DE2436863A1

DE2436863A1 - Verfahren zum granulieren pulvriger stoffe

Info

Publication number: DE2436863A1
Application number: DE2436863A
Authority: DE
Inventors: Bjoern Staffan Artur Hamrin
Original assignee: Supra AB
Current assignee: Supra AB
Priority date: 1973-08-17
Filing date: 1974-07-31
Publication date: 1975-02-20
Also published as: SE7311222L; DK412174A; JPS5087968A; GB1448031A; NO742961L; NL7410275A; FI229574A; NO137274B; NO137274C; FR2240758A1; SE377768B

Description

243686?

Dipl.-ing RALF MiNETTI

PATENTANWALT

2 HAMBURG 1
Ballindamm 15

Fnrnsprecher 33 51 15

Supra Aktiebolag Meine Akte: 5828

Fack S - 26120 24. Juli 1974

Landskrona 1 (Schweden)

Verfahren zum Granulieren pulvriger Stoffe

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granulieren eines pulvrigen Stoffs, insbesondere Harnstoff oder eines harnstoffhaltigen Stoffs.

Durch das Granulieren pulvriger Stoffe von kleiner Teilchengröße von z.B. 0,2 mm oder kleiner ergeben sich beträchtliche Vorteile. Durch die überführung der Teilchen eines pulvrigen Stoffs in eine gemeinhin als Granulat oder auch in anderer Weise bezeichnete Agglomeratform werden mit der Staubentwicklung verbundene Probleme beseitigt oder zumindest wesentlich verringert, das Schüttgewicht wird gesteigert, die Fließfähigkeit und Rieselfähigkeit des Stoffs verbessert und bei pulvrigen Gemischen die Gefahr einer Entmischung gebannt. Außerdem weist das Granulat ein besseres Aussehen auf und ist insgesamt gesehen beim Transport, bei der Lagerung und bei Verwendung einfacher und leichter zu handhaben.

Insbesondere bei Harnstoff und anderen Düngemitteln, die zur Düngung bewaldeter Gebiete von Flugzeugen aus zum Einsatz gelangen, darf die Teilchengröße des Streumaterials nicht zu klein gewählt sein, da mit diesen ansonsten keine ausreichende

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Breitenstreuwirkung erzielt wird, d.h. die Breite des beim Überfliegen bestreuten Streifens zu gering ist. Bis jetzt wird Harnstoff von Flugzeugen in Form sogenannter Prills, d.h. Scheideerz vergleichbarer Teilchen, ausgestreut, deren Teilchengröße zwischen etwa 0,5 und 2 mm beträgt. Vorzugsweise sollte das Streumaterial jedoch eine größere, durch Granulierung erzielbare Teilchengröße aufweisen. Ein weiterer Vorteil größerer Teilchengrößen besteht darin, daß grössere Teilchen leichter an den Baumkronen vorbei zum Boden gelangen können.

Die Granulierung pulvriger Stoffe wird vorzugsweise in sogenannten Schalengranulatoren ausgeführt, welche eine drehbar gelagerte Schale aufweisen, der im Umlauf der pulvrige Stoff und ein beispielsweise aus Wasser oder einer anderen Flüssigkeit bestehendes flüssiges Bindemittel zugeführt werden. Das flüssige Bindemittel kann auch aus dem zu granulierenden pulvrigen Stoff in geschmolzener, d.h. verflüssigter Form bestehen. Die zugeführte Flüssigkeit wie z.B. Wasser wirkt als Binde- oder Haftmittel, durch welches die pulvrigen Stoffteilchen gegen die umlaufende Schale verklebt werden, so daß sich allmählich größere und größere Agglomerate in Granulatform bilden. Da diese Agglomerate während ihrer Ausbildung aufgrund des Umlaufs der Schale zur Oberfläche wandern während gleichzeitig die feineren Teilchen, d.h. der zugeführte pulvrige Stoff sich in den unteren Schichten in der Nähe des Schalenbodens ansammeln, ergibt sich der Effekt, daß die Granulatteilchen bei Erreichen einer bestimmten Größe am Rand der Schale aus dieser ausgeworfen werden. Die Größe der auf diese Weise erhaltenen Granulatteilchen läßt sich auf einfache Weise durch Steuerung der Beschickunqsgeschwindigkeit von pulvrigem Stoff, dem Neigungswinkel der Schale und die Flüssigkeitszufuhr einstellen. Die zugeführte Flüssigkeit wird versprüht oder tropfenweise zugeführt, wobei im letzteren Falle die Tropfengröße gleichfalls einen Einstellparameter darstellt. Dieses bekannte Verfahren eignet

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sich gut zum kontinuierlichen Granulieren von pulvrigen Stoffen als Ausgangsmaterial und gestattet nach Ermittlung des Zusammenhangs zwischen den verschiedenen Einflußparametern die Gewinnung eines Granulats von im wesentlichen gleichförmiger Teilchengröße und regelmäßiger Formgebung, welche angenähert als kugelförmig bezeichnet werden kann.

Dieses Verfahren kann zwar auch zum Granulieren von Harnstoff verwendet werden, ist jedoch für dieses Material weniger geeignet. Harnstoff wird bei seiner Herstellung in Form eines kristallinen Pulvers erhalten, das zum Granulieren unter Flüssigkeitszufuhr in der Regel zuvor zermahlen werden muß, um die Teilchengröße zu verringern. Wenn bei der Granulierung Wasser als Flüssigkeit verwendet wird, ergeben sich zusätzliche Schwierigkeiten, da der Wasserzusatz eine erhebliche Temperaturabsenkung des Stoffs bewirkt. Wenn dagegen die Granulation in der Weise erfolgt, daß geschmolzener Harnstoff, im allgemeinen durch Besprühen, dem in der Schale des Schalengranulators befindlichen pulvrigen Harnstoff zugesetzt wird, tritt aufgrund der Temperatursteigerung eine unerwünschte Zunahme des Biuretgehalts auf. Biuret ist bekanntlich ein Pflanzengift, das nicht in als Düngemittel bestimmtem Harnstoff enthalten sein sollte.

Durch die Erfindung soll daher ein Verfahren zum Granulieren eines pulvrigen Stoffs geschaffen werden, das nicht mit don vorgenannten Nachteilen bekannter Granulierveffahren beli.iH. <-t. und i iishcnondoro zum Granu.l iiircin von HariiHloll odor harnstoffhaltigen Stoffen geeignet ist.

Das vorgeschlagene Verfahren zum Granulieren eines pulvrigen Stoffs, insbesondere Harnstoff oder eines harnstoffhaitigeh Stoffs, wobei ein Bett aus diesem Stoff in Bewegung, insbesondere eine Drehbewegung, versetzt wird und einzelne Teilchen zum gegenseitigen Anhaften aneinander unter Ausbildung eines Granulats gebracht werden ist erfindungsgemäß

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dadurch gekennzeichnet, daß bei bewegtem Bett ein in dem pulvrigen Stoff enthaltener Bestandteil durch Wärmezufuhr zu dem Bett teilweise aufgeschmolzen und an den Teilchen des Stoffs eine haftfähige, geschmolzene Oberflächenschicht ausgebildet wird, und die Teilchen allmählich in Agglomerate übergeführt werden.

Das vorgeschlagene Verfahren ist in keiner Weise beschränkt auf das Granulieren von Harnstoff oder harnstoffhaltigen Stoffen, da bekannte Granulierverfahren für flüssige Ausgangsstoffe wie z.B. wässrige oder aufgeschmolzene pulvrige Stoffe bei Anwendung zur Granulierung von anderen Stoffen als Harnstoff meistens mit den gleichen oder anderen Nachteilen behaftet sind. Auch in Fällen, in denen das erfindungsgemäße Granulierverfahren nicht in der Lage sein sollte, bei der Granulierung bestimmter Stoffe auftretende spezielle Probleme zu überwinden, ist es jedoch bekannten Granulierverfahren gegenüber vorzuziehen, da es einfach auszuführen und gut geeignet ist zur kontinuierlichen Herstellung von Granulat aus kristallinen Stoffen von verhältnismäßig großer Teilchengröße, wenn ein besonders gleichförmiges Granulat erhalten werden soll, bei dem nahezu sämtliche Granulatkörperchen eine kugelige Formgebung aufweisen.

Zur Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im nachfolgenden ein Ausführungsbeispxel anhand der Zeichnung näher erläutert, welche eine schematische schaubildliche Ansicht eines zum Granulieren von kristallinem Harnstoff verwendeten Schalengranulators darstellt.

Der in der Zeichnung dargestellte Schalengranulator weist ein Maschinengestell 10 auf, durch das der Granulator standfest auf einer Unterlage ruht bzw. befestigt ist. In dem Maschinengestell 10 ist eine Schale 11 drehbar gelagert. Beim hier beschriebenen Ausführungsbeispxel sollte die Schale 11 wärmeisoliert, gegen die Waagerechte geneigt und vorzugsweise

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mechanisch oder von Hand unter unterschiedlichen Neigungs-" winkeln einstellbar sein, um eine entsprechende Steuerung des Granuliervorgangs zu ermöglichen. Bei dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel weist die Schale eine ebene Bodenfläche mit einer umlaufenden zylindrischen Seitenwand auf, deren Höhe an den zu granulierenden Stoff und den gewünschten Verlauf des Granuliervorgangs anpaßbar ist.· Zu diesem Zweck ist die Schale vorzugsweise abnehmbar an der Granuliervorrichtung befestigt und unmittelbar oder über ein Getriebe mit einem Antrieb gekoppelt. Der so weit beschriebene maschinelle Aufbau kann in herkömmlicher Weise ausgeführt sein, und der Schalengranulator kann sämtliche Neuerungen neuerer Geräte, insbesondere im Hinblick auf die Flüssigkeitszufuhr, aufweisen.

Zum Zuführen des zu granulierenden pulvrigen Stoffs ist oberhalb des Granulators ein Aufgabetrichter 12 mit einem Abgaberohr 13 angeordnet, welches wahlweise mit einer Förderschnecke oder einer in anderer Weise ausgebildeten Fördervorrichtung versehen ist, durch welche das zu granulierende Material in einen oberen Bereich der Schale abgegeben wird. Zum Ableiten des in der weiter unten beschriebenen Weise erhaltenen Granulats ist auf der Seite des Granulators ein Förderband 14 angeordnet, welches die Granulatteilchen einer Empfängerstation 15 zuführt, die eine Kühlvorrichtung und ein oder mehrere Siebe umfassen kann, vermittels welcher das Granulat klassifiziert wird. Unterhalb eines^ zulässigen unteren Teilchengrößan-Sollwerts liegende Teilchen können erneut in den Aufgabetrichter 12 eingeführt werden, um den Granuliervorgang von neuem zu durchlaufen. Gegenüber einem unteren Bereich der Schale 11 sind zwei feststehend angeordnete Brenner 16 vorgesehen, an welchen gegen den Schalenboden und den in der Schale befindlichen Stoff gerichtete Flammen austreten.

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Bei Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Granulieren eines pulvrigen Stoffs wie z.B. Harnstoff, welcher in der bei seiner. Herstellung erhaltenen kristallinen Form oder zumindest in einer nicht zu feinen Form zugeführt werden kann, wird der pulvrige Stoff vom Aufgäbetrichter 12 durch das Abgaberohr 13 zugeführt. Das aus dem Abgaberohr 13 austretende pulvrige Ausgangsmaterial fällt kontinuierlich wie aus der Zeichnung ersichtlich auf einen oberen Bereich der Schale 11 und führt in dieser zur Ausbildung eines Betts, das in Pfeilrichtung 17, d.h. hier gegen den Uhrzeigersinn in Drehbewegung gehalten wird. Zur Ausbildung eines geeigneten Bindemittels, welches die pulvrigen Teilchen miteinander verbindet und die Ausbildung größerer Agglomerate gestattet, wird der pulvrige Stoff während dieser sich in der umlaufenden Schale befindet durch Wärmezufuhr vermittels einer äußeren Wärmequelle teilweise aufgeschmolzen. Diese äußere Wärmequelle besteht bei dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel aus den an den Brennern 16 austretenden, gegen den Schalenboden gerichteten Flammen, d.h. heißen Verbrennungsgasen. Als Heizmedium kann jedoch auch Heißluft oder Heißdampf oder gebündelte Strahlungswärme von elektrischen Heizelementen oder von Gasbrennern verwendet werden. Selbstverständlich lassen sich auch mehrere Wärmequellen und Verfahren zur Wärmeerzeugung miteinander kombinieren. Vermittels der durch die äußere Wärmequelle gelieferten Wärme wird in dem auf der Schale befindlichen Bett aus pulvrigem Stoff eine Heißzone ausgebildet. Die Temperatur in dieser Heißzone muß ausreichend hoch bemessen sein, damit die behandelten Pulverteilchen oberflächlich aufgeschmolzen werden, so daß diese aneinander anhaften und Agglomerate bilden können. Vermittels der Wärmezufuhr wird somit an den Teilchen eine geschmolzene Oberflächenschicht ausgebildet, welche nicht erstarren darf bis die Teilchen in gegenseitige Berührung gelangt sind. Die Temperatur in dieser Heißzone sollte gerade so hoch bemessen sein, daß die Teilchen an ihrer Oberfläche klebrig werden, jedoch nach

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wie vor in der Schale abrollen, in Berührung miteinander gelangen und gegenseitig aneinander anhaften können.

Wenn die Temperatur zu hoch gewählt ist, wird der pulvrige Stoff in seiner gesamten Masse klebrig, so daß es zu einer unerwünschten Klumpenbildung kommen kann. Versuche haben gezeigt, daß für mit einer Temperatur von etwa 20 ⁰C zugeführten, pulvrigen Harnstoff ein geeigneter Temperaturbereich in der Heißzone des Pulverbetts zwischen 115 und 125 ⁰C liegt. Zur Aufrechterhaltung und Einhaltung dieser Temperatur können herkömmliche Regelvorrichtungen verwendet werden. Zweckmäßigerweise werden wie bei dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel wenigstens zwei Wärmequellen verwendet, von denen die eine dazu verwendet wird, die Temperatur in der Heißzone des Betts konstant zu halten, und- die andere Wärmequelle den zum Aufschmelzen der Oberflächenschicht benötigten zusätzlichen Wärmebedarf liefert.

Beim "Kneten" der klebrigen Teilchen auf der Schale bilden sich aufgrund der gegenseitigen Haftung der Teilchen aneinander größere und größere, als Granulat bezeichnete Agglomerate, die wie durch Versuche ermittelt wurde, eine sehr gleichförmige Teilchengröße und eine praktisch kugelförmige Formgebung aufweisen. Genau wie bei bekannten Granulierverfahren kann auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Teilchengröße des Granulats vermittels des Neigungswinkels und der Umlaufgeschwindigkeit der Schale eingestellt werden. Das Granulat treibt zur Oberfläche des in der Schale befindlichen Betts auf und wird nach und nach am Rand der Schale ausgeworfen, wobei es auf das Förderband 14 fällt, auf dem es weitertransportiert wird. Selbstverständlich sind gegenüber der Schale entsprechende Ablenkvorrichtungen vorgesehen, vermittels welcher das Granulat zum Förderband 14 abgelenkt wird.

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Wie oben erwähnt, sollte die Schale des Granulators wärmeisoliert ausgebildet sein, um eine zu starke Wärmeabstrahlung zu vermeiden. Dabei wird gleichzeitig verhindert, daß der pulvrige Stoff an Boden- und Seitenwand der Schale anhaftet und sich verklumpt. Beim Granulieren von Harnstoff in einer Prüfmaschine wurden zufriedenstellende Ergebnisse mit einer Wärmezufuhr von 340 kJoule pro kg Granulat erzielt.

Vermittels des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde granulier ter Harnstoff mit der folgenden Zusammensetzung hergestellt

^Ntot i^KJ^eldahl) 46,50 %

Biuret 0,33 %

Feuchtigkeit 0,10 %

Die dabei erhaltenen Prozentwerte für Biuret und Feuchtigkeit sind außergewöhnlich niedrig. In Anbetracht des niedrigen Feuchtigkeitsgehalts kann der bei bekannten Verfahren erforderliche anschließende Trocknungsschritt des Granulats in Fortfall kommen.

In entsprechender Weise lassen sich NP- und NPK-Düngemittel auf Harnstoffbasis granulieren. Vor Zuführen des Materials zum Granulator wird ein pulvriges Stoffgemisch in den gewünschten Proportionen erstellt. Nach Granulierung eines solchen Stoffgemischs wurde keine Entmischung der granulierten Stoffkomponenten beobachtet. Das erfindungsgemäße Granulierverfahren läßt sich auch zum Granulieren von anderen Stoffen als Düngemittel verwenden, vorausgesetzt, der granulierende pulvrige Stoff hat eine solche Beschaffenheit, daß durch Erwärmen der Teilchen eine haftfähige, aufgeschmolzene Oberflächenschicht an diesen ausgebildet werden kann, welche die allmähliche überführung in Granulat gestattet. Das erfindungsgemÄße Verfahren ist von besonderem Interesse für die Granulierung von Rohstoffen in der Keramik-

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und in der Zementindustrie, wobei Harnstoff als Bindemittel zwischen den Teilchen zugesetzt werden kann.

Das erfindungsgemäße Gränulierverfahren gestattet die kontinuierliche Herstellung von Granulat aus pulvrigen Stoffen und die Ausbildung eines gleichförmigen, einwandfreien Granulats ohne jede Nachbehandlung wie z.B. Trocknung oder dgl..

Anstelle des hier zur Ausführung der Erfindung beschriebenen Schalengranuiators lassen sich ggf. auch andere bekannte Granuliervorrichtungen für pulvrige Stoffe verwenden.

- Patentansprüche: 50 9 8 08/1099

Claims

Patentansprüche :

ff) Verfahren zum Granulieren eines pulvrigen Stoffs, insbesondere Harnstoff oder eines harnstoffhaltigen Stoffs, wobei ein Bett aus diesem Stoff in Bewegung, insbesondere eine Drehbewegung, versetzt wird und einzelne Teilchen zum gegenseitigen Anhaften aneinander unter Ausbildung eijies Granulats gebracht werden, dadurch gekennzeichnet , daß bei. bewegtem Bett ein in dem pulvrigen Stoff enthaltener Bestandteil durch Wärmezufuhr zu dem Bett teilweise aufgeschmolzen und an den Teilchen des Stoffs eine haftfähige, geschmolzene Oberflächenschicht ausgebildet wird, und die Teilchen allmählich in Agglomerate übergeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Oberfläche des Teilchenbetts Wärme von einer äußeren Wärmequelle (16) zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein heißes Strömungsmittel gegen einen Oberflächenbereich des Betts gerichtet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Strahlungswärme gebündelt auf einen Oberflächenbereich des Betts gerichtet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulierung in einem Schaiengranulator (10-16) mit einer das Bett aus dem pulvrigen Stoff aufnehmenden umlaufenden Schale (11) ausgeführt und über einen Teil der Schale ein ortfester Erwärmungsbereich ausgebildet wird, durch den der in der umlaufenden Schale befindliche Stoff kontinuierlich hindurchbewegt wird und in dem das teilweise Aufschmelzen des pulvrigen Stoffs erfolgt.

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