DE2425981B2 - Heissvulkanisierbare formmassen sowie verfahren zur herstellung von fluorhaltigen elastomeren unter verwendung dieser formmassen - Google Patents
Heissvulkanisierbare formmassen sowie verfahren zur herstellung von fluorhaltigen elastomeren unter verwendung dieser formmassenInfo
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Description
Die derzeit im Handel befindlichen Fluorkohlenstoffelastomeren bestehen hauptsächlich aus Vinylidenfluorid/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisaten
(US-Patentschrift 30 51 677) und Vinylidenfluorid/Hexafluorpropylen/Tetrafluoräthylen-Terpolymerisaten
(US-Patentschrift 29 68 649). Diese Elastomeren besitzen eine hervorragende Hitze- und Chemikalienbeständigkeit,
sie weisen jedoch im Vergleich zu herkömmlichen Natur- oder synthetischen Gummiarten eine hohe
bleibende Druckverformung sowie im Vergleich zu Silikon-Gummiarten schlechte elektrische Eigenschaften
auf. Außerdem sind diese Elastomeren sehr teuer.
Aus der US-PS 30 25 183 ist es bekannt, daß Mischpolymerisate aus Vinylidenfluorid und Hexafluorpropylen
mit Peroxiden vernetzt werden können und in vernetzter bzw. gehärteter Form ihre elastomeren
Eigenschaften behalten. Zur Härtung der bekannten Mischpolymerisate sind jedoch neben den Peroxidhärtungskatalysatoren
zusätzlich noch lange Härtungszeiten und hohe Härtungstemperaturen erforderlich.
Äthylen/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisate stellen
bekanntlich filmbildende Polymerisate dar (US-Patentschrift 25 49 935). Es wurde jedoch noch nie
dargelegt, daß Äthylen/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisate elastische Eigenschaften besitzen und zu
Elastomeren vulkanisierbar sind.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, heißvulkanisierbare Formmassen zu schaffen, bei denen eine
relativ rasche Härtung bei relativ niedrigen Härtungstemperaturen stattfindet und die nach dem Vulkanisieren
bzw. Härten durch Erhitzen in Gegenwart eines organischen Peroxids als Vulkanisiermittel in Elastomere
mit hervorragender thermischer und chemischer Beständigkeit übergehen.
Gegenstand der Erfindung sind somit heißvulkanisierbare Formmassen aus
A) einem Mischpolymerisat aus
a) 10 bis 50 Molprozent Hexafluorpropylen,
b) Äthylen und gegebenenfalls
c) bis zu 50 Molprozent eines weiteren monoäthylenisch ungesättigten Monomeren,
B) 0,1 bis 10 Gewichtsteile, bezogen auf 100
Gewichtsteile von A, eines organischen Peroxids.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Fluorkohlenstoffelastomeren durch Heißvulkanisieren solcher Formmassen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Vulkanisation in einer ersten Stufe bei 110° bis 190°C während 5 bis 60 min und anschließend in einer zweiten Stufe während 30 min bis 24 h bei 110° bis 230° durchgeführt wird, wobei ein Druck von 0,5 bis 250 kg/cm2 angelegt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Fluorkohlenstoffelastomeren durch Heißvulkanisieren solcher Formmassen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Vulkanisation in einer ersten Stufe bei 110° bis 190°C während 5 bis 60 min und anschließend in einer zweiten Stufe während 30 min bis 24 h bei 110° bis 230° durchgeführt wird, wobei ein Druck von 0,5 bis 250 kg/cm2 angelegt wird.
Die in Formmassen gemäß der Erfindung enthaltenen Äthylen/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisate werden
vorzugsweise durch Polymerisation eines Gemisches von Äthylen und Hexafluorpropylen in Gegenwart
eines radikalbildenden Anspringmittels bei einem Druck von 40 bis 4000 kg/cm2 und einer Temperatur von
40° bis 300°C hergestellt.
Man kann die in heißvulkanisierbaren Formmassen gemäß der Erfindung enthaltenen Äthylen/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisate
auch durch Polymerisation von Äthylen und Hexafluorpropylen mit einem Modifiziermittel herstellen. Die Mischpolymerisate
können durch Emulsions- oder Suspensionspolymerisation bei relativ niedrigem Druck erzeugt werden.
Zu den erfindungsgemäß verwendbaren Äthylen/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisaten
gehören auch Terpolymerisate aus Äthylen, Hexafluorpropylen und einem weiteren monoäthylenisch ungesättigten Monomeren.
Beispiele für als Comonomere geeignete monoäthylenisch ungesättigte Monomere sind Olefine mit 3 bis 18
Kohlenstoffatomen, ungesättigte Carbonsäuren, Vinylester mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen im gesättigten
Carbonsäureanteil, Ester von Acryl- und Methacrylsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen im gesättigten
Alkoholanteil, Mono- und Diester von Maleinsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen im Maleinsäureanhydridoder
gesättigten Alkoholanteil, Vinyl- undVinylidenhalogenide, Vinyläther, Carbonsäureamide und aromatische
Vinylverbindungen. Der Anteil des äthylenisch ungesättigten Monomeren hängt von den Eigenschaften
des gewünschten Endproduktselastomeren ab, beträgt jedoch gewöhnlich 0 bis 50 Mol-%. Spezielle Beispiele
für monoäthylenisch ungesättigte Monomere sind
Propylen, Buten-1, Isobutylen, Penten-1,
Hexen-1, Octen-1,3-Methyl-1 -buten,
S^-Dimethyl-l-buten^-Methyl-l-penten,
4,4-Dimethyl-l-penten, 3-Methyl-l-penten,
3,3-Dimethyl-l-penten, Decen-1,
5-Methyl-1 -penten und Octadecen-1, ferner
Acryl-, Methacryl-, Croton-, Malein-,
Fumar- und Itaconsäure,
Malein- und Fumarsäuremonoester,
Vinylformiat, Vinylacetat, Vinylpropionat,
Vinylbutyrat, Vinyllaurat, Vinylstearat,
Vinylcrotonat, Vinyllinoleat,
Vinylpivalat und Vinyltrifluoracetat,
Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, η-Butyl- und
N-Octylacrylat-, -methacrylat und -crotonat,
Cyclopentyl- und Cyclohexylacrylat,
-methacrylat und -crotonat,
Cyanmethyl-, /3-Cyanäthyl- und
/J-Cyanpropylacrylat, -methacrylat und
-crotonat,
Propylen, Buten-1, Isobutylen, Penten-1,
Hexen-1, Octen-1,3-Methyl-1 -buten,
S^-Dimethyl-l-buten^-Methyl-l-penten,
4,4-Dimethyl-l-penten, 3-Methyl-l-penten,
3,3-Dimethyl-l-penten, Decen-1,
5-Methyl-1 -penten und Octadecen-1, ferner
Acryl-, Methacryl-, Croton-, Malein-,
Fumar- und Itaconsäure,
Malein- und Fumarsäuremonoester,
Vinylformiat, Vinylacetat, Vinylpropionat,
Vinylbutyrat, Vinyllaurat, Vinylstearat,
Vinylcrotonat, Vinyllinoleat,
Vinylpivalat und Vinyltrifluoracetat,
Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, η-Butyl- und
N-Octylacrylat-, -methacrylat und -crotonat,
Cyclopentyl- und Cyclohexylacrylat,
-methacrylat und -crotonat,
Cyanmethyl-, /3-Cyanäthyl- und
/J-Cyanpropylacrylat, -methacrylat und
-crotonat,
Hydroxymethyl-, Hydroxyäthyl-,
Hydroxypropyl- und Hydroxyoctyiacryiat,
-methacrylat und -crotonat,
Aminomethyl-, Aminoäthyl-, Aminopropyl-,
Aminobulyl- und Aminohexylacrylat,
Hydroxypropyl- und Hydroxyoctyiacryiat,
-methacrylat und -crotonat,
Aminomethyl-, Aminoäthyl-, Aminopropyl-,
Aminobulyl- und Aminohexylacrylat,
-methacrylat und crotonat,
Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylchlorid, Vinylfluorid, Vinylidenchlorid,
Vinylidenfluorid, 1,1,2-Triehlorälhylen, 11,2-Trifluoräthylen, Tetrachloräthylen, Tetrafluoräthylen, 1,1 -Chlorfluoräthylen, 1,2-Difluoräthylen, 1,2-Dichloräthylen, lJ-Dichlor-2-fluoräthylen,
Trifluorchloräthylen, Methylvinyläther, Äthylvinyläther, Phenylvinyläther, Acrylamid und Methacrylamid, N-alkylsubstituierte Acrylamide, wie N-Methylacrylamid.N-Athylacrylamid, N-n-Propylacrylamid, N-n-Butylacrylamid, N-lsobutylacrylamid, N-tert.-Butylacrylamid, N-Amylacrylamid, N-Octylacrylamid jnd N-2-Äthylhexylacrylamid sowie die diesen Acrylamiden entsprechenden N-alkylsubstituierten Methacrylamide, ferner Ν,Ν-Dialkylsubstituierte Acrylamide, wie Ν,Ν-Dimethylacrylamid, Ν,Ν-Diäthylacrylamid, Ν,Ν-Diäthylacrylamid und
Ν,Ν-Di-n-butylacrylamid, sowie die diesen Acrylamiden entsprechenden Ν,Ν-dialkylsubstituierten Methacrylamide, außerdem N-Methyl-N-vinylacetamid sowie Styrol und Methylstyrol.
Unter »organischem Peroxid« ist im Rahmen der
Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylchlorid, Vinylfluorid, Vinylidenchlorid,
Vinylidenfluorid, 1,1,2-Triehlorälhylen, 11,2-Trifluoräthylen, Tetrachloräthylen, Tetrafluoräthylen, 1,1 -Chlorfluoräthylen, 1,2-Difluoräthylen, 1,2-Dichloräthylen, lJ-Dichlor-2-fluoräthylen,
Trifluorchloräthylen, Methylvinyläther, Äthylvinyläther, Phenylvinyläther, Acrylamid und Methacrylamid, N-alkylsubstituierte Acrylamide, wie N-Methylacrylamid.N-Athylacrylamid, N-n-Propylacrylamid, N-n-Butylacrylamid, N-lsobutylacrylamid, N-tert.-Butylacrylamid, N-Amylacrylamid, N-Octylacrylamid jnd N-2-Äthylhexylacrylamid sowie die diesen Acrylamiden entsprechenden N-alkylsubstituierten Methacrylamide, ferner Ν,Ν-Dialkylsubstituierte Acrylamide, wie Ν,Ν-Dimethylacrylamid, Ν,Ν-Diäthylacrylamid, Ν,Ν-Diäthylacrylamid und
Ν,Ν-Di-n-butylacrylamid, sowie die diesen Acrylamiden entsprechenden Ν,Ν-dialkylsubstituierten Methacrylamide, außerdem N-Methyl-N-vinylacetamid sowie Styrol und Methylstyrol.
Unter »organischem Peroxid« ist im Rahmen der
vorliegenden Erfindung eine organische Verbindung mit
einer Bindung der Formel
—fO — Oi-
zu verstehen. Beispiele dafür sind Ketonperoxide, Peroxyketale und Verbindungen der nachstehenden
allgemeinen Formeln:
X—O —0--Y
O
Il
x—c—ο—ο—γ
ο ο
Il Il
x—c—o—o—c—γ
X—O—C—O—O—Y
O O
Il Il
wobei X ein Alkylrest oder einen Aralkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, einen davon abgeleiteten Rest oder
dergleichen bedeutet, Y einen Alkylrest oder Aralkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, einen davon
abgeleiteten Rest, ein Wasserstoffatom oder dergleichen darstellt und X sowie Y gleich oder verschieden
sein können.
Spezielle Beispiele für organische Peroxide sind tert.-Butylhydroperoxid, p-Menthanhydroperoxid, Cumolhydroperoxid,
Spezielle Beispiele für organische Peroxide sind tert.-Butylhydroperoxid, p-Menthanhydroperoxid, Cumolhydroperoxid,
Diisopropylbenzolhylroperoxid, Di-tert.-butylperoxid,
2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert.-butylperoxy)-hexan,
2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert.-butylperoxy)-hexan,
2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert.-butylperoxy)-hexin-3,
ten.-Butylcumylperoxid, Dicumylperoxid,
«A'-Di-(tert.-butylperoxy)-diisopropylbenzol,
Acetylperoxid, Propionylperoxid,
Isobutyrylperoxid.Octanoylperoxid,
3,5,5-Trimethylhexanoylperoxid, Dekanoylperoxid,
Lauroylperoxid, Benzoylperoxid,
p-Chlorbenzoylperoxid,
2,4-Dichlorbenzoylperoxid,
Diisopropylperoxydicarbonat,
Di-2-äthylhexylperoxycarbonat, Acetylcyclohexansulfonylperoxid,
tert.-Butylperoxyacetat,
tert.-Butyiperoxyisobutyrat.
tert.-Butylperoxypivalat,
tert.-Butylperoxy-2-äthylhexanoat,
tert.-Butylperoxyneodekanoat, tert.-Butylperoxybenzoat,
tert.-Butylisopropylperoxycarbonat,
Methyläthylketonperoxid, Cyclohexanonperoxid, 1 ,l'-Di-(tert.-butylperoxy)-cyclohexan und
1,1 '-Di-itert.-butylperoxyjOAS-trimethylcyclohexan.
Das organische Peroxid wird, wie bereits erwähnt, in einem Anteil von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen pro 100
Gewichtsteilen des fluorhaltigen Mischpolymerisats eingesetzt. Wenn der Peroxidanteil weniger als 0,1 Teil
beträgt, weist der Vulkanisationsgrad eine absinkende Tendenz auf. Wenn der Anteil dagegen mehr als 10 Teile
ausmacht, ist nicht nur keine weitere Verbesserung der physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Produkts
festzustellen, sondern es müssen auch wirtschaftliche Nachteile in Kauf genommen werden. Der bevorzugte
Anteil der Peroxide beträgt 1 bis 7 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des fluorhaltigen Mischpolymerisats.
Der bei der Vulkanisation angewendete Druck hängt von Art und Anteil des verwendeten Peroxids, der
Zusammensetzung des Mischpolymerisats, der Vulkanisationstemperatur und den Zusätzen ab. Im allgemeinen
beträgt der Druck jedoch 0,5 bis 250 kg/cm2, vorzugsweise 1 bis 100 kg/cm2.
Bei der Vulkanisation kann man dem Äthylen/Hexufluorpropylen-Mischpolymerisat
außer dem vorgenannten, als Vulkanisiermittel dienenden organischen Peroxid Zusätze einverleiben, beispielsweise einen Säure-Akzeptor,
wie Magnesiumoxid, Zinkoxid, Bleioxid oder Calciumoxid, einen anorganischen Füllstoff, wie Ruß,
Talk, Kieselsäure, Calciumcarbonat, Bariumsulfat oder Ton, sowie gegebenenfalls einen Weichmacher, wie
Fluorsilikonöl, Stearinsäure oder niedermolekulares Polyäthylen, und einen Stabilisator, wie Nickeldibutyldithiocarbonat,
Mercaptobenzimidazol, polymerisiertes 2,2,4-Trimethyl-l,2-dihydrochinolin, Phenyl-0-naphthylamin
oder N-Phenyl-N'-isopropyl-p-phenylendiamin.
Man kann auch als Modifiziermittel ein polyfunktionelles Monomeres, wie Triallyltrimellithat, Triallylisocyanurat
oder Äthylenglykoldimethacrylat, zusetzen.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Fluorkohlenstoffelastomeren besitzen eine hervorragende Hitze-,
Chemikalien-, öl- und Lösungsmittelbeständigkeit und sind daher für Anwendungszwecke geeignet, bei denen
die herkömmlichen Gummiarten nicht befriedigen. Man kann die Elastomeren z. B. als O-Ringe, Dichtungsmanschetten,
mechanische Dichtungen, Kraft- bzw. Brennstoffschläuche und Druckölschläuche, die gegenüber
Hitze und ölen von hoher Temperatur widerstandsfähig
sein müssen, sowie als O-Ringe, Dichtungsrnanschetten, Diaphragmen, Kraft- bzw. Brennstoffbehälter-Auskleidungen
und Schläuche für Säuren, Alkalien und Lösungsmittel verwenden. Ia der elektrischen und
elektronischen Industrie können die Elastomeren zum Abdichten von Teilen, die korrosionsfest sein müssen,
sowie zum Abdichten von Transformatoren eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Elastomeren sind n>
ferner nichtklelbrig und eignen sich daher als Oberflächematerialien
für Walzen. Außerdem kann man die Elastomeren zu Arbeitskleidung, Handschuhen zum
Arbeiten mit starken Säuren und Lösungsmitteln und Stiefeln verarbeiten. ι ">
Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern. In den Beispielen beziehen sich alle
Teilangaben auf das Gewicht; die Bestimmung der mechanischen Eigenschaften erfolgt nach der Vorschrift
JISK-6301. -1»
100 Teile eines Äthylen/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisats,
welches 24,6 Mol-% Hexafluorpropylen enthält und eine in Methyiäthylketon-Lösung bei 300C jn
bestimmte grundmolare Viskositätszahl bzw. Intrinsicviskosität von 1,42 aufweist, wird 5 min bei 90°C mit
Hilfe von heißen Walzen mit 15 Teilen Magnesiumoxid, 20 Teilen Gasruß von mittlerer Teilchengröße, 2 Teilen
Stearinsäure, 4 Teilen Triallyltrimellithat, 2 Teilen jo
2-Mercaptobenzimidazol und 3 Teilen Dekanoylperoxid
gewalzt. Die erhaltene Mischung wird 20 min lang bei 170°C unter einem Druck von 100 kg/cm2 der primären
Vulkanisation unterworfen. Dabei erhält man eine Platte mit e.;ier Dicke von 0,3 mm und einer glatten
Oberfläche. Der mit Hilfe einer Instron-Prüfmaschine durchgeführte Zugtest ergibt, daß die Platte aus einem
Elastomeren mit folgenden hervorragenden mechanischen Eigenschaften besteht: 100%-Modul 30 kg/crn-,
Zugfestigkeit 134 kg/cm2, Dehnung 300%. Diese Platte wird nachvulkanisiert, indem man sie 24 h in einem Ofen
auf 220°C erhitzt. Dabei erhält man eine Platte mii
einem 100%-Modul von 30 kg/cm2, einer Zugfestigkeit von 150 kg/cm2, einer Dehnung von 310% und einer
Härte von 65 Punkten (JIS-A). Die auf diese Weise erhaltene Platte quillt selbst dann kaum, wenn man sie
24 h bei Raumtemperatur in Xylol taucht. Ferner erleidet sie selbst bei einwöchigem Eintauchen in eine
98%ige Schwefelsäure keine Veränderung.
Beispiele 2bis5
Beispiel 1 wird wiederholt, außer daß man ein anderes Äihylen/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisat und ein
anderes organisches Peroxid verwendet. Die angewendeten Mischverhältnisse und Vulkanisationsbedingungen
sind aus Tabelle I ersichtlich, welche auch die entsprechenden Angaben für das Beispiel 1 enthält. Die
mechanischen Eigenschaften der erhaltenen vulkanisierten Platten sind in Tabelle II angeführt.
Triallyltrimellithat | Beispiel | 24,6 | 1,42 | - | 2 | 2 | 36,9 | 0,61 | - | 4 | - | 3 | 24,6 | 1,42 | - | 4 | 20,1 | - | 4 | - | 5 | 35,4 | - | 4 | - | 2 | |
Trial lyüsocyanurat | 1 | - | 2 | - | - | - | - | TFE = 10,3 | - | MA = 1,5 | BPO | ||||||||||||||||
Fluorhaltiges Äthylen-Mischpolymerisat: | 2-Mercaptobenzimidazol | 100 | DOP | 100 | TBB | 100 | - | DCUP | 4 | ||||||||||||||||||
HFP-Anteil, Mol-% | Hexafluorpropylen | 15 | 3 | 20 | 3 | 20 | - | 1,02 | 4 | 0,96 | 120 | ||||||||||||||||
Anteil des anderen äthylenisch | Dekanoylperoxid | 20 | 170 | 5 | 160 | 10 | BPO | 170 | 30 | ||||||||||||||||||
ungesättigten Monomeren, Mol-% | 4 | 20 | 40 | 3 | 100 | 40 | 100 | - | |||||||||||||||||||
Intrinsicviskosität [η] bei 3O0C in MEK | 220 | - | 120 | 20 | - | 15 | - | ||||||||||||||||||||
Mischungsverhältnis (Gewichtsteile): | 24 | - | 30 | 5 | - | 5 | |||||||||||||||||||||
Mischpolymerisat | BIO | 210 | |||||||||||||||||||||||||
Magnesiumoxid | TBB | 24 | : tert.-Butylperoxybenzoat | ||||||||||||||||||||||||
Gasruß von mittlerer Teilchengröße | DC U Γ | : Benzoylperoxid | : Dicumylperoxid | ||||||||||||||||||||||||
TATM | tfe; | : Tetrafluorethylen | |||||||||||||||||||||||||
TAIC | MA | : Methylacrylat | |||||||||||||||||||||||||
Stearinsäure | |||||||||||||||||||||||||||
MBI | |||||||||||||||||||||||||||
Art und Menge der organischen Peroxide | |||||||||||||||||||||||||||
Temperatur der ersten Vulkanisation (CC) | |||||||||||||||||||||||||||
Dauer (min) | |||||||||||||||||||||||||||
Temperatur der zweiten Vulkanisation (0C) | |||||||||||||||||||||||||||
Dauer (h) | |||||||||||||||||||||||||||
Bemerkungen: MEK : Methyläthylketon | |||||||||||||||||||||||||||
TATM | |||||||||||||||||||||||||||
TA.C | |||||||||||||||||||||||||||
MBI | |||||||||||||||||||||||||||
HFI' | |||||||||||||||||||||||||||
DOI' |
Tabelle Il | \ 24 | 25 981 | In | /weite | 8 | 5 | |
7 | V | 20 | erste | ||||
136 | 17 | ||||||
Art der Vulkanisation | Beispiel | 350 | 4 | 100 | |||
100%-Modul (kg/cm2) | 1 | 2 | 66 | erste | 450 | ||
Zugfestigkeit (kg/cm2) | zweite | erste | hervorragend | 21 | 30 | ||
Dehnung(%) | 30 | 34 | hervorragend | 105 | relativ schlecht | ||
Härte (Punkte. JlS-A) | 150 | 126 | 425 | hervorragend | |||
Ölbeständigkcit*) | 310 | 310 | 67 | ||||
Chemikalienbeständigkcit**) | 65 | 72 | hervorragend | ||||
hervorragend | hervorragend | hervorragend | |||||
hervorragend | hervorragend | ||||||
*) Beurteilt gemäß dem Aussehen nach 24 stündigem Mintauchen in Xylol bei Raumtemperatur
*) Beurteilt gemäß dem Aussehen nach cinwöchigem l-.inlauclien in 98%igc Schwefelsäure
Vergleichsbeispiel 1
Man versetzt 100 Teile des gleichen Äthylen/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisats,
wie es im Beispiel 1 verwendet wurde, mit 15 Teilen Magnesiumoxid, 20 Teilen Gasruß von mittlerer Teilchengröße und 1,5
Teilen Hexamethylendiamincarbonat oder 3 Teilen N.N'-Dicinnamyliden-l.ö-hexandiamin. Das erhaltene
Gemisch wird an einem Walzenstuhl gewalzt. Man mißt die Mooney-Viskosität der auf diese Weise erhaltenen
Mischung bei 121°C unter Verwendung eines kleinen r, Rotors gemäß JIS K-6301.
In beiden Fällen wird jedoch kein Anstieg der Mooney-Viskosität festgestellt. Es ist daher nicht
möglich, die Mischung mit einem Amin zu vulkanisieren.
Claims (2)
1. Heißvulkanisierbare Fcrmmassen aus
A) einem Mischpolymerisat aus
a) 10 bis 50 Molprozent Hexafluorpropylen,
b) Äthylen und gegebenenfalls
c) bis zu 50 Molprozent eines weiteren monoäthylenisch ungesättigten Monomeren,
B) 0,1 bis 10 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile von A, eines organischen Peroxids.
2. Verfahren zur Herstellung von Fluorkohlenstoffelastomeren durch Heißvulkanisieren von
Formmassen gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vulkanisation in einei
ersten Stufe bei 110° bis 190°C während 5 bis 60 min
und anschließend in einer zweiten Stufe während 30 min bis 24 Stunden bei 110° bis 230°C durchgeführt
wird, wobei ein Druck von 0,5 bis 250 kg/cmangelegt wird.
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