DE2428759A1 - Beim konditionieren mit wasser nicht verfaerbende polyamid-6,6-formmassen - Google Patents

Beim konditionieren mit wasser nicht verfaerbende polyamid-6,6-formmassen

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DE2428759A1
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Peter Dipl Chem Dr Horn
Richard Ing Grad Pflueger
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BASF SE
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BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/36—Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Es ist seit langem bekannt, Polyamide gegen thermooxidative Schädigung bzw. UV-Licbt-Einwirkung mit Hilfe von phenolischen Antioxidantien zu stabilisieren (vgl. Kunststoffbandbucb, Polyamide, Band YI, 1966, Carl Hauser Yerlag, München, Seite 240 und 241)β Nachteilig bei diesem Verfahren ist jedoch, daß sich so stabilisierte Polyamid-6,6-]?ormmassen bei Konditionierung mit Wasser bzw. Wasserdampf nach Rot bzw. Rotbraun verfärben» Die Konditionierung von Polyamid 6,6 ist eine notwendige Maßnahme zur Erreichung des in der !Technik geforderten Zähigkeitsniveaus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese unerwünschte, bei der Konditionierung von Polyamid 6,6 bisher auftretende Rot- bzw. Rotbraunverfärbung zu verbinderno
Überraschend hat sich gezeigt, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst werden kann, daß man der Polyamid-6,6-Schmelze 0,001 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyamid 6,6 einer Verbindung zusetzt, deren Kettenübertragungskonstante bei Styrol bet 1000O größer als 1,5 ist und vorzugsweise 8 bis 30 beträgt« Derartige erfindungsgemäß zugesetzte Verbindungen verhindern wirksam die bei der Konditionierung des Polyamid 6,6 mit Wasser auftretende Rot- bzw« BraunVerfärbung, ohne daß dadurch die Wirksamkeit der zugesetzten phenolischen Antioxidantien beeinträchtigt wirdβ
Als erfindungsgemäß zuzusetzend es Kettenübertragungsmittel eignet sich beispielsweise n-Dodecylmercaptan. Andere Kettenübertragungsmittel sind beispielsweise terto-Butyl-Dodecylmercaptan. Weitere Verbindungen der genannten Art sind beispielsweise dem Polymer Handbook, I. Brandrup und E.H. Immergut, Interscience Publishers, New York, 1966, Tabellen II - 128
78/73 - 2 -
509882/0936
- 2 - O.Z. JO 611
bis II - 133 zu entnehmen.
Die erfindungsgemäßen Formmassen können als phenoliscbe Antioxidantien die bei Polyamid 6,6 üblichen Verbinduijpn dieser Art enthaltene Beispiele hierfür sind 2,6-Di-tert.-Butyl-p-Kresol und F,F'-Bis-/3-(3,5-äi-tert.-butyl-4-bydroxyphenyl)-propionyl/-hexamethylendiamin. Diese phenolischen Antioxidantien kommen in den üblichen Mengen, beispielsweise in Mengen von 0,1 bis 0,8 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyamid 6,6, zur Anwendung«,
Der Zusatz der erfindungsgemäß zuzufügenden Kettenübertragungsmittel erfolgt in der Schmelze und nach beendeter Polykondensation des Polyamid 6,6„
Die vorliegende Erfindung soll an Hand eines Beispiels erläutert werden. Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Die Prozentangaben sind Gewichtsprozent, bezogen auf das Polymerprodukt. Die Farbmessungen erfolgten an Polyamid-6,6-Granulat nach DIF 5033.
Die Messungen wurden am registrierenden Spektralphotometer der Pa. Zeiss, DMG 25, unter Einbeziehung des Glanzes gegen BaSO. = 100 $> durchgeführt. Die Auswertung erfolgte nach förmlich tar t C -2° Beobachter.
Die Proben wurden in schwarzen Pulverschalen mit einer Füllhöhe von 15 mm, je Probe 3 Einfüllungen, gemessen. Bei dem Hellbezugswert Y ist mit einem Fehler von +0,3, bei den Formfarbwerti
rechnen.
farbwertanteilen χ und y mit einem Fehler von + 2,10 zu
Als charakteristische mechanische Eigenschaft zur Prüfung des Alterungsverhaltens wurde die lochkerbschlagzähigkeit an Formprübstäben nach DIF 53 453 gemessene Die Formkleinstäbe der Abmessungen 4 x 6 χ 50 mm wurden in der Mitte mit einer Bohrung von 3 mm Durchmesser versehen und 30 Tage lang bei 1400C an luft gelagert. Fach jeweils 3f 10, 20 und 30 Tagen wurden je Materialprobe 10 Stäbe entnommen und die lochkerb-
- 3 509882/0936
scblagzäbigkeit wie in "Kunststoffe" 57 (1967), Seiten 825 bis 828, besphrieben, bestimmt.
Beispiel 1
200 Teile Polyamid-6,6-Granulat (K-Wert 73,1) wurden mit 1 Teil 2,6-ditertβ-Butyl·p-Kresol mechanisch vermischt und in einem auf 2700C aufgeheizten Zweiwellen-Kneter aufgeschmolzen und extrudiert. Die extrudierte Mischung wurde granuliert, getrocknet und zu Normkleinstäben nach DIN 53 453 auf einer Spritzgußmaschine verarbeitete Am Granulat wurden die Konditionierversuche (3 Tage, 800C, destilliertes Wasser), sowie die Farbmessung nach DIN 5033 vor und nach Konditionierung durchgeführt, an den Normkleinstäben erfolgte die Prüfung der Lochkerbschlagzähigkeitβ
Beispiel 2
200 Teile Polyamid-6,6-Granulat (K-Wert 73,1) wurden mit 1 Teil 2,6-diterto-Butyl-p-Kresol und 0,05 Teilen n-Dodecy!mercaptan mechanisch vermischt. Die weitere Behandlung erfolgte analog Beispiel "1.
- 4 509882/0936
Tabelle
Farbmetriscbe Daten der Beispiele 1 und
Granulat unbebandelt
Formfarbwertanteile x, y
Hellbezugswert Y		 y
0,3447
0,3419		 Y
51,9
57,1		 Farbe
schwach
gelb
schwach
gelb		 konditioniert (3 Tage,
ÜTormfarbwertanteile x,
Hellbezugswert Y		 y
0,3531
0,3526		 Y
40,
49,9		 800G mit H2O)
y
Beispiel 1
Beispiel 2		 0,3324
0,3342		 0,3745
0,3498		 Farbe
stark rot
braun
schwach
gelb
Tabelle 2
Stabilisierung von Polyamid 6,6 gemäß Beispiel 1 und 2
cn ο co OO ob
•V. O CO CO
Formmassen nach O locbkerbscblagzätaigkeit 3 7 10 20 crakp/cra nach
60 15 O 3,8 1,4
Beispiel 1 60 16, 4,1 0,8
Beispiel 2 ,8
30 Tagen
0,8
0,7
UI

Claims (3)

Patentansprüche
1. Formmassen, auf der Basis von Polyamid 6,6, die phenolische Zusätze sowie gegebenenfalls noch andere Zusatzstoffe enthalten, dadurch gekennzeichnet« daß diese 0,001 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf Polyamid 6,6, einer Verbindung enthalten, deren Ketteniibertragungskonstante bei Styrol üdbcL 10O0C größer als 1,5 ist und vorzugsweise 8 bis 30 beträgt.
2. Formmassen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese als Kettenübertragungsmittel n-Dodecylraercaptan enthält.
3. Verfahren zur Herstellung der Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kettenübertragungsmittel der Schmelze des Polyamid 6,6 nach beendeter Polykondensation zusetzt.
BASF Aktiengesellschaft *
509882/0936
DE2428759A 1974-06-14 1974-06-14 Beim konditionieren mit wasser nicht verfaerbende polyamid-6,6-formmassen Pending DE2428759A1 (de)

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US05/576,355 US3970634A (en) 1974-06-14 1975-05-12 Polyhexamethylene adipamide molding compositions not subject to discoloration when conditioned with water
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