DE2421167A1 - Verfahren zur wiedergewinnung von methionin und kalium aus dem im kreislauf gefuehrten loesungen des kaliumcarbonatmethioninverfahrens - Google Patents

Verfahren zur wiedergewinnung von methionin und kalium aus dem im kreislauf gefuehrten loesungen des kaliumcarbonatmethioninverfahrens

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Description

Deutsche Gold- und silbersche:Ldtian>stalt vormals Roessler 6 Frankfurt /Main, weissfrauenstrasse 9
Verfahren zur wiedergewinnung von Methionin und Kalium aus dem im Kreislauf geführten Lösungen des Kaiiumcarbonat-Methioninverfahrens.
In der DT-PS 1' 9o6 4o5 ist ein Verfahren zur Herstellung von Methionin durch Verseifung von 5-12-Methylmercaptoäthyl)hydantoin mit einer im Kreislauf geführten Alkalicarbonatlösung beschrieben. Vie bei allen Kreislaufprozessen bedarf auch dieser prozess einer Ausschleusung, um die gebildeten Nebenprodukte nicht über das erträgliche Mass hinaus ansteigen zu lassen.
Da jedoch die ausgeschleusten Kreislauflösungen noch erhebliche Mengen an wertvollem Methionin und Kalium enthalten, und da aus Gründen des Umweltschutzes diese Lösungen nicht ohne Aufbereitung abgelassen werden können, muss ein möglichst grosser Anteil der enthaltenen verwertbaren Substanzen zurückgewonnen werden. Eine Wiedergewinnung empfiehlt sich auch, um den Chemikalienbedarf der nachgeschalteten Umweltschutzanlage auf ein Minimum reduzieren zu können.
Die Abtrennung des Methionine und Kaliums könnte nun einfach dadurch geschehen, dass man die für die Rückführung in den verseifungsprozess aufkonzentrierten Lösungen oder einen Toil, der nach der Methioninabtrennung anfallenden Filtrate aufkonzentriert, sie entsprechend wie bei der Reaktionslösung - einer Carbonisierung unterwirft, Methionin und Kalium gemeinsam als freies Methionin und Kaliumhydrogencarbonat ausfällt und von den Mutterlaugen abfiltriert. Unglücklicherweise haben die hierbei anfallenden Stoffgemische aber extrem schlechte Filtrationseigenschaften und neigen ausserdem zu einer sehr stark unterschiedlichen sedimentation. Während das Kaliumhydrogencarbonat als schwerer und schnell sedimentierender Kristall anfällt, scheidet sich, das Methionin in sehr feinen Kristallen ab, die mit dem Kohlendioxid bei der Entspannung der Lösungen aufschwimmen»
— 2 —
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Diese Eigenschaften erschweren eine Entgasung der carbonisierten Lösungen ausserordentlich, so dass man die Entgasung sinnvollerweise mit der Feststoffabtrennung über z.B. Zentrifugen koppelt. Hier bleibt jedoch die Neigung des Methionine erhalten, leicht aufzuschäumen, so dass sich nur dünne und schlecht entwässerbare peststoffkuchen erhalten lassen.
Dieses bedingt, dass die wirtschaftliche Abtrennung des Feststoffs infrage gestellt ist, da für Ideine Feststoffmengen eine Vielzahl von Zentrifugen benötigt wird. Eine separate Abtrennung von Kalxumhydrogencarbonat und Methionin scheidet vollständig aus, da es fast unmöglich ist, das Methionin zu separieren, es sei denn als Schmiere.
Dieses Verhalten des Methionine beruht einmal darauf, dass es aus den viskosen Mutterlaugen nur schlecht und in feiner Form kristallisiert und dass ausserdem die verunreinigungen innerhalb der Mutterlauge auf der Kristalloberfläche als Schmierstoffe haften. Dieses verursacht die schlechte Entwässerung, und zwar gilt das umsomehr, je konzentrierter die eingesetzten, aufzuarbeitenden Mutterlaugen sind.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Carbonisierungsverfahren, nach dem Kalxumhydrogencarbonat und Methionin unter solchen Bedingungen durch Kohlendioxid aus der Mutterlauge gefällt werden, dass ein gut filtrierbares Kristallisat entsteht. Dieses Kristallisat hat ausserdem seine plotationseigenechaften weitgehend verloren.
Es wurde nun gefunden, dass sich Methionin und Kalium aus den im Kreislauf geführten Lösungen des Kaliunicarbonat-Methionin-Prozesses durch Carbonisieren in gut filtrierbarer Form wiedergewinnen lassen, wenn die nach der Abtrennung der nauptmenge an Methionin anfallenden Mutterlaugen aufkonzentriert und unter Abkühlung carbonisiert werden.
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Die Mutterlaugen, die nach der Abtrennung des Methionine noch etwa 50-80 g Methionin und 60-I00 g titrierbares Kalium pro Liter enthalten, werden auf mindestens 12ο g titrierbares Kalium pro Liter auf konzentriert < > Konzentrationen über 21 ο g titrierbares Kalium pro Liter führen jedoch zu äusserst schwer zu carbonisierezden Lösungen, da die Viskosität dieser Lösungen bei der Abkühlung s ehr ho ch ist.
Die Carbonisierung findet bei Kohlendioxiddrucken von o,5 - 2o atü statt, sehr geeignet sind Drucke von 1 - 1o atüjUnd besonders bevorzugt sind Drucke von 2-6 atü. verwendet wird reines Kohlendioxid i.a. Bei Einsatz von inertgashaltigem C0? gilt der Druck für den C0o~Partialdruck.
*■ ο
Die carbonisierung beginnt bei Temperaturen von 12o C, bevorzugt. aber bei 7o°c oder niedriger und endet vorzugsweise bei 35 Ci jedoch kann auch tiefer bis C gekühlt werden.
Man kann mit konstantem wie mit variablem Kohlendioxiddruck arbeiten, bevorzugt ist aber ein während der gesamten Abkühlung konstanter Druck.
Während sich unter sonst gleichen Carbonisierungsbedingungen die Filtrationseigenschaften im Bereich von 2-6 atü kaum ändern, verschlechtern sich diese bei 1o atü und höher. Bei sonst gleichen Carbonisierungsbedingungen fällt bei niedrigeren Drucken ein reineres produkt als bei höheren Drucken an.
Um möglichst viel verwertbare substanz, d.h. also Kaliumhydrogencarbonat und Methionin, in den Herstellungsprozess des Methionine zurückführen zu können, empfiehlt sich im Anschluss an die erste Carbonisierung ein erneutes Aufkonzentrieren der anfallenden Mutterlaugen und eine erneute carbonisierung. Die jetzt erneut anfallenden produkte zeigen allerdings nicht ganz so gute Zentrifugenleistungen. Werden von vornherein verdünntere Lösungen eingesetzt, so können auch mehr als 2 Konzentrierungs- und carbonisierungsstufen durchgeführt werden.
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Es erwies sich als sehr günstig, die aufkonzentrierte Mutterlauge nach Aufgabe des Kohlendioxids noch 5 - 60 Minuten bei der Carbonisierungstemperatur verweilen zu lassen und erst dann mit der Abkühlung zu beginnen. In dieser Zeit st.ellen sich die Lösungsgleichgewichte zwischen Gas, Mutterlauge und Kristallisat ein.
Dieselbe Gleichgewichtseinstellung wird während der Abkühlung der carbonisierten Mutterlaugen erreicht, wenn die Abkühlung stufenweise durchgeführt und zwischen jedem Temperaturintervall eine Verweilzeit eingelegt wird. Die Abkühlung soll in Temperaturintervallen von 3 - 2o C unter dem Kohlendioxiddruck vorgenommen werden, und nach jeder Abkühlung wird durch Verweilen der carbonisierten Mutterlauge bei der jeweiligen Temperatur für 5 - 60 Min., vorzugsweise 5 - 3o Min., die entstandene Übersättigung abgebaut.
Im einzelnen wird wie folgt verfahren:
Begonnen wird die Carbonisierung - wie gesagt - bei Temperaturen von i2o°Cf bevorzugt von 7o C. Es wird so lange Kohlendioxid aufgedrückt, bis der gewünschte Carbonisierungsdruck erreicht ist. Die dabei auftretende Wärmeentwicklung kann durch Kühlung abgeführt werden, was aber dann nicht erforderlich ist, wenn man die Anfangstemperatur noch weiter erhöhen will» Nach einer Verweilzeit, die also ausreicht, um die Gleichgewichtsverhältnisse zwischen Gasdruck und Lösung bei der Carbonisierungstemperatur herzustellen und die durch die Carbonisierung entstehende Übersättigung der Lösung abzubauen, wird in den genannten Temperaturintervallen bei dem herrschenden Kohlendioxiddruck abgekühlt.
Die Abkühlzeit hängt im Wesentlichen von apparativen Gegebenheiten wie Volumen zur Austauschfläche und der angebotenen Temperaturdifferenz zwischen Kühlwasser und zu kühlender Lösung ab. Empfehlenswert ist, die Abkühlung in möglichst kurzer Zeit vorzunehmen. Nach jeder Teniperaturabsenkung wird - wie gesagt eine Verweilzeit eingeführt, um die Übersättigung erneut abzubauen.
* 12o C sollten jedoch nicht überschritten _ 5 _ werden.
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Das verfahren lässt sich natürlich auch kontinuierlich gestalten, wenn in zwei oder mehr hintereinandergeschalteten Carbonisierung^- kaskaden unter Carbonxsierungsbedxngungen kristallisiert wird. Die einzelnen Kaskadenstufen unterscheiden sich jeweils um den gewünschten Temperatursprung. Auch hier werden die Verweilzeiten • so gewählt, dass die Übersättigung in den einzelnen stufen weitgehend abgebaut werden kann. Hierzu reichen ebenfalls 5 - 60 Hin. aus. ' '
Natürlich lässt sich auch die zuerst beschriebene diskontinuierliche Arbeitsweise ohne Haltezeiten betreiben. Die erzielten Ergebnisse sind aber nicht so gut.
Die folgenden Beispiele sollen das verfahren verdeutlichen. Sie werden mit stark konzentrierten Lösungen durchgeführt, da gerade ■ mit diesen Lösungen die Erzeugung eines zentrifugengerechten Feststoffes wesentlich schwieriger zu erzielen ist, als mit verdünnren Lösungen.
Beispiel 1 ·
In einem Druckbehälter, in dem sich die zu carbonisierende Lösung mit einem Gehalt von I80 g/l titrierbarem Kalium, 135 g/l Methionin, "\kh g/l schwefelhaltige Nebenprodukte, 8 g/l nicht titrierbarem Kalium neben anderen Verunreinigungen des Kreisprozesses befindet, wird bei 70 C und 5 atü Kohlensäuredruck die Carbonisierungskristallisation begonnen. Nach Erreichen des C0^-T)TVick.es von 5 atü wird 2o Min. bei dieser Temperatur carbonisiert. Danach virf unter Beibehaltung des C0o-Druckes innerhctlb von 3o Min. auf 60^'c gleichniässig abgekühlt und bei dieser Temperatur 15 Min. verweil". Anschliessend wird in 3o Min. auf 5o°C abgekühlt und erneut 15 Min. die Abkühlung unterbrochen. Danach wird in einer Stunde auf 35 C abgekühlt. Die Lösung hat einen. pH-V/ert 8,3. IJm ein Aufschäumen des Produktes im Carbonisierreaktoy zu vermeiden, wird auch während des folgenden Entleei-ens des Druckbehälters der COp-Druck von 5 atü durch Nachdrücken von CO9 auf die oberfläche des Kristallbreies aufrechterhalten. Das so hergestellte Kristalli» sat ergibt eine Zentrifugenleistung bei einer Schleuderziffer von 5oo kg/kg von ΙΙ0 kg/m h berechnet auf Trockenkuchen.
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Beispiel 2:
Eine Lösung entsprechend Beispiel 1 wird bei 5o C bei 5 atü COp-Druck bis pH 8f3 carbonisiert unq" dann auf 35 C abgekühlt. Die erzielte Zentrxfugenleistung beträgt bei einer Schleuderziffer von 5oo kg /kg 5o kg/m h berechnet auf Trockenkuchen.
Beispiel 3:
Eine Lösung entsprechend Beispiel 1 wird bei 7o C und 5 atü COp-Druck nach Erreichen des COp-Druckes noch 2o Min. riachcarbonisiert. Dann wird kontinuierlich in 45 Min. auf 6o C, in weiteren 45 Min. aif 5o C und in 60 Min. auf 35 C unter Carbonisierungsbe — dingungen abgekühlt. Die Lösung hat einen pH—Wert von 8»3· Die erzielte zentrifugenleistung beträgt bei einer Schleuderziffer von 5oo kg/kg 76 kg/m h berechnet auf Trockenkuchen.
Beispiel H\
Eine Lösung entsprechend Beispiel 1 wird bei 70 C und 5 atü C0„-Druck nach Erreichen des CO -Druckes noch 3° Min. nachcarbonisiert. Danach wird unter Carboiixsxerungsbedxngungen wie folgt gleichmässig abgekühlt; in 2o Min. auf 64°C abgekühlt
15 " bei 64°C gehalten in 15 " auf 6o°C abgekühlt
15 » bei 6o°C gehalten in 15 " auf 55°C abgekühlt
15 " bei 55°C gehalten in 60 » auf 35°C abgekühlt.
Die Lösung hat dann einen pn-Fert von 8,2, die erzielte Zentrifugen! eis tung beträgt bei einer Schlouderziffer von 5oo kg/lcg
2 150 kg/m Ii berechnet auf Trockenlöschen.
Beispiel 5:
Es wird wie in Beispiel k gearbeitet mit dem Unterschied, dass der Carbonisierungsdruck 1o atü beträgt. Die erzielte Zeririfugenleistung ist bei dor gleichen Schleuderziffer wie vorhergehend
2 '
12o kg/m h, berechnet auf Troclcenkuchen.
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Beispiel 6·
Es wird wie in Beispiel h gearbeitet mit dem unterschied, dass der Carbonxsierungsdruck 2 atü beträgt. Die erzielte zentrifugen-
leistung ist bei gleicher Schleuderziffer 155 kg/m h,berechnet auf Trockenkuchen.
Beispiel 7: '
Eine Lösung entsprechend Beispiel 1 wird bei 35 C und 5 atü Kohlendioxiddruck bei pH 8»2 carbonisiert. Die erzielte Zentrifugenleistung bei gleicher Schleuderziffer wie vorhergehend beträgt · 35 kg/m h, berechnet auf Trockenkuchen.
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Claims (9)

  1. Patentansprüche
    /1. verfahren zur Wiedergewinnung von Methionin und Kalium aus den im Kreislauf geführten Lösungen des Kaliumcarbonat-Methionin Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, dass die nach der Methioninabtrennung anfallenden Mutterlaugen aufkonzentriert und unter Abkühlung carbonfsiert werden t
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mutterlaugen auf einen titrierbaren Kaliumgehalt von mind» g/l aufkonzentriert werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die-carbonisierung bei Kohlendioxiddrucken von o,5 - 2o atü durchgeführt wird.
  4. k. Verfahren nach Anspruch 1 -3, dadurch gekennzeichnet, dass die Carbonisierung bei Kohlendioxiddrucken von 1 - 1o atü durchgeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass die Carbonisierung bei Kohlendioxiddrucken von 2-6 atü durchgeführt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 - 5 » dadurch gekennzeichnet, dass die aufkonzentrierten Mutterlaugen nach Aufgabe des Kohlendioxids vor der beginnenden Abkühlung 5 - 6o Min. bei der Carbonxsierungstemperatür verweilen.
  7. 7. verfahren nach Anspruch 1 - 6 , dadurch gekennzeichnet, dass die Carbonisierung der aufkonzentrierten Mutterlauge in kas-
    kadenförmig betriebenen Reaktionsgefässen /und xn Temperaturintervallen von 3 - 2o C zwischen den einzelnen Gefässen zu Ende geführt wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass die Carbonisierung bei einer Temperatur von 7o°C beginnt.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass die carbonisierte Mutterlauge zwischen den einzelnen Temperaturintervallen für 5 - 6o Min. bei der carbonisierungstemporatur verweilt.
    PL/Dr.Schae-P - Ffm., den 1 9.4.
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