DE2437876A1

DE2437876A1 - Verfahren fuer die behandlung mechanischer teile, deren aeussere oberflaeche titan enthaelt

Info

Publication number: DE2437876A1
Application number: DE2437876A
Authority: DE
Inventors: Antoine Gaucher; Bernard Zabinski
Original assignee: Centre Stephanois de Recherches Mecaniques Hydromecanique et Frottement SA
Current assignee: Centre Stephanois de Recherches Mecaniques Hydromecanique et Frottement SA
Priority date: 1973-08-06
Filing date: 1974-08-06
Publication date: 1975-02-20
Also published as: SE7410060L; NL7410549A; JPS581187B2; SE401692B; IT1017896B; GB1477370A; JPS5053246A; CA1049905A

Description

PATENTANWALT DIPL.-INQ. JOACHIM STRASSE HANAW · ROMERSTR. 19 · POSTFACH 793 · TEL: (061M) ίΟβΟΪ / IO74O · TELEGRAMME: HANAUPATENT · TELEX: 4184782pat

Centre Stephanois de

Recherches Mecaniques

HYDROMECANIQUE et FROTTEMENT 5. August I97U

Andrezieux-Boutheon (Loire), Frankreich Gö/Jg - 11 110

Verfahren für die Behandlung mechanischer Teile, deren äußere Oberfläche Titan enthält

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Behandlung mechanischer Teile, deren äußere Oberfläche Titan enthält. Es kann sich dabei um'Teile aus Massiv-Titan, aus Titanlegierung oder um Teile handeln, die aus irgendeinem Material hergestellt wurden, deren Oberfläche aber mit Titan oder einer Titanlegierung überzogen ist.

Man weiß, daß Titan insbesondere leicht, praktisch unempfindlich gegen Korrosion ist und gute mechanische Eigenschaften besitzt. Im Gegensatz dazu weist Titan einen schwerwiegenden Nachteil auf, der darin besteht, daß,es sehr schlechte Reibungseigenschaften besitzt und sich leicht festfrißt, wenn man es gegen ein anderes Material (z. B. Stahl) oder gegen. Titan selbst reiben läßt.

Da das Titan beispielsweise für die Luftraumindustrie unentbehrlich ist, wurden beträchtliche Anstrengungen gemacht, diesen Nachteilen zu begegnen.

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Insbesondere durch Oxydierung hat man bereits vielversprechende Ergebnisse erzielt. Man hat festgestellt, daß man, sofern μηΤ^γη Teile aus Titan oder einer Titanlegierung mit einer Oxidschicht, meistens auf der Basis von TiO_?, überzogen werden, bessere Reibungseigenschaften erhält. Zur Bildung dieser Oxidschicht hat man verschiedene Verfahren, wie die anodische Oxydation, Heizung in oxydierender Atmosphäre in einem geschlossenen Tunnel usw., angewandt. Die erzielten.·Besultäte sind jedoch nicht völlig zufriedenstellend gewesen, sei es, daß die Schichten im Verlauf des Reibens abblätterten, sei es, daß sich Hemimorphit auf der Oberfläche der Teile bildete, usw.

Einige Erfinder haben versucht, diese Schwierigkeiten dadurch zu beseitigen, daß sie Behandlungen in verschiedenen Stufen ausführten, z. B. indem sie infolge einer Oxydation in Sauerstoff auf der Oberfläche der zu behandelnden Teile eine Hemimorphit-Schicht erzeugten, wonach das so überzogene Teil in Argon erhitzt wurde, damit diese Hemimorphit-Schicht in das Titanteil diffundieren konnte. Aber-dieses Verfahren, von dem die Erfinder selbst glauben, daß es schwer zu industrialisieren ist, weist überdies noch den Nachteil auf, daß es hohe Behandlungstemperaturen in der Größenordnung von 900 ° C erfordert, was wesentlich höher über der Temperatur liegt, die im allgemeinen für das Ausglühen von Titan zugelassen ist, sowie lange Behandlungszeiten von über 2k Stunden.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein industriell anwendbares Oxydationsverfahren des Titans und seiner Legierungen zu schaffen, das die Nachteile bisheriger Verfahren beseitigt und das zur Vermeidung von hohem Verschleiß und Festfressen bei Reibung die Reibungseigenschaften und die Widerstandsfähigkeit gegen Festfressen und Abnutzung des Titans und seiner Legierungen verbessert.

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Die Erfindung löst diese Aufgabe durch folgende Verfahrensschritte :^: .

- Die natürliche Oxidschicht, die anfangs das ganze Teil, dessen Außenfläche Titan enthalt, umhüllt, wird wenigstens teilweise entfernt.,

- die zu behandelnden Teile werden in einem während einer begrenzten Zeitdauer luftleeren Kessel erhitzt,

- der die zu behandelnden Teile enthaltende Kessel wird von ' der Evakuiervorrichtung getrennt, und es wird in diesen Kessel eine in Abhängigkeit von der Außenoberfläche der zu behandelnden Teile genauestens. bestimmte, Menge Sauerstoff eingeführt,

- durch eine Heizung wird die Temperatur der zu behandelnden Teile auf einen Wert zwischen U50 ° C und 88O ° C erhöht,

- durch die Evakuierung wird vor Einführung des Sauerstoffs

■ —8 im Kessel Druck zwischen 1 und 10 Torr erzeugt,

- die zugeführte Sauerstoffmenge wird gemäß einer zunehmenden

Funktion der Gesamtaußenoberfläche der zu behandelnden

— 3 ~ ■ 2

Teile bestimmt und beträgt zwischen 10 und 2,55 mg/cm .

Die Eigentümlichkeit dieser neuen Oxydationsbehandlung beruht auf folgender wissenschaftlichen Entdeckung:

f. Man erhitzt einen Probekörper aus Titan mit der Oberfläche S unter Temperatur-^ Druck-, Umgebungs- usw. -Bedingungen, wie weiter unten präzisiert, in einem hermetisch abgeschlossenen Kessel, in den man ein Anteil Sauerstoff Q eingeführt hat. Es bildet sich dann an der Oberfläche des Probekörpe.rs eine Schicht, deren wesentlichstes Grundbestandteil Titanoxide sind.

Man wiederholt den Versuch noch einige Male, indem man das

it ober-

Q
Verhältnis ^- des Sauerstoffanteils, das auf die Gesamtober-

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fläche des zu behandelnden Teils oder der Teile zugeführt wurde, variiert. Für alle so behandelten Teile mißt man bei jedem Versuch sorgfältig die Gesamthärte <f, die Stärke € der · Schichten, die während der Behandlungszeit gebildet wurden, und den Reibungskoeffizienten f des so behandelten Prüflings im Verhältnis zu Stahl. Wenn man in einem in geeigneter Weise ausgewählten Koordinatensystem als Abszisse das Verhältnis |r und als Ordinate die Werte (f, £ und f einträgt, sieht man, daß s:'ch die drei erhaltenen Kurven zu einer einzigen Kur.ve C (Fig. 1) vereinigen, die die bemerkenswerte Besonderheit aufweist, daß sie auf sehr schmaler Grundlage eine sehr hohe Spitze bildet.

Aufgrund dieses wissenschaftlichen Phänomens wird erfindungsgemäß vorgesehen, wenigstens teilweise die natürliche Oxidschicht, die jedes Titanteil überzieht, durch eine solche Oxidschicht zu ersetzen, die man dann erhält, wenn sich die Oxydation gemäß der Spitze der Kurve C der Fig. 1 vollzieht.

Die natürliche Oxidschicht, die anfangs das ganze Teil überzieht, dessen äußere Oberfläche Titan enthält, muß wenigstens teilweise entfernt werden, wobei die Dicke der entfernten Schicht großer als 2 Mikron sein muß.

Gemäß einem anderen Merkmal der Erfindung ist die Aufeinanderfolge der Vorgänge wie folgt:

a) Man entfernt teilweise die natürliche Oxidschicht, die die zu behandelnden Teile bedeckt,

b) man legt die Teile in einen geschlossenen Kessel, der mit einer Vorrichtung tür Herstellung eines Vakuums verbunden ißt,

c) Man stellt in diesem geschlossenen Kessel ein Vakuum her,

—ß intern 1 dir. Druck ,darin Kviackcn 1 undMO".. Torr beträgt,

d) nan trennt den geschlossenen Raum von der Evakuiervorrichtung,

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e) man führt in den geschlossenen Raum eine Sauerstoffmenge ein, die in Abhängigkeit von der gesamten äußeren Oberfläche der sich in dem geschlossenen Kessel befindlichen zu behandelnden Teile bestimmt wird,

f) man erhitzt den geschlossenen Kessel, in dem sich die Teile befinden, auf eine Temperatur, die zwischen k^O und 880 ° C beträgt.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird das Vakuum zu irgendeinem Zeitpunkt hergestellt, nachdem der geschlossene Kessel auf eine Temperatur gebracht wurde, die höher als die Umgebungstemperatur ist. In diesem Fall ist die Reihenfolge der Vorgänge folgendermaßen:

a) Wenigstens teilweise Entfernung der natürlichen Oxidschicht,

b) Einbringung der Teile in den geschlossenen Kessel,

c) Einschaltung des Heizsystems, .

d) Herstellung des Vakuums, dann Trennung der Evakuiervorrichtung vom geschlossenen Kessel,

e) Zuführung von Sauerstoff.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann der zur Behandlung erforderliche Sauerstoff durch irgendein anderes· Mittel zugeführt werden, wie beispielsweise

in Form von Gas, das direkt in den geschlossenen Raum eingeführt wird,

durch Zuführen einer Substanz, die unter Temperatureinfluß den Sauerstoff freigibt, wobei diese Substanz ein Oxid sein kann,

durch Entgasung eines Körpers, der vorher Sauerstoff absorbiert hatte, usw.

-G- 509808/1031

Gemäß einem anderen Merkmal der Erfindung wird der Sauerstoff am Anfang nicht sofort in seiner Gesamtheit, sondern während der ganzen Behandlungsphase entweder fortlaufend oder stoßweise eingeführt, nachdem im geschlossenen Kessel das Vakuum hergestellt wurde.

Gemäß einem anderen Merkmal der Erfindung erfolgt die Abkühlung der Teile langsam im Innern des geschlossenen Kessels, d. h. indem man einfach den Heizvorgang beendet.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kühlt man die Teile entweder im Innern oder außerhalb des geschlossenen Kessels plötzlich ab.

Ein derart behandeltes Teil, dessen äußere Oberfläche anfänglich Titan enthielt, zeichnet sich gemäß der Erfindung dadurch aus, daß es mit einer Oberflächenschicht auf Titanoxidbasis überzogen ist, deren Dicke größer ist als ,10 Mikron.

Die Menge des ordnungsgemäß bestimmten Sauerstoffs in Abhängigkeit von der Gesamtfläche der zu behandelnden Teile kann ein einziges Gas sein, das sich während der Behandlung in dem geschlossenen Kessel befindet. Wenn aber ein Nachfüllgas zugegeben werden soll, wählt man vorzugsweise ein Edelgas. Argon ist hierfür besonders gut geeignet. Es ist jedoch vorteilhaft, dessen Menge zu berechnen, damit nach der Ausdehnung der Gasdruck im Innern des geschlossenen Kessels merklich gleich dem atmosphärischen Druck ist.

Die Behandlung bleibt gleichfalls im Rahmen der Erfindung, wenn im Verlauf des Vorgangs eine Variation in der Zeit des Verhältnisses % auftritt, vorausgesetzt, daß die durch dieses

Verhältnis erhaltenen Werte während der Behandlungszeit die Zone der Spitze der Kurve C überschreiten. -

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Gemäß einem anderen Merkmal der Erfindung bestimmen sich die Temperatur und die Behandlungszeit eines Teiles nach einem Diagramm, dessen Koordinaten einerseits die Behandlungszeiten und andererseits die Behandlungstemperaturen angeben, derart, daß Schnittpunkte im Innern'einer schraffierten Zone liegen, die von,zwei Kurvenlinien eingeschlossen wird. Dadurch sind die zu erfüllenden Bedingungen bestimmt, um eine Oberflächenlage von genügender Dicke zu erhalten, damit das so behandelte Titan ohne festzufressen reiben kann.

Die durch die Behandlung gemäß der Erfindung erhaltene Schicht weist die folgenden vorteilhaften Eigenschaften auf:

1. Die Haftfestigkeit dieser Säiicht auf der Unterlage ist ganz ausgezeichnet j was mit der ursprünglichen Morphologie der Aufbringzone, wo es keine Unterbrechung gibt, zusammenhängt. Der Übergang von einer Zone, die zum größten Teil aus Oxid, gebildet ist, zu einer unteren Lage, die zum größten Teil aus Titan besteht, erfolgt aufgrund einer wechselseitigen Vermischung der beiden Körper mit einem regelmäßigen Gefalle.

2. Im Gegensatz zu allen anderen bekannten Oxidschichten tritt die Erscheinung zurückbleibender Spannungsbeanspruchungen nicht auf. Dies verleiht der Behandlung gemäß der Erfindung die wertvolle Eigenschaft, daß sie nur sehr geringfügig den Ermüdungswiderstand der Teile beeinflußt. Diese Eigenschaft beruht auf der Tatsache, daß die Gesamthärte (f der Schicht an der Spitze der Kurve C einen Minimalwert annimmt.

3. Besonders bemerkenswert ist der Reibungskoeffizient, der sich gegenüber. Stahl bis zu dem sehr niedrigen Wert von 0,07 erniedrigen kann und dies ohne jegliche Zufuhr von Schmiermitteln.

■r,: ■■ ·-■·■;■ ' - β 509808/1031

k. Die im Maschinenbau so gefürchtete Anfälligkeit des
Titans hinsichtlich der Neigung zum Festfressen ist
beseitigt, sogar unter sehr schwierigen Belastungsbedingungen.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung der in den nachfolgenden Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiele.

Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Schnittansicht eines geschlossenen Kessels zur Durchführung des Verfahrens gemäß der
Erfindung,

Fig. 2 eine graphische Darstellung, die die Veränderung der Dicke der Oberflächenschicht des Reibungskoeffizienten f und der Gesamthärte Q in Abhängigkeit von der
Sauerstoffmenge pro Oberflächeneinheit darstellt,

Fig. 3 ein Diagramm, das die Behandlungszeiten in Abhängigkeit von der Temperatur darstellt.

Im Innern des geschlossenen Kessels 1 befindet sich ein zu
behandelndes Teil 2. Dieses Teil kann aus Massivtitan, einer Titanlegierung oder auch aus mit Titan oder einer Titanlegierung überzogenem Material bestehen.

Der geschlossene Kessel 1 ist mit einer Heizvorrichtung versehen, die z. B. aus elektrischen Widerständen 3 bestehen,
die eine genaue Regelung der Temperatur im Innern des geschlossenen Kessels gestatten.

Eine Vorrichtung 6 zur Herstellung eines Vakuums (Pumpe oder
ähnliches) ist mit dem Innern des geschlossenen Kessels verbunden.

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Schließlich ist an den Kessel eine Leitung h für die Sauerstoffzufuhr und eine Leitung 5 für die Zufuhr eines indifferenten Gases wie Argon, gemäß Pfeil 7, angeschlossen.

Nach der Behandlung stellt man fest, daß die Oberfläche des Teils 2 mit einer Schicht aus Titanoxiden überzogen ist, deren Merkmale entsprechend der Kurve der Fig. 2 beispielsweise dargestellt sind.

Diese graphische Darstellung stellt in Abhängigkeit vom Verhältnis ·§ die Veränderung des Reibungskoeffizienten f, der Härte (f -_t ausgedrückt in Vickers Einheiten, und der Dicket der Oberflächenschicht dar., die man nach Behandlung eines Teiles aus Titanlegierung erhält. Die'Zahlen variieren gemäß der Beschaffenheit des Grundteils. Wenn aber das Verfahren gemäß der Erfindung durchgeführt wird, bleibt die Relativität dieser Variationen für jedes Teilglied, das Titan enthält. Dabei sind die Kurven £, f und (f in einer Kurve C vereinigt.

Die bemerkenswerten Ergebnisse, die durch das Verfahren gemäß der Erfindung erzielbar sind, sind aus den gemäß den nachfolgenden Beispielen erhaltenen Leistungszahlen entnehmbar.

Versuche des Typs "Faville"

Beispiel 1:

Dieser Versuchstyp wird auf der Maschine Faville Levally verwirklicht, wobei ein Zylinder von 6,3 mm Durchmesser und ^O mm

2 Höhe, dessen Oberfläche S gleich 9»35 cm ist, zwischen zwei Backen in Gestalt eines V mit 90 in Drehung versetzt wird. Dabei übt man auf die Backen eine Belastung aus, die linear in Abhängigkeit von der Zeit wächst.

Der Versuch wird bei ümgebungsluft durchgeführt.. Ein Versuchsteil aus auf herkömmliche Weis'e z. B. in einem Schwefel-

-IQ-

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Säurebad "bei normaler Temperatur unter einer Strömungs-

2
dichte von 0,3 A/dm während 20 Minuten oxydiertem Titan oder einer Titanlegierung frißt sich' sofort zwischen den aus Stahl bestehenden Backen fest, während ein Versuchtsteil, das nach dem Verfahren/gemäß der Erfindung behandelt wurde, d. h. ein Versuchsteil, das zuerst sandgestrahlt wurde, so daß die natürliche Oxidschicht bis auf eine Tiefe von 2,5 Mikron beseitigt ist und danach während 8 Stunden bei 650 C in einem Kessel, der 12 mg Sauerstoff enthält, erhitzt (Punkt 30, Fig. 3) wurde, so daß das Verhältnis ■§ gleich

2,29" (Punkt 31, Fig. 2) beträgt und das Ergänzungsgas Argon ist, unter einer Belastung von 600 Deka-Newton (daN) reiben kann, ohne daß ein Festfressen auftritt. Der Reibungskoeffizient während des ganzen Versuches bleibt in diesem Fall geringer als 0,12.

Beispiel.2:

Man hat Versuche mit Versuchsteilen des Typs "Faville" durchgeführt, die unter denselben Bedingungen behandelt wurden wie in dem ersten Beispiel, aber mit einer Sauerstoffmenge Q

gleich 32 mg. Unter diesen Bedingungen ist das Verhältnis jf anfänglich gleich 3,U2 mg/cm .

Nun ist man infolge der Öffnung des Ofens am Ende der Behand-

lung, d. h. nach 8 Stunden bei 65O ° C, bei einem Verhältnis

2
gleich 0,o7 mg/cm angelangt, d. h. daß man der auf Fig. 2 dargestellten Kurve C gefolgt ist.

Somit hat während der Behandlungszeit das Verhältnis ^ die durch die gestrichelten Linien begrenzte Zone der Spitze P der Kurve C der Fig. 2 durchquert.

Mit so behandelten Versuchsstücken erhält man Ergebnisse, die sicher nicht ganz so gut sind, als wenn sich dieses Ver-

- 11 -

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O 2

hältnis § zwischen 0,11 und 2,55 Milligramm pro cm während

ö -

der ganzen Dauer der Behandlung "bewegt, sie sind aber trotzdem ganz klar den mit den bekannten Verfahren erzielten Resultaten überlegen. Man kann in der Tat eine Belastung von 600 dall ohne Festfressen erreichen, und zwar mit einem Reibungskoeffizienten von 0,15·"

Versuch einer zylindrischen Reibungsmaschine gegen eine Ebene

Beispiel 3: ·

Ein Ring aus Titan oder einer Titanlegierung mit einem Außendurchm^sser von 35 mm, einer Höhe von 20 mm, dreht sich mit einer Geschwindigkeit von 1200 U/min und reibt auf einer kleinen planparallelen Platte aus Stahl mit den Abmessungen 30 χ 18 χ 8 mm. Auf diese Platte wird eine von 0 bis 600 daN in 3 mn 20 s wachsende Belastung ausgeübt.

Nachdem die maximale Belastung von 600 daN erreicht ist, setzt man den Versuch bei dieser maximalen Belastung fort. Der Versuch wird in reinem und neutralem Vaselineöl durchgeführt.

Ein Ring aus Titan oder einer Legierung, der gemäß dem oben beschriebenen herkömmliche^ anodischen Oxydationsverfahren behandelt wurde, frißt sich fest, sobald die Belastung 80 daN erreicht, während ein Ring, der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung entsprechend Beispiel 1 mit 650 C 8 Stunden

2 "

1,29 mg/cm behandelt wurde, eine Belastung von 600 daN erreicht und sich 2 Stunden lang unter dieser Belastung drehen kann, ohne daß irgendein Zeichen von Festfressen erscheint.

Verschleißversuch

Beispiel k:.

Dieser Versuchstyp besteht darin, daß man einen Ring aus

■*■■■■■■■■■■■■'■' ' _ ₁₂ -

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Titan oder einer Titanlegierung mit einem Außendurchmesser von 60 mr, bei einer Drehgeschwindigkeit von 100 U/min auf dem halbkugeligen Ende eines Teils aus Stahl 100 C 6 reiben läßt, wobei der Krümmungsradius des halbkugeligen Endes des Teils 6 mm beträgt. Man übt auf diesen Teil eine konstante Belastung von 5 daN aus.

Ein anodisch oxydierter Ring kann sich nur 2 Stunden drehen und verliert dabei regelmäßig alle 30 Minuten 12 mg. Dagegen sind bei einem Versuchsteil, das gemäß der Erfindung wie vorher beschrieben behandelt wurde, die Ergebnisse hundertfach besser und erreicht dabei eineDrehzeit von mehr als 10 Stunden. Am Ende dieses Zeitraums verzeichnet man nur eine minimale Abnutzung in der Größenordnung von nur 2,5 mg.

Ursprüngliche Modalitäten der Oxydationsbehandlung von Titan und seiner Legierungen gemäß der Erfindung ergeben sich aus der Vielzahl der Behandlungen, die für die jeweilige Art der Gestalt passend sind. Jede Behandlungstechnik, die genauestens und gemeinschaftlich die vier Merkmale der Behandlung gemäß der Erfindung wahrt, entspricht der Erfindung. Hierzu ein Beispiel:

Man hat ein Teil aus einer Titanlegierung UTA6V verwendet, das 6 % Aluminium und k % Vanadium enthält. Das Teil ist ein Probekörper des Typs Faville mit einem Durchmesser von 6,5 mm und einer Höhe von ko mm. Die Oberfläche beträgt 9,35 cm .

Dieses Teil wird in einer entsprechenden Einrichtung, die im Handel als Vapor Blast bezeichnet wird, sandgestrahlt, und zwar während 2 Minuten mit einem Strahldruck von 5 bar. Die Körnung des Strahlmittels beträgt k Mikron. Nach Herausnahme aus dem Sandstrahler wird das Teil schnell in den Raum eines vakuumdichten Kessels aus nichtrostendem Stahl mit einem Durchmesser von "\0k mm und einer Länge von 965 mm sowie einem Volumen von 8,275 dm gelegt.

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Danach wird die Evakuiervorrichtung solange in Gang gebracht, bis sich ein Druck zwischen 10 und 10 Torr einstellt. Man trennt dann den Kessel von den Pumpen und schaltet dann die Heizvorrichtung an, bis das.sich in dem Ofen befindliche Teil eine Temperatur von 600 C erreicht hat.

Während die Temperatur steigt, führt man eine Sauerstoffmenge von 16,8 mg (1,8 mg/cm der zu behandelnden Oberfläche) ein. Dann führt man ergänzend Argon zu, bis man im Kessel einen Gesamtdruck von U00 Torr erhält.

Nach lOstündigem Aufenthalt fer Teile im Kessel bei 600 ° C (Punkt 28, Linie. 2k, Fig. 3). läßt man den Kessel bis auf ungefähr 100 ° C abkühlen un'd nimmt das Teil heraus.

Die nach der Behandlung entstandene Schicht ist eine solche auf der Basis von Titanoxid TiO_p. Ihre Dicke beträgt ungefähr 2k Mikron. Ihre mittlere Härte beträgt 500 Vickers unter einer Belastung von 15 Gramm.

Wenn man einen Versuch des Typs Faville wie oben beschrieben durchführt, wobei die Backen aus Kohlenstoffstahl mit einem Kohlenstoffanteil von 0,35 % (XC 35) bestehen, erhält man die folgenden Ergebnisse:

Beim Anlauf stellt man einen sehr niedrigen Reibungskoeffizienten in der Größenordnung von 0,05 fest. Dann erhöht sich mit steigender Last der Reibungskoeffizient leicht, um sich dann bei einem Wert von 0,075 zv stabilisieren. Am Ende des Versuchs, d. h. nach Ablauf eines Betriebes von k0 Sekunden, stellt man ein Fließen des Prüflings unter einer Last von 5^0 daN fest.

Die Reibungszone nach dem Versuch ist vollkommen, glatt. Die Wägung des Versuchsstückes vor und nach dem Versuch zeigt, daß der Verschleiß geringer als ΐ mg ist, d. h. er kann

-IU-

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-1U-

praktisch als Null angesehen werden. Im Vergleich hierzu führt ein Versuch, der mit einem nichtbehandelten Prüfling durchgeführt wurde, sofort zu einem Festfressen.

Die in diesem Beispiel verwendete Behandlungstechnik entspricht in dem Sinne der Erfindung, daß sie die vier ursprünglichen Merkmale vereinigt, die gemeinschaftlich die Erfindung ausmachen. Nämlich ·

1.. Man entfernt zum großen Teil die natürliche Oxidschicht, die das Teil vor der Behandlung überzieht, mittels Sandstrahlung;

2. man hat in den hermetisch abgeschlossenen Kessel eine Sauerstoffmenge Q eingeführt, die gemäß der Erfindung

so ist, daß sich das Verhältnis ^f zwischen 0,11 und 2,55

2
Milligramm pro cm bewegt;

3. der Oxydationsprozeß vollzieht sich einzig und allein in Gegenwart der erforderlichen Gesamtmenge an Sauerstoff und eines Edelgases (Argon in diesem Beispiel);

U. Die Temperatur bewegt sich zwischen U50 und 88O C.

Auf diese Weise, unter Wahrung der festgesetzten Grenzen für die Menge des eingeführten Sauerstoffs, hat man in Fig. 3 die Behandlungszone der Teile aus Titan dargestellt, eine Zone, die durch die Kurven 21 und 22 begrenzt wird.

Ein erstes Beispiel wird für die bei einer Temperatur von 600 C behandelten Teile gegeben. Die entsprechend dieser Behandlungstemperatur durch den Punkt bei 600 C auf der Ordinate im Diagramm der Fig. 3 gezeichnete zur Abszisse parallele Linie 2U durchquert die schraffierte Zone A über einen Behandlungszeitbereich, der durch die beiden Linien und 26 begrenzt wird, die jeweils den Behandlungszeiten von 3 Stunden 30 Minuten und 12 Stunden 30 Minuten entsprechen.

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Das Stück wird deshalb in diesem Zeitbereich behandelt.

Eine Aufenthaltszeit bei über 600 ° C von 12 Stunden 30 Minuten würde zu einer pulvrigen Schicht führen, und eine Aufenthaltszeit bei weniger als 600 C von 3 Stunden 30 Minuten würde zu einer Schicht von zu schwacher Stärke führen, um diese günstig einer Reibung unterziehen zu können.

Eine Sauerstoffmenge von über'2,55 mg/cm Oberflächeneinheit des zu behandelnden Teiles würde zu einer Lagendicke führen, die geringer ist als diejenige, die man mit der Sauerstoffmenge gemäß der Erfindung und einem Reibungskoeffizienten, der deutlich über 0,07 liegt, erhalten kann. Eine Sauerstoff-

_3 2 menge, die geringer ist als 10 mg/cm Oberflächeneinheit des zu behandelnden Teiles würde zu einer Schicht führen, deren Stärke zu gering ist, um diese günstig einer Reibung unterziehen zu können.

Ein zweites Beispiel wird für ein Teil gegeben, das bei einer Temperatur von 700 C behandelt wurde. Die entsprechend dieser Behandlungstemperatur im Diagramm der Fig. 3 durch den Punkt bei 700 ° C auf der Ordinate 700 ° C gezeichnete Linie 27 durchquert die schraffierte Zone gemäß eines Behandlungszeitbereichs , der sich zwischen 15 Minuten und 5 Stunden bewegt.

Das Teil wird nun zur Erzielung einer bestimmten hohen Qualität in diesem Zeitbereich mit einer Sauerstoffmenge behandelt,

— 3 2

die sich immer zwischen 10 und 2,55 mg/cm bewegt.

Patentansprüche

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Claims

Patentansprüche:

Verfahren für die·Behandlung mechanischer Teile, deren äußere Oberfläche Titan enthält, gekennzei c h net durch folgende Verfahrensschritte:

- die natürliche Oxidschicht, die anfangs das ganze Teil (2), dessen Außenfläche Titan enthält, umhüllt, wird wenigstens teilweise entfernt,

- die zu behandelnden Teile werden in einem während einer begrenzten Zeitdauer luftleeren Kessel (1) erhitzt,

- der die zu behandelnden Teile (2) enthaltende Kessel (1) wird von der Evakuiervorrichtung (6) getrennt, und es wird in diesen Kessel (1) eine in Abhängigkeit von der Außenoberfläche der zu behandelnden Teile (2) genauestens bestimmte Menge Sauerstoff eingeführt,

- durch eine Heizung (3) wird die Temperatur der zu behandelnden Teile (2) auf einen Wert zwischen U50 C und 880 ° C erhöht,

- durch die Evakuierung wird vor Einführung des Sauer-

-r ft

Stoffs im Kessel (1) ein Druck zwischen 1 und 10" Torr erzeugt,

- die zugeführte Sauerstoffmenge wird gemäß einer zunehmenden Funktion der Gesamtaußenoberfläche der zu behandelnden Teile bestimmt und beträgt zwischen 10 und 2,55 mg/cm .

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die folgenden aufeinanderfolgenden Verfahrensschritte:

- man beseitigt einen Teil der das zu behandelnde Teil (2) überziehenden natürlichen Oxidschicht,

- man legt das Teil (2) in einen Kessel (1),

-1T-

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- man stellt in diesem Kessel (1) während einer begrenzten Zeitdauer ein Vakuum her,

- man trennt den Kessel (l) von der Evakuiervorrichtung (6), . .

- man führt in diesen Kessel (1) eine vorher "bestimmte Menge an Sauerstoff ein,

- man erhitzt den Kessel (1) auf eine Temperatur zwischen 1*50 ° C und 880 ° C.

3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet' d u r ch die folgenden aufeinanderfolgenden Verfahrensschritte:

- man "beseitigt einen Teil der natürlichen Oxidschicht, .

- man legt das Teil (2) in denKessel (i),

- man erhitzt den Kessel (1) auf eine Temperatur, die höher ,'als die Umgebungstemperatur ist,

- man stellt während einer begrenzten Zeitdauer ein Vakuum her, ■

- man führt Sauerstoff zu,

- man erhitzt den Kessel (1) auf die Behandlungstemperatur,

h. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η n' ζ e i c h η e t , daß der für die Behandlung erforderliche Sauerstoff in seiner Gesamtheit bei Beginn eingeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der für die Behandlung erforderliche Sauerstoff während der ganzen Heizphase entweder kontinuierlich oder stoßweise eingeführt wird.

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6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Behandlung erforderliche Sauerstoffmenge in Form von Gas eingeführt wird.

7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß der für die Behandlung erforderliche Sauerstoff mittels einer Sauerstoff unter der Wirkung der Temperatur freisetzenden Substanz, beispielsweise ein Oxid, in den Behandlungskessel (1) eingebracht wird.

8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5_S dadurch gekennzeichnet , daß der für die Behandlung erforderliche Sauerstoff durch die Entgasung eines Körpers, der vorher Sauerstoff adsorbiert hatte, zugesetzt wird.

9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der bestimmten Sauerstoffmenge, die in Abhängigkeit von der Oberfläche der zu behandelnden Teile festgesetzt wurde, Ergänzungsgas, beispielsweise ein Edelgas wie Argon, zugesetzt, wird.

10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Verlauf der Bdundlung die Sauerstoffmenge pro Oberflächeneinheit augenblicklich einen Wert annimmt, der zwischen 0,11 und 2,55 mg/cm beträgt.

11. Verfahren nach mindestens ei'nem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß die minimale Stärke der zu entfernenden anfänglich das zu behandelnde Teil überziehenden natürlichen Oxidschicht wenigstens 2 Mikron beträgt.

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12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche· 1 his 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur und die Behandlungszeit eines Teiles (2) derart aufeinander abgestimmt sind, daß eine nicht pulvrige Oberflächenschicht erhalten wird, die ausreichend dick ist, um ein Reiben ohne Festfressen zu ermöglichen.

13. Verfahren nach mindestens.einem der Ansprüche 1 - 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungstemperatur zwischen 500 und 750 C beträgt.

1k. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufrechterhaltungszeit für die Temperatur zwischen 2 und 30 Stunden beträgt.

15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 1U, dadurch gekennzeichnet, daß sich infolge einer Beendigung des Heizvorgangs die Abkühlung der Teile im Kessel (1) langsam vollzieht.

16. Verfahren nach mindestens einem de"r Ansprüche 1 bis lU, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung der Teile (2) nach der Behandlung schlagartig erfolgt, entweder im Innern oder außerhalb des Kessels (1).

17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die anfänglich Titan enthaltende Außenoberfläehe durch die
Behandlung mit einer Schicht auf Titanbasis überzogen
wird, deren Dicke mehr als 10 Mikron beträgt.

18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Teil durch die Behandlung mit einer Oberflächenschicht

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versehen wird, die zum größten Teil aus Titanoxid besteht und durch eine Zone gleichmäßigen Durchgangsgefälles mit einer unteren Lage, die sich hauptsächlich aus Titan zusammensetzt, verbunden ist. . ,

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