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Flüssigkeit wird nach dem fünfzehnfachen Verdünnen mit Ämmoniunsulfat -und Phosphorsäure versetzt. Die so erhaltene Flüssigkeit wird einer Belebtschlarambehandlung bei einem MLSS-V/ert von 4 000 ppm und einer BOD-Belastung von 1,6 kg/m - d unterworfen* Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt. Die so behandelte Flüssigkeit ist klar und besitzt einen SVI-vVert von 90.
Tabelle II
vor der Belebt- nach der Belebtschlammbehandlung schlammbehandlung
BOD " 1 600 ppm 40 ppa
COD (KIInO') 1 200 ' 90
COD (K2Gr2O7) 2 700 240 Jodverbrauch 130 0
Verslei chsbeisioiel 1
Eine aus der Hydrosulfit fabrication stammende Ablauge (liatriv-afoi-uiiat 12 ,'j, Jodverbrauch. 20 ;'') v/ird iicoh cLcra vierzig^.^lic:- Verdüiiiien mit Ammoniuinsulfat und Phosphorsäure verse tat.
Die erhaltene Flüssigkeit wird bei einem LILSS-'.Vert von 3 000 ppm einer Belebt schlammbehandlung unterworfen, liie i'locxcung bn.cn:: bei einer BOD-Belastiing von-0,4 kg/m" - d zusammen, und der feine Schlamm wird mit dem Abfluß !Eitgerissen. BOD, COD und Jodverbrauch sind in Tabelle III zusammengestellt.
Tabelle III
vor der Belebt- nach der Belebtschlammbehandlung schlammbehandlung
BOD 1 500 ppm 1 610 ppm
COD (KLInO4) 1 500 1 680
COD (K2Cr2O7) 3 000 550
Jodverbrauch 5 000 320
509809/1081 - . ., „„, BAD ORIGINAL C0PY
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Vergleichsbeispiel 2
100 Liter einer Ablauge von der Hydrosulfitfabrikation (Natriuniformiat 12 ;', Jodverbrauch 20 fj) v/erden mit 100 Liter V/asser und 50 g PeCl-j.6H9O versetzt. Die erhaltene Flüssigkeit wird mit einer Geschwindigkeit von 2 l/Std. am Kopf einer Glockeiibo ior.--kolonne mit 100 ram inneren Durchmesser und 3 000 ma Höhe eiivre-G-oeict, '.vcl-u-eni Luft voa Boden durch einen Diffus e:.ir r.it ei.. ;r Geschwindigkeit von. 40 2\n /m Std. in die Kolonne gebiss er. v/ir^.. Die Flüssigkeit wird vom Boden der Kolonne kontinuierlich abgezogen. Das Innere der Kolonne v/ird bei 20 C gehalten. :"?.ch c.?^ Behandlung beträgt der Jodverbrauch der erhs.lt en en i'I.l'.ojig>&i'v 3 Prozent. Diese Flüssigkeit ist so::iit nicht zur Durcni.J.-.r.^;^· einer Belebtschlammbehandlung, mit oder ohne Verdünnung, geeignet.
Vergleichsbeis^iel 3
100 Liter einer Ablauge von der Hydrosulfitfabrikation (liatriuriformiat 12 $i, Jodverbrauch 20 >i) werden mit 100 Liter ./asser vermischt. 13 Liter des erhaltenen Gemisches werden in eine Glockenbodenkolonne mit 100 mm innerem Durchmesser und 3 000 :rm Höhe eingespeist, ohne Zusatz irgendeines Katalysators, während Luft vom Boden der Kolonne durch einen Diffuseur mit einer Geschvvindigkeit von 40 ITmνm~Stunde (als lineare Geschwindigkeit in der leeren Kolonne) in die Kolonne geblasen wird. Das Innere der Kolonne wird auf 60 C gehalten. !'lach 24 Stunden beträgt der Jodverbrauch in der Kolonnenflüssigkeit 3,3 Prozent, und diecer V/ert ist selbst nach 43 Stunden nicht verändert. Diese !''lussigkeit ist somit zur Belebtschlammbehandlung, mit oder ohne Verdünnung, nicht geeignet.
Beisniel ^
100 Liter einer Ablauge von der Hydrosulfitfabrikation (Iie.tr forniat 12 ;j, Jodverbrauch 20 '}Ό) werden mit 100 Liter ',/aaser dann mit 100 g CuSO,,.5H2O vermischt. Anschließend v/ird das V fahren des Beispiels 1 durchgeführt, wobei jedoch die erhalt
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BAD ORIGINAL GÖPY
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Flüssigkeit am Boden der gleichen Glockenbodenkolonne in einer Menge von 8 l/Std. eingespeist und die Flüssigkeit kontinuierlich vom Kopf der Kolonne abgezogen wird. Vom Boden der Kolonne wird Luft durch einen Diffuseur in einer Geschwindigkeit von 70 Nm /m Std. (als Oberflächengeschwindigkeit in der Kolonne) eingespeist. Die Belüftungstemperatur wird bei 40 C gehalten. Der Jodverbrauch der überfließenden Flüssigkeit beträgt 2 Prozent. Fach den zwanzigfachen Verdünnen wird die Flüssigkeit rr t Ammoniunsulfat und Phosphorsäure versetzt. Die erhaltene Flüssigkeit wird der Belebtschlammbehandlung bei einem LILSS-V<ert von 4 000 ppm und einer BOD-Belastung von 1,3 kg/m^ - d unterv/orfc:i. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusamnenserüteilt. Die so erhaltene Flüssigkeit ist klar und besitzt einen CVI-'.7ert vor. 2ΐ,
Tabelle IV
vor der Belebt- nach der Belebt-
s chiammb ehandlung s chlammb ehandlung
BOD 1 600 ppm 100 ppm
COD (Εΐιϊηΰ,) 1 500 150
COD (K2Cr2O7) 3 000 350 Jodverbrauch 1 000 0
Beispiel 4
100 Liter einer Ablauge aus der Hydrosulfitfabrikation (Natriuaformiat 12 >j, Jodverbrauch -2X) -o) werden mit 100 Liter V/asser x>rA
50g;
dann mit 30 g FeCl-,.6H2O und.'ÜoCl- vermischt. Die erhaltene Flüssigkeit wird am Kopf der gleichen Glockenbodenkolonne 7;ie in Beispiel 1 in einer IJenge von 15 l/Std. eingespeist, und die Flüssigkeit wird kontinuierlich am Boden der Kolonne abgezogen. Vom Boden der Kolonne wird durch einen Diffuseur Luft mit einer Geschwindigkeit von 40 Nm-ym Std. (als Oberflächengeschwindig-kait in der Kolonne) eingespeist. Die Belüftungstemperatur wird ?.uf 60 C gehalten. Der Jodverbrauch der abgezogenen Flüssigkeit beträgt 0,1 Prozent. Die Flüssigkeit kann wirksam der Belebtschlammbehandlung gemäß Beispiel 3 unterworfen werden.
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ff
Beispiel 5
100 Liter Ablauge von der Hydrosulfitfabrikation (Natriuaformiat 12 £>, Jodverbrauch 20 ^) werden mit 100 Liter Wasser und dann mit 200 g NiSO- vermischt. Dann wird das Verfahren gemäß Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch die erhaltene Flüssigkeit am Boden der gleichen Glockenbodenkolonne in einer Menge von 5 Liter/Stunde eingespeist und die Flüssigkeit kontinuierlich vom Kopf der Kolonne abgezogen wird· Luft wird vom Boden der Kolonne durch einen Diffuseur mit einer Geschwindigkeit vck'i 70 Nmν si Std. (als Oberflächengeschwindigkeit in der Kolonne) eingespeist. Die Belüftungsteaperatur wird auf 40 C (ςehalte::. Der Jodverbrauch der abgezogenen Flüssigkeit beträgt 2,3 Prozent. Die abgezogene Flüssigkeit kann wirksam der Belebt3chl&:;nbehandlung geniäß Beispiel 3 unterworfen werden.
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Claims (8)

2A39H9 -M- Patentansprüche
1. Verfahren zur Behandlung bzw. Beseitigung von aus der Hydro— sulf!^herstellung stammenden Ablaugen nach der Belebtsehlammethode, dadurch gekennzeichnet, daß man vor der Durchführung des Belebtschlarmnverfahrens lie Ablauge bei 30 bis 35 G in Gegenwart von 10 bis 1 COO pp._: eines Metallions aus der Gruppe Eisen-, Mangan-, Kobalt—, Kupfer- und Iliekelionen belüftet,
2. "Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallionen Eisen- oder Hanganionen verwendet."
3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch, gekennzeichnet, daß man eine LIetallionenkonzentration von 50 bis 1 000 ppm anwendet,
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß man eine Belüftungstemperatur von 40 bis 70 0C anwendet.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Belüftung in einem kolonnenähnli ehen Ee akt i onsb ehält er durchfuhrt.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren so steuert, daß der Entfernungswirkungsgrad nach Maßgabe des Jodverbrauchs über 50 Prozent liegt.
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7. Verfahren zur Behandlung bzw. Beseitigung von aus der Hydrosulfitherstellung stammenden Ablaugen nach der Belebtschlammethode,1 dadurch gekennzeichnet, daß man den Jodverbrauch der Ablauge auf 1 bis 15 Prozent einstellt, die so eingestellte Ablauge bei 30 bis 85 C in Gegenwart von 10 bis 1 000 ppm Eisen- und/oder Manganionen unter solchen Bedingungen belüftet, daß der Entfernungswirkungsgrad nach Maßgabe des Jod.Verbrauchs über 50 Prozent liegt, und anschließend das Belebtschlammverfahren durchführt.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Belüftung bei 4-0 bis 70 C in Gegenwart von 50 bis 1 000 ppm Ei sen und/oder Manganionen bis zu einem Entfernungswirkungsgrad nach Maßgabe des Jodverbrauchs von über 60 Prozent durchführt'.
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