DE2428720B2 - Verfahren zur Herstellung von Kohlefaden mit einem Siliziumkarbid-Überzug - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kohlefaden mit einem Siliziumkarbid-ÜberzugInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlefäden mit einem Siliziumkarbid-Überzug,
wobei die auf erhöhte Temperatur gebrachten Kohlefäden mit gasförmigen Siliziumverbindungen in Berührung
gebracht werden, deren Kontakt mit dem Faden zu einem Siliziumkarbid-Überzug führt
Nach einem bekannten Verfahren sollen Kohlefäden dadurch mit einem Siliziumkarbid-Überzug versehen
werden, daß die Temperatur der Kohlefäden beim Durchgang durch den Reaktor zwischen 1300 und
2100s C liegen soll, daß der Druck im Reaktor unterhalb
100 mm Hg liegen soll und daß die gasförmige Verbindung, deren Reaktion beim Kontakt mit dem
Kohlefaden zu einem Siliziumkarbid-Überzug führt, im Verhältnis von 10; 1 bis 400:1 mit einem inerten Gas
verdünnt sein soiL Der wesentliche Nachteil dieses bekannten Verfahrens besteht darin, daß die Verweilzeit
im Reaktor im Bereich von Stunden liegen muß, um einen «loch unter ein Mikron Dicke liegenden Überzug
zu erhalten. Eine so dünne Schicht muß notwendigerweise Oberflächenfehler aufweisen, welche dann zu
Rissen führen, wodurch der beschichtete Faden an dieser Stelle zerreißen kann.
Es wurde auch schon Draht aus hitzebeständigem Metall (wie z. B. Wolfram) mit Siliziumkarbid überzogen.
Dazu llfft man den mittels des Joule-Effektes
erhitzten Draht durch einen Reaktor laufen, in den ein Reaktionsgemisch, beispielsweise aus Mcthylchlorsilan
und Wasserstoff, eingeführt wird. Auch hier wurde eine sehr dünne Schicht aus Siliziumkarbid erhalten, welche
zudem noch schlechte mechanische Eigenschaften besaß. Unter dem Joule-Effekt ist dabei die Erwärmung
des den elektrischen Strom leitenden Fadens oder Drahtes durch einen genügend hohen Stromdurchfluß
zu verstehen (Widerstandsheizung).
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Verfahren zu
vermeiden und einen Überzug auf einen Kohlefaden aufzubringen, der genügend dick und trotzdem gut
haftend ist und der außerdem in im Verhältnis zu den bekannten Verfahren sehr kurzer Zeit aufgebracht
ίο werden kann.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht darm, daß ein Kohlefaden mit einer in dem Faden des Joule-Effektes
erzeugten Temperatur von 1200 bis 14200C durch einen ersten Reaktor läuft, der Siliziumtetrachlorid und
Wasserstoff enthält, wobei die Verweildauer des Fadens im Reaktor unter 30 see. liegt, und das so gewonnene
Produkt anschließend mit einer Temperatur von mindestens UOO0C durch einen zweiten Reaktor läuft,
welcher an sich bekannte gasförmige Veroindungen enthält, die beim Kontakt mit dem Kohlefaden zur
kontinuierlichen Bildung eines Siliziumkarbid-Überzugs führen.
Vorteilhaft betragen im ersten Reaktor die Temperatur des Kohlefadens ca. 1350°C [und die Verweildauer
des Fadens in diesem Reaktor ca. 10 see und das
Gasgemisch enthält ca. 30 Volumen-%] Siliziumtetrachlorid im Wasserstoff.
Zweckmäßig beträgt im zweiten Reaktor die Temperatur ca. 12000C wobei die Wände des Reaktors
erhitzt werden, und der Reaktor wird mit einem Gasgemisch gespeist, welches ca. 034 Molanteil
Methyltrichlorsilan in Wasserstoff enthält
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht vor allem darin, daß einerseits eine sehr kurze
Verweildauer im Reaktor vorhanden ist und trotz dieser Dauer relativ dicke Siliziumkarbid-Überzüge erhalten
werden, die zudem noch eine sehr gute Homogenität besitzen, was sich vor allem in einer sehr glatten
Außenfläche darstellt Diese homogene Schicht aus Siliziumkarbid bedeutet auch eine sehr gute mechanische
Festigkeit, so daß die Neigung zu Rissen in der Überzugsschicht außerordentlich gering ist, was zu
einem festen Faden führt
Es wird angenommen ohne jedoch die Erfindung auf eine besondere wissenschaftliche Auswertung festzulegen, daß der erste sehr dünne Siliziumkarbidniederschlag auf der Kohle zur Gewinnung von Siliziumkarbidkeimen führt, die auf der Oberfläche des Graphitfadens regelmäßig verteilt sind, was die anschließende homogene Bildung einer verhältnismäßig dicken Siliziumkarbidschicht (mit einer Stärke von beispielsweise über 10 Mikron) gestattet
Es wird angenommen ohne jedoch die Erfindung auf eine besondere wissenschaftliche Auswertung festzulegen, daß der erste sehr dünne Siliziumkarbidniederschlag auf der Kohle zur Gewinnung von Siliziumkarbidkeimen führt, die auf der Oberfläche des Graphitfadens regelmäßig verteilt sind, was die anschließende homogene Bildung einer verhältnismäßig dicken Siliziumkarbidschicht (mit einer Stärke von beispielsweise über 10 Mikron) gestattet
fri dem nachfolgenden Beispiel wird eine beispielsweise
Ausführungstanti der Erfindung beschrieben.
Ein Kohlefaden mit einem Durchmesser von 30 Mikron wird in einen zylindrischen Reaktor gebracht,
der einen Durchmesser von 25 mm und eine Länge von
«o 100 mm hat; der Faden wird durch den Joule-Effekt aut
eine Temperatur von 1350° C erhitzt; in diesem Reaktor wird ein gasförmiges Gemisch eingeführt, das volumenmäßig
ca. 30% Siliziumtetrachlorid in Wasserstoff enthält; der Durchsatz des genannten gasförmigen
Gemisches beträgt ca. I Liter pro Minute; die Durchlaufgeschwindigkeit des genannten l· adens durch
den genannten Reaktor entspricht einer mittleren Verweildauer von ca. 10 Sekunden.
Durch diese Behandlung erhält man einen Kohlefaden, dessen Durchmesser sich wenig verändert hat; im
Mikroskop ist jedoch eine Veränderung in der Farbe des Fadens festzustellen; beim Durchleuchten kann
nachgewiesen werden, daß sich ein dünner SiC-Niederschlag gebildet hat; eine Untersuchung im Elektronenmikroskop
zeigt, daß dieser Siliziumkarbidniederschlag eine Stärke von einwandfrei weniger als 0,2 Mikron
aufweist
Der auf diese Weise gewonnene Faden kommt in einen zweiten Reaktor von 500 mm Länge, mit einem
Durchmesser von ca. 25 mm. Die Verweildauer des Fadens im Reaktor beträgt ca. 50 Sekunden. Der Faden
wird in diesem Reaktor durch den Joule-Effekt auf eine Temperatur von ca. 1200°C erhitzt In den Reaktor wird
ein gasförmiges Gemisch aus Methyltrichlorosilan und Wasserstoff eingeführt, und zwar in einem Verhältnis
von ca, 0,34 Mol Methyltrichlorosilan pro Mol Wasserstoff.
Der Durchsatz des gasförmigen Gemisches im Reaktor beträgt ca. 10 Liter pro Minute. Um den
Reaktor wurde ein Ofen gemäß der unter der Publikationsnuminer 21 70 952 veröffentlichten französischen
Patentanmeldung 72 04 355 angeordnet
Somit erhält man einen Monofaden mit einem Graphitkern im Durchmesser von 30 Mikron uno mit
einem Gesamtdurchmesser von ca. 110 Mikron.
Die so gewonnenen Fäden haben eine glatte und glänzende Außenfläche; ihre Zugfestigkeit beträgt im
Durchschnitt ca. 3 105NZCm2, mit einer geringen
Dispersion der Werte.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Kohlefäden mit
einem Siliziumkarbidüberzug, wobei die auf erhöhte Temperatur gebrachten Kohlefäden mit gasförmigen
Siliziumverbindungen in Berührung gebracht werden, deren Kontakt mit dem Faden zu einem
Siliziumkarbid-Oberzqg führt, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Kohlefaden mit einer in dem Faden mittels des Joule-Effektes erzeugten Temperatur von 1200 bis 14200C durch einen ersten
Reaktor läuft, der Siliziumtetrachlorid und Wasserstoff
enthält, wobei die Verweildauer des Fadens im Reaktor unter 30 sea liegt, und das so gewonnene
Produkt anschließend mit einer Temperatur von mindestens 1100° C durch einen zweiten Reaktor
läuft, welcher an sich bekannte gasförmige Verbindungen enthält, die beim Kontakt mit dem
Kohlefaden zur kontinuierlichen Bildung eines Siliziumkarbid-Überzuges führen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß im ersten Reaktor die Temperatur des Kohlefadens ca. 1350°C und die Verweildauer des
Fadens in diesem Reaktor ca. 10 see. betragen und
das Gemisch ca. 30 Volumen-% Siliziumtetrachlorid
in Wasserstoff enthält
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im zweiten Reaktor die
Temperatur ca. 1200°C beträgt, wobei die Wände:
des Reaktors erhitzt werden, und der Reaktor mit einem Gasgemisch gespeist wird, welches ca. 034
Molanteil Methvltrichlorsilan in Wasserstoff enthält
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