DE2423893B2

DE2423893B2 - Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel für Flugzeugoberflächen

Info

Publication number: DE2423893B2
Application number: DE19742423893
Authority: DE
Inventors: Herwalt Dr. 4370 Marl Keil
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1974-05-16
Filing date: 1974-05-16
Publication date: 1979-04-12
Also published as: DE2423893A1

Description

in der
R

ein ggf. verzweigter Alkylrest oder veresterter Fettsäurerest mit jeweils 12 bis 24 Kohlenstoffatomen,
eine der Gruppen

— O— —NH- —C—0—

—C—NH-

20

25

oder

CH₂CH₂OH

—C—N

Il ο

30

eine ganze Zahl von 1 bis 30 und Wasserstoff, R₂ oder eine

R₂—C—Gruppe O

35

40

R₁-A-B

in der
R₁

45

wobei R₂ ein Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist,

sind und worin

R-X- auch Oleoyloxy oder der über seine 12-Hydroxylgruppe verätherte Ricinolsäuremethylesterrest, falls Y Wasserstoff ist, und

Y auch Oleoyl, falls R-X- auch Oleoyloxy

ist,

sein kann.

2. Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Zusatz der wasserdispergierbaren Verbindung der im Anspruch 1 angegebenen allgemeinen Formel in einer Menge von 0,5 bis 2 Gewichtsprozent.

3. Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen weiteren Zusatz von 0,2 bis 3 Gewichtsprozent einer wasserunlöslichen Verbindung der allgemeinen Formel

55

60

ein ggf. verzweigter und ggf. eine Hydroxygruppe enthaltender Alkylrest mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen.

65 ein Sauerstoffatom, Phenylen, Phenylenoxy oder eine der Gruppen

—C—O— oder —C—NH-

und

B ein Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffato

men oder Wasserstoff

sind und worin

Ri-A- auch Oleoyloxy oder der über seine 12-Hydroxylgruppe verätherte Rieinolsäuremethylesterrest, falls B Methyl ist,

sein kann.

4. Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch ein Alkalisalz eines filmbildenden Homopolymerisats einer ungesättigten Carbonsäure oder eines ggf. vernetzten Copolymerisate solcher Säuren mit 5 bis 70 Molprozent copolymerisierbarer Monomerer, dessen lprozentige wäßrige Lösung bei pH 7,5 bis 9,0 und 20⁰C eine Viskosität im Bereich von 100 bis 500OcSt aufweist, als Verdickungsmittel in einer Menge von 0,5 bis 5,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtrezeptur.

Die Erfindung betrifft ein Enteisungsmittel für Flugzeugoberflächen mit lang anhaltend konservierender Wirkung auf der Basis von Polyalkoholen.

Es ist bereits bekannt, zur Entfernung von Reif und Eis auf Flugzeugoberflächen Enteisungsflüssigkeiten auf der Basis von Polyalkoholen einzusetzen. So ist der deutschen Patentschrift 6 31 325 (Seite 2, Zeilen 69 bis 84) zu entnehmen, daß Enteisungsflüssigkeiten Äthylenglykol und/oder Glyzerin als Grundsubstanz enthalten. Ferner ist in der VTL-6850-011 vom Dezember 1959 angegeben, daß Enteisungsflüssigkeiten für Flugzeuge aus Athylenglykol, Äthanol und 10 Molprozent Wasser bestehen. Ein analoger Sachverhalt ist der DE-OS 15 34173 zu entnehmen. Enteisungsmittel aus Glykol und niederen Alkoholen sind des weiteren in der DE-AS 14 59 639 und der DE-OS 14 59 658 beschrieben.

Diese bekannten Enteisungsflüssigkeiten zeigen zwar eine befriedigende auftauende Wirkung, es haftet ihnen jedoch der beträchtliche Mangel an, daß sie gegen Wiederbefall der Oberflächen mit Reif und Eis nur geringe Wirkung zeigen (vgl. Tabelle I, Beispiel 2).

Bei Flugzeugen, die vereisenden Bedingungen ausgesetzt sind, wird jedoch über lange Zeiträume ein Schutz gegen Eisbefall gefordert.

Es wurde nun ein Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel für Flugzeugoberflächen auf der Basis von Polyalkoholen und Verdickungsmitteln gefunden, das gekennzeichnet ist durch einen Zusatz von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent einer wasserdispergierbaren Verbindung der allgemeinen Formel

in der

R-X-(CH₂-CH₂-O)_n-Y,

ein ggf. verzweigter Alkylrest oder veresterter Fettsäurerest mit jeweils 12 bis 24 Kohlenstoffatomen,

eine der Gruppen '

—O— —NH- —C—O—

Il ο

—C—NH-

Il ο

oder

CH₂CH₂OH

—C—N

π eine ganze Zahl von 1 bis 30 und

Y Wasserstoff, R2 oder eine

R₂-C—Gruppe

wobei R₂ ein Allcylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist,

sind und worin

R-X- auch Oleoyloxy oder der über seine 12-Hydroxygruppe verätherte Ricinolsäuremethylesterrest, falls Y Wasserstoff ist, und

Y auch Oleoyl, falls R-X- auch Oleoyloxy ist,

sein kann.

Vorzugsweise enthält das Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel 0,5 bis 2 Gewichtsprozent einer wasserdispergierbaren Verbindung der o.a. allgemeinen Formel.

Besonders gute Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn das Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel, einen weiteren Zusatz von 0,2 bis 3 Gewichtsprozent einer wasserunlöslichen Verbindung der allgemeinen Formel Molprozent copolymerisierbarer Monomeren dessen Iprozeniige wäßrige Lösung bei pH 7,5 bis 9,0 und 20⁰C eine Viskosität im Bereich von 100 bis 5000 cSt aufweist, als Verdickungsmittel zu 0,5 bis 5,0 Gewiqhtsprozent

J!n der DE-OS 19 01 061 sind zwar Enteisungsmittel für Flugzeugoberflächen beschrieben, welche nicht nur enteisend wirken, sondern der Metalloberfläche auch einen gewissen Schutz gegen wiederauftretende Vereisung geben. Dieser Schutz war jedoch noch verbesserungswürdig. Ein Vergleich der Beispiele 1 und 3 (Tabelle I), durch die die DE-OS IS 01 061 berücksichtigt wurde, mit den erfindungsgemäßen Beispielen 8 bis 14 (Tabelle I) und 16 bis 24 (Tabelle II), zeigt, daß gemäß der Erfindung eine beträchtliche Verbesserung des Schutzes gegen Wiedervereisung gegeben ist

In der US-PS 34 12 030 sind Mittel zum Schmelzen von Schnee- und Eisschichten der Formeln

in der
Ri

Ri-A-B

ein ggf. verzweigter und ggf. eine Hydroxylgruppe enthaltender Alkylrest mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen,

ein Sauerstoffatom, Phenylen, Phenylenoxy oder eine der Gruppen

—C—O— oder —C—NH-

und

ein Alkylrest mit

oder Wasserstoff

1 bis 5 Kohlenstoffatomen

sind und worin

Ri-A- auch Oleoyloxy oder der \iber seine 12-Hydroxylgruppe verätherte Ricinolsäuremethylesterrest, falls B Methyl ist, sein kann,
enthält.

Vorzugsweise enthalten die Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel ein Alkalisalz eines filmbildenden Homopolymerisats einer ungesättigten Carbonsäure oder eines Copolymerisate solcher Säuren mit 5 bis 70

Alkyl.« IO

\—JNH [-(CH₂-CH₂O)-CH₂-CH₂-OH

A]kenyl__lsJ [COOj

beschrieben. Solche Mittel werden auch erfindungsgemäß eingesetzt sie haben jedoch für sich allein keinerlei konservierende Wirkung; d. h. eine Wasser-Netzmittel-Mischung gemäß US-PS 34 12 030 ist zum Konservieren von Flugzeugen gegen Eisbefall völlig ungeeignet. Es war daher überraschend, daß durch das erfindungsgemäße Zusammenwirken dieser Mittel mit denen der DE-AS 19 01061 die konservierende Wirkung der Mittel der DE-AS 19 01 061 beträchtlich erhöht werden konnte.

Wasserdispergierbare Stoffe sind vor allem nichtionogene Verbindungen, die vielfach als Emulgatoren eingesetzt werden.

Es eignen sich beispielsweise Polyglykoläther von Laurylalkohol, Palmitylalkohol, Stearylalkohol, Arachylalkohol, Behenylalkohol, wobei den Alkoholen mit C-Zahlen von ca. 12 bis 16 etwa 5 bis 15 Ethylenoxideinheiten angelagert sein sollen, während diejenigen mit C-Zahlen von 18 bis 24 mit etwa 10 bis 20 Mol Ethylenoxid umgesetzt werden. Es lassen sich auch Oxethylate von Alkoholmischungen, wie z. B. Talgfettalkohol einsetzen. Talgfettalkohol sollte etwa 10 bis 20 Mol Äthylenoxyd angelagert enthalten.

Als Fettsäurepolyglykolester, die sich als wasserdispergierbare Substanz anwenden lassen, kommen beispielsweise in Frage: Laurinsäure-, Myristinsäure-, Palmitinsäure-, Stearinsäure-, Arachinsäure-, Behensäurepolyglykolester.

Man wird entweder die Umsetzungsprodukte der Fettsäuren mit Äthylenoxyd einsetzen oder die Kondensationsprodukte von Polyglykolen und Fettsäuren.
Fettsäuren mit einer C-Zahl von ca. 12 bis 16 sollten mit ca. 5 bis 15 Mol Äthylenoxyd umgesetzt werden, während sich bei höheren Fettsäuren (C-Zahl 18 bis 24) die Umsetzungsprodukte mit 8 bis 20 Mol Äthylenoxyd als geeignet erwiesen haben. Durch Kondensation von Polyäthylenglykolen mit Molgewichten von 400 bis etwa 4000 mit 1 oder 2 Mol Fettsäure, wie Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure oder Stearinsäure erhält man sehr brauchbare wasserdispergierbare Substanzen. Es lassen sich zweckmäßigerweise auch die Polyglykoläther bzw. Polyoxäthylate von Fettsäureamiden verwenden. Im allgemeinen wird man zu deren Herstellung die Fettsäure mit Alkanolamin, z. B. Monoäthanolamin, Diethanolamin oder Monoisopropanolamin, Diisopropanolamin zunächst in das Alkanol-

amid überführen und ggf. durch weitere Oxäthylierung einen Fettsäureamidpolyglykoläther herstellea

Es eignen sich z.B. Laurinsäure-, Myristinsäure-, Palmitinsäure-, Stearinsäure-, Arachinsäure-, Behensäuremonoäthanolamidpolyglykoläther oüer: Laurinsäure-, Myristinsäure-, Pahnitinsäure-, Stearinsäure-, Arachinsäure-, Behensäurediäthanolamid oder die entsprechenden -diäthanolamidpolyglykoläther.

Fettsäureamide mit C-Zahlen von ca. 12 bis 16 sollten mit 5 bis 10 Mol Äthylenoxyd umgesetzt sein, während Fettsäureamide mit 18 bis 24 C-Atomen mit 10 bis 20 Mol umgesetzt werden sollten.

Ein geeigneter wasserdispergierbarer Stoff ist ferner auch ein an der Hydroxylgruppe polyoxäthylierter Fettsäureester wie Polyglykol-Ricinolsäuremethylester (R = veresterter Fettsäurerest).

Ebenfalls verwendbar sind Zusätze, die durdi Polyalkoxyüerung von Fettaminen entstehen. Es eignen sich beispielsweise Dodecylamin-, Tetradecylamin-, Hexadecylamin-, Stearylamin-, EicosyLsmin-polyglykoläther.

Auch bei den Aminen wird man die Zahl der Oxäthylgruppen der Kohlenstoffzahl des Amins anpassen, so daß Amine mit 12 bis 16 C-Atomen mit 5 bis 10 Mol Äthylenoxyd umgesetzt sein sollten, Amine mit 18 bis 24 C-Atomen hingegen sollten mit 8 bis 15 Mol Äthylenoxyd umgesetzt sein.

Fettaminpolyglykoläther mit weniger als 5 Mol Äthylenoxid pro Mol Amin können auch durch Neutralisation mit niederen Fettsäuren, die 1 bis 4 C-Atome enthalten, in eine wasserdispergierbare Form übergeführt werden.

Die Umsetzungsprodukte mit Alkylenoxyd können an der endständigen Hydroxylgruppe mit Carbonsäuren verestert sein. Geeignete Carbonsäuren sind beispielsweise Ameisen-, Essig- oder Propionsäure.

Geeignete wasserunlösliche Zusatzstoffe sind vor allem gesättigte Fettalkohole mit einer Kettenlänge von 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie Decanol, Laurylalkohol, Tridecanol, Tetradecanol, Pentadecanol, Hexadecanol, Heptadecanol, Stearylalkohol. Auch verzweigtkettige Alkohole, wie sie bei der Oxo-Synthese entstehen, lassen sich einsetzen. Als wasserunlösliche Zusatzstoffe geeignet sind ferner die Alkylphenole gemäß Anspruch 3 Octylphenol, Nonylphenol, Decylphenol, Dodecylphenol, Tetradecylphenol.

Als wasserunlösliche Zusatzstoffe geeignete Substanzen lassen sich ferner die Alkylbenzole gemäß Anspruch 3 Octylbenzal, Nonylbenzol, Decylbenzol, Undecylbenzol, Dodecylbenzol, Tridecylbenzol, Tetradecylbenzol, Pentadecylbenzol, Cetylbenzol, Octadecylbenzol sowie deren Mischungen einsetzen.

Geeignete wasserunlösliche Zusatzstoffe sind auch Fettsäureester, wie Caprinsäure-, Laurinsäure-, Myristinsäure-, Palmitinsäure-, Stearinsäure-, Arachinsäure- und Behensäuremethyl- und -äthylester.

Bevorzugte Fettsäureester gemäß der im Anspruch 3 angegebenen allgemeinen Formel sind: Methyloleat, M ethylricinoleat, Cocosf ettsäuremethy lester.

In einer bevorzugten Ausführungsform enthält das Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel gemäß der Erfindung wenigstens eine Verbindung des wasserdispergierbaren Typs von der im Anspruch 1 angegebenen allgemeinen Formel und wenigstens eine Verbindung des wasserunlöslichen Typs von der im Anspruch 3 angegebenen allgemeinen Formel. Die Zusatzstoffe können vorgemischt oder jedes für sich zugegeben werden.

Je nach Forderung der Prasds kann das Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel ein Korrosionsschutzmittel gegen einen Angriff auf Aluminium, Stahl oder Buntmetalle enthalten.

Basis des Enteisungs- un<j Vereisungsschutzmittel bind Polyalkohole, wie Äthyienglykol, 1,2-Propylenglykol oder Glycerin. Es kann geringe Anteile an Tensiden, wie Alkylbenzolsulfonate, Olefinsulfonate oder Fettalkoholsulfate, enthalten. Es enthält außerdem Verdikkungsmittel in Mengen von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtrezeptur. Als Verdickungsmittel eignen sich Homo- oder Copolymerisate ungesättigter Carbonsäuren, wie sie aus der DE-AS 19 01 061 bekannt sind, vorzugsweise als Alkalisalze. Geeignet sind vor allem Copolymerisate der Acryl-, Methacryl-, Maleinoder Crotonsäure mit 5 bis 70 Molprozent copolymerisierbarer Monomerer wie Methyl-, Äthyl- oder Butylester der Acryl-, MethacryN oder Maleinsäure, Vinylacetat, Styrol, Olefine wie Äthylen, Propylen, Butylen oder von der Acryl- oder Methacrylsäure abgeleitete Amide. Diese Copolymerisate können durch eine mehrfach ungesättigte Verbindung noch vernetzt sein. In Frage kommen Äthylenglykoldimethylacryl, Äthylenglykoldiacrylat, Divinylbenzol, Divinylsuccinat oder Butadien.

In der Praxis wird eine Flugzeugenteisung so durchgeführt, daß das Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel in mit Wasser verdünnter und auf 50 bis 70⁰C erwärmter Form zur Beseitigung des Eises verwendet wird. Das unverdünnte Produkt dient anschließend zur Konservierung gegen Eisbefall.

Es ist zwar bereits bekannt, verdickten Enteisungsflüssigkeiten Seifen, beispielsweise Triäthanolaminsalze von Fettsäuren, zuzugeben. Die US-PS 23 73 727 beschreibt Mischungen, die Gelatine als Verdickungsmittel und Triäthanolaminoleat oder Seife als Emulgator für erhebliche Mengen Mineralöle oder vegetabile öle enthalten (vgl. Spalte 2). Bei Verwendung von Äthylen- oder 1,2-Propylenglykol als Basis führen solche Zusätze jedoch zu instabilen Mischungen. Zudem ist der Einsatz von Seifen nur auf Gelatine als Verdickungsmittel beschränkt, da hochmolekulare Polycarbonsäuren keine Verträglichkeit mit anionaktiven Emulgatoren (Seifen) besitzen bzw. ausgefällt werden. Ein erheblicher Anteil an Mineralöl in solchen Enteisungsmitteln, insbesondere als instabile Phase, führt aber zu Verschmutzungen, die naturgemäß unerwünscht sind. Insbesondere beim Verdünnen mit hartem Wasser, eine Maßnahme, die beispielsweise in der TL 6850-021 spezifiziert ist, entstehen Niederschläge, welche die Verschmutzungsgefahr noch erhöhen.

Die erfindungsgemäß im Enteisungsmittel enthaltenen Zusatzstoffe lösen sich klar im Glykolgemisch. Nachfolgend werden anhand einiger Beispiele die Wirkungen der erfindungsgemäßen Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel und deren Vorteile gegenüber dem Stand der Technik näher erläutert.

Herstellung der Enteisungsmittel
Beispiel 1

In einem Rührkessel werden 1,25 kg einer 30%igen Dispersion eines mit Äthylenglykoldimethacrylat vernetzten Copolymerisates aus Methylmethacrylat und Methacrylsäure 1 :1 mit 31,45 kg Kondenswasser und 30 kg 1,2-Propylenglykol vermischt und mit 1,80 kg 10%iger Kalilauge neutralisiert. Als l%ige wäßrige Lösung zeigt das Kaliumsalz dieser vernetzten Polycar-

7 8

bonsäure eine Viskosität von etwa 2400 cP bei 25° C und ren aus der Tabelle I zu entnehmen sind. Die Beispiele

einem pH-Wert von 8,5. Die klare Lösung wird mit 8—14 sind erfindungsgemäß.

35 kg 1,2-Propylenglykol verdünnt und schließlich mit Bei allen Mischungen beträgt der pH-Wert etwa 8,5.

0,50 kg eines Nonylphenoioxäthylates(l Mol Nonylphe- Die Herstellung der Enteisungsmittel geschah sinnge-

nol umgesetzt mit 7 Mol Äthylenoxyd) verrührt. Das so 5 maß wie im Beispiel 1 beschrieben. Die Beispiele 5,6 und

hergestellte Enteisungsmittel zeigt bei 50°C eine 7 entsprechen den Beispielen 1, 4 und 5 der US-PS

Viskosität von 6OcP, bei -10⁰C von 135OcP und 23 73 727. Diese Lösungen waren trübe, inhomogen,

genügt in den weiteren physikalischen Daten den wobei der Mineralölzusatz teilweise aufrahmte. Bei

Anforderungen der TL 6850-021 der Deutschen Zusatz von Triäthanolamin-Oleat koagulierte das

Bundeswehr. 10 K-SaIz der Polymethacrylsäure, was eine starke

Die Enteisungsflüssigkeit des Beispiels 1 wird mit 13 Viskositätsverminderung zur Folge hatte,
anderen Enteisungsmitteln verglichen, deren Rezeptu-

Ausprüfungen

Zur Ausprüfung der eisverhindernden Wirkung wird Durchfluß der Kühlsole zu erreichen. Auf der geneigten

ein Gerät benutzt, auf das die Enteisungsflüssigkeiten Oberfläche, welche aus hochglanzpoliertem Aluminium

bei — 10⁰C aufgebracht werden. besteht, werden durch Aufschrauben von 7 etwa 5 mm

Das Gerät besteht aus einem etwa 400 χ 400 mm 20 dicken und 15 mm breiten Plexiglasstreifen 6 Bahnen

langen Hohlkasten aus Aluminium AlMg5, der eine zum Aufgießen der Defroster hergestellt. Gemessen

Tiefe von etwa 20 mm aufweist. Das Gerät ist in einem wird die Zeit, die bis zum Ablaufen der Defroster infolge

Winkel von 45° geneigt und wird mit einer Kühlsole von Wasseraufnahme vergeht bzw. die einzelnen Bahnen

—10° C durchflossen. Der innere Hohlteil der Kammer durchlaufend von oben nach unten vereisen,
ist durch Bleche abgeteilt, um einen gleichmäßigen 25

Tabelle I

	Stand der Technik	3	4	5	6	7
	1 2	65,00	65,00	_	—	_
1,2-Propy 1 engly kol	65,00 65,00	-	-	72,00	81,00	63,00
Äthylenglykol	-	-	-	15,00	-	-
Isopropanol	-	26,50	30,00	-	-	19,00
Wasser	31,45 3^,00	1,25	1,25	-	-	-
Polymethacrylsäure (nach	1,25
Beispiel 1)		-	-	-	-	-
Natronlauge 10%ig	-	1,75	1,75	-	-	-
Kalilauge 10%ig	1,80	-	-	8,00	9,00	7,00
Gelatine	-	-	2,00	-	1,00	-
Triäthanolamin-Oleat	-	5,00	-	-	-	-
Mischkondensat aus Äthylen-	- -
oxyd/Propylenoxyd 75/25
(Molgewicht 20000)		0,50	0,50	—	-	—
Nonylphenoloxäthylat	0,50
(+7 Mol Äthylenoxyd)		-	-	-	-	-
Ci2-C_H-Fettalkohol	-	-	-	-	-	-
Oleylalkohol	-	-	-	-	-	-
Talgfettalkoholoxäthylat	- -
(+20 Mol Äthylenoxyd)		-	-	-	-	-
Methylrizinoleät	_ _	—	—	—	—	—
Ölsäurepolyglykolester	— —
(+8 Mol Äthylenoxyd)		-	-	-	-	2,00
Natronseife	-	—	—	5,00	9,00	9,00
Mineralöl, naphthenbasisch,	— —
20cSt/50°C		-	-	—	-	-
Methylrizinoleatoxäthylat	- -
(+10 Äthylenoxyd)		150	125	60	90	70
Minuten his zur Vereisung	120 15
der Bahn

9 10

Tabelle I (Fortsetzung)

Erfindungsgemäß

8 9 10 11 12 13 14

31,00	29,00	30,50	30,50	30,00	30,00	30,00
1,25	1,25	1,25	1,25	1,25	1,25	1,25

0,50	0,50	0,50
0,50	-	-
	0,50	-
1,00	1,00	1,00
		0,50

1,2-Propylenglykol 65,00 65,00 65,00 65,00 65,00 65,00 65,00

Äthylenglykol _______

Isopropanol - - _____

Wasser

Polymethacrylsäure (nach Beispiel 1)

Natronlauge 10%ig 1,25 - _____

Kalilauge 10%ig - 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 1,75

Gelatine - - _____

Triäthanolamid-Oleat - — _ _ _ _ -

Mischkondensat aus Äthylen- - — _ _ _ _ -

oxyd/Propylenoxyd 75/25 (Molgewicht 20000)

Nonylphenoloxäthylat 0,50 0,50 0,50 0,50

(+7 Mol Äthylenoyxd)

Ci₂-C₁₄-FeUaIkOhOl _ _ _ _

Oleylalkohol _ _ _ _

Talgfettalkoholoxäthylat 1,00 2,50

(+20 Mol Äthylenoxyd)

Methylrizinoleat _ _ _ _

Ölsäure Polyglykolester - — - 1,00- - -

(+8 Mol Älhylenoxyd)

Natronseife - - _____

Mineralöl, naphthenbasisch, - — _____

20 cSt/50°C

Methylrizinoleatoxäthylat - - 1,00 -

(+10 Mol Äthylenoxyd)

Minuten bis zur Vereisung 190 220 180 180 240 200 220

der Bahn

Die Versuche wurden bei einer relativen Luftfeuch- 45 die Beispiele 2 (Stand der Technik gemäß VTL

tigkeit von 83% durchgeführt. 6850-011), 5 bis 7 (Stand der Technik gemäß US-PS

Die Tabelle zeigt in den Beispielen 8 bis 14 eine 23 73 727) sowie 1 und 3 (Stand der Technik gemäß

deutliche Erhöhung der vereisungsfreien Zeit durch die DE-AS 19 01 061) betrachtet erfindungsgemäßen Zusätze, wenn man demgegenüber

Herstellung der Enteisungsmittel Beispiel 15

In einem beheizbaren Rührkessel werden 0,7 kg eines 30 Teile dieses Verdickungsmittels werden mit 65

vernetzten Mischpolymers aus 50 Gewichtsteflen Teilen 1,2-Propylenglykol vermischt und zusätzlich 0,5

Maleinsäureanhydrid und 50 Gewichtsteilen Äthylen in ω Teile eines Nonyl-Phenoloxäthylates (1 Mol Nonylphe-

95,1 kg Kondenswasser eingerührt und mit 4,20 kg nol, 7 Mol Äthylehoxid), 0,1 Teil N-Mercaptobenzo-

10%iger Kalilauge neutralisiert. Nach langsamer thiazot0,5 Teile Triäthanolamin, 0,05Teile Benzotriazo]

Zugabe des Neutralisationsmittels bei Zimmerteinpera- und 3,85 Teile Kondenswasser in dem Defroster gelöst

tür wird der Ansatz unter Rühren auf 90° C erhitzt und Diese Einstellung hat einen pH-Wert von 8,4 und eine

etwa j'■"__lnde;bei^'äiM6rl·^^pOTüif;WÄjis^^E^ 65 Viskosität von 65 cP bei 50° C

Mischpolymer inO.S'Mger Lösung mit Kalilauge auf pH Dieses Enteisungsmittel wurde mit folgenden Ansät-

8 g^eÜt ergibt eine Viskosität von etwa 210OcP bei zen verglichen und wie vorstehend beschrieben

25°tL ausgeprüft

11 12

Tabelle II

	Erfindungsgemäß	16	17	18	19	20	21	22	23	24	25
	15	98,0	98,5	98,0	98,0	98,0	98,0	98,0	98,5	98,5	98,0
Ansatz nach Beispiel 15*)	100	-	-	0,6	-	-	0,6	-	-	0,5	0,5
Ci2-C₁₄-Fettalkohol	-	0,5	-	-	-	0,3	-	0,5	-	-	-
Tridecylalkohol	-	-	0,5	-	0,6	-	-	-	-	-	-
Laurinsäurediäthanolamid	-	0,5	-	-	-	0,3	-	-	-	-	-
Ci2-Alkylbenzol	-	1,0	-	-	-	1,4	1,4	-	-	-	-
C₁₂-C₁₈-Fettalkohol-	-
oxäthylat (+15 Mol Äthylen
oxyd)		-	1	-	-	-	-	0,5	-	0,5	-
Nonylphenolpropoxylat	-
(+1 Mol Propylenoxyd)		-	-	-	1,4	-	-	1,0	-	1,0	-
Stearinsäureäthanolamid	-
(+12 Mol Äthylenoxyd)		-	-	1,4	-	-	-	-	1,5	-	-
Polyäthylenglykoldioleat	-
(Molgewicht 600, mit 2 Mol
Ölsäure verestert)
Triäthanolamin-Oleat

Minuten bis zur Vereisung 140 200 180 220 190 220 230 210 185 210 70

der Bahn

'*) Ansatz nach Beispiel 15 enthält:

0,21 Gewichtsprozent Mischpolymer aus Äthylen und Maleinsäureanhydrid

1,26 Gewichtsprozent 10%ige KOH
(32, 38) 28,53 Gewichtsprozent Wasser (Kondenswasser)

0,50 Gewichtsprozent Nonylphenolheptoxäthylat

0,10 Gewichtsprozent Na-Mercaptobenzothiazol

0,50 Gewichtsprozent Triethanolamin

0,05 Gewichtsprozent Benzoltriazol

(3,85 Gewichtsprozent Kondenswasser)
65,00 Gewichtsprozent 1,2-Propylenglykol.

Die Versuche wurden bei einer relativen Luftfeuch- 40 wichtsteil Maleinsäureanhydrid auf ein Gewichtsteil

tigkeit von 78 bis 81 % durchgeführt, wobei Ansatz 15 als Isobutylen aus, so lassen sich ähnliche Vergleichszahlen

Nullversuch mit ausgeprüft wurde. bei der Ausprüfung auf dem Kühltisch erhalten, wie in

Auch bei diesen Versuchen zeigt sich erfindungsge- den beschriebenen Beispielen dargelegt werden konn-

mäß eine erhebliche Verbesserung des Vereisungsschut- te.)

zes, verglichen mit den Mischungen des Standes der 45 Setzt man einem Enteisungsmittel nach Beispiel 15 1,5

Technik. (Tauscht man in den Beispielen der Tabelle Il Gewichtsprozent eines Triäthanolaminsalzes der ölsäu-

das Mischpolymerisat Äthylen/Maleinsäureanhydrid re zu, so sinkt die vereisungsfreie Zeit auf etwa 50% des

durch Isobutylen-Maleinsäureanhydrid, jeweils ein Ge- Anfangswertes ab.

Claims

Patentansprüche:

1. Enteisungs- und Vereisungsschutzmittel für Flugzeugoberflächen auf der Basis von Polyalkoholen und Verdickungsmittel^ gekennzeichnet durch einen Zusatz von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent einer wasserdispergierbaren Verbindung der allgemeinen Formel

10

R-X-(CH₂-CH₂-O)₁₁-Y,